CN117039005A - 一种高耐久性的氢燃料电池用气体扩散层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐久性的氢燃料电池用气体扩散层及其制备方法；该气体扩散层依次包括基材层、基材预处理层、第一微孔层和第二微孔层；基材预处理层部分渗透至基材层内部。其制备包括基材疏水化处理、预处理层喷涂、微孔层刮涂，以及高温烧结过程。基材的喷涂预处理可以提高微孔层与基材之间的结合力，消除界面效应，改善气体扩散层最终的表面平整性，以及便于控制预处理层向基材层渗透的程度。基材预处理层、第一微孔层、第二微孔层疏水性依次降低，更有利于电池生成水分的排出，避免水淹，提升电池的电学性能。第二微孔层中的自由基猝灭剂可部分迁移至燃料电池膜电极的催化层和质子交换膜内，猝灭其中产生的自由基，提升膜电极的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及氢质子交换膜燃料电池技术领域，特别涉及一种高耐久性的氢燃料电池用气体扩散层及其制备方法。
背景技术
氢是最轻、最干净、最高效的燃料，具有很多独特的性质，在燃料电池中，可以高效的将氢化学能转换为电能。因此，研究人员投入了巨大精力开发高效的氢燃料电池，以满足未来在交通运输、定置式发电、便携式电源等系统的应用。氢燃料电池目前主要包括碱性氢燃料电池(AFC)、质子交换膜氢燃料电池(PEMFC)、磷酸氢燃料电池(PAFC)、熔融碳酸盐氢燃料电池(MCFC)、固体氧化物氢燃料电池(SOFC)，其中尤以PEMFC的性能让人满意。
质子交换膜氢燃料电池的核心是膜电极，而气体扩散层(GDL)是膜电极的重要组成部分。要想获得持久优秀的电池性能，需要气体扩散层具有良好的排水透气性、极佳的表面平整性以及较强的内聚强度。排水透气性不好会导致水淹，表面平整性差导致与催化剂层接触不够充分、接触电阻高，并且不平整的缺陷点容易刺破质子交换膜，另外内聚强度低也容易导致微孔层从基材上脱落。专利CN111584887A公开了一种质子膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，通过打磨或施加压力的方法提高基材与微孔层的结合力。但是打磨的方法容易对基材自身强度造成损害，进而伤害其电池性能。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种高耐久性的氢燃料电池用气体扩散层及其制备方法，以克服现有技术的缺陷。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明涉及一种氢燃料电池用气体扩散层，依次包括基材层、基材预处理层、第一微孔层和第二微孔层；所述基材预处理层部分渗透至基材层内部。
作为一个实施方案，所述基材层经憎水处理。所述基材层为经憎水(疏水)处理后的碳纸或碳布。所述憎水剂可以为PTFE乳液、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物乳液、聚偏氟乙烯乳液、聚三氟氯乙烯悬浮液中的一种或几种的混合物。
在一些实施例中，所述基材层为经PTFE憎水处理后的碳纸或碳布；基材层中PTFE的质量百分比为5～30％。具体来说，所述基材层采用多孔的碳纸或碳布，经PTFE疏水处理和高温烧结制得，烧结后基材中PTFE的质量百分比为5～30％。所述高温烧结是350～380℃烧结0.4～0.8h。
作为一个实施方案，所述基材预处理层、第一微孔层、第二微孔层的疏水性依次降低。
作为一个实施方案，所述第二微孔层内添加有自由基猝灭剂。所述自由基猝灭剂可以选用纳米氧化铈、中空介孔纳米氧化铈、纳米氧化钴、纳米氧化铬、纳米氧化铱中的一种或几种。第二微孔层中自由基猝灭剂的质量百分比含量为1～4％。第二微孔层中的自由基猝灭剂可部分迁移至燃料电池膜电极的催化层和质子交换膜内，猝灭其中产生的自由基，提升膜电极的耐久性。
作为一个实施方案，所述基材预处理层位于基材层和第一微孔层之间。基材预处理层渗透至基材层内部不宜过多，否则会降低基材层的孔隙率，另外位于基材层之上的部分足以填平基材层表面凹坑即可。本发明中，所述基材预处理层的厚度为5～20μm，其中3～18μm位于基材层内部，2～10μm位于基材层之上。所述基材预处理层的厚度可以为5～8μm、8～10μm、10～12μm、12～15μm、15～18μm、18～20μm；厚度为10～15μm时，其中，8～12μm位于基材内，2～5μm位于基材之上。
作为一个实施方案，所述第一微孔层位于基材预处理层和第二微孔层之间，厚度为10～40μm。可以为10～15μm、15～20μm、20～25μm、25～30μm、30～35μm、35～40μm。
作为一个实施方案，所述第二微孔层位于第一微孔层之上，厚度为5～25μm。可以为5～7μm、7～10μm、10～12μm、12～15μm、15～18μm、18～20μm、20～22μm、22～25μm。
作为一个实施方案，所述基材预处理层的浆料成分包括：碳粉、憎水剂、炭黑分散剂、溶剂。
作为一个实施方案，所述第一微孔层的浆料成分包括：碳粉、憎水剂、炭黑分散剂、增粘剂、溶剂。
作为一个实施方案，所述第二微孔层的浆料成分包括：碳粉、憎水剂、炭黑分散剂、增粘剂、溶剂、自由基猝灭剂。
上述碳粉可选用疏水改性炭黑、乙炔黑、导电炭黑XC72(三者疏水性依此降低)。在一些实施例中，基材预处理层碳粉选用疏水改性炭黑，或疏水改性炭黑和乙炔黑的组合(质量比为1:1～3)。第一微孔层碳粉选用乙炔黑。第二微孔层碳粉选用导电炭黑XC72，或乙炔黑和导电炭黑XC72的组合(质量比为1～3:1)。
作为一个实施方案，所述憎水剂选用PTFE乳液。基材预处理层浆料中PTFE(乳液中的固体成分)占浆料中总的固体成分的质量百分比为30～40％。例如可以为30～32％、33～35％、35～38％、37～40％。
第一微孔层浆料中PTFE(乳液中的固体成分)占浆料中总的固体成分的质量百分比为20～30％。例如可以为20～23％、22～25％、25～27％、27～30％。
第二微孔层浆料中PTFE(乳液中的固体成分)占浆料中总的固体成分的质量百分比为15～25％。例如可以为15～17％、17～19％、18～20％、20～22％、22～25％。
作为一个实施方案，所述炭黑分散剂为TEGO 760w、TEGO 755w、Solsperse W210、Solsperse W205中的一种或几种。
作为一个实施方案，所述增粘剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素钠中的一种或几种。
作为一个实施方案，所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种。
第二方面，本发明还涉及一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将预处理层浆料涂布到疏水处理后的基材层上，烘干；
S2、将第一微孔层浆料涂布到步骤S1获得的样品上，烘干；
S3、将第二微孔层浆料涂布到步骤S2获得的样品上，烘干；
S4、高温烧结，即可。
作为一个实施方案，所述烘干分别为80～100℃烘干10～15min；所述高温烧结的温度为350～380℃，时间为0.4～0.8h。
作为一个实施方案，S1中，所述涂布为喷涂，S2、S3中，所述涂布为刮涂。
作为一个实施方案，所述疏水处理后的基材层是多孔的碳纸或碳布经PTFE疏水处理和高温烧结制得，烧结后基材中PTFE的质量百分比为5～30％。具体是，配置质量百分比为1～5％的PTFE水溶液，将多孔基材浸渍其中，待PTFE吸附量达到碳纸自重的5～30％，高温360℃烧结即可。
作为一个实施方案，所述基材预处理层浆料成分包括：碳粉、PTFE乳液、炭黑分散剂、溶剂；其中，中PTFE(乳液中的固体成分)占浆料中总的固体成分的质量百分比为30～40％。基材预处理层浆料的粘度约20～60cp。本发明中，基材的喷涂预处理可以提高微孔层与基材之间的结合力，消除界面效应，改善气体扩散层最终的表面平整性，以及便于控制预处理层向基材层渗透的程度。预处理层部分渗透至基材，因此其与基材的结合力变强，另外其与第一微孔层构成类似，相互之间结合力强；预处理层类似架桥的作用，提高了基材与第一微孔层之间的结合力。
作为一个实施方案，所述第一微孔层的浆料成分包括：碳粉、PTFE乳液、炭黑分散剂、增粘剂、溶剂；其中PTFE(乳液中的固体成分)占浆料中总的固体成分的质量百分比为20～30％。第一微孔层浆料的粘度约200～300cp。
作为一个实施方案，所述第二微孔层的浆料成分包括：碳粉、PTFE乳液、炭黑分散剂、增粘剂、溶剂、自由基猝灭剂；其中，PTFE(乳液中的固体成分)占浆料中总的固体成分的质量百分比为15～25％。第二微孔层浆料的粘度约200～300cp。
上述碳粉可选用疏水改性炭黑、乙炔黑、导电炭黑XC72(三者疏水性依此降低)。基材预处理层、第一微孔层、第二微孔层疏水性依次降低，更有利于电池生成水分的排出，避免水淹，提升电池的电学性能。
作为本发明的一个实施方案，基材预处理层碳粉选用疏水改性炭黑，或疏水改性炭黑和乙炔黑的组合。第一微孔层碳粉选用乙炔黑。第二微孔层碳粉选用导电炭黑XC72，或乙炔黑和导电炭黑XC72的组合。
在一些实施例中，基材预处理层浆料配方为：5g碳粉(疏水改性炭黑，或疏水改性炭黑和乙炔黑)、3-6g 50～60％的PTFE乳液、7.5g炭黑分散剂以及适量溶剂，浆料粘度约30cp。
在一些实施例中，第一微孔层浆料配方为：5g乙炔黑、2-4g 50～60％的PTFE乳液、7.5g炭黑分散剂、1-5g增粘剂(8-12％的PVA水溶液，或1-2％的羟乙基纤维素水溶液，或1-2％的聚丙烯酰胺水溶液)以及适量溶剂，浆料粘度约250cp。
在一些实施例中，第二微孔层浆料配方为：5g碳粉(导电炭黑XC72，或乙炔黑和导电炭黑XC72)、1-3g 50～60％的PTFE乳液、7.5g炭黑分散剂、1-5g增粘剂(8-12％的PVA水溶液，或1-2％的羟乙基纤维素水溶液，或1-2％的聚丙烯酰胺水溶液)、0.1-0.3g自由基猝灭剂以及适量溶剂，浆料粘度约200cp。
作为一个实施方案，所述炭黑分散剂为TEGO 760w、TEGO 755w、Solsperse W210、Solsperse W205中的一种或几种。
作为一个实施方案，所述增粘剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素钠中的一种或几种。
作为一个实施方案，所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种。
作为一个实施方案，所述自由基猝灭剂为纳米氧化铈、中空介孔纳米氧化铈、纳米氧化钴、纳米氧化铬、纳米氧化铱中的一种或几种。
在一些实施例中，高耐久性的氢燃料电池用气体扩散层的制备方法包括基材的疏水化处理、基材预处理层的喷涂(喷涂，便于通过粘度与出料量来控制渗透的深度)、微孔层的刮涂，以及高温烧结过程。
具体包括以下步骤：
1)基材的疏水化处理：配置质量百分比为1～5％的PTFE水溶液，将多孔基材浸渍其中，待PTFE吸附量达到碳纸自重的5～30％，高温360℃烧结即可；
2)配置浆料：分别按照基材预处理层、第一微孔层、第二微孔层的配方比例，将碳粉、PTFE乳液、炭黑分散剂、增粘剂、溶剂、自由基猝灭剂加入混合釜中，使用均质机搅拌混合，配置成相应浆料；
3)基材预处理层的涂布：将相对应的浆料喷涂到疏水处理后的基材上，待达到需要的厚度后，放入烘箱烘干即可；
4)第一微孔层的涂布：将相对应的浆料刮涂至步骤3)获得的样品上，控制需要的厚度，放入烘箱烘干即可；
5)第二微孔层的涂布：将相对应的浆料刮涂至步骤④获得的样品上，控制需要的厚度，放入烘箱烘干即可；
6)高温烧结：将步骤S5得到的样品在高温360℃下烧结即可。
本发明提供的高耐久性的氢燃料电池用气体扩散层，具有以下有益的效果：
(1)基材的喷涂预处理可以提高微孔层与基材之间的结合力，消除界面效应，同时可以填平基材表面凹凸不平处，提高平整度，有利于改善气体扩散层最终的表面平整性，另外通过调整喷涂的速率与出料量，便于控制预处理层向基材层渗透的程度；
(2)通过调整炭黑的种类与PTFE的使用比例，使得基材预处理层、第一微孔层、第二微孔层疏水性依次降低，更有利于电池生成水分的排出，避免水淹，提升电池的电学性能；
(3)电池运行时，第二微孔层中的自由基猝灭剂在酸性条件下可部分迁移至燃料电池膜电极的催化层和质子交换膜内，猝灭其中产生的自由基，提升膜电极的耐久性。
综合，本发明提供的氢燃料电池用气体扩散层具有优良且持久的性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1是氢燃料电池用气体扩散层的截面结构示意图；
图2是实施例的胶带剥离情况；
图3是对比例2的胶带剥离情况；
图4是实施例1和对比例1的单电池极化曲线图；
图1中：1、基材层；2、基材预处理层；3、第一微孔层；4、第二微孔层。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。以下实施例所用原料均为市售。
实施例1
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为5％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，得到PTFE含量约为11％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②将5g疏水改性炭黑DGH-3(深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司)、4.49g60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约30cp的基材预处理层浆料；然后，采用喷涂(上料量50g/m2)的方法将浆料涂敷在步骤①得到的疏水碳纸上，100℃烘干即可；
③将5g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干即可；
④将5g导电炭黑XC72、2.08g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液、0.1g纳米氧化铈粉末加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤③得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知其基材预处理层厚度为10μm(8μm位于基材内，2μm位于基材之上)，第一微孔层厚度为20μm，第二微孔层厚度为10μm。
实施例2
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为2％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，反复3次，得到PTFE含量约为13％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②将2.5g疏水改性炭黑DGH-3、2.5g乙炔黑、4.49g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 755w加入到一定量的水和乙二醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约40cp的基材预处理层浆料；然后，采用喷涂(上料量60g/m2)的方法将浆料涂敷在步骤①得到的疏水碳纸上，100℃烘干即可；
③将5g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 755w、5g浓度为10％的PVA水溶液加入到一定量的水和乙二醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干即可；
④将2.5g导电炭黑XC72、2.5g乙炔黑、2.08g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO755w、5g浓度为10％的PVA水溶液、0.15g纳米氧化铈粉末加入到一定量的水和乙二醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤③得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知其基材预处理层厚度为15μm(10μm位于基材内，5μm位于基材之上)，第一微孔层厚度为20μm，第二微孔层厚度为10μm。
实施例3
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为3％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，得到PTFE含量约为7％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②将1.25g疏水改性炭黑DGH-3、3.75g乙炔黑、4.49g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂Solsperse W210加入到一定量的水和异丙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约30cp的基材预处理层浆料；然后，采用喷涂(上料量60g/m2)的方法将浆料涂敷在步骤①得到的疏水碳纸上，100℃烘干即可；
③将5g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂Solsperse W210、2g浓度为1％的羟乙基纤维素水溶液加入到一定量的水和异丙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干即可；
④将1.25g导电炭黑XC72、3.75g乙炔黑、2.08g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂Solsperse W210、2g浓度为1％的羟乙基纤维素水溶液、0.2g纳米氧化铈粉末加入到一定量的水和异丙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤③得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知其基材预处理层厚度为15μm(12μm位于基材内，3μm位于基材之上)，第一微孔层厚度为20μm，第二微孔层厚度为10μm。
实施例4
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为1％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，反复2次，得到PTFE含量约为5％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②将5g疏水改性炭黑DGH-3、3.57g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂Solsperse W205加入到一定量的水和丙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约30cp的基材预处理层浆料；然后，采用喷涂(上料量50g/m2)的方法将浆料涂敷在步骤①得到的疏水碳纸上，100℃烘干即可；
③将5g乙炔黑、2.08g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂Solsperse W205、2g浓度为1％的羟乙基纤维素水溶液加入到一定量的水和丙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干即可；
④将5g导电炭黑XC72、1.47g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂Solsperse W205、2g浓度为1％的羟乙基纤维素水溶液、10g浓度为1％的中空介孔纳米氧化铈水溶液加入到一定量的水和丙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤③得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知其基材预处理层厚度为10μm(8μm位于基材内，2μm位于基材之上)，第一微孔层厚度为25μm，第二微孔层厚度为10μm。
实施例5
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为4％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，反复3次，得到PTFE含量约为22％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②将1.25g疏水改性炭黑DGH-3、3.75g乙炔黑、3.57g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约30cp的基材预处理层浆料；然后，采用喷涂(上料量50g/m2)的方法将浆料涂敷在步骤①得到的疏水碳纸上，100℃烘干即可；
③将5g乙炔黑、2.08g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、1g浓度为1％的聚丙烯酰胺水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干即可；
④将1.25g导电炭黑XC72、3.75g乙炔黑、1.47g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO760w、1g浓度为1％的聚丙烯酰胺水溶液、15g浓度为1％的中空介孔纳米氧化铈水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤③得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知其基材预处理层厚度为10μm(8μm位于基材内，2μm位于基材之上)，第一微孔层厚度为25μm，第二微孔层厚度为15μm。
实施例6
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为2％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，得到PTFE含量约为5％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②将1.25g疏水改性炭黑DGH-3、3.75g乙炔黑、5.55g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 755w加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约30cp的基材预处理层浆料；然后，采用喷涂(上料量50g/m2)的方法将浆料涂敷在步骤①得到的疏水碳纸上，100℃烘干即可；
③将5g乙炔黑、3.57g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 755w、1g浓度为1％的聚丙烯酰胺水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干即可；
④将1.25g导电炭黑XC72、3.75g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO755w、1g浓度为1％的聚丙烯酰胺水溶液、20g浓度为1％的中空介孔纳米氧化铈水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤③得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知其基材预处理层厚度为10μm(8μm位于基材内，2μm位于基材之上)，第一微孔层厚度为30μm，第二微孔层厚度为10μm。
对比例1
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为5％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，得到PTFE含量约为11％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②将5g疏水改性炭黑DGH-3、4.49g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约30cp的基材预处理层浆料；然后，采用喷涂(上料量50g/m2)的方法将浆料涂敷在步骤①得到的疏水碳纸上，100℃烘干即可；
③将5g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干即可；
④将5g导电炭黑XC72、2.08g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤③得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知其基材预处理层厚度为10μm(8μm位于基材内，2μm位于基材之上)，第一微孔层厚度为20μm，第二微孔层厚度为10μm。
对比例2
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为5％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，得到PTFE含量约为11％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②将5g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤①得到的样品上，100℃烘干即可；
③将5g导电炭黑XC72、2.08g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液、0.1g纳米氧化铈粉末加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知第一微孔层厚度为28μm，第二微孔层厚度为10μm。
对比例3
一种氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
①将尺寸为200mm*150mm*0.17mm的多孔碳纸浸渍到浓度为5％的PTFE乳液中，静置3min后，取出烘干，得到PTFE含量约为11％的碳纸，然后高温360℃烧结30min，得到疏水化处理的碳纸；
②5g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约30cp的基材预处理层浆料；然后，采用喷涂(上料量50g/m2)的方法将浆料涂敷在步骤①得到的疏水碳纸上，100℃烘干即可
③将5g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约250cp的第一微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤②得到的样品上，100℃烘干即可；
④将5g乙炔黑、2.78g 60％的PTFE乳液、7.5g分散剂TEGO 760w、5g浓度为10％的PVA水溶液、0.1g纳米氧化铈粉末加入到一定量的水和乙醇混合溶剂中，均质机混合，制成粘度约200cp的第二微孔层浆料；然后，采用刮涂的方法将浆料涂敷在步骤③得到的样品上，100℃烘干后，高温360℃烧结30min即可得到目标气体扩散层，利用显微镜和测厚仪知其基材预处理层厚度为10μm(8μm位于基材内，2μm位于基材之上)，第一微孔层厚度为20μm，第二微孔层厚度为10μm。
观察及测试结果如下：
表1、各实施例微孔层胶带剥离情况
| 样品名称 | 微孔层与碳纸层是否清晰剥离 |
| 实施例1 | 否 |
| 实施例2 | 否 |
| 实施例3 | 否 |
| 实施例4 | 否 |
| 实施例5 | 否 |
| 实施例6 | 否 |
| 对比例1 | 否 |
| 对比例2 | 是 |
| 对比例3 | 否 |
表2、水煮(100℃，12h)实验
| 样品名称 | 有无鼓泡 |
| 实施例1 | 无 |
| 实施例2 | 无 |
| 实施例3 | 无 |
| 实施例4 | 无 |
| 实施例5 | 无 |
| 实施例6 | 无 |
| 对比例1 | 无 |
| 对比例2 | 有鼓泡点 |
| 对比例3 | 无 |
表3、单电池极化曲线数据(80℃，80％RH)
表1是对各个样品进行微孔层胶带剥离的测试结果，图2是剥离界面不清晰时的形态，图3是剥离界面清晰时的形态，可以看出各实施例在微孔层与基材层的结合力上明显优于无预处理层的对比例2；具体的测试方法是将胶带粘结在微孔层上，使用1kg辊轮反复辊压胶带5次，手动剥离胶带，观察涂层剥离情况。
表2是对各个样品进行水煮实验的测试结果，可以看出在提高了微孔层与基材层之间的结合力后，极好的消除了界面分层效应，各实施例无鼓泡现象，而对比例2有鼓泡点；具体的测试方法是直接将10*10cm的气体扩散层样品放入100℃的水中煮12h。
表3是将各个经和未经双氧水浸泡的样品组装单电池并测试的数据，图4是实施例1和对比例1在相应条件下的极化曲线图(各实施例极化曲线类似，故仅以实施例1和对比例1对照制图)，可以看出由于各实施例在水管理上更为出色，具有更好的电池性能，同样的加载电压下具有更高的电流，同时由于各实施例添加了自由基猝灭剂，因此具有更好的耐久性，在经双氧水浸泡后，电池性能的衰减明显弱于对比例；具体的双氧水浸泡方法是将各样品浸渍在浓度为30％、温度为70℃的双氧水中720h即可；具体的单电池组装方法是裁剪两片5*5cm的气体扩散层样品，将其分别贴合在市购的5*5cm规格的催化剂膜电极(CCM)两侧，经平板热压机150℃、10MPa的热压，即可得到七合一膜电极，再配合相应的流道板，即完成单电池的组装；测试平台是群翌850e燃料电池测试系统。
从上述测试结果可以看出，利用本发明制备的一种高耐久性的氢燃料电池用气体扩散层具有优良的层间结合力、水管理能力以及抗老化衰减能力，可使燃料电池具有具有优良且持久的电学性能。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (10)
1.一种氢燃料电池用气体扩散层，其特征在于，依次包括基材层、基材预处理层、第一微孔层和第二微孔层；所述基材预处理层部分渗透至基材层内部。
2.根据权利要求1所述的氢燃料电池用气体扩散层，其特征在于，所述基材预处理层、第一微孔层、第二微孔层的疏水性依次降低。
3.根据权利要求1所述的氢燃料电池用气体扩散层，其特征在于，所述第二微孔层内添加有自由基猝灭剂。
4.根据权利要求1所述的氢燃料电池用气体扩散层，其特征在于，所述基材预处理层的厚度为5～20μm，其中3～18μm位于基材层内部，2～10μm位于基材层之上；所述第一微孔层，厚度为10～40μm；所述第二微孔层厚度为5～25μm。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将预处理层浆料涂布到疏水处理后的基材层上，烘干；
S2、将第一微孔层浆料涂布到步骤S1获得的样品上，烘干；
S3、将第二微孔层浆料涂布到步骤S2获得的样品上，烘干；
S4、高温烧结，即可。
6.根据权利要求5所述的氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述疏水处理后的基材层是多孔的碳纸或碳布经PTFE疏水处理和高温烧结制得，烧结后基材中PTFE的质量百分比为5～30％。
7.根据权利要求5所述的氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述基材预处理层浆料成分包括：碳粉、PTFE乳液、炭黑分散剂、溶剂，其中，PTFE占浆料中总的固体成分的质量百分比为30～40％；所述第一微孔层浆料成分包括：碳粉、PTFE乳液、炭黑分散剂、增粘剂、溶剂，其中PTFE占浆料中总的固体成分的质量百分比为20～30％；所述第二微孔层浆料成分包括：碳粉、PTFE乳液、炭黑分散剂、增粘剂、溶剂、自由基猝灭剂，其中，PTFE占浆料中总的固体成分的质量百分比为15～25％。
8.根据权利要求7所述的氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，基材预处理层中碳粉选用疏水改性炭黑，或疏水改性炭黑和乙炔黑的组合；第一微孔层中碳粉选用乙炔黑；第二微孔层中碳粉选用导电炭黑XC72，或乙炔黑和导电炭黑XC72的组合。
9.根据权利要求7所述的氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述炭黑分散剂为TEGO 760w、TEGO 755w、Solsperse W210、Solsperse W205中的一种或几种；所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种。
10.根据权利要求7所述的氢燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述增粘剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素钠中的一种或几种；所述自由基猝灭剂为纳米氧化铈、中空介孔纳米氧化铈、纳米氧化钴、纳米氧化铬、纳米氧化铱中的一种或几种。
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- 2023-06-09 CN CN202310683127.7A patent/CN117039005A/zh active Pending
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| CN118099444B (zh) * | 2024-04-28 | 2024-07-16 | 武汉氢能与燃料电池产业技术研究院有限公司 | 一种高保水性气体扩散层和膜电极及其制备方法 |
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