CN117025190A - 一种可调控暂堵剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及暂堵剂技术领域，具体公开一种可调控暂堵剂及制备方法和应用。本发明提供的可调控暂堵剂包括：聚二甲基硅氧烷4份‑10份，阳离子聚丙烯酰胺4份‑5份，水溶性铬盐4份‑10份，水溶性羧酸盐4份‑10份，N,N‑亚甲基丙烯酰胺1份‑10份，酚醛树脂2份‑10份，壳聚糖2份‑10份，甲基丙烯酸甲酯10份‑120份和去离子水100份‑200份。本发明提供的暂堵剂具有较高的成胶强度，封堵效果优异，封堵率可达96％以上，且可实现暂堵剂的封堵、解堵一体化，不会对储层造成破坏，方便施工操作，可广泛应用于原油开采、石油炼制、油井修复等领域中，实现对油井裂缝或产层的有效封堵，具有较高的研究推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及暂堵剂制备技术领域，尤其涉及一种可调控暂堵剂及制备方法和应用。
背景技术
随着大批成熟油田陆续进入枯产期，即使经过注水开发也仅能获得25％-35％的地下原油，仍有大量未动用的储层或动用程度较低的油层有待进一步开采。使用压裂手段提高油气产量、延长油井寿命是目前的常用手段。在开展压裂作业之前，需要利用暂堵剂将原有裂缝进行封堵，在压裂作用完成后，暂堵剂逐渐解堵，避免暂堵剂对地层的损害。
暂堵剂通常分为油性暂堵剂、酸溶性暂堵剂以及水溶性暂堵剂，随着储层的开发，储层压力和含油率降低，因此，依靠原油对暂堵剂进行解堵的油性暂堵剂逐渐退出各大井场。酸溶性暂堵剂需要向地层中注入大量酸液才能解堵，酸液不仅会腐蚀井下工具，同时还会腐蚀储层，造成近井地带渗透率增大。20世纪80年代以来，水溶性暂堵剂在油田开采中得到了广泛的应用。目前使用较多的水溶性暂堵剂主要是以丙烯酰胺为主的暂堵剂，主要存在溶解速度慢、堵漏速度慢、承压强度低和易产生固化作用、不易解堵等缺点。因此，解堵时间可控、封堵性能优良，且不影响后期油井生产性能的暂堵剂。
发明内容
针对现有的暂堵剂存在的堵漏速度慢、封堵时间不可控和不易解堵等问题，本发明提供一种可调控暂堵剂及制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种可调控暂堵剂，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷4份-10份，阳离子聚丙烯酰胺4份-5份，水溶性铬盐4份-10份，水溶性羧酸盐4份-10份，N,N-亚甲基丙烯酰胺1份-10份，酚醛树脂2份-10份，壳聚糖2份-10份，甲基丙烯酸甲酯10份-120份和去离子水100份-200份。
与现有技术相比，本发明提供的可调控暂堵剂，以聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺为主交联剂，以水溶性镉盐和水溶性羧酸盐为副交联剂，在地面混合时，主交联剂中与副交联剂发生第一次交联反应，形成初级交联体系；同时，主交联剂中的聚二甲硅氧烷以及N,N-亚甲基丙烯酰胺均会与酚醛树脂发生交联，在初级交联体系的基础上进一步进行多重交联，形成三维交联网络结构，增强了封堵效果；再者，壳聚糖与N,N-亚甲基丙烯酰胺之间，以及壳聚糖自身之间还会发生交联，在三维交联网络结构的基础上形成了跨链结构，显著增强了暂堵剂的粘度、强度和稳定性，有效提高了其填塞孔隙和阻塞油水流动的效果；甲基丙烯酸甲酯作为可降解破胶剂，其可与黏土中的铝氧键通过配位键形成络合物，形成的络合物会改变黏土表面的电荷和溶解性，增加黏土的分散性，促使黏土从井壁脱离，从而发挥破胶作用，通过调节甲基丙烯酸甲酯的加入比例，可使暂堵剂在特定时间内自动解堵，达到解堵时间可控的目的。
本发明提供的暂堵剂，不但提高了暂堵剂的封堵性能，还实现了暂堵剂在10d-30d内自动破胶，且破胶完全，达到了封堵和解堵一体化的目的，具有较高的推广价值。
优选的，所述可调控暂堵剂包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷5份-9份，阳离子聚丙烯酰胺4.3份-4.7份，水溶性铬盐5份-9份，水溶性羧酸盐5份-9份，N,N-亚甲基丙烯酰胺5份-10份，酚醛树脂4份-8份，壳聚糖4份-8份，甲基丙烯酸甲酯40份-70份和去离子水150份-170份。
进一步地，所述可调控暂堵剂包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷8份，阳离子聚丙烯酰胺4.5份，水溶性铬盐8份，水溶性羧酸盐8份，N,N-亚甲基丙烯酰胺10份，酚醛树脂6份，壳聚糖6份，甲基丙烯酸甲酯50份和去离子水160份。
优选的各组分用量，可使得制备的凝胶具有较高的封堵性能，同时可以达到10d-30d内自动破胶的效果。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷与阳离子聚丙烯酰胺的质量比为1:0.5-1。
优选的，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1000万-1400万，离子度为18％-22％。
进一步地，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1200万，离子度为20％。
优选的阳离子聚丙烯酰胺可与铬离子充分交联，且有利于使交联反应具有适当的反应速度，保证施工的顺利进行。
优选的，所述水溶性铬盐为硝酸铬。
优选的，所述水溶性羧酸盐为乙酸钠。
本发明还提供了上述任一项所述的可调控暂堵剂的制备方法，至少包括如下步骤：
按照设计配比称取各组分，将称取的聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺加入去离子水中，混合均匀后，加入称取的水溶性铬盐和水溶性羧酸盐，混合均匀后，加入称取的N,N-亚甲基丙烯酰胺、酚醛树脂和壳聚糖，搅拌2h-8h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯，于50℃-80℃反应6h-10h，得可调控暂堵剂。
本发明提供的暂堵剂的制备方法，首先将主交联剂(聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺)溶于水中，加入副交联剂(镉盐和羧酸盐)，使主交联剂和副交联剂发生交联形成初级交联体系，然后加入N,N-亚甲基丙烯酰胺、酚醛树脂和壳聚糖，使主交联剂中的聚二甲基硅氧烷与酚醛树脂之间、以及N,N-亚甲基丙烯酰胺与酚醛树脂之间、N,N-亚甲基丙烯酰胺与壳聚糖之间、以及壳聚糖自身进行多重交联，形成复杂的三维交联网络，进而增强了暂堵剂的黏度、成胶强度和稳定性；加入甲基丙烯酸甲酯后，在一定温度下进行加热，可使甲基丙烯酸甲酯与体系充分混合，且还有利于进一步促进各种组分之间的交联反应，提高体系黏度，进一步增强暂堵剂的封堵效果。
本发明还提供了上述任一项所述的可逆复合凝胶在油田开采或油田井修复中的应用。
本发明提供的暂堵剂具有较高的成胶强度，封堵效果优异，封堵率可达96％以上，且可实现暂堵剂的封堵、解堵一体化，不会对储层造成破坏，方便施工操作，可广泛应用于原油开采、石油炼制、油井修复等领域中，实现对油井裂缝或产层的有效封堵，具有较高的研究推广价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种可调控暂堵剂，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷8份，阳离子聚丙烯酰胺4.5份，水溶性铬盐8份，水溶性羧酸盐8份，N,N-亚甲基丙烯酰胺10份，酚醛树脂6份，壳聚糖6份，甲基丙烯酸甲酯50份和去离子水160份。
其中，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1200万，离子度为20％。
上述可调控暂堵剂的制备方法如下：
按照设计配比称取各组分，将称取的聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入称取的硝酸铬和乙酸钠，搅拌混合30min后，加入称取的N,N-亚甲基丙烯酰胺、酚醛树脂和壳聚糖，搅拌4h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯，于75℃反应6h，得可调控暂堵剂。
实施例2
本实施例提供一种可调控暂堵剂，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷4份，阳离子聚丙烯酰胺4份，硝酸铬4份，乙酸钠4份，N,N-亚甲基丙烯酰胺1份，酚醛树脂2份，壳聚糖2份，甲基丙烯酸甲酯10份和去离子水100份。
其中，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1200万，离子度为20％。
上述可调控暂堵剂的制备方法如下：
按照设计配比称取各组分，将称取的聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入称取的硝酸铬和乙酸钠，搅拌混合30min后，加入称取的N,N-亚甲基丙烯酰胺、酚醛树脂和壳聚糖，搅拌2h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯，于65℃反应8h，得可调控暂堵剂。
实施例3
本实施例提供一种可调控暂堵剂，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷6份，阳离子聚丙烯酰胺4.5份，硝酸铬6份，乙酸钠6份，N,N-亚甲基丙烯酰胺5份，酚醛树脂4份，壳聚糖4份，甲基丙烯酸甲酯50份和去离子水180份。
其中，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1200万，离子度为20％。
上述可调控暂堵剂的制备方法如下：
按照设计配比称取各组分，将称取的聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入称取的硝酸铬和乙酸钠，搅拌混合30min后，加入称取的N,N-亚甲基丙烯酰胺、酚醛树脂和壳聚糖，搅拌5h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯，于60℃反应7h，得可调控暂堵剂。
实施例4
本实施例提供一种可调控暂堵剂，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷7份，阳离子聚丙烯酰胺4.5份，硝酸铬9份，乙酸钠7份，N,N-亚甲基丙烯酰胺8份，酚醛树脂7份，壳聚糖5份，甲基丙烯酸甲酯120份和去离子水160份。
其中，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1200万，离子度为20％。
上述可调控暂堵剂的制备方法如下：
按照设计配比称取各组分，将称取的聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入称取的硝酸铬和乙酸钠，搅拌混合30min后，加入称取的N,N-亚甲基丙烯酰胺、酚醛树脂和壳聚糖，搅拌4h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯，于50℃反应10h，得可调控暂堵剂。
实施例5
本实施例提供一种可调控暂堵剂，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷10份，阳离子聚丙烯酰胺5份，硝酸铬10份，乙酸钠10份，N,N-亚甲基丙烯酰胺10份，酚醛树脂10份，壳聚糖10份，甲基丙烯酸甲酯70份和去离子水200份。
其中，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1200万，离子度为20％。
上述可调控暂堵剂的制备方法如下：
按照设计配比称取各组分，将称取的聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入称取的硝酸铬和乙酸钠，搅拌混合30min后，加入称取的N,N-亚甲基丙烯酰胺、酚醛树脂和壳聚糖，搅拌8h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯，于80℃反应6h，得可调控暂堵剂。
对比例1
本对比例提供一种可调控暂堵剂，其原料组成与实施例1完全相同，不同的仅是将聚二甲基硅氧烷替换为等量的阳离子聚丙烯酰胺。
上述可调控暂堵剂的制备方法与实施例1完全相同，此处不再赘述。
对比例2
本对比例提供一种可调控暂堵剂，其原料组成与实施例1完全相同，不同的仅是将聚二甲基硅氧烷替换为等量的聚乙烯醇。
上述可调控暂堵剂的制备方法与实施例1完全相同，此处不再赘述。
对比例3
本对比例提供一种可调控暂堵剂，其原料组成与实施例1完全相同，不同的仅是将N,N-亚甲基丙烯酰胺替换为等量的丙烯酰胺。
上述可调控暂堵剂的制备方法与实施例1完全相同，此处不再赘述。
对比例4
本对比例提供一种可调控暂堵剂，其原料组成与实施例1完全相同，不同的仅是将甲基丙烯酸甲酯替换为等量的丙烯酸羟二酯。
上述可调控暂堵剂的制备方法与实施例1完全相同，此处不再赘述。
暂堵剂的性能检测
1.抗压性能检测
配制矿化度为8000mg/L氯化钠和5000mg/L氯化钙的驱替用水，取实施例1-5以及对比例1-4制备的暂堵剂，利用多功能岩心驱替装置进行承压驱替试验，驱替压力设置为30.0MPa，以1mL/min的速度水驱至出水含水率为98％，注入暂堵剂，泵注完后，将其置于60℃条件下成胶8h，以1mL/min的速度注入驱替水，直至岩心出口流出第一滴驱替液为止，记录过程的压力变化，压力最高点为突破压力。检测结果表1所示。
表1
由上表可以看出，实施例制备的复合凝胶的突破压力大于18MPa，表明该暂堵剂具有优异的抗压性能，有利于提高敞井作业的成功率。
2.成胶时间和解堵时间
将实施例1-5制备的暂堵剂分别均匀分成5份，置于温度为60℃的恒温油浴锅中进行恒温养护，定期观察复合凝胶的成胶和破胶情况。
成胶时间测定：采用倒置法，取试样水平放置1min，试样完全不流动时作为成胶终点，记录成胶时间。
解堵时间测试：待凝胶完全成胶后开始计时，用流变仪测取粘度值，当粘度小于30mPa·s时，即为完全破胶，记录解堵时间。
试验结果证明，本发明实施例制备的暂堵剂的成胶时间为6h-8h，解堵时间为10d-30d。
3.封堵率和解堵率
配制矿化度为8000mg/L氯化钠和5000mg/L氯化钙的驱替用水，取实施例1-5以及对比例1-4制备的暂堵剂，利用多功能岩心驱替装置进行承压驱替试验，在岩心中加入黏土模仿油水井中的地层裂缝环境，驱替压力设置为30.0MPa，以1mL/min的速度水驱至出水含水率为98％，注入1L暂堵剂，泵注完后，将其置于60℃条件下成胶8h，测量其渗透率，计算封堵率，测试完毕后，将岩心和岩心夹持器置于60℃恒温20h，恒温结束后继续测量其渗透率，计算解堵率。测试结果如表2所示。
封堵率＝(初始渗透率-封堵后渗透率)/初始渗透率×100％
解堵率＝解堵后渗透率/初始渗透率×100％
表2
由上表可以看出，本发明实施例制备的暂堵剂的封堵率可达96％以上，解堵率在80％以上，说明采用本发明的暂堵剂可实现封堵、解堵一体化，解堵率高，对地层的影响较小。
综上所述，本发明制备的暂堵剂可实现封堵、解堵一体化的目的，无需额外注入其他物质进行解堵，同时，暂堵剂的承压强度和封堵性能均较好，且暂堵剂的制备工艺简单，原料成本低，在油田开采或油田井修复领域中具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可调控暂堵剂，其特征在于，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷4份-10份，阳离子聚丙烯酰胺4份-5份，水溶性铬盐4份-10份，水溶性羧酸盐4份-10份，N,N-亚甲基丙烯酰胺1份-10份，酚醛树脂2份-10份，壳聚糖2份-10份，甲基丙烯酸甲酯10份-120份和去离子水100份-200份。
2.如权利要求1所述的可调控暂堵剂，其特征在于，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷5份-9份，阳离子聚丙烯酰胺4.3份-4.7份，水溶性铬盐5份-9份，水溶性羧酸盐5份-9份，N,N-亚甲基丙烯酰胺5份-10份，酚醛树脂4份-8份，壳聚糖4份-8份，甲基丙烯酸甲酯40份-70份和去离子水150份-170份。
3.如权利要求2所述的可调控暂堵剂，其特征在于，包括如下质量份数的原料组分：聚二甲基硅氧烷8份，阳离子聚丙烯酰胺4.5份，水溶性铬盐8份，水溶性羧酸盐8份，N,N-亚甲基丙烯酰胺10份，酚醛树脂6份，壳聚糖6份，甲基丙烯酸甲酯50份和去离子水160份。
4.如权利要求1-3任一项所述的可调控暂堵剂，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷与阳离子聚丙烯酰胺的质量比为1:0.5-1。
5.如权利要求1-3任一项所述的可调控暂堵剂，其特征在于，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1000万-1400万，离子度为18％-22％。
6.如权利要求5所述的可调控暂堵剂，其特征在于，所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为1200万，离子度为20％。
7.如权利要求1-3任一项所述的可调控暂堵剂，其特征在于，所述水溶性铬盐为硝酸铬。
8.如权利要求1-3任一项所述的可调控暂堵剂，其特征在于，所述水溶性羧酸盐为乙酸钠。
9.权利要求1-8任一项所述的可调控暂堵剂的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
按照设计配比称取各组分，将称取的聚二甲基硅氧烷和阳离子聚丙烯酰胺加入去离子水中，混合均匀后，加入称取的水溶性铬盐和水溶性羧酸盐，混合均匀后，加入称取的N,N-亚甲基丙烯酰胺、酚醛树脂和壳聚糖，搅拌2h-8h，加入称取的甲基丙烯酸甲酯，于50℃-80℃反应6h-10h，得可调控暂堵剂。
10.权利要求9所述的可调控暂堵剂在油田开采或油田井修复中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311004703.7A CN117025190A (zh) | 2023-08-10 | 2023-08-10 | 一种可调控暂堵剂及制备方法和应用 |
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Family Applications (1)
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-
2023
- 2023-08-10 CN CN202311004703.7A patent/CN117025190A/zh active Pending
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