CN117069312A - 一种叠氮废水管式快速淬灭装置及其工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种叠氮废水管式快速淬灭装置及其工作方法，包括水浴箱、淬灭盘管反应器、中和盘管反应器、盘管换热器、PLC控制器和多条管路，所述管路包括进料管路组、碱液管路、出料管路、换热管路和循环管路。本发明提供的叠氮废水管式快速淬灭装置，基于管式反应盘的装置，可使整个淬灭过程的速度提升，仅需5‑50min即可完成淬灭，且整体可耐压至1‑2MPa，远超常规反应釜，淬灭过程全在管道中进行，实现淬灭的零泄漏，既有利于降低成本，还能大大降低工业生产安全问题发生的概率。

Description

一种叠氮废水管式快速淬灭装置及其工作方法

技术领域

本发明涉及医药化工设备技术领域，具体涉及一种叠氮废水管式快速淬灭装置及其工作方法。

背景技术

在化工医药生产过程中，辅料或副反应物通常均是过量的，对于一些活性比较高、风险比较大的辅料或副反应物参与的反应，在反应结束后，需要将辅料或副反应物进行淬灭，使其失去活性转变为较安全稳定的物质，从而进行后处理排放等。在制备叠氮化合物时，副反应会产生含有叠氮试剂的废液，会造成严重的环境污染，排放前必须进行处理。

叠氮化合物是一类活性很高的化工原料及医药中间体，可广泛应用于精细化工、航天、生物技术，医药等领域。常用的叠氮试剂有无机叠氮化钠和其它有机叠氮化合物，其在水中均会水解生成叠氮酸(HN₃)，HN₃具有易爆和剧毒的特性，我国对叠氮根(N₃ ^-)有严格的管控，根据现行排放标准，废水中的叠氮根最高允许排放浓度为3mg/L。

目前的现有技术中，常规的淬灭方式为向反应装置内缓慢滴加淬灭试剂以进行淬灭，这种淬灭方式所需设备体积大、耗时长、效率低、操作工序复杂，且自动化程度较低，需要人工取样来对淬灭的进程进行监控，也会导致结果反馈不及时的问题，此外，由于耗时较长，叠氮废水需要大量暂存，也会引起一系列安全隐患或发生安全事故。

对于釜式淬灭的方式，由于釜式反应器设备大、接头多，还有电机搅拌器等部件，密封性不高，整体耐压性较差，且速度相对较慢，因此，在工艺过程中不可避免地会产生叠氮酸或其他料液溢出的风险，既浪费成本，也容易引起安全隐患。

因此，本领域亟需一种叠氮废水管式快速淬灭装置，能够提升叠氮废水淬灭的速度、效率和安全性。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种叠氮废水管式快速淬灭装置，包括水浴箱、淬灭盘管反应器、中和盘管反应器、盘管换热器、PLC控制器和多条管路，所述管路包括进料管路组、碱液管路、出料管路、换热管路和循环管路；

所述水浴箱的内部盛装有换热工艺水，所述水浴箱的底部设置有出水口，所述循环管路的一端与出水口固定连接，所述循环管路的另一端插入水浴箱的内部，所述循环管路上设置有循环泵；

所述淬灭盘管反应器、中和盘管反应器和盘管换热器均固定安装于水浴箱的内部，所述淬灭盘管反应器固定安装在中和盘管反应器的下端，且所述淬灭盘管反应器的出料口和中和盘管反应器的进料口通过管路连通，所述盘管换热器的两端与换热管路连通，所述换热管路用于向盘管换热器内输入和输出换热介质；

所述进料管路组设置在水浴箱的一侧并延伸至水浴箱内，且所述进料管路组与淬灭盘管反应器的进料口固定连接；

所述碱液管路的一端与碱液料液源连通，所述碱液管路的另一端与中和盘管反应器的进料端连通；

所述出料管路的一端与中和盘管反应器的出料口固定连接，所述出料管路的另一端连接有废水收集装置，所述出料管路上设置有在线离子色谱检测仪；

所述PLC控制器与水浴箱、进料管路组、出料管路、换热管路和循环管路均电性连接。

具体地，所述淬灭盘管反应器的盘管为由下向上缠绕。

具体地，所述中和盘管反应器的盘管为由下向上缠绕。

具体地，所述进料管路组包括主管路、第一支路和第二支路，所述主管路的一端通过三通连接有第一支路和第二支路，所述主管路的另一端和淬灭盘管反应器的底端连通，所述主管路上设置有第一静态混合器。

具体地，所述第一支路由亚硝酸钠管路和叠氮废水管路组成，所述亚硝酸钠管路的一端连接有亚硝酸钠溶液源，所述亚硝酸钠管路的另一端与所述叠氮废水管路连通，所述叠氮废水管路的一端连接有叠氮废水源，所述叠氮废水管路的另一端与亚硝酸钠管路连通，所述亚硝酸钠管路和叠氮废水管路的连接端设置有第二静态混合器，所述第二支路为硫酸管路，所述硫酸管路的一端连接有硫酸溶液源，所述硫酸管路的另一端和主管路连通。

具体地，所述亚硝酸钠管路上固定安装有第一计量泵和第一流量计，所述第一计量泵和第一流量计均与PLC控制器电性连接，所述硫酸管路上固定安装有第二计量泵和第二流量计，所述第二计量泵和第二流量计均与PLC控制器电性连接，所述碱液管路上固定安装有第三计量泵和第三流量计，所述第三计量泵和第三流量计均与PLC控制器电性连接，所述叠氮废水管路上固定安装有第四计量泵和第四流量计，所述第四计量泵和第四流量计均与PLC控制器电性连接。

具体地，所述水浴箱中固定安装有热电阻温度计，所述热电阻温度计与PLC控制器电性连接。

具体地，所述淬灭盘管反应器和中和盘管反应器均为PFA材质，所述盘管换热器为金属材质。

具体地，所述PLC控制器设置有人机交互界面，所述人机交互界面用于显示装置运行参数和报警提示。

本发明的另一方面还提供一种基于前述的叠氮废水管式快速淬灭装置的淬灭方法，所述方法包括如下步骤：

S1、开机：向淬灭盘管反应器和中和盘管反应器内吹扫输送氮气，使装置惰性化，开启换热管路，向水浴箱内加入换热工艺水，使换热工艺水淹没淬灭盘管反应器和中和盘管反应器，开启循环泵和在线离子色谱检测仪；

S2、连续淬灭：开启第三计量泵，向中和盘管反应器内通入液碱，液碱流速稳定后，开启第二计量泵，向淬灭盘管反应器中通入硫酸溶液，硫酸溶液流速稳定后，开启第一计量泵，向淬灭盘管反应器中通入亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠溶液流速稳定后，开启第四计量泵，将叠氮废水与亚硝酸钠溶液混合并送入淬灭盘管反应器内，进行连续在线淬灭；

S3、调节pH：在淬灭盘管反应器中的混合液的完成淬灭后进入中和盘管反应器，与中和盘管反应器中的碱液混合以调节pH，pH调节完成后通过出料管路排出，出料管路上的在线离子色谱检测仪对料液中的叠氮根离子含量进行在线检测并将结果传输至PLC控制箱。

具体地，步骤S2和S3中设置温度报警联锁、流量报警联锁和出料叠氮根离子报警联锁；

所述温度报警联锁为：热电阻温度计将淬灭盘管反应器的料液温度转化为电信号传输至PLC控制器，当淬灭盘管反应器的温度超出30℃或低于20℃时，PLC控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警；

所述流量报警联锁为：第一流量计将亚硝酸钠管路的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第二流量计将硫酸管路的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第三流量计将碱液管路的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第四流量计将叠氮废水管路的流量转化为电信号传输至PLC控制器，当任意一个流量计高于或低于设定值时，PLC控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警；

所述出料叠氮根离子报警联锁为：在线离子色谱检测仪将出料的料液中的叠氮根离子浓度转化为电信号传输至PLC控制器，当出料的料液中的叠氮根离子浓度超过3ppm时，PLC控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1.本发明提供的叠氮废水管式快速淬灭装置，基于管式反应盘的装置，可使整个淬灭过程的速度提升，仅需5-50min即可完成淬灭，且整体可耐压至1-2MPa，远超常规反应釜，淬灭过程全在管道中进行，实现淬灭的零泄漏，既有利于降低成本，还能大大降低工业生产安全问题发生的概率。

2.本发明提供的叠氮废水管式快速淬灭装置，PLC控制器可对装置的进料流速、压力、淬灭和中和反应的温度以及出料料液的叠氮根离子浓度进行实时监控并调节，自动化程度高，结果反馈及时且精准。

3.本发明提供的叠氮废水管式快速淬灭装置，叠氮废水管路可直接与前端反应单元或分离萃取单元嵌套无缝连接，以实现生产车间叠氮试剂废水的在线连续淬灭，无需大量暂存，持液量小，大大提升了废水的处理效率。

4.使用本发明提供的连续淬灭叠氮试剂废水的方法，自动化程度高，监测结果反馈及时准确，操作简单且适用性广泛，可以灵活的与上游或下游生产单元嵌套安装使用，大大扩展了使用空间和场景。

附图说明

图1是实施例一中，本发明提供的叠氮废水管式快速淬灭装置的整体结构示意图；

图中，1-淬灭盘管反应器，2-中和盘管反应器，3-盘管换热器，4-循环管路，5-出料管路，6-碱液管路，7-主管路，8-亚硝酸钠管路，9-叠氮废水管路，10-硫酸管路，11-在线离子色谱检测仪，12-第一计量泵，13-第二计量泵，14-第三计量泵，15-第四计量泵，16-循环泵，17-热电阻温度计，18-水浴箱，19-第一静态混合器，20-第二静态混合器。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中所使用的材料、仪器和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例中所使用的技术手段，如无特殊说明，均为本领域技术人员所熟知的常规手段。

本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内，同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

以下实施例中，碱液为氢氧化钠溶液，硫酸为稀硫酸水溶液。

实施例一

如图1所示，本实施例示出了一种叠氮废水管式快速淬灭装置，包括水浴箱18、淬灭盘管反应器1、中和盘管反应器2、盘管换热器3、PLC控制器和多条管路，管路包括进料管路组、碱液管路6、出料管路5、换热管路和循环管路4；

水浴箱18的内部盛装有换热工艺水，水浴箱18的底部设置有出水口，循环管路4的一端与出水口固定连接，循环管路4的另一端插入水浴箱18的内部，循环管路4上设置有循环泵16；

循环泵16使得水浴箱18内换热工艺水循环流动，用来加强水流的扰动，一方面可以提高淬灭盘管反应器1和中和盘管反应器2的管外传热系数，另一方面通过循环流动保持水浴箱18内各个点的温度保持均一；

淬灭盘管反应器1、中和盘管反应器2和盘管换热器3均固定安装于水浴箱18的内部，淬灭盘管反应器1固定安装在中和盘管反应器2的下端，且淬灭盘管反应器1的出料口和中和盘管反应器2的进料口通过管路连通，盘管换热器3的两端与换热管路连通，换热管路用于向盘管换热器3内输入和输出换热介质；

进料管路组设置在水浴箱18的一侧并延伸至水浴箱18内，且进料管路组与淬灭盘管反应器1的进料口固定连接；

碱液管路6的一端与碱液料液源连通，碱液管路6的另一端与中和盘管反应器2的进料端连通；

出料管路5的一端与中和盘管反应器2的出料口固定连接，出料管路5的另一端连接有废水收集装置，出料管路5上设置有在线离子色谱检测仪11；

PLC控制器与水浴箱18、进料管路组、出料管路5、换热管路和循环管路4均电性连接。

由于淬灭反应有气体产生，为了降低系统管道压差，使得管中生成气体向上顺利流出，淬灭盘管反应器1的盘管为由下向上缠绕，中和盘管反应器2的盘管也为由下向上缠绕。

进料管路组包括主管路7、第一支路和第二支路，主管路7的一端通过三通连接有第一支路和第二支路，主管路7的另一端和淬灭盘管反应器1的底端连通，主管路7上设置有第一静态混合器19。

第一支路由亚硝酸钠管路8和叠氮废水管路9组成，亚硝酸钠管路8的一端连接有亚硝酸钠溶液源，亚硝酸钠管路8的另一端与叠氮废水管路9连通，叠氮废水管路9的一端连接有叠氮废水源，叠氮废水管路9的另一端与亚硝酸钠管路8连通，亚硝酸钠管路8和叠氮废水管路9的连接端设置有第二静态混合器20，第二支路为硫酸管路10，硫酸管路10的一端连接有硫酸溶液源，硫酸管路10的另一端和主管路7连通。

第一静态混合器19为叠氮废水与亚硝酸钠溶液混合用，第二静态混合器20为第一段反应后的反应液与硫酸反应混合用。

亚硝酸钠管路8上固定安装有第一计量泵12和第一流量计，第一计量泵12和第一流量计均与PLC控制器电性连接，硫酸管路10上固定安装有第二计量泵13和第二流量计，第二计量泵13和第二流量计均与PLC控制器电性连接，碱液管路6上固定安装有第三计量泵14和第三流量计，第三计量泵14和第三流量计均与PLC控制器电性连接，叠氮废水管路9上固定安装有第四计量泵15和第四流量计，第四计量泵15和第四流量计均与PLC控制器电性连接。第一计量泵12、第二计量泵13，第三计量泵14，第四计量泵15均为隔膜计量泵，第一计量泵12用于输送亚硝酸钠，因此材质为316L，第三计量泵14用于输送碱液，因此也采用316L材质，第二计量泵13由于输送硫酸，耐腐蚀且非金属的材质PTFE，同样的，用于输送叠氮试剂的第四计量泵15也使用耐腐蚀且非金属的材质PTFE。

水浴箱18中固定安装有热电阻温度计17，热电阻温度计17与PLC控制器电性连接。

淬灭盘管反应器1和中和盘管反应器2均为PFA材质，盘管换热器3为金属材质。

PLC控制器设置有人机交互界面，人机交互界面用于显示装置运行参数和报警提示。

使用本实施例示出的叠氮废水管式快速淬灭装置进行淬灭的具体实施方式为：

S1、开机：向淬灭盘管反应器1和中和盘管反应器2内吹扫输送氮气，使装置惰性化，开启换热管路，向水浴箱18内加入换热工艺水，使换热工艺水淹没淬灭盘管反应器1和中和盘管反应器2，开启循环泵16和在线离子色谱检测仪11；

S2、连续淬灭：开启第三计量泵14，向中和盘管反应器2内通入液碱，液碱流速稳定后，开启第二计量泵13，向淬灭盘管反应器1中通入硫酸溶液，硫酸溶液流速稳定后，开启第一计量泵12，向淬灭盘管反应器1中通入亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠溶液流速稳定后，开启第四计量泵15，将叠氮废水与亚硝酸钠溶液混合并送入淬灭盘管反应器1内，进行连续在线淬灭；

S3、调节pH：在淬灭盘管反应器1中的混合液的完成淬灭后进入中和盘管反应器2，与中和盘管反应器2中的碱液混合以调节pH，pH调节完成后通过出料管路5排出，出料管路5上的在线离子色谱检测仪11对料液中的叠氮根离子含量进行在线检测并将结果传输至PLC控制箱。

步骤S2和S3中设置温度报警联锁、流量报警联锁和出料叠氮根离子报警联锁；

温度报警联锁为：热电阻温度计17将淬灭盘管反应器1的料液温度转化为电信号传输至PLC控制器，当淬灭盘管反应器1的温度超出30℃或低于20℃时，PLC控制器关闭第一计量泵12、第二计量泵13、第三计量泵14和第四计量泵15并报警；

流量报警联锁为：第一流量计将亚硝酸钠管路8的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第二流量计将硫酸管路10的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第三流量计将碱液管路6的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第四流量计将叠氮废水管路9的流量转化为电信号传输至PLC控制器，当任意一个流量计高于或低于设定值时，PLC控制器关闭第一计量泵12、第二计量泵13、第三计量泵14和第四计量泵15并报警；

出料叠氮根离子报警联锁为：在线离子色谱检测仪11将出料的料液中的叠氮根离子浓度转化为电信号传输至PLC控制器，当出料的料液中的叠氮根离子浓度超过3ppm时，PLC控制器关闭第一计量泵12、第二计量泵13、第三计量泵14和第四计量泵15并报警。

本实施例中，处理过程中的亚硝酸钠物质的量与叠氮残留物质的量之比为2～50，硫酸物质的量与叠氮残留物质的量之比为2～50，淬灭停留时间5-50min，即可以保证淬灭后叠氮根残留小于3ppm。

综上所述，上述各实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，皆应包含在本发明的保护范围内。

Claims (11)

1.一种叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，包括水浴箱、淬灭盘管反应器、中和盘管反应器、盘管换热器、PLC控制器和多条管路，所述管路包括进料管路组、碱液管路、出料管路、换热管路和循环管路；

所述水浴箱的内部盛装有换热工艺水，所述水浴箱的底部设置有出水口，所述循环管路的一端与出水口固定连接，所述循环管路的另一端插入水浴箱的内部，所述循环管路上设置有循环泵；

所述淬灭盘管反应器、中和盘管反应器和盘管换热器均固定安装于水浴箱的内部，所述淬灭盘管反应器固定安装在中和盘管反应器的下端，且所述淬灭盘管反应器的出料口和中和盘管反应器的进料口通过管路连通，所述盘管换热器的两端与换热管路连通，所述换热管路用于向盘管换热器内输入和输出换热介质；

所述进料管路组设置在水浴箱的一侧并延伸至水浴箱内，且所述进料管路组与淬灭盘管反应器的进料口固定连接；

所述碱液管路的一端与碱液料液源连通，所述碱液管路的另一端与中和盘管反应器的进料端连通；

所述出料管路的一端与中和盘管反应器的出料口固定连接，所述出料管路的另一端连接有废水收集装置，所述出料管路上设置有在线离子色谱检测仪；

所述PLC控制器与水浴箱、进料管路组、出料管路、换热管路和循环管路均电性连接。

2.根据权利要求1所述的叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，所述淬灭盘管反应器的盘管为由下向上缠绕。

3.根据权利要求1所述的叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，所述中和盘管反应器的盘管为由下向上缠绕。

4.根据权利要求1所述的叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，所述进料管路组包括主管路、第一支路和第二支路，所述主管路的一端通过三通连接有第一支路和第二支路，所述主管路的另一端和淬灭盘管反应器的底端连通，所述主管路上设置有第一静态混合器。

5.根据权利要求4所述的叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，所述第一支路由亚硝酸钠管路和叠氮废水管路组成，所述亚硝酸钠管路的一端连接有亚硝酸钠溶液源，所述亚硝酸钠管路的另一端与所述叠氮废水管路连通，所述叠氮废水管路的一端连接有叠氮废水源，所述叠氮废水管路的另一端与亚硝酸钠管路连通，所述亚硝酸钠管路和叠氮废水管路的连接端设置有第二静态混合器，所述第二支路为硫酸管路，所述硫酸管路的一端连接有硫酸溶液源，所述硫酸管路的另一端和主管路连通。

6.根据权利要求5所述的叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，所述亚硝酸钠管路上固定安装有第一计量泵和第一流量计，所述第一计量泵和第一流量计均与PLC控制器电性连接，所述硫酸管路上固定安装有第二计量泵和第二流量计，所述第二计量泵和第二流量计均与PLC控制器电性连接，所述碱液管路上固定安装有第三计量泵和第三流量计，所述第三计量泵和第三流量计均与PLC控制器电性连接，所述叠氮废水管路上固定安装有第四计量泵和第四流量计，所述第四计量泵和第四流量计均与PLC控制器电性连接。

7.根据权利要求1所述的叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，所述水浴箱中固定安装有热电阻温度计，所述热电阻温度计与PLC控制器电性连接。

8.根据权利要求1所述的叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，所述淬灭盘管反应器和中和盘管反应器均为PFA材质，所述盘管换热器为金属材质。

9.根据权利要求1所述的叠氮废水管式快速淬灭装置，其特征在于，所述PLC控制器设置有人机交互界面，所述人机交互界面用于显示装置运行参数和报警提示。

10.一种基于如权利要求1-9中任一项所述的叠氮废水管式快速淬灭装置的淬灭方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1、开机：向淬灭盘管反应器和中和盘管反应器内吹扫输送氮气，使装置惰性化，开启换热管路，向水浴箱内加入换热工艺水，使换热工艺水淹没淬灭盘管反应器和中和盘管反应器，开启循环泵和在线离子色谱检测仪；

S2、连续淬灭：开启第三计量泵，向中和盘管反应器内通入液碱，液碱流速稳定后，开启第二计量泵，向淬灭盘管反应器中通入硫酸溶液，硫酸溶液流速稳定后，开启第一计量泵，向淬灭盘管反应器中通入亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠溶液流速稳定后，开启第四计量泵，将叠氮废水与亚硝酸钠溶液混合并送入淬灭盘管反应器内，进行连续在线淬灭；

S3、调节pH：在淬灭盘管反应器中的混合液的完成淬灭后进入中和盘管反应器，与中和盘管反应器中的碱液混合以调节pH，pH调节完成后通过出料管路排出，出料管路上的在线离子色谱检测仪对料液中的叠氮根离子含量进行在线检测并将结果传输至PLC控制箱。

11.根据权利要求10所述的淬灭方法，其特征在于，步骤S2和S3中设置温度报警联锁、流量报警联锁和出料叠氮根离子报警联锁；

所述温度报警联锁为：热电阻温度计将淬灭盘管反应器的料液温度转化为电信号传输至PLC控制器，当淬灭盘管反应器的温度超出30℃或低于20℃时，PLC控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警；

所述流量报警联锁为：第一流量计将亚硝酸钠管路的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第二流量计将硫酸管路的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第三流量计将碱液管路的流量转化为电信号传输至PLC控制器，第四流量计将叠氮废水管路的流量转化为电信号传输至PLC控制器，当任意一个流量计高于或低于设定值时，PLC控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警；

所述出料叠氮根离子报警联锁为：在线离子色谱检测仪将出料的料液中的叠氮根离子浓度转化为电信号传输至PLC控制器，当出料的料液中的叠氮根离子浓度超过3ppm时，PLC控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警。