CN117069998A - 用于放射性气溶胶净化的3d多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备及应用,包括:双醛纤维素纳米纤维的制备和乙基纤维素纳米纤维制备;将双醛纤维素纳米纤维与乙基纤维素纳米纤维分散于叔丁醇水溶液中形成纤维悬浮液,并将其转移至模板中,冷冻干燥,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;将3D多孔纳米纤维素气凝胶在苯胺蒸汽中热处理,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶,然后将其电晕极化,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。本发明的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料具有一定的储电性能,测试驻极体纳米纤维气凝胶的表面电位,在420min后其表面电位值仍高于0.27kV,且其容尘能力好、净化性能高,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能高分子材料制备领域,具体为一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备及应用。
背景技术
驻极体材料的制备主要以聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙二醇等难生物降解的石油基高分子材料为原材料,更换后会成为二次污染物。因此开发一种具有经济效益和环境友好的驻极体纤维材料具有广阔的应用前景。纤维素纳米纤维不仅具有纳米纤维形态,而且还具有纤维素可再生和可生物降解的优点,且纤维素纤维经化学接枝改性后具有优异的电荷捕获能力和电荷储存稳定性,因此,将其用于制备生物质基驻极体纳米纤维气凝胶具有广阔的应用前景。然而,纳米纤维素纤维由于表面含有大量的羧基、羟基等极性官能团,在形成气凝胶的过程中,纤维与纤维之间强烈的氢键作用使其极易自组装形成具有“纳米纸”孔壁的分层多孔结构,这种不连通的多孔结构不利于空气气流的流通,有碍纤维气凝胶净化效率的提升。因此,阻止纤维素纳米纤维的自组装趋势,改善纤维气凝胶的孔隙结构,提升纤维材料的驻极性能和净化性能,具有不可比拟的意义。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维制备:将纤维素粉与高碘酸钠混合,结合球磨机和超声波破碎仪,得到双醛纤维素纳米纤维;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维制备:将乙基纤维素溶于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,结合静电纺丝法,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶制备:将双醛纤维素纳米纤维与乙基纤维素纳米纤维分散于叔丁醇水溶液中形成纤维悬浮液,并将其转移至模板中,冷冻干燥,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将3D多孔纳米纤维素气凝胶在苯胺蒸汽中热处理,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再改性3D多孔纳米纤维素气凝胶进行电晕极化,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
优选的是,所述步骤一的过程为:将纤维素粉与高碘酸钠混合,并加入H2SO4溶液,在球磨机中球磨2~4h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在去离子水中,并采用超声波破碎仪对其超声破碎,在2000~3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液。
优选的是,所述步骤一中,球磨机球磨的溶剂为pH=3~5的H2SO4溶液,纤维素粉与H2SO4溶液的质量体积比为1g:10~20mL,球磨机球磨转速为300~500r/min,球磨时间为2~4h;超声波破碎仪进行破碎的功率为200~400W,超声破碎的时间为3~6h。
优选的是,所述步骤一中,纤维素粉与高碘酸钠的质量比为1:1~3。
优选的是,所述步骤二中,乙基纤维素与N,N-二甲基乙酰胺的固液比为1g:7~10mL,静电纺丝电压为11~15kV,针尖到接收板的距离为13~17cm,纺丝温度为15~35℃,纺丝空气湿度为≤20~50%RH。
优选的是,所述步骤二中,对制备得到的乙基纤维素纳米纤维进行处理,其过程为:将乙基纤维素纳米纤维放置到低温等离子体处理仪反应腔内,采用NH3低温等离子处理,设置放电时间90~120s,放电功率200~300W,NH3进气量在150~200sccm,得到处理后乙基纤维素纳米纤维;
优选的是,所述步骤三中,双醛纤维素纳米纤维与乙基纤维素纳米纤维的质量比为0.1~3:0.1~3,叔丁醇水溶液浓度为0~30wt%,预冷冻温度为-20~-190℃,预冷冻时间为4~12h,冷冻干燥温度为-40~-60℃,冷冻干燥时间为24~48h,模板的材质为塑料或不锈钢。
优选的是,所述步骤三中,纤维悬浮液的总质量浓度为0.5~2.5%。
优选的是,所述步骤三中,将得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶置于准分子紫外灯下辐照,辐照距离为1~5cm,辐照时间为3~5min,得到辐照后的3D多孔纳米纤维素气凝胶。
优选的是,所述步骤四中,3D多孔纳米纤维素气凝胶与苯胺的比例为0.5~2.5g:0.5~2.5mL,热处理温度为90~130℃,热处理时间为1-7h。
优选的是,所述步骤四中,改性3D多孔纳米纤维素气凝胶的电晕极化的条件为:极化电压为5~15kV,针-板距离为1~4cm,极化时间为5~30min,极化温度为15~35℃,极化空气湿度为15~40%RH。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料在放射性气溶胶净化中的应用,将3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料置于含有放射性气溶胶的环境中实现对放射性气溶胶的净化。
本发明通过在双醛纤维素纳米纤维悬浮液中添加乙基纤维素纳米纤维和叔丁醇溶液,并调节制备过程中的预冷冻温度以及纤维素纳米纤维悬浮液的总浓度,对3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的孔隙结构进行调节,提高了3D多孔纳米纤维素气凝胶的电荷储存密度以及电荷储存稳定性,从而改善了材料的驻极性能和对气溶胶颗粒物的净化性能。
本发明至少包括以下有益效果:
(1)本发明采用的材料为天然高分子材料及其衍生物(纤维素粉和乙基纤维素),具有成本低廉、可生物降解等优点。
(2)本发明方法制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料具有一定的储电性能,采用EST102型振动电容式静电计测试驻极体纳米纤维气凝胶的表面电位,在420min后其表面电位值仍高于0.27kV,且其容尘能力好、净化性能高,具有良好的应用前景。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明实施例1,2,3制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料和对比例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位衰减图;
图2为本发明实施例4,5,6,7制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料和对比例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位衰减图;
图3为本发明实施例1,2,3制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料和对比例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的净化时间图;
图4为本发明实施例4,5,6,7制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料和对比例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的净化时间图;
图5为本发明实施例1,8,9,10制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料和对比例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的净化时间图;
图6为本发明实施例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料和对比例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的SEM图;
图7为本发明对比例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的SEM图。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的空气净化性能测量方法为:测试箱的尺寸为70*45*50cm,采用发烟片模拟放射性气溶胶(R-PM2.5),通过新鲜空气稀释将R-PM2.5初始质量浓度控制在999ug/m3;采用自制的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料替换空气净化器(飞利浦CP50,置于测试箱中)中的过滤材料,用于捕获R-PM2.5,同时采用空气质量检测器(AirNow,置于测试箱中)用于检测R-PM2.5的质量浓度,记录将R-PM2.5浓度从999ug/m3降低至0所需的净化时间,以衡量3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的净化能力。
实施例1:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖(静电纺丝的出液口)到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有1.0g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将0.5g乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-40℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位在420min后为0.27kV,将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为14min。
图6为本发明实施例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的SEM图,从图中可以看出该驻极体材料具有纤维网孔壁的开放细胞多孔结构。
实施例2:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有0.75g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将0.75g乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-40℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位在420min后为0.35kV,将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为11min。
实施例3:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有0.5g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将1g乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-40℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位在420min后为0.47kV,将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为13min。
实施例4:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有0.5g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将1g乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-20℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位在420min后为0.36kV,将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为14min。
实施例5:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有0.5g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将1g乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-80℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位在420min后为0.57kV,将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为15min。
实施例6:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有0.5g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将1g乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至不锈钢模板中,在-190℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位在420min后为0.67kV,将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为16min。
实施例7:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有0.33g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将0.67g乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-40℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位在420min后为0.40kV,将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为14min。
实施例8:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖(静电纺丝的出液口)到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;将乙基纤维素纳米纤维放置到低温等离子体处理仪反应腔内,采用NH3低温等离子处理,设置放电时间120s,放电功率250W,NH3进气量在150sccm,得到处理后乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有1.0g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将0.5g处理后乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-40℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料作为过滤材料可以将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为8min。
实施例9:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖(静电纺丝的出液口)到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有1.0g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将0.5g乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-40℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;将得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶置于准分子紫外灯下辐照,辐照距离为2cm,辐照时间为5min,得到辐照后的3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的辐照后的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料作为过滤材料可以将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为7min。
实施例10:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维的制备:将1g乙基纤维素溶于10mL N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,通过静电纺丝法,在静电纺丝电压为13kV,针尖(静电纺丝的出液口)到接收板的距离为15cm,纺丝温度为35℃,纺丝空气湿度为20%RH的条件下,得到乙基纤维素纳米纤维;将乙基纤维素纳米纤维放置到低温等离子体处理仪反应腔内,采用NH3低温等离子处理,设置放电时间120s,放电功率250W,NH3进气量在150sccm,得到处理后的乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有1.0g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水和10mL叔丁醇至溶剂总体积为100mL,然后将0.5g处理后的乙基纤维素纳米纤维分散于双醛纤维素纳米纤维悬浮液中,并将其转移至塑料模板中,在-40℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;将得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶置于准分子紫外灯下辐照,辐照距离为2cm,辐照时间为5min,得到辐照后的3D多孔纳米纤维素气凝胶;将得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶置于准分子紫外灯下辐照,辐照距离为2cm,辐照时间为5min,得到辐照后的3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤三中所制备的辐照后的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料作为过滤材料可以将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为5min。
对比例1:
一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维的制备:将3g纤维素粉与4.5g高碘酸钠混合,并加入pH=3的H2SO4溶液30mL,在转速为500r/min的球磨机球磨3h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在100mL去离子水中,并采用超声波破碎仪(功率:300W;工作5s-停3s)对其超声破碎4h,在3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液;
步骤二、3D多孔纳米纤维素气凝胶的制备:量取含有1.5g双醛纤维素纳米纤维的悬浮液,并补充去离子水至溶剂总体积为100mL,然后将其转移至塑料模板中,在-40℃条件下预冷冻6h,待其冷冻成型后将其转移至-50℃的冷冻干燥机中干燥36h,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将步骤二中所制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶与盛有1mL苯胺的玻璃皿放入同一密封容器中,在100℃条件下热处理5h,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再将改性3D多孔纳米纤维素气凝胶置于电晕极化装置中,调节极化电压为10kV,极化距离为2cm,极化温度为35℃,极化空气湿度为20%RH,对材料电晕极化10min,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
图7为本发明对比例1制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的SEM图,从图中可以看出该驻极体材料为“纳米纸”片层结构。
该实施例制备得到的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的表面电位在420min后为0.02kV,将粒径小于等于2.5um的放射性气溶胶(R-PM2.5)从999ug/m3降低至0ug/m3所需净化时间为51min。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (10)
1.一种用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、双醛纤维素纳米纤维制备:将纤维素粉与高碘酸钠混合,结合球磨机和超声波破碎仪,得到双醛纤维素纳米纤维;
步骤二、乙基纤维素纳米纤维制备:将乙基纤维素溶于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,结合静电纺丝法,得到乙基纤维素纳米纤维;
步骤三、3D多孔纳米纤维素气凝胶制备:将双醛纤维素纳米纤维与乙基纤维素纳米纤维分散于叔丁醇水溶液中形成纤维悬浮液,并将其转移至模板中,冷冻干燥,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶;
步骤四、3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备:将3D多孔纳米纤维素气凝胶在苯胺蒸汽中热处理,得到改性3D多孔纳米纤维素气凝胶;再改性3D多孔纳米纤维素气凝胶进行电晕极化,得到3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料。
2.如权利要求1所述的用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一的过程为:将纤维素粉与高碘酸钠混合,并加入H2SO4溶液,在球磨机中球磨2~4h,然后用去离子水将其多次离心洗涤至中性,最后将其分散在去离子水中,并采用超声波破碎仪对其超声破碎,在2000~3000r/min的速度下离心收集上层胶体液,得到双醛纤维素纳米纤维悬浮液。
3.如权利要求2所述的用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,球磨机球磨的溶剂为pH=3~5的H2SO4溶液,纤维素粉与H2SO4溶液的质量体积比为1g:10~20mL,球磨机球磨转速为300~500r/min,球磨时间为2~4h;超声波破碎仪进行破碎的功率为200~400W,超声破碎的时间为3~6h。
4.如权利要求2所述的用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,纤维素粉与高碘酸钠的质量比为1:1~3。
5.如权利要求1所述的用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,乙基纤维素与N,N-二甲基乙酰胺的固液比为1g:7~10mL,静电纺丝电压为11~15kV,针尖到接收板的距离为13~17cm,纺丝温度为15~35℃,纺丝空气湿度为≤20~50%RH。
6.如权利要求1所述的用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,双醛纤维素纳米纤维与乙基纤维素纳米纤维的质量比为0.1~3:0.1~3,叔丁醇水溶液浓度为0~30wt%,预冷冻温度为-20~-190℃,预冷冻时间为4~12h,冷冻干燥温度为-40~-60℃,冷冻干燥时间为24~48h,模板的材质为塑料或不锈钢。
7.如权利要求1所述的用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,纤维悬浮液的总质量浓度为0.5~2.5%。
8.如权利要求1所述的用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,3D多孔纳米纤维素气凝胶与苯胺的比例为0.5~2.5g:0.5~2.5mL,热处理温度为90~130℃,热处理时间为1-7h。
9.如权利要求1所述的用于放射性气溶胶净化的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,改性3D多孔纳米纤维素气凝胶的电晕极化的条件为:极化电压为5~15kV,针-板距离为1~4cm,极化时间为5~30min,极化温度为15~35℃,极化空气湿度为15~40%RH。
10.一种如权利要求1~9任一项所述的制备方法制备的3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料在放射性气溶胶净化中的应用,其特征在于,将3D多孔纳米纤维素气凝胶驻极体材料置于含有放射性气溶胶的环境中实现对放射性气溶胶的净化。
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