CN117050541B - 一种公路用耐高温复合改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及沥青技术领域，且公开了一种公路用耐高温复合改性沥青及其制备方法，酚醛树脂经过油酸接枝反应，含有长脂肪族碳链，与沥青的极性相似，使酚醛树脂与沥青优更好的相容性，可以形成相容稳定的均相体系。以癸二酸、甲基四氢苯酐、2,4,6‑三(二甲胺基甲基)苯酚作为固化剂体系，在固化反应中，油酸基酚醛树脂的羧基可以与环氧树脂的环氧基团进行开环固化，增强了酚醛树脂和环氧树脂之间的界面强度，使酚醛树脂、环氧树脂和沥青之间形成化学交联互穿网络结构，有利于增强环氧沥青材料的抗拉弯强度和弯曲劲度模量，具有优良的耐高温性能和低温尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及沥青技术领域，具体为一种公路用耐高温复合改性沥青及其制备方法。
背景技术
随着高速公路和交通领域的快速发展，传统的沥青存在强度低，耐温性较差，已经无法满足道路施工的需求；环氧沥青是一种由环氧树脂、基质沥青、固化剂经过固化反应得到的新型沥青材料，其中环氧树脂固化体系形成连续相，沥青形成分散相，两者形成三维互穿网络结构，环氧沥青具有更好的力学强度、耐疲劳、抗腐蚀等性能，使其在公路、桥梁方面有着广泛的发展和应用。
酚醛树脂的力学性能好、耐热性能优良，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、交通运输等领域，利用酚醛树脂对沥青进行改性，是提高沥青综合性能的有效方法，但是沥青的极性较小，属于弱极性物质，与酚醛树脂之间的相容性较差，因此构建沥青和酚醛树脂相容稳定体系是研究难点。
发明内容
本发明解决以下技术问题是：制备了一种公路用耐高温复合改性沥青，解决了传统沥青耐温性较差，强度不佳的问题。
本发明的技术方案是：
一种公路用耐高温复合改性沥青的制备方法，包括A组分和B组分，以重量份数计，A组分包括：40-60份氧化沥青、2-10份油酸基酚醛树脂、20-25份复合固化剂；B组分包括：9-13份环氧树脂、5-15份环氧大豆油；
所述公路用耐高温复合改性沥青的制备方法包括如下步骤：将氧化沥青加入到搅拌釜中，145-160℃的温度下搅拌熔融，然后加入油酸基酚醛树脂、复合固化剂，混匀，得到A组分；向A组分中加入由环氧树脂、环氧大豆油组成的B组分，混匀后进行固化，得到公路用耐高温复合改性沥青。
进一步的，复合固化剂由质量比例为癸二酸:甲基四氢苯酐:2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:(0.45-0.52):(0.02-0.03)组成。
进一步的，固化过程先在150℃的温度下固化4-6h，然后在180℃的温度下固化2-3h。
进一步的，油酸基酚醛树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、向甲苯中加入环氧酚醛树脂，配置成质量分数为4-10％的溶液，搅拌溶解后加入巯基乙胺，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，制得巯基酚醛树脂。
S2、向N,N-二甲基乙酰胺中加入巯基酚醛树脂，搅拌溶解后加入油酸、催化剂三乙胺，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，水、乙醇洗涤，制得油酸基酚醛树脂。
进一步的，S1中反应物的比例为：环氧酚醛树脂:巯基乙胺＝1:(0.4-0.8)。
进一步的，S1中反应在100-120℃的温度下回流4-8h。
进一步的，S2中N,N-二甲基乙酰胺中环氧酚醛树脂的质量分数为5-10％。
进一步的，S2中反应物的比例为：巯基酚醛树脂:油酸:三乙胺＝1:(0.6-1.3):(0.008-0.015)。
进一步的，S2中反应在60-90℃的温度下搅拌12-24h。
本发明具有如下技术效果：
(1)利用巯基乙胺的氨基与环氧酚醛树脂的环氧基团进行开环反应，得到巯基酚醛树脂，然后在三乙胺催化下，巯基与油酸的烯基发生加成反应，得到油酸基酚醛树脂，作为改性剂与环氧树脂、复合固化剂和氧化沥青形成固化体系，得到公路用耐高温复合改性沥青。
(2)酚醛树脂经过油酸接枝反应，含有长脂肪族碳链，与沥青的极性相似，使酚醛树脂与沥青优更好的相容性，可以起到增容作用，使沥青和酚醛树脂可以形成相容稳定的均相体系。
(3)以癸二酸、甲基四氢苯酐、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚作为固化剂体系，在固化反应中，油酸基酚醛树脂的羧基可以与环氧树脂的环氧基团进行开环固化，增强了酚醛树脂和环氧树脂之间的界面强度，使酚醛树脂、环氧树脂和沥青之间形成化学交联互穿网络结构，有利于增强环氧沥青材料的抗拉弯强度和弯曲劲度模量，经过高温老化实验，环氧沥青材料仍然保持优良的力学强度，具有优良的耐高温性能和低温尺寸稳定性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
制备巯基酚醛树脂：向甲苯中加入环氧酚醛树脂，配置成质量分数为4％的溶液，搅拌溶解后加入环氧酚醛树脂质量40％的巯基乙胺，在110℃的温度下回流反应4h，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，制得巯基酚醛树脂。
制备巯基酚醛树脂：向N,N-二甲基乙酰胺中加入巯基酚醛树脂，配置成质量分数为5％的溶液，搅拌溶解后加入巯基酚醛树脂质量60％的油酸、0.8％的催化剂三乙胺，在90℃的温度下搅反应拌18h，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，水、乙醇洗涤，制得油酸基酚醛树脂。
制备公路用耐高温复合改性沥青：以重量份数计，将60份氧化沥青加入到搅拌釜中，145℃的温度下搅拌熔融，然后加入2份油酸基酚醛树脂、20份复合固化剂，其中复合固化剂由质量比例为癸二酸:甲基四氢苯酐:2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.48:0.025组成，混匀，得到A组分；向A组分中加入由9份环氧树脂、10份环氧大豆油组成的B组分，混匀后先在150℃的温度下固化4h，然后在180℃的温度下固化3h，得到公路用耐高温复合改性沥青。
实施例2
制备巯基酚醛树脂：向甲苯中加入环氧酚醛树脂，配置成质量分数为8％的溶液，搅拌溶解后加入环氧酚醛树脂质量50％的巯基乙胺，在100℃的温度下回流反应8h，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，制得巯基酚醛树脂。
制备巯基酚醛树脂：向N,N-二甲基乙酰胺中加入巯基酚醛树脂，配置成质量分数为10％的溶液，搅拌溶解后加入巯基酚醛树脂质量80％的油酸、1％的催化剂三乙胺，在90℃的温度下搅反应拌18h，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，水、乙醇洗涤，制得油酸基酚醛树脂。
制备公路用耐高温复合改性沥青：以重量份数计，将55份氧化沥青加入到搅拌釜中，145℃的温度下搅拌熔融，然后加入4份油酸基酚醛树脂、20份复合固化剂，其中复合固化剂由质量比例为癸二酸:甲基四氢苯酐:2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.45:0.03组成，混匀，得到A组分；向A组分中加入由10份环氧树脂、12份环氧大豆油组成的B组分，混匀后先在150℃的温度下固化5h，然后在180℃的温度下固化3h，得到公路用耐高温复合改性沥青。
实施例3
制备巯基酚醛树脂：向甲苯中加入环氧酚醛树脂，配置成质量分数为8％的溶液，搅拌溶解后加入环氧酚醛树脂质量65％的巯基乙胺，在110℃的温度下回流反应8h，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，制得巯基酚醛树脂。
制备巯基酚醛树脂：向N,N-二甲基乙酰胺中加入巯基酚醛树脂，配置成质量分数为8％的溶液，搅拌溶解后加入巯基酚醛树脂质量100％的油酸、1.2％的催化剂三乙胺，在70℃的温度下搅反应拌24h，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，水、乙醇洗涤，制得油酸基酚醛树脂。
制备公路用耐高温复合改性沥青：以重量份数计，将50份氧化沥青加入到搅拌釜中，150℃的温度下搅拌熔融，然后加入6份油酸基酚醛树脂、23份复合固化剂，其中复合固化剂由质量比例为癸二酸:甲基四氢苯酐:2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.52:0.02组成，混匀，得到A组分；向A组分中加入由12份环氧树脂、12份环氧大豆油组成的B组分，混匀后先在150℃的温度下固化6h，然后在180℃的温度下固化3h，得到公路用耐高温复合改性沥青。
实施例4
制备巯基酚醛树脂：向甲苯中加入环氧酚醛树脂，配置成质量分数为8％的溶液，搅拌溶解后加入环氧酚醛树脂质量80％的巯基乙胺，在110℃的温度下回流反应4h，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，制得巯基酚醛树脂。
制备巯基酚醛树脂：向N,N-二甲基乙酰胺中加入巯基酚醛树脂，配置成质量分数为10％的溶液，搅拌溶解后加入巯基酚醛树脂质量130％的油酸、1.5％的催化剂三乙胺，在70℃的温度下搅反应拌12h，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，水、乙醇洗涤，制得油酸基酚醛树脂。
制备公路用耐高温复合改性沥青：以重量份数计，将40份氧化沥青加入到搅拌釜中，150℃的温度下搅拌熔融，然后加入10份油酸基酚醛树脂、25份复合固化剂，其中复合固化剂由质量比例为癸二酸:甲基四氢苯酐:2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.5:0.026组成，混匀，得到A组分；向A组分中加入由13份环氧树脂、15份环氧大豆油组成的B组分，混匀后先在150℃的温度下固化6h，然后在180℃的温度下固化2h，得到公路用耐高温复合改性沥青。
对比例1：与实施例1的区别在于A组分中不加入油酸基酚醛树脂。
对比例2：与实施例1的区别在于A组分中用环氧酚醛树脂代替油酸基酚醛树脂。
对比例3：与实施例1的区别在于A组分中用巯基酚醛树脂代替油酸基酚醛树脂。
沥青材料抗拉弯强度和弯曲劲度模量参考T 0715-1993标准进行测试，测试温度25℃。
将沥青材料分别在50℃、80℃的温度下放置240h，进行高温老化实验，然后测定沥青材料的抗拉弯强度和弯曲劲度模量。
各实施例制备的耐高温复合改性沥青中酚醛树脂经过油酸接枝反应，含有长脂肪族碳链，与沥青的极性相似，使酚醛树脂与沥青优更好的相容性，可以形成相容稳定的均相体系。并且在固化反应中，油酸基酚醛树脂的羧基可以与环氧树脂的环氧基团进行开环固化，增强了酚醛树脂和环氧树脂之间的界面强度，使酚醛树脂、环氧树脂和沥青之间形成化学交联互穿网络结构，有利于增强沥青材料的抗拉弯强度和弯曲劲度模量，抗拉弯强度达到26.4-36.6MPa，经过高温老化实验，沥青材料的抗拉弯强度和抗拉弯强度下降程度较低，具有优良的耐高温性能。
对比例1不含有油酸基酚醛树脂、对比例2仅加入环氧酚醛树脂，对比例3仅加入巯基酚醛树脂，均不含有油酸结构，与沥青的相容性较差，无法形成相容稳定的均相体系，沥青材料的力学强度和耐高温性能较差。
环氧沥青材料的低温收缩率测试按DIN16901标准进行测试，将沥青试样分别在-10℃、-20℃、-30℃冷冻48h，测试冷冻后的长度。低温收缩率Q＝(L-L1)/L×100％，L是沥青试样冷冻前长度，L1是沥青试样冷冻后长度。
各实施例制备的耐高温复合改性沥青在-10℃时，低温收缩率仅为0.30-0.36％，具有优良的耐低温性能和低温尺寸稳定性。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种公路用耐高温复合改性沥青的制备方法，其特征在于，包括A组分和B组分，以重量份数计，A组分包括：40-60份氧化沥青、2-10份油酸基酚醛树脂、20-25份复合固化剂；B组分包括：9-13份环氧树脂、5-15份环氧大豆油；
所述公路用耐高温复合改性沥青的制备方法包括如下步骤：将氧化沥青加入到搅拌釜中，145-160℃的温度下搅拌熔融，然后加入油酸基酚醛树脂、复合固化剂，混匀，得到A组分；向A组分中加入由环氧树脂、环氧大豆油组成的B组分，混匀后进行固化，得到公路用耐高温复合改性沥青；
油酸基酚醛树脂的制备方法包括如下步骤：
S1、向甲苯中加入环氧酚醛树脂，配置成质量分数为4-10%的溶液，搅拌溶解后加入巯基乙胺，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，乙醇洗涤，制得巯基酚醛树脂；
S2、向N,N-二甲基乙酰胺中加入巯基酚醛树脂，搅拌溶解后加入油酸、催化剂三乙胺，反应后冷却，将溶液倒入乙醇中析出沉淀，过滤，水、乙醇洗涤，制得油酸基酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的公路用耐高温复合改性沥青的制备方法，其特征在于，S1中反应物的比例为：环氧酚醛树脂:巯基乙胺=1:（0.4-0.8）；
S2中反应物的比例为：巯基酚醛树脂:油酸:三乙胺=1:（0.6-1.3）:（0.008-0.015）。
3.根据权利要求1所述的公路用耐高温复合改性沥青的制备方法，其特征在于，复合固化剂由质量比例为癸二酸:甲基四氢苯酐:2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚=1:（0.45-0.52）:（0.02-0.03）组成。
4.根据权利要求1所述的公路用耐高温复合改性沥青的制备方法，其特征在于，固化过程先在150 ℃的温度下固化4-6 h，然后在180 ℃的温度下固化2-3 h。
5.根据权利要求1所述的公路用耐高温复合改性沥青的制备方法，其特征在于，S1中反应在100-120 ℃的温度下回流4-8 h。
6.根据权利要求1所述的公路用耐高温复合改性沥青的制备方法，其特征在于，S2中反应在60-90 ℃的温度下搅拌12-24 h。
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