CN117070050B - 航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法 - Google Patents

航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，属于防波套加工技术领域。本发明用于解决现有技术中的防波套的耐高温、耐腐蚀、耐磨和抗电磁干扰性能有待进一步提高的技术问题，航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，包括以下步骤：将1,8‑二氮杂‑9‑芴酮、苯甲醇、盐酸和催化剂加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55‑65℃，保温反应10‑12h，后处理得到中间体I；将中间体I和N‑甲基吡咯烷酮加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌。本发明制备的防波套，不仅有效的提高了其电磁屏蔽性能，还提高了其耐高温、耐磨损、抗腐蚀性能。

Description

航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法
技术领域
本发明涉及防波套加工技术领域，具体涉及航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法。
背景技术
随着电子技术的快速发生，电子器件的精密度越来越高，尤其在航空航天领域中，电磁辐射对电子产品带来的干扰对其造成的影响也越来越突出。电子及电器产品的电磁干扰发射或受到电磁干扰的侵害是通过产品的外壳、交/直流电源端口、信号线、控制线及地线而形成的。电磁辐射会使周围的电子电气设备及计算机等受到严重的干扰，使它们的工作程序发生紊乱，产生误操作、图像障碍或声音障碍等，从而造成计算机信息泄露等严重的社会问题。自卷式防波套是一种在航空领域中广泛应用的重要装备，其主要功能是实现电磁屏蔽，保护飞行器内部电子设备免受外部电磁辐射干扰。
现有技术的防波套一般是采用镀锡铜线编织构成，利用铜的导电性在材料中形成导电通道，提高材料的电导率，使电磁波在材料中得以传播，从而实现电磁屏蔽效果，但镀锡铜线耐高温、耐腐蚀性能差，并且其容易发生磨损，导致其局部结构容易被破坏，造成漏磁的现象，不适用于在高温、腐蚀性强和经常移动刮擦的环境中使用，并且现有的防波材料主要通过单一的提高防波材料的电导率提高防波套的抗电磁干扰性能，防波套的抗电磁干扰性能有待进一步提高。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，用于解决现有技术中的防波套的耐高温、耐腐蚀与耐磨性能差，其局部结构容易被破坏，造成漏磁的现象，不适用于在高温、腐蚀性强和经常移动刮擦的环境中使用和现有的防波套的抗电磁干扰性能有待进一步提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1,8-二氮杂-9-芴酮、苯甲醇、盐酸和催化剂加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55-65℃，保温反应10-12h，后处理得到中间体I；
中间体I的合成反应原理为：
S2、将中间体I和N-甲基吡咯烷酮加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至45-55℃，向三口烧瓶中滴加二氯苯基硅烷，滴加完毕，保温反应5-6h，后处理得到中间体II；
中间体II的合成反应原理为：
S3、将中间体II、二甲基亚砜加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至70-80℃，待体系溶清后，向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷和四丁基溴化铵，保温反应6-8h，后处理得到增强剂；
增强剂的合成反应原理为：
S4、将E-51环氧树脂、增强剂、复合石墨烯和添加剂混合均匀加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融挤出后注入到温度为160-170℃成型模具中，保温4-5h，自然降温至室温，得到自卷式防波套。
进一步的，步骤S1中1,8-二氮杂-9-芴酮、苯甲醇、盐酸和催化剂的用量比为17g:11g:80mL:1g，所述盐酸浓度为10-11mol/L，所述催化剂为氯化锌，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至5-8℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝8-9，静置析晶12-14h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，得到中间体I。
进一步的，步骤S2中中间体I、二氯苯基硅烷和N-甲基吡咯烷酮的用量比为4.3g:1g:26mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，向三口烧瓶中加入纯化水，搅拌20-30min，抽滤，滤饼依次的用纯化水、丙酮洗涤三次后，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中干燥至恒重，得到中间体II。
进一步的，步骤S3中中间体II、二甲基亚砜、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵的用量比为9g:90mL:2g:0.1g，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌20-30min，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将其完全浸没到装有无水乙醇的烧杯中，超声分散20-30min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后抽干，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中干燥至恒重，得到增强剂。
进一步的，步骤S4中E-51环氧树脂、增强剂、复合石墨烯和添加剂的用量比为12g:1.5g:0.6g:0.3g，所述添加剂由增塑剂、分散剂、润滑剂和防老剂按用量比2g:1g:1g:1g组成，其中，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多组，分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸镉中的一种或多种，润滑剂油酸酰胺、微晶石蜡中的一种，防老剂为防老剂DPPD、防老剂PPD、防老剂H中的一种或多种，所述双螺杆挤出机从进料端向出料端的6个温度区间的温度依次设置为250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃，双螺杆挤出机的主轴转速为16r/min。
进一步的，所述复合石墨烯由以下步骤制备而成：
A1、将四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、钛酸正丁酯和无水乙醇加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55-65℃，向三口烧瓶中加入6wt％氨水，搅拌反应40-60min，后处理得到聚硅氧烷树脂；
A2、将氧化石墨烯、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至60-70℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L盐酸，保温反应3-5h，处理得到改性石墨烯；
A3、将改性石墨烯、聚硅烷树脂、N,N-二甲基甲酰胺加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至100-110℃，保温反应5-6h，后处理得到复合石墨烯。
进一步的，步骤A1中四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、环氧己基三乙氧基硅烷、钛酸正丁酯、无水乙醇和6wt％氨水的用量比为2g:3g:2g:1g:1g:30mL:8mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度升高至85-95℃，减压蒸馏，得到聚硅氧烷树脂。
进一步的，步骤A2中氧化石墨烯、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和0.1mol/L盐酸的用量比为1g:15mL:2g:3mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中干燥至恒重，得到改性石墨烯。
进一步的，步骤A3中改性石墨烯、聚硅烷树脂、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为3g:2g:25mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入纯化水，搅拌30-50min，抽滤，滤饼依次用纯化水和无水乙醇洗涤三次，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合石墨烯。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明的自卷式防波套在制备过程中，通过1,8-二氮杂-9-芴酮、苯甲醇在盐酸和催化剂环境中发生亲核取代反应，制备成中间体I，中间体I上的一个活性羟基与二氯苯基硅烷上的卤素氯发生取代加成反应，制备成中间体II，中间体II上的活性羟基再与环氧氯丙烷发生取代加成反应，制备成增强剂；增强剂组成中含有大量的芳环，其热稳定性好，在增强剂的两端修饰的环氧烷有效的提高了其反应活性，增强剂的极性与环氧树脂的极性相似，在其与环氧树脂混合时，有利于在其环氧树脂中均匀分散，并且增强剂分子上的环氧烷与环氧树脂中的环氧基团发生反应产生交联，从而提高自卷式防波套的耐热性能与机械强度。
2、本发明的自卷式防波套在制备过程中，通过四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、钛酸正丁酯在无水乙醇中均匀分散后在氨水的催化作用下，硅氧烷键断开后发生缩聚反应，生成具有环氧烷修饰的网状交联的聚硅氧硅；氧化石墨烯与3-氨基丙基三乙氧基硅烷在无水乙醇中均匀分散后在盐酸的催化作用下，3-氨基丙基三乙氧基硅烷上的硅氧烷键断开生成硅羟基与氧化石墨烯表面的活性官能团反应，制备成具有氨基修饰的改性石墨烯；聚硅氧烷吸附在改性石墨烯上，并且改性石墨烯上的氨基与聚硅氧烷上的环氧烷能够反应产生交联，形成聚硅氧烷与改性石墨烯相复合的复合石墨烯；复合石墨烯上含有大量的环氧烷与氨基，使氧化石墨烯表面具有更强的亲水性，有助于与环氧树脂中的亲水性基团相互吸引，从而显著改善氧化石墨烯在环氧树脂中的分散性，使其更不容易形成簇团；复合石墨烯上的环氧烷和氨基的修饰可与环氧树脂发生取代加成反应，提高氧化石墨烯与环氧树脂之间的相容性，使复合石墨烯与环氧树脂之间发生更强的化学键合，提高自卷式防波套分子的交联程度，进而提高自卷式防波套的机械性能；聚硅氧烷伴随着复合石墨烯同步均匀的分散在环氧树脂中并与自卷式防波套的组成成分发生交联，进而提高自卷式防波套的耐磨性能与耐化学腐蚀性能；同时的在环氧树脂中均匀分散氧化石墨烯与分子钛，氧化石墨烯的导电性有助于形成导电通道，提高材料的电导率，使电磁波在材料中得以传播，从而实现电磁屏蔽效果，分子钛在紫外线范围内具有较高的折射率，氧化石墨烯和分子钛作为导电性和非导电性的材料，它们之间的多相界面效应会增加电磁波的反射和吸收，从而增强电磁屏蔽性能，进而增加电磁波的吸收能力。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备增强剂
称取：1,8-二氮杂-9-芴酮51g、苯甲醇33g、10mol/L盐酸240mL和氯化锌3g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55℃，保温反应10h，三口烧瓶温度降低至5℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝8，静置析晶12h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，得到中间体I；
称取：中间体I 43g和N-甲基吡咯烷酮260mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至45℃，向三口烧瓶中滴加二氯苯基硅烷10g，滴加完毕，保温反应5h，向三口烧瓶中加入纯化水520mL，搅拌20min，抽滤，滤饼依次的用纯化水、丙酮洗涤三次后，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中干燥至恒重，得到中间体II；
称取：中间体II 45g、二甲基亚砜450mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至70℃，待体系溶清后，向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷10g和四丁基溴化铵0.5g，保温反应6h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌20min，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将其完全浸没到装有无水乙醇的烧杯中，超声分散20min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后抽干，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中干燥至恒重，得到增强剂。
S2、制备聚硅氧烷
称取：四乙氧基硅烷10g、二甲基二乙氧基硅烷15g、苯基三乙氧基硅烷10g、甲基三乙氧基硅烷5g、钛酸正丁酯5g和无水乙醇150mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55℃，向三口烧瓶中加入6wt％氨水40mL，搅拌反应40min，三口烧瓶温度升高至85℃，减压蒸馏至无液体流出，得到聚硅氧烷树脂。
S3、制备复合石墨烯
称取：氧化石墨烯8g、无水乙醇120mL、3-氨基丙基三乙氧基硅烷16g加入到三口烧瓶中，超声分散30min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至60℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L盐酸24mL，保温反应3h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为65℃的干燥箱中干燥至恒重，得到改性石墨烯；
称取：改性石墨烯15g、聚硅烷树脂10g、N,N-二甲基甲酰胺75mL加入到三口烧瓶中，超声分散30min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至100℃，保温反应5h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入纯化水150mL，搅拌30min，抽滤，滤饼依次用纯化水和无水乙醇洗涤三次，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合石墨烯。
S4、制备自卷式防波套
称取：E-51环氧树脂120g、增强剂15g、复合石墨烯6g、邻苯二甲酸二辛酯1.2g、硬脂酸钙0.6g、油酸酰胺0.6g和防老剂DPPD 0.6g混合均匀加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端向出料端的6个温度区间的温度依次设置为250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃，双螺杆挤出机的主轴转速为16r/min，经双螺杆挤出机熔融挤出后注入到温度为160℃成型模具中，保温4h，自然降温至室温，得到自卷式防波套。
实施例2
本实施例提供的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备增强剂
称取：1,8-二氮杂-9-芴酮51g、苯甲醇33g、10.5mol/L盐酸240mL和氯化锌3g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至60℃，保温反应11h，三口烧瓶温度降低至7℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝8.5，静置析晶13h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，得到中间体I；
称取：中间体I 43g和N-甲基吡咯烷酮260mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50℃，向三口烧瓶中滴加二氯苯基硅烷10g，滴加完毕，保温反应5.5h，向三口烧瓶中加入纯化水520mL，搅拌25min，抽滤，滤饼依次的用纯化水、丙酮洗涤三次后，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中干燥至恒重，得到中间体II；
称取：中间体II 45g、二甲基亚砜450mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75℃，待体系溶清后，向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷10g和四丁基溴化铵0.5g，保温反应7h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌25min，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将其完全浸没到装有无水乙醇的烧杯中，超声分散25min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后抽干，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中干燥至恒重，得到增强剂。
S2、制备聚硅氧烷
称取：四乙氧基硅烷10g、二甲基二乙氧基硅烷15g、苯基三乙氧基硅烷10g、甲基三乙氧基硅烷5g、钛酸正丁酯5g和无水乙醇150mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至60℃，向三口烧瓶中加入6wt％氨水40mL，搅拌反应50min，三口烧瓶温度升高至90℃，减压蒸馏至无液体流出，得到聚硅氧烷树脂。
S3、制备复合石墨烯
称取：氧化石墨烯8g、无水乙醇120mL、3-氨基丙基三乙氧基硅烷16g加入到三口烧瓶中，超声分散40min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至65℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L盐酸24mL，保温反应4h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中干燥至恒重，得到改性石墨烯；
称取：改性石墨烯15g、聚硅烷树脂10g、N,N-二甲基甲酰胺75mL加入到三口烧瓶中，超声分散40min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至105℃，保温反应5.5h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入纯化水150mL，搅拌40min，抽滤，滤饼依次用纯化水和无水乙醇洗涤三次，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合石墨烯。
S4、制备自卷式防波套
称取：E-51环氧树脂120g、增强剂15g、复合石墨烯6g、邻苯二甲酸二酯1.2g、硬脂酸锌0.6g、微晶石蜡0.6g和防老剂PPD 0.6g混合均匀加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端向出料端的6个温度区间的温度依次设置为250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃，双螺杆挤出机的主轴转速为16r/min，经双螺杆挤出机熔融挤出后注入到温度为165℃成型模具中，保温4.5h，自然降温至室温，得到自卷式防波套。
实施例3
本实施例提供的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备增强剂
称取：1,8-二氮杂-9-芴酮51g、苯甲醇33g、11mol/L盐酸240mL和氯化锌3g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至65℃，保温反应12h，三口烧瓶温度降低至8℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝9，静置析晶14h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，得到中间体I；
称取：中间体I 43g和N-甲基吡咯烷酮260mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55℃，向三口烧瓶中滴加二氯苯基硅烷10g，滴加完毕，保温反应6h，向三口烧瓶中加入纯化水520mL，搅拌30min，抽滤，滤饼依次的用纯化水、丙酮洗涤三次后，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中干燥至恒重，得到中间体II；
称取：中间体II 45g、二甲基亚砜450mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至80℃，待体系溶清后，向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷10g和四丁基溴化铵0.5g，保温反应8h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌30min，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将其完全浸没到装有无水乙醇的烧杯中，超声分散30min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后抽干，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中干燥至恒重，得到增强剂。
S2、制备聚硅氧烷
称取：四乙氧基硅烷10g、二甲基二乙氧基硅烷15g、苯基三乙氧基硅烷10g、甲基三乙氧基硅烷5g、钛酸正丁酯5g和无水乙醇150mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至65℃，向三口烧瓶中加入6wt％氨水40mL，搅拌反应60min，三口烧瓶温度升高至95℃，减压蒸馏至无液体流出，得到聚硅氧烷树脂。
S3、制备复合石墨烯
称取：氧化石墨烯8g、无水乙醇120mL、3-氨基丙基三乙氧基硅烷16g加入到三口烧瓶中，超声分散50min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至70℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L盐酸24mL，保温反应5h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中干燥至恒重，得到改性石墨烯；
称取：改性石墨烯15g、聚硅烷树脂10g、N,N-二甲基甲酰胺75mL加入到三口烧瓶中，超声分散50min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至110℃，保温反应6h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入纯化水150mL，搅拌50min，抽滤，滤饼依次用纯化水和无水乙醇洗涤三次，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合石墨烯。
S4、制备自卷式防波套
称取：E-51环氧树脂120g、增强剂15g、复合石墨烯6g、邻苯二甲酸二异癸酯1.2g、硬脂酸锌0.6g、油酸酰胺0.6g和防老剂H 0.6g混合均匀加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端向出料端的6个温度区间的温度依次设置为250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃，双螺杆挤出机的主轴转速为16r/min，经双螺杆挤出机熔融挤出后注入到温度为170℃成型模具中，保温5h，自然降温至室温，得到自卷式防波套。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，取消步骤S1，步骤S4中未加入增强剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，取消步骤S2，以步骤S3中的改性石墨烯等量替代步骤S4中的复合石墨烯。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，取消步骤S3，步骤S4中未加入复合石墨烯。
性能测试：
对实施例1-3和对比例1-3制备的自卷式防波套的耐高温、耐磨、电磁屏蔽性能与耐腐蚀性能进行测试，其中，耐磨性能参照标准QB/T 5101-2017《塑料管材耐磨损性试验方法》测定试样的质量磨损量；耐热性能参照标准GB/T8802-2001《热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定》测试式样的维卡软化温度；电磁屏蔽性能参照标准GB/T 30142-2013《平面型电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》测定试件的屏蔽效能；耐腐蚀性能为将试件分别浸泡在0.5mol/L硫酸和3mol/L氢氧化钠溶液中，室温下浸泡12h，测定浸泡前后试样的机械性能，其中机械性能参照标准GB/T 41932-2022《塑料断裂韧性(GIC和KIC)的测定线弹性断裂力学(LEFM)法》测定试样的断裂韧性；具体测试结果见下表：
数据分析：
对上表中的数据进行比较分析可知，本发明制备的自卷式防波套的质量磨损量降低至11.6mg，维卡软化温度达到187.8℃，电磁屏蔽效能达到63.4dB，断裂韧性达到141.7kJ/m2，并且经过酸碱浸渍后，试样的断裂韧性保有率达到98.14％，本发明实施例的各项检测数据均优于对比例的检测数据，说明本发明制备的自卷式防波套具有良好的电磁屏蔽效果与耐高温、耐磨损、抗腐蚀性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将1,8-二氮杂-9-芴酮、苯甲醇、盐酸和催化剂加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55-65℃，保温反应10-12h，后处理得到中间体I；
S2、将中间体I和N-甲基吡咯烷酮加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至45-55℃，向三口烧瓶中滴加二氯苯基硅烷，滴加完毕，保温反应5-6h，后处理得到中间体II；
S3、将中间体II、二甲基亚砜加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至70-80℃，待体系溶清后，向三口烧瓶中加入环氧氯丙烷和四丁基溴化铵，保温反应6-8h，后处理得到增强剂；
S4、将E-51环氧树脂、增强剂、复合石墨烯和添加剂混合均匀加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融挤出后注入到温度为160-170℃成型模具中，保温4-5h，自然降温至室温，得到自卷式防波套；
所述复合石墨烯由以下步骤制备而成：
A1、将四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、钛酸正丁酯和无水乙醇加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55-65℃，向三口烧瓶中加入6wt%氨水，搅拌反应40-60min，后处理得到聚硅氧烷树脂；
A2、将氧化石墨烯、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶转移到带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至60-70℃，向三口烧瓶中加入0.1mol/L盐酸，保温反应3-5h，处理得到改性石墨烯；
A3、将改性石墨烯、聚硅烷树脂、N,N-二甲基甲酰胺加入到三口烧瓶中，超声分散30-50min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至100-110℃，保温反应5-6h，后处理得到复合石墨烯。
2.根据权利要求1所述的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，其特征在于，步骤S1中1,8-二氮杂-9-芴酮、苯甲醇、盐酸和催化剂的用量比为17g:11g:80mL:1g，所述盐酸浓度为10-11mol/L，所述催化剂为氯化锌。
3.根据权利要求1所述的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，其特征在于，步骤S2中中间体I、二氯苯基硅烷和N-甲基吡咯烷酮的用量比为4.3g:1g:26mL。
4.根据权利要求1所述的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，其特征在于，步骤S3中中间体II、二甲基亚砜、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵的用量比为9g:90mL:2g:0.1g。
5.根据权利要求1所述的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，其特征在于，步骤S4中E-51环氧树脂、增强剂、复合石墨烯和添加剂的用量比为12g:1.5g:0.6g:0.3g，所述添加剂由增塑剂、分散剂、润滑剂和防老剂按用量比2g:1g:1g:1g组成，其中，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二酯、邻苯二甲酸二异癸酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种，分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸镉中的一种或多种，润滑剂油酸酰胺、微晶石蜡中的一种，防老剂为防老剂DPPD、防老剂PPD、防老剂H中的一种或多种，所述双螺杆挤出机从进料端向出料端的6个温度区间的温度依次设置为250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、260℃，双螺杆挤出机的主轴转速为16r/min。
6.根据权利要求1所述的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，其特征在于，步骤A1中四乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、环氧己基三乙氧基硅烷、钛酸正丁酯、无水乙醇和6wt%氨水的用量比为2g:3g:2g:1g:1g:30mL:8mL。
7.根据权利要求1所述的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，其特征在于，步骤A2中氧化石墨烯、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和0.1mol/L盐酸的用量比为1g:15mL:2g:3mL。
8.根据权利要求1所述的航空用耐磨耐腐蚀耐高温自卷式防波套的制备方法，其特征在于，步骤A3中改性石墨烯、聚硅烷树脂、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为3g:2g:25mL。
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