CN117069476B - 一种防污轻质陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑陶瓷领域，具体是提供了一种防污轻质陶瓷砖及其制备方法，其中，防污轻质陶瓷砖由坯体、釉层和TiO2薄膜组成，防污轻质陶瓷砖的制备原料包括坯用原料和釉用原料，在釉用原料中加入纳米TiO2并且在上釉陶瓷砖表面制备一层TiO2薄膜，借助TiO2的光催化性能，提高陶瓷砖的防污性能，TiO2薄膜通过溶胶‑凝胶法制备，为避免原料中纳米TiO2不完全在釉面表面而难以发挥效果，结合负压法将TiO2凝胶浸入陶瓷砖后烘干，以填补其制备过程中产生的孔洞和裂缝，从根源缓解污垢的藏纳。本发明方法制备得到的瓷砖具有良好的防污性能，同时具有低密、隔音、减轻负重等优点，既能作为装饰建材对墙地面有良好修饰作用，也降低了墙地面的清洁难度。
Description
技术领域
本发明涉及建筑陶瓷领域，尤其涉及一种防污轻质陶瓷砖及其制备方法。
背景技术
瓷砖是一种常用于室内外墙壁、地板装饰的建筑装饰材料，种类丰富，具有多样的花纹和图案，具有很好的墙体及地面装饰效果，极大提高了美观程度，备受大众喜爱。其中轻质陶瓷砖由于高孔隙率、低密度、隔音、隔热、节能环保，能有效减少负重等优点而广为使用。同时，为了提高瓷砖使用过程中的安全性，通常为了降低表面光滑度而使得粗糙度提高，这样处理虽然一定程度上提高了防滑性能，使其更加安全，但是陶瓷砖也更容易藏污纳垢，因此具有较好防污性能的瓷砖技术的开发尤为重要。
现有技术常用于提高陶瓷砖防污性能的方法有：用石蜡和喷涂保护剂对瓷砖进行表面处理，改进表面抛光过程、减少砖中小裂缝的扩散等等，但该方法具有随着时间增长和使用过程中的打磨，表面的石蜡或者喷涂保护剂会脱落、磨损等从而失去效果；纳米TiO2作为一种具有光催化作用的物质常被用于自清洁功能材料的开发，但是若只是在原料中加入纳米TiO2不仅提高了成本，而且纳米TiO2可能不能全部处于陶瓷砖釉层表面而无法展现最好的效果。同时，在陶瓷砖生产过程中，产生大量废气废渣，日前本生产工艺能够做到固体废物的回收再利用及废水不外排，很大程度上实现了清洁生产，降低了废弃物的产生量和危害性，对废弃物进行了合理的处理和利用，对于轻质瓷砖的制备，抛光废渣也发挥了重大作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是建筑陶瓷材料陶瓷砖容易藏污纳垢不易清洁，提供了一种防污轻质陶瓷砖的制备方法，通过在原料中添加具有光催化性能的纳米TiO2并在其表面制备薄膜使得陶瓷砖的抗菌防污性能提高，并且采用干法制粉工艺极大降低了生产能耗并且实现了清洁生产。
本发明的核心内容有：
(1)通过在釉用原料配方中加入具有光催化作用的纳米TiO2及在表面制备纳米TiO2薄膜来提高陶瓷砖防污性能，纳米二氧化钛在光照下吸收能量后会发生电子的激发，在价带产生空穴h+，分布在表面的h+可以将吸附在TiO2表面的OH-和H2O分子氧化成OH·(羟基自由基)，OH·具有氧化分解有机污染物、细菌等，起到防污效果；
(2)在第一遍浸入凝胶时采用负压法，这样有利于上釉陶瓷砖中的孔洞及裂缝被凝胶填平，从根源上缓解污垢的形成，再多次浸入凝胶使薄膜更加均匀；
(3)坯用原料中加入一定量发泡剂及造孔剂，在坯体中打造多孔结构，具有隔音效果好、减轻负重等优点，为了保证陶瓷砖的强度，在原料中添加了一定量的莫来砂；
(4)采用“粗→细、干→干”的干法制粉工艺，电耗节约35％以上、减少热能消耗80％以上，还节省了减水剂、球石等添加料。
一种防污轻质陶瓷砖由坯体、釉层和TiO2薄膜组成，防污轻质陶瓷砖的制备原料包括坯用原料和釉用原料，坯用原料包括(质量分数)：
粘土5～50份、高岭土5～55份、球石5～30份、抛光废渣0～70份、发泡剂1～5份、石英砂5～60份、金刚砂1～5份、造孔剂0～5份、Al2O35～15份、莫来砂0～20份；釉用原料包括(质量分数)：粘土5～30份、石英砂5～45份、高岭土5～45份、钾长石5～30份、纳米TiO25～40份。
作为优选地，坯用原料包括(质量分数)：
粘土10～40份、高岭土10～50份、球石10～20份、抛光废渣0～60份、发泡剂1～3份、石英砂10～40份、金刚砂1～5份、造孔剂0～5份、Al2O35～15份、莫来砂0～20份；釉用原料包括(质量分数)：粘土10～20份、石英砂5～35份、高岭土5～35份、钾长石5～20份、纳米TiO210～30份。
优选地，造孔剂为碳酸氢铵、氯化铵、碳粉、煤粉、聚乙烯醇、聚氯乙烯中的一种；发泡剂为碳酸钙和碳化硅中的一种。
本发明还提供了一种防污轻质陶瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，坯用原料掺入添加剂经干法制粉得到坯用粉料，并干压成型得到所述坯体；将釉用原料混合后经细磨制成釉用粉料备用；
步骤2，对上述坯体在60～240℃下干燥10～40min，再将釉用粉料施于坯体表面后在60～240℃下干燥15～25min，并将上述已上釉坯体在700～1000℃下烧制40～160min，制得含有纳米TiO2的上釉陶瓷砖；
步骤3，为在步骤2中制得的上釉陶瓷砖表面制备TiO2薄膜，先将钛盐作为钛源溶于有机溶剂中，再通过酸及去离子水使钛盐发生水解，形成溶胶，陈化后得到TiO2凝胶备用；
步骤4：将步骤2中制得的上釉陶瓷砖在浸入TiO2凝胶并施加负压，浸润一段时间取出后烘干，烘干后的瓷砖在常压下浸入TiO2凝胶、烘干，重复2次后，将陶瓷砖在400～600℃下烧制，最终得到防污轻质瓷砖。
优选地，所述纳米TiO2以锐钛矿二氧化钛为主，在自然光下具有抗菌、降解有机污染物的作用。
优选地，所述坯用粉料细度为200～250目。
优选地，所述干法制粉中使用的添加剂为：尿素(湿润剂)和三聚磷酸钠(减水剂)。
优选地，步骤1中所述的干法制粉包括干磨、均化、过湿造粒、流化床干燥、筛分、陈腐，流化床干燥后的坯用粉料含水量为6％～9％，所述流化床干燥过程采用的设备为新型振动流化床。
优选地，步骤1中所述的添加剂为尿素(湿润剂)和三聚磷酸钠(减水剂)，其浓度分别为2.9％～3％、4％～4.3％，与坯用粉料的比例分别为1：100～2：100、4：100～5:100。
优选地，步骤3中所述的钛盐为钛酸四丁酯，有机溶剂为无水乙醇，酸为硝酸，烘干温度为50～70℃。
优选地，步骤4中所述施加负压通过在密闭容器内抽真空实现。
优选地，过湿造粒过程掺入湿润剂，掺入比例为坯用粉料：尿素＝100：1.5；流化床干燥过程前掺入减水剂，减水剂比例多少掺入比例为坯用粉料：尿素＝100：4.5。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明采用了先进的干法制粉工艺制备防污轻质陶瓷砖，电耗节约35％以上、减少热能消耗80％以上，还节省了减水剂、球石等添加料；
2.在釉用原料中添加了纳米TiO2并且在其表面制备TiO2薄膜，利用其光催化特性提高陶瓷砖的抗菌性和防污性，通过负压法用TiO2凝胶填补陶瓷砖制备过程中产生的孔洞和裂缝，提高了TiO2薄膜和上釉陶瓷砖间的结合力，避免随着使用迅速脱落而失效；
3.在陶瓷砖坯体中打造多孔结构，提高其隔音效果、降低墙体负重。
附图说明
图1为本发明各组实施例和对比例的水滴接触典型照片对比图。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制
具体实施方式
实施例1：
一种防污轻质陶瓷砖由坯体、釉层和TiO2薄膜组成，防污轻质陶瓷砖的制备原料包括坯用原料和釉用原料，坯用原料包括(质量分数)：粘土10份、高岭土10份、球石10份、抛光废渣0份、发泡剂1份、石英砂10份、金刚砂1份、造孔剂0份、Al2O35份、莫来砂5份；釉用原料包括(质量分数)：粘土10份、石英砂5份、高岭土5份、钾长石5份、纳米TiO210份。
将不同硬质/软质原料经颚式破碎机/对锟式破碎机进行粗碎、中碎；按照坯用及釉用原料配方进行单元配料，进入混料机混合；再经过磨粉机细碎到200～250目后进入混料器混合均化；混合均匀的细粉料进入造粒机系统，加水进行过湿造粒，含水量达10％～13％；造粒后的粉料颗粒进入振动流化床干燥至含水量为6％～9％；筛分后进行陈腐，最后干压成型。将上述坯体在170℃下干燥25min，再将釉用粉料施于坯体表面后在180℃下干燥20min，并将上述已上釉坯体在800℃下烧制120min。
将钛酸四丁酯作为钛源溶于无水乙醇中，加入一定量离子水和少量硝酸使钛酸四丁酯发生水解，形成溶胶，陈化2天后得到TiO2凝胶备用，所制得的上釉陶瓷砖在浸入TiO2凝胶并施加负压，浸润一段时间取出后在60℃下烘干90分钟，烘干后的瓷砖在常压下浸入TiO2凝胶、烘干，重复2次后，将陶瓷砖在450℃下烧制1小时，最终得到防污轻质瓷砖。
实施例2：
一种防污轻质陶瓷砖由坯体、釉层和TiO2薄膜组成，防污轻质陶瓷砖的制备原料包括坯用原料和釉用原料，坯用原料包括(质量分数)：粘土25份、高岭土30份、球石15份、抛光废渣30份、发泡剂2份、石英砂25份、金刚砂3份、造孔剂3份、Al2O310份、莫来砂10份；釉用原料包括(质量分数)：粘土15份、石英砂20份、高岭土20份、钾长石15份、纳米TiO220份。
将不同硬质/软质原料经颚式破碎机/对锟式破碎机进行粗碎、中碎；按照坯用及釉用原料配方进行单元配料，进入混料机混合；再经过磨粉机细碎到200～250目后进入混料器混合均化；混合均匀的细粉料进入造粒机系统，加水进行过湿造粒，含水量达10％～13％；造粒后的粉料颗粒进入振动流化床干燥至含水量为6％～9％；筛分后进行陈腐，最后干压成型。将上述坯体在170℃下干燥25min，再将釉用粉料施于坯体表面后在180℃下干燥20min，并将上述已上釉坯体在800℃下烧制120min。
将钛酸四丁酯作为钛源溶于无水乙醇中，加入一定量离子水和少量硝酸使钛酸四丁酯发生水解，形成溶胶，陈化2天后得到TiO2凝胶备用，所制得的上釉陶瓷砖在浸入TiO2凝胶并施加负压，浸润一段时间取出后在60℃下烘干90分钟，烘干后的瓷砖在常压下浸入TiO2凝胶、烘干，重复2次后，将陶瓷砖在450℃下烧制1小时，最终得到防污轻质瓷砖。
实施例3：
一种防污轻质陶瓷砖由坯体、釉层和TiO2薄膜组成，防污轻质陶瓷砖的制备原料包括坯用原料和釉用原料，坯用原料包括(质量分数)：粘土40份、高岭土50份、球石20份、抛光废渣60份、发泡剂3份、石英砂40份、金刚砂5份、造孔剂5份、Al2O315份、莫来砂20份；釉用原料包括(质量分数)：粘土20份、石英砂35份、高岭土35份、钾长石20份、纳米TiO230份。
将不同硬质/软质原料经颚式破碎机/对锟式破碎机进行粗碎、中碎；按照坯用及釉用原料配方进行单元配料，进入混料机混合；再经过磨粉机细碎到200～250目后进入混料器混合均化；混合均匀的细粉料进入造粒机系统，加水进行过湿造粒，含水量达10％～13％；造粒后的粉料颗粒进入振动流化床干燥至含水量为6％～9％；筛分后进行陈腐，最后干压成型。
将上述坯体在170℃下干燥25min，再将釉用粉料施于坯体表面后在180℃下干燥20min，并将上述已上釉坯体在800℃下烧制120min。
将钛酸四丁酯作为钛源溶于无水乙醇中，加入一定量离子水和少量硝酸使钛酸四丁酯发生水解，形成溶胶，陈化2天后得到TiO2凝胶备用，所制得的上釉陶瓷砖在浸入TiO2凝胶并施加负压，浸润一段时间取出后在60℃下烘干90分钟，烘干后的瓷砖在常压下浸入TiO2凝胶、烘干，重复2次后，将陶瓷砖在450℃下烧制1小时，最终得到防污轻质瓷砖。
对比例1：
基于实施例2，不同之处在于不添加纳米TiO2及莫来砂、表面无TiO2薄膜。
坯用原料包括(质量分数)：粘土25份、高岭土30份、球石15份、抛光废渣30份、发泡剂2份、石英砂25份、金刚砂3份、造孔剂3份、Al2O310份；釉用原料包括(质量分数)：粘土15份、石英砂20份、高岭土20份、钾长石15份。
将不同硬质/软质原料经颚式破碎机/对锟式破碎机进行粗碎、中碎；按照坯用及釉用原料配方进行单元配料，进入混料机混合；再经过磨粉机细碎到200～250目后进入混料器混合均化；混合均匀的细粉料进入造粒机系统，加水进行过湿造粒，含水量达10％～13％；造粒后的粉料颗粒进入振动流化床干燥至含水量为6％～9％；筛分后进行陈腐，最后干压成型。
将上述坯体在170℃下干燥25min，再将釉用粉料施于坯体表面后在180℃下干燥20min，并将上述已上釉坯体在800℃下烧制120min最终得到防污轻质瓷砖。
对比例2：
基于实施例2，不同之处在于制备TiO2薄膜时不进行负压处理。
坯用原料包括(质量分数)：粘土25份、高岭土30份、球石15份、抛光废渣30份、发泡剂2份、石英砂25份、金刚砂3份、造孔剂3份、Al2O310份、莫来砂10份；釉用原料包括(质量分数)：粘土15份、石英砂20份、高岭土20份、钾长石15份、纳米TiO220份。
将不同硬质/软质原料经颚式破碎机/对锟式破碎机进行粗碎、中碎；按照坯用及釉用原料配方进行单元配料，进入混料机混合；再经过磨粉机细碎到200～250目后进入混料器混合均化；混合均匀的细粉料进入造粒机系统，加水进行过湿造粒，含水量达10％～13％；造粒后的粉料颗粒进入振动流化床干燥至含水量为6％～9％；筛分后进行陈腐，最后干压成型。
将上述坯体在170℃下干燥25min，再将釉用粉料施于坯体表面后在180℃下干燥20min，并将上述已上釉坯体在800℃下烧制120min。
将钛酸四丁酯作为钛源溶于无水乙醇中，加入一定量离子水和少量硝酸使钛酸四丁酯发生水解，形成溶胶，陈化2天后得到TiO2凝胶备用，所制得的上釉陶瓷砖在浸入TiO2凝胶，浸润一段时间取出后在60℃下烘干90分钟，重复3次后，将陶瓷砖在450℃下烧制1小时，最终得到防污轻质瓷砖。
测试实验及数据：
一、防污性：
根据GB/T3810.14对陶瓷砖进行防污性测试，测试所用污染剂为轻油，由甘油酯和有机酸组成，测试样品为5个400mm×400mm的切割砖面，每个试样选取4个不同测试区域，先彻底清洗测试样品砖面，然后在110℃的干燥箱中干燥至恒重后，于干燥器中冷却至室温。在测试样品砖面上选中的测试区域上滴3～4滴污染剂，然后将直径约30mm的中凸透明玻璃盖在测试区域的污染剂上保证测试区域为圆形。
清洗程序A：流动热水清洗后用湿布擦净砖面，肉眼检查，污渍去除；
清洗程序B：用普通不含磨料的海绵或者布在弱清洗剂中人工擦洗砖面，然后用流水冲洗，用湿布擦净。
清洗程序C：在强清洗剂中使用硬鬃毛制成的直径为10cm的旋转刷以500r/min的速度旋转清洗砖面，清洗结束后用流动水清洗并用湿布擦净。
清洗程序D：试样分别在以下溶剂中浸泡24h：(1)体积分数为0.03的盐酸溶剂(2)氢氧化钾溶液(200g/L)(3)丙酮，然后使砖面在流动水下冲洗，并用湿布擦净砖面，若使用任何一种溶剂能将污染物除去，则认为完成清洗步骤。
二、亲水性
亲水性的测试采用两种方法，首先通过水在陶瓷砖表面能否润湿来判断，然后通过接触角测试来判断亲水性，采用KZS-20自动款接触角测量仪测试。
(1)观察水在陶瓷砖表面是否润湿，能够润湿表面(能够摊开)即为亲水，无法润湿表面(水珠状散落)即为疏水，通过简易测量方法首先判断水滴宽度，水滴宽度数据如表1所示；
(2)进行接触角测试，接触角<90°为亲水，接触角>90°为疏水，接触角如表1所示，各组的水滴接触典型照片如图1所示。
三、耐化学腐蚀性
根据GB/T3810.13-2016对陶瓷砖进行耐化学腐蚀测试，陶瓷砖属于有釉砖，因此，采用有釉砖试验步骤进行测试。
所使用的测试试剂为家庭用化学药品氯化铵溶液(100g/L)。
用硅硼玻璃制成带盖圆筒，在圆筒的边缘上涂一层3mm厚的橡皮泥，然后将圆筒倒置在釉表面的干净部分，使其周边密封。
从开口处注入试液，液面高(20±1)mm，将实验装置放于(20±2)℃的温度下保存，使氯化铵溶液与试样接触24h，移开圆筒并用水洗法彻底清洗釉面上的密封材料。
将经测试的样品表面完全干燥，进行分级评价。
(1)目测初评：
用肉眼以标准距离25cm的视距从各个角度观察试样表面测试区域与未测试区域有何表观差异。观测后如未发现可见变化，则进行铅笔试验。如有可见变化，即进行反射试验。
(2)铅笔试验：
在试样表面和非表面处理上用铅笔画几条线，用软质湿布擦拭，铅笔痕迹可以擦掉则为A级，铅笔痕迹擦不掉则为B级。
(3)反射试验：
按要求将陶瓷砖摆放稳定，灯光在砖表面上的入射角约为45°，砖和光源的间距为350mm，评价的参数为反射清晰度，调整砖的位置，使灯光同时落在处理和非处理面上，检查处理面上的图像是否较模糊，反射清晰则为B级，反射模糊则为C级。
检测结果如表1所示。
表1
| 样品 | 防污性 | 水滴宽度/mm | 接触角/° | 目测评级 | 铅笔试验 | 反射试验 |
| 实施例1 | 4级 | 5.0 | 75 | GA(V) | A | - |
| 实施例2 | 5级 | 4.0 | 92 | GA(V) | A | - |
| 实施例3 | 4级 | 5.0 | 75 | GA(V) | B | - |
| 对比例1 | 2级 | 7.5 | 35 | GB(V) | - | C |
| 对比例2 | 3级 | 6.0 | 50 | GB(V) | - | B |
基于上述测试结果可以证明，本发明中所制备的防污轻质瓷砖具有很好的防污性能，达到了5级，说明纳米TiO2的加入及TiO2薄膜的制备有效提高了陶瓷砖的防污性能。现有技术中常使用石蜡和喷涂保护剂对陶瓷砖表面进行处理以减少表面裂缝等，但是随着陶瓷砖的使用时间增长，容易磨损或者脱落，在本发明TiO2薄膜的制备中，采用负压法使TiO2凝胶填补陶瓷砖缝隙并多次在表面制备薄膜，增强了陶瓷砖釉面和TiO2薄膜之间的粘结力避免脱落；同时，若是只在原料中加入纳米TiO2制备陶瓷砖，其中的纳米TiO2由于不能全部分布在釉面表面而无法发挥最好的防污效果还会增加成本，本发明中将其与TiO2薄膜相结合，进一步提高了防污性能。本发明提供了一种防污轻质瓷砖的制备方法，所制备的陶瓷砖同时具有低密、隔音、减轻负重等优点，既能作为装饰建材对墙体、地面有良好修饰作用，也降低了墙面的清洁难度。
结合以上所述的实施例和对比例，主要是针对本发明的基本原理和工艺流程做出了更为详细和具体的描述，其目的是为了清晰阐述本发明的主要特征及优点，并不能作为对本发明专利保护范围的限制。基于此，本领域的技术人员受本技术方案的启示，未经创造性的劳动所获得的本发明的其他具体实施方式，都应落入本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种防污轻质陶瓷砖，其特征在于：所述防污轻质陶瓷砖的制备方法包括以下步骤：
步骤1，坯用原料掺入添加剂经干法制粉得到坯用粉料，并干压成型得到坯体；将釉用原料混合后经细磨制成釉用粉料备用；所述的干法制粉的工艺包括以下步骤：干磨、均化、过湿造粒、流化床干燥、筛分、陈腐，流化床干燥后的坯用粉料含水量为6%~9%，所述流化床干燥过程采用的设备为振动流化床；
所述的添加剂为尿素和三聚磷酸钠，其浓度分别为2.9%~3%、4%~4.3%，与坯用粉料的比例分别为1：100~2：100、4：100~5:100；
步骤2，将上述坯体在60℃~240℃下干燥10min~40min，再将釉用粉料施于坯体表面后在60℃~240℃下干燥15min~25min，得到已上釉坯体，并在700℃~1000℃下烧制40min~160min，制得含有纳米TiO2的上釉陶瓷砖；
步骤3，为在步骤2中制得的上釉陶瓷砖表面制备TiO2薄膜，先将钛盐作为钛源溶于有机溶剂中，再通过酸及去离子水使钛盐发生水解，形成溶胶，陈化后得到TiO2凝胶备用；
步骤4，将上釉陶瓷砖在浸入TiO2凝胶并施加负压，浸润一段时间取出后烘干，烘干后的瓷砖在常压下浸入TiO2凝胶、烘干，重复2次后，将陶瓷砖在400℃~600℃下烧制，最终得到防污轻质瓷砖；
所述防污轻质陶瓷砖由坯体、釉层和TiO2薄膜组成，所述防污轻质陶瓷砖的制备原料包括坯用原料和釉用原料，所述坯用原料包括：粘土5~50份、高岭土5~55份、球石5~30份、抛光废渣0~70份、发泡剂1~5份、石英砂5~60份、金刚砂1~5份、造孔剂0~5份、Al2O3 5~15份、莫来砂5~20份；所述釉用原料包括：粘土5~30份、石英砂5~45份、高岭土5~45份、钾长石5~30份、纳米TiO2 5~40份。
2.根据权利要求1所述的一种防污轻质陶瓷砖，其特征在于：所述造孔剂为碳酸氢铵、氯化铵、碳粉、煤粉、聚乙烯醇、聚氯乙烯中的一种；所述发泡剂为碳酸钙和碳化硅中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种防污轻质陶瓷砖，其特征在于：所述坯用粉料的细度为200目~250目。
4.根据权利要求1所述的一种防污轻质陶瓷砖，其特征在于：步骤3中所述的钛盐为钛酸四丁酯，有机溶剂为无水乙醇，酸为硝酸，烘干温度为50℃~70℃。
5.根据权利要求1所述的一种防污轻质陶瓷砖，其特征在于：步骤4中所述施加负压是通过在密闭容器内抽真空实现。
6.根据权利要求1所述的一种防污轻质陶瓷砖，其特征在于：过湿造粒过程掺入尿素，掺入比例为坯用粉料：尿素=100：1.5；流化床干燥过程前掺入三聚磷酸钠，掺入比例为坯用粉料：三聚磷酸钠=100：4.5。
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| CN202311053764.2A CN117069476B (zh) | 2023-08-21 | 2023-08-21 | 一种防污轻质陶瓷砖及其制备方法 |
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