CN117070203B - 一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂及其应用。该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点，或者两亲性纳米碳点与基液组成的混合液。本发明提供的两亲性纳米驱油剂具有良好的表界面活性和润湿性，并且在高温(100‑140℃)和高盐(5×105mg/L的矿化度)下，依然具有良好的表界面活性，可将原油与矿化水的界面张力降低至10‑2mN/m，从而提高高温高盐油藏的采收率。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料驱油技术领域，具体涉及一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂及其应用。
背景技术
随着纳米技术的发展，纳米材料因其体积小、性能独特，其合成、性能及应用已成为研究热点。在油田开发领域，纳米材料作为一种新型的经济高效的高温、高矿化度、低渗透油藏材料，在提高采收率方面具有广阔的应用前景，越来越受到人们的关注。
据文献报道，一些纳米颗粒，如二氧化硅、氧化钛和氧化铝，在提高采收率方面有潜在的应用。但大多数纳米驱油材料存在粒径较大的问题，可能会导致低渗透油藏纳米级孔喉的堵塞。同时，大多数纳米材料本身为亲水或疏水材料，并不具有两亲性，因此表界面活性低。为获得两亲性，往往需要使用表面改性剂对纳米材料的表面进行改性。上述改性过程必然会增加生产成本和降低纳米材料稳定性等问题。
除了上述纳米材料，两亲Janus纳米粒子作为一种非对称材料也备受关注，例如休斯顿大学的Luo等人制备了石墨烯基的Janus纳米片，上述Janus纳米片能自发吸附于油水界面，并能提高采收率至15.2％，明显优于其他纳米流体。虽然Janus纳米片的厚度为1nm，但其平均水力学粒径为120.6±6.8nm，可能会导致低渗透油藏纳米级孔喉的堵塞。同时，Janus纳米粒子的制备过程繁琐，应用成本较高。因此，超小尺寸且高界面活性纳米驱油材料的低成本制备仍然是纳米技术在提高采收率中应用的关键问题。
碳点(CDs)是一类尺寸在1-10nm，且具有荧光发射能力的新型碳纳米材料。由于其自身的低毒性、良好的生物相容性和发光稳定性，碳点已经在生物成像、荧光传感以及光电能源等领域展现出了巨大的应用潜力。两亲性碳点是一种能同时分散于水相和有机相的碳点，与只能分散于水相或有机相的亲水或疏水性碳点相比将有独特的应用前景。目前，相关研究主要关注两亲性碳点在不同溶剂中的光学性能、两亲性碳点的生物标记和跨膜性质等，而对于两亲性碳点的表界面活性和行为的研究较少。因此，如何低成本制备高界面活性的超小尺寸两亲性碳点，以及两亲性碳点在高温高盐油藏提高采收率值得深入研究。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂及其应用。本发明提供的两亲性纳米驱油剂具有较高的表界面活性和润湿性，能够提高对高温高盐油藏的原油采收率。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
一方面，本发明提供一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点，或者两亲性纳米碳点与基液组成的混合液。
优选的，两亲性纳米碳点的粒径为1.0～5.5nm。
烷基糖苷是由长链醇和葡萄糖制备得到的表面活性剂，其表面张力低、无浊点、HLB值可调、湿润力强、去污力强、配伍性强、无毒无害、生物降解迅速彻底，被广泛应用于日用化学和其他工业领域。
优选的，两亲性纳米碳点的碳源包括烷基糖苷。本发明利用烷基糖苷类表面活性剂进行两亲性纳米碳点的制备，是低成本制备高界面活性的小尺寸碳点的有效路径，且解决了纳米材料耐温耐盐性差的技术问题。
优选的，烷基糖苷为APG06、APG10、APG0810和APG1214中的至少一种。
优选的，两亲性纳米碳点的制备方法，包括：将烷基糖苷溶于溶剂，然后于140～190℃下加热反应6～16h，反应结束后经冷却、离心过滤和旋干溶剂得到粗产品；粗产品于水中溶解后经透析、冻干后得到所述两亲性纳米碳点。
优选的，基液包括水、盐溶液、表面活性剂溶液中的一种或多种。
优选的，表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的至少一种。
优选的，盐溶液包括氯化盐或硫酸盐水溶液。
优选的，两亲性纳米碳点与基液组成的混合液中，两亲性纳米碳点的浓度为0.1～8g/L。
另一方面，本发明还提供一种上述两亲性纳米驱油剂在油气开采中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供的两亲性纳米驱油剂能溶于水和大多数常见有机溶剂，具有良好的表界面活性和润湿性，并且在高温(100-140℃)和高盐(5×105mg/L的矿化度)下，依然具有良好的表界面活性，可将原油与矿化水的界面张力降低至10-2mN/m，从而提高高温高盐油藏采收率。
本发明以非离子表面活性剂烷基糖苷为原料，采用水热法获得了一种适用于高温高盐油藏的两亲性纳米碳点，该制备方法过程简单、易操作，原材料绿色易得，是低成本制备高界面活性的超小尺寸两亲性纳米碳点的有效方法。
本发明提供的两亲性纳米碳点可以直接作为驱油剂使用，也可与阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂等混合后制备碳纳米流体驱油剂，进一步提高原油采收率，丰富和完善了纳米表面活性剂研究的方法体系。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单的介绍。
图1为实施例3制备的两亲性纳米碳点的透射电镜图；
图2为ACDs溶解于不同溶剂后，在相同波长紫外光激发下的发光状态图；
图3为不同碳链长度碳点C6-ACDs、C10-ACDs和C1214-ACDs的表面张力曲线图；
图4为不同碳链长度C6-ACDs、C10-ACDs和C1214-ACDs的接触角数据图；
图5为C1214-ACDs界面张力随CaCl2浓度增加的变化曲线；
图6为老化温度对C1214-ACDs界面张力的影响图；
图7为C1214-ACDs提高原油采收率数据图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点，或者两亲性纳米碳点与基液组成的混合液。
在一些实施方式中，两亲性纳米碳点的粒径为1.0～5.5nm，优选为2～3nm。
在一些实施方式中，两亲性纳米碳点的碳源为烷基糖苷。其制备方法包括：将烷基糖苷溶于去离子水，然后于140～190℃下加热反应6～16h，反应结束后冷却至室温、在5000～10000rpm的转速下离心过滤，更优选为8000rpm，然后旋干溶剂得到粗产品；粗产品于水中溶解后在500-2000Da的透析袋中透析48～120h，经冻干后得到两亲性纳米碳点。其中，烷基糖苷在去离子水中的加入量为0.1～1.5g/mL，更优选的为1.0g/mL。
在一些实施方式中，基液包括水、盐水、表面活性剂溶液中的一种或多种。
在一些实施方式中，表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的至少一种。其中，阴离子表面活性剂可以为磺酸盐、烷基硫酸盐或硫酸酯盐；阳离子表面活性剂为季铵盐；非离子表面活性剂为烷基糖苷类、多元醇酯类、聚醚类或聚氧乙烯醚类；盐水包括氯化盐或硫酸盐水溶液。
在一些实施方式中，两亲性纳米碳点与基液组成的混合液中，两亲性纳米碳点的浓度为0.1～8g/L。优选的，当基液为去离子水时，两亲性纳米碳点的浓度为0.1～5g/L；当基液为盐水时，盐水的浓度为50～500g/L，两亲性纳米碳点的浓度为0.1～8g/L；当基液为阴离子表面活性剂水溶液时，阴离子表面活性剂水溶液和两亲性纳米碳点的浓度均为0.1～5g/L；当基液为阳离子表面活性剂水溶液时，阳离子表面活性剂水溶液和两亲性纳米碳点的浓度均为0.3～8g/L；当基液为非离子表面活性剂水溶液时，非离子表面活性剂水溶液和两亲性纳米碳点的浓度均为0.5～8g/L。
为使本发明实施目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。
以下实施例所述烷基糖苷APG06、APG10和APG1214均购买于上海源叶生物科技有限公司。
实施例1
一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点，制备方法如下：
称取6.0g烷基糖苷APG06置于容积为25mL的聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入15mL去离子水，超声2min使烷基糖苷和去离子水混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴锅中160℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，取出反应液于离心管中，以5000rpm的速率离心过滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品，将粗品重新分散至水中，选用截留分子量为500Da的透析袋透析48h，透析后冻干即得到两亲性纳米碳点C6-ACDs。
实施例2
一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点，制备方法如下：
称取6.0g烷基糖苷APG10置于容积为25mL的聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入15mL去离子水，超声2min使烷基糖苷和去离子水混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴锅中160℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，取出反应液于离心管中，以5000rpm的速率离心过滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品，将粗品重新分散至水中，选用截留分子量为500Da的透析袋透析48h，透析后冻干即得到两亲性纳米碳点C10-ACDs。
实施例3
一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点，制备方法如下：
称取6.0g烷基糖苷APG1214置于容积为25mL的聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入15mL去离子水，超声2min使烷基糖苷和去离子水混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴锅中160℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，取出反应液于离心管中，以5000rpm的速率离心过滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品，将粗品重新分散至水中，选用截留分子量为500Da的透析袋透析48h，透析后冻干即得到两亲性纳米碳点C1214-ACDs。
图1为本实施例制备的两亲性纳米碳点的透射电镜(TEM)图，可以看出，两亲性纳米碳点呈球形，在水溶液中可以均匀分散，没有明显的聚集体。ACDs的尺寸分布介于1.5nm～5.3nm，平均尺寸为3.3nm。图2为两亲性纳米碳点溶解于不同溶剂后，在相同波长紫外光激发下的发光状态图，从左到右依次对应的溶剂为：水、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和二甲苯。由图2可知：ACDs能较好地溶解于上述7种溶剂中，表明所制备的碳点具有两亲性，且在λex＝365nm的紫外光激发下，7种溶液均呈现出蓝色发射光。
实施例4
一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点和水组成的混合液，制备方法包括：称取0.01g实施例3制备的两亲性纳米碳点C1214-ACDs于100mL的烧杯中，加入50mL去离子水，超声2min使碳点均匀分散于去离子水中，转移至容量瓶中，定容至100mL，获得两亲性纳米碳点驱油剂。
实施例5
一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点和盐溶液组成的混合液，制备方法包括：称取0.01g实施例3制备的两亲性纳米碳点C1214-ACDs、4g NaCl、1g CaCl2于100mL的烧杯中，加入50mL去离子水，超声2min使碳点均匀分散于去离子水中，转移至容量瓶中，定容至100mL，获得两亲性纳米碳点驱油剂。
实施例6
一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点、盐溶液和表面活性剂组成的混合液，制备方法包括：称取0.01g实施例3制备的两亲性纳米碳点C1214-ACDs、5g NaCl、1g CaCl2和0.01g十二烷基硫酸钠(SDS)于100mL的烧杯中，加入50mL去离子水，超声2min使碳点均匀分散于去离子水中，转移至容量瓶中，定容至100mL，获得两亲性纳米碳点驱油剂。
对比例1
与实施例6的制备方法基本相同，不同之处在于，不添加两亲性纳米碳点，得到一种表面活性剂驱油剂。
将实施例6及对比例1制备的驱油剂溶液分别置于50mL的高温高压反应釜中于鼓风干燥箱中140℃老化12h，然后测试驱油剂的油水界面张力，得到对比例1表面活性剂驱油剂的油水界面张力为0.57mN/m，而实施例6所得碳纳米流体驱油剂的油水界面张力为0.0032mN/m。可以看出，本发明添加了两亲性纳米碳点的驱油剂相较表面活性剂驱油剂油水界面张力明显降低，具有更好的驱油效果。
性能测试
不同碳链长度两亲性碳点的表面张力：取实施例1～3制备的两亲性纳米碳点分别溶于去离子水中，配制成不同浓度的溶液，在25℃下利用表面张力仪测定不同浓度C6-ACDs、C10-ACDs和C1214-ACDs的水溶液的表面张力。结果如图3所示，可以看出，C6-ACDs、C10-ACDs和C1214-ACDs均有良好的表面活性，碳链的增长有利于碳点的表面活性增加。
润湿性：在25℃下利用接触角测量仪分别测定C6-ACDs、C10-ACDs和C1214-ACDs的接触角，结果如图4所示，可以看出48h后C6-ACDs、C10-ACDs和C1214-ACDs均具有明显降低的接触角，表明本发明提供的两亲性纳米驱油剂具有良好的润湿性。
耐盐性：分别配制不同浓度的C1214-ACDs水溶液，在60℃下利用旋转滴界面张力仪测定不同浓度C1214-ACDs水溶液在不同浓度CaCl2下的界面张力。图5为C1214-ACDs界面张力随CaCl2浓度增加的变化曲线，可以看出，C1214-ACDs具有良好的界面活性，可将原油与矿化水的表面张力降至10-2mN/m，当CaCl2浓度为50g/L，C1214-ACDs浓度为1000mg/L时，IFT可降低至0.048mN/m。
耐高温性：将不同浓度的C1214-ACDs水溶液分别置于50mL的高温高压反应釜中于鼓风干燥箱中于不同温度下老化12h，然后在60℃下利用旋转滴界面张力仪测定不同老化温度下C1214-ACDs水溶液的界面张力，如图6所示。图6(a)为未加盐时老化温度对C1214-ACDs界面张力的影响，图6(b)为添加CaCl2(矿化度为5×105)时老化温度对C1214-ACDs界面张力的影响。可以看出，本发明提供的纳米驱油剂具有良好的耐高温和耐盐性，在高温(100-140℃)和高盐(5×105mg/L的矿化度)下，依然具有良好的表界面活性。
原油采收率：参照文献DOI：10.1016/j.colsurfa.2022.130073的测试方法，测试将C1214-ACDs作为驱油剂研究其提高采收率程度，如图7所示。从图7可以看出，本发明两亲性纳米碳点驱油剂能够明显提升对原油的采收率，采收率达到约80％。
综上，本发明制备的两亲性碳点具有较高的表界面活性，可将原油与矿化水的界面张力降低至10-2mN/m。将本发明制备的两亲性碳点的界面活性参数与文献已报道的纳米材料进行比较，如表1所示，结果表明，本发明制备的两亲性碳点具有最低的油水界面张力和临界胶束浓度(CMC)。两亲性碳点还能通过吸附在基质孔隙亲油内壁而形成亲水或超亲水表面，这将显著增强渗吸作用，进而提高原油采收率。
表1本发明与文献报道CDs界面活性参数对比
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，其特征在于，该两亲性纳米驱油剂为两亲性纳米碳点，或者两亲性纳米碳点与基液组成的混合液；
所述两亲性纳米碳点的碳源包括烷基糖苷；所述烷基糖苷为APG06、APG10、APG0810和APG1214中的至少一种。
2. 根据权利要求1所述的高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，其特征在于，所述两亲性纳米碳点的粒径为1.0~5.5 nm。
3. 根据权利要求1所述的高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，其特征在于，所述两亲性纳米碳点的制备方法，包括：将烷基糖苷溶于溶剂，然后于140~190 ℃下加热反应6~16 h，反应结束后经冷却、离心过滤和旋干溶剂得到粗产品；粗产品于水中溶解后经透析、冻干后得到所述两亲性纳米碳点。
4.根据权利要求1所述的高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，其特征在于，所述基液包括水、盐溶液、表面活性剂溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，其特征在于，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，其特征在于，所述盐溶液包括氯化盐或硫酸盐水溶液。
7. 根据权利要求1所述的高温高盐油藏两亲性纳米驱油剂，其特征在于，所述两亲性纳米碳点与基液组成的混合液中，所述两亲性纳米碳点的浓度为0.1~8 g/L。
8.根据权利要求1~7任一项所述的两亲性纳米驱油剂在油气开采中的应用。
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