CN117050383A - 带三苯基膦的氨基改性剂的应用、氨基改性二氧化硅微粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种带三苯基膦的氨基改性剂的应用、氨基改性二氧化硅微粉及其制备方法和应用，本发明提出采用带有三苯基膦的氨基改性剂，取代传统脂肪链或脂肪环环氧类改性剂对二氧化硅微粉进行氨基改性，由于结构中苯环刚性大，分子运动性小，有利于用以降低环氧模塑料的热膨胀系数度、粘度和吸湿率，氨基官能团有利于提高环氧模塑料的粘接强度，另外接枝上的三苯基膦也可以起到促凝剂的作用，催化环氧树脂与硬化剂反应，加快固化。
Description
技术领域
本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种带三苯基膦的氨基改性剂的应用、氨基改性二氧化硅微粉及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化硅填料由于具有热膨胀系数低，介电性能优异，热导率高、价格低等特点，广泛用于环氧模塑料中。添加了二氧化硅填料的树脂材料，其热膨胀系数随二氧化硅填充量的增加而降低，但不经表面改性的二氧化硅填料在高填充情况下，容易因填料间的内聚和填料与树脂间较差的相溶性导致体系粘度的升高，粘接强度降低以及吸湿率升高，从而造成环氧模塑料的成型性降低。为减少二氧化硅填料间的内聚和提高二氧化硅与树脂基体间的界面相容性，通常需要用表面改性剂对二氧化硅进行表面改性。由于环氧类改性剂具有与环氧树脂相同的环氧官能团，基于相似相溶原理，环氧改性剂常被用于二氧化硅微粉填料的表面改性，用以降低环氧模塑料的热膨胀系数、粘度和吸湿率，以及提高粘接强度。
然而现有的二氧化硅微粉表面环氧改性技术中，常用的环氧类改性剂有脂肪链或脂肪环结构，其分子柔性大，分子运动性太强，这类改性剂的加入常会导致热膨胀系数变大，在高接枝率的情况下还会导致环氧模塑料粘度上升，吸湿率增大，粘接强度降低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种带三苯基膦的氨基改性剂的应用、氨基改性二氧化硅微粉及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供带三苯基膦的氨基改性剂作为改性剂在二氧化硅微粉中的应用。
本发明第二方面提供一种氨基改性二氧化硅微粉的制备方法，包括：1)将二氧化硅微粉在160～200摄氏度真空预热3小时；2)将带三苯基膦的氨基改性剂在室温下以喷雾形式喷洒在所述二氧化硅微粉上；3)在100～130摄氏度下，以300～800转/分钟高速搅拌30～90分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉。
进一步的，所述二氧化硅微粉与带三苯基膦的氨基改性剂之间的用量重量比为(1～3)：(0.001～0.15)。
进一步的，所述带三苯基膦的氨基改性剂为2-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷、3-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷、3-三苯基膦-氨基甲基三甲氧基硅烷、3-三苯基膦-氨基乙基三甲氧基硅烷、3-三苯基膦-氨基乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
进一步的，所述步骤3)中的操作参数具体为：在120摄氏度下，以500转/分钟高速搅拌60分钟。
本发明第三方面提供如上述的氨基改性二氧化硅微粉的制备方法所制得的氨基改性二氧化硅微粉。
本发明第四方面提供如上述的氨基改性二氧化硅微粉作为填料在环氧模塑料领域中的应用。
相较于现有技术，本发明提供的技术方案至少具有以下优点：
本发明提供一种带三苯基膦的氨基改性剂的应用、氨基改性二氧化硅微粉及其制备方法和应用，本发明提出采用带有三苯基膦的氨基改性剂，取代传统脂肪链或脂肪环环氧类改性剂对二氧化硅微粉进行氨基改性，由于结构中苯环刚性大，分子运动性小，有利于用以降低环氧模塑料的热膨胀系数度、粘度和吸湿率，氨基官能团有利于提高环氧模塑料的粘接强度，另外接枝上的三苯基膦也可以起到促凝剂的作用，催化环氧树脂与硬化剂反应，加快固化。
附图说明
图1是本发明对比例中3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的化学结构式；
图2是本发明实施例1中2-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷的化学结构式；
图3是本发明实施例2中3-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷的化学结构式；
图4是本发明实施例3中3-三苯基膦-氨基甲基三甲氧基硅烷的化学结构式；
图5是本发明实施例4中3-三苯基膦-氨基乙基三甲氧基硅烷的化学结构式；
图6是本发明实施例5中3-三苯基膦-氨基乙基三乙氧基硅烷的化学结构式。
具体实施方式
二氧化硅微粉在环氧模塑料中填充率高达60％～90％，通常需要先将二氧化硅微粉进行表面修饰处理，以达到最好的应用效果。
现有技术方案中常采用以下两种改性剂对二氧化硅微粉进行环氧改性：a)采用脂肪链型环氧改性剂对二氧化硅微粉进行环氧改性，环氧模塑料热膨胀系数变大，在高接枝率的情况下会导致环氧模塑料粘度上升，同时也会导致吸湿率升高、粘接强度降低；b)采用脂肪环型环氧改性剂对二氧化硅微粉进行环氧改性，环氧模塑料性能部分改善，但还是存在热膨胀系数变大，在高接枝率的情况下会导致环氧模塑料材料粘度上升、吸湿率升高、粘接强度降低。
可以看出，现有的二氧化硅表面改性剂，由于环氧改性剂的脂肪链或脂肪环柔性大，分子运动性较大，在完全接枝环氧改性后，二氧化硅微粉加入树脂基体后容易出现粘度过大、热膨胀系数变大、吸湿率升高、粘接强度降低的现象。
发明人经研究发现，带芳香环的改性剂，由于结构中芳香环刚性大，分子运动性小，属于厌水结构，其对降低环氧模塑料的热膨胀系数，和降低粘度、吸湿率效果显著，因此提出采用带三苯基膦的氨基改性剂，取代传统脂肪链或脂肪环的环氧类改性剂对二氧化硅微粉进行改性，有希望达到降低环氧模塑料的热膨胀系数、粘度和吸湿率，以及提高粘接强度。
具体的，本发明提供带三苯基膦的氨基改性剂作为改性剂在二氧化硅微粉中的应用。
本发明还提供一种氨基改性二氧化硅微粉的制备方法，包括：1)将二氧化硅微粉在160～200摄氏度真空预热3小时；2)将带三苯基膦的氨基改性剂在室温下以喷雾形式喷洒在所述二氧化硅微粉上；3)在100～130摄氏度下，以300～800转/分钟高速搅拌30～90分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉。
本发明也提供如上述的氨基改性二氧化硅微粉的制备方法所制得的氨基改性二氧化硅微粉。
本发明又提供如上述的氨基改性二氧化硅微粉作为填料在环氧模塑料领域中的应用。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
对比例：
1)将1kg平均粒径1微米的二氧化硅微粉在160-200摄氏度真空预热3小时；
2)将二氧化硅微粉的重量百分比3％的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在室温下以喷雾形式喷洒在二氧化硅微粉上；
3)在120摄氏度下，以500转/分钟高速搅拌60分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉；
4)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，用流变仪测试室温粘度(剪切速率50/秒)；
5)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，在TMA上测试热膨胀系数。
6)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，称量在去离子水中浸泡24小时前后质量，计算吸湿率。
7)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，制样三明治模型，用推拉力测试仪测试剪切力的大小，计算粘接强度。
其中，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的化学结构式如图1所示。
实施例1：
1)将1kg平均粒径1微米的二氧化硅微粉在160-200摄氏度真空预热3小时；
2)将二氧化硅微粉的重量百分比3％的2-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷在室温下以喷雾形式喷洒在二氧化硅微粉上；
3)在120摄氏度下，以500转/分钟高速搅拌60分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉；
4)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，用流变仪测试室温粘度(剪切速率50/秒)；
5)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，在TMA上测试热膨胀系数。
6)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，称量在去离子水中浸泡24小时前后质量，计算吸湿率。
7)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，制样三明治模型，用推拉力测试仪测试剪切力的大小，计算粘接强度。
其中，2-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷的化学结构式如图2所示。
实施例2：
1)将1kg平均粒径1微米的二氧化硅微粉在160-200摄氏度真空预热3小时；
2)将二氧化硅微粉的重量百分比3％的3-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷在室温下以喷雾形式喷洒在二氧化硅微粉上；
3)在120摄氏度下，以500转/分钟高速搅拌60分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉；
4)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，用流变仪测试室温粘度(剪切速率50/秒)；
5)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，在TMA上测试热膨胀系数。
6)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，称量在去离子水中浸泡24小时前后质量，计算吸湿率。
7)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，制样三明治模型，用推拉力测试仪测试剪切力的大小，计算粘接强度。
其中，3-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷的化学结构式如图3所示。
实施例3：
1)将1kg平均粒径500纳米的二氧化硅微粉在180-200摄氏度真空预热3小时；
2)将二氧化硅微粉的重量百分比3％的3-三苯基膦-氨基甲基三甲氧基硅烷在室温下以喷雾形式喷洒在二氧化硅微粉上；
3)在120摄氏度下，以500转/分钟高速搅拌60分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉；
4)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，用流变仪测试室温粘度(剪切速率50/秒)；
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其中，3-三苯基膦-氨基甲基三甲氧基硅烷的化学结构式如图4所示。
实施例4：
1)将1kg平均粒径500纳米的二氧化硅微粉在180-200摄氏度真空预热3小时；
2)将二氧化硅微粉的重量百分比3％的3-三苯基膦-氨基乙基三甲氧基硅烷在室温下以喷雾形式喷洒在二氧化硅微粉上；
3)在120摄氏度下，以500转/分钟高速搅拌60分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉；
4)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，用流变仪测试室温粘度(剪切速率50/秒)；
5)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，在TMA上测试热膨胀系数。
6)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，称量在去离子水中浸泡24小时前后质量，计算吸湿率。
7)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，制样三明治模型，用推拉力测试仪测试剪切力的大小，计算粘接强度。
其中，3-三苯基膦-氨基乙基三甲氧基硅烷的化学结构式如图5所示。
实施例5：
1)将1kg平均粒径500纳米的二氧化硅微粉在180-200摄氏度真空预热3小时；
2)将二氧化硅微粉的重量百分比3％的3-三苯基膦-氨基乙基三乙氧基硅烷在室温下以喷雾形式喷洒在二氧化硅微粉上；
3)在120摄氏度下，以500转/分钟高速搅拌60分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉；
4)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，用流变仪测试室温粘度(剪切速率50/秒)；
5)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，在TMA上测试热膨胀系数。
6)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，160摄氏度固化2小时，制备固化样品，称量在去离子水中浸泡24小时前后质量，计算吸湿率。
7)将二氧化硅微粉和含固化剂的双酚A环氧树脂之和的重量百分比75％的氨基改性二氧化硅微粉加入到含固化剂的双酚A环氧树脂中，在混料机中2000转/分钟和抽真空条件下混合均匀并脱泡，制样三明治模型，用推拉力测试仪测试剪切力的大小，计算粘接强度。
其中，3-三苯基膦-氨基乙基三乙氧基硅烷的化学结构式如图6所示。
以上对比例及实施例1-5制得的氨基改性二氧化硅微粉的室温粘度、热膨胀系数、吸湿率、粘接强度如表1所示。
表1：对比例及实施例1-5的室温粘度、热膨胀系数、吸湿率、粘接强度
从表1可以看出，本发明采用带有三苯基膦的氨基改性剂对二氧化硅微粉表面进行表面修饰后，与常用的环氧改性剂修饰后相比，室温粘度会下降，热膨胀系数会减小，吸湿率会降低，粘接强度也明显增大。
实施例6
1)将1kg平均粒径1微米的二氧化硅微粉在160-200摄氏度真空预热3小时；
2)将二氧化硅微粉的重量百分比3％的2-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷在室温下以喷雾形式喷洒在二氧化硅微粉上；
3)在100摄氏度下，以300转/分钟高速搅拌90分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉。
实施例7：
1)将1kg平均粒径1微米的二氧化硅微粉在160-200摄氏度真空预热3小时；
2)将二氧化硅微粉的重量百分比3％的2-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷在室温下以喷雾形式喷洒在二氧化硅微粉上；
3)在130摄氏度下，以800转/分钟高速搅拌30分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本申请的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本申请的精神和范围。任何本领域技术人员，在不脱离本申请的精神和范围内，均可作各自更动与修改，因此本申请的保护范围应当以权利要求限定的范围为准。
Claims (7)
1.带三苯基膦的氨基改性剂作为改性剂在二氧化硅微粉中的应用。
2.一种氨基改性二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，包括：
1)将二氧化硅微粉在160～200摄氏度真空预热3小时；
2)将带三苯基膦的氨基改性剂在室温下以喷雾形式喷洒在所述二氧化硅微粉上；
3)在100～130摄氏度下，以300～800转/分钟高速搅拌30～90分钟，得到氨基改性二氧化硅微粉。
3.根据权利要求2所述的氨基改性二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅微粉与带三苯基膦的氨基改性剂之间的用量重量比为(1～3)：(0.001～0.15)。
4.根据权利要求2所述的氨基改性二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，所述带三苯基膦的氨基改性剂为2-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷、3-三苯基膦-氨基三甲氧基硅烷、3-三苯基膦-氨基甲基三甲氧基硅烷、3-三苯基膦-氨基乙基三甲氧基硅烷、3-三苯基膦-氨基乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的氨基改性二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的操作参数具体为：在120摄氏度下，以500转/分钟高速搅拌60分钟。
6.如权利要求2至5中任一项所述的氨基改性二氧化硅微粉的制备方法所制得的氨基改性二氧化硅微粉。
7.如权利要求6所述的氨基改性二氧化硅微粉作为填料在环氧模塑料领域中的应用。
Priority Applications (1)
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| CN202311025287.9A CN117050383A (zh) | 2023-08-15 | 2023-08-15 | 带三苯基膦的氨基改性剂的应用、氨基改性二氧化硅微粉及其制备方法和应用 |
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