CN117024741A - 一种乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents
一种乙烯基硅油的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117024741A CN117024741A CN202310880892.8A CN202310880892A CN117024741A CN 117024741 A CN117024741 A CN 117024741A CN 202310880892 A CN202310880892 A CN 202310880892A CN 117024741 A CN117024741 A CN 117024741A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- silicone oil
- water
- vinyl silicone
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 36
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 title claims abstract description 35
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 115
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 37
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 30
- -1 dimethyl siloxane Chemical class 0.000 claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 22
- VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8-tetrakis(ethenyl)-2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetraoxatetrasilocane Chemical compound C=C[Si]1(C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O1 VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- FCCRGBVYSYHQRQ-UHFFFAOYSA-N [ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)O[Si](C)(C)C=C FCCRGBVYSYHQRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000010455 vermiculite Substances 0.000 claims description 68
- 229910052902 vermiculite Inorganic materials 0.000 claims description 68
- 235000019354 vermiculite Nutrition 0.000 claims description 68
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 9
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 claims description 7
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 19
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 81
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 26
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 20
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 18
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 18
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 12
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 12
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 12
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 11
- DWAWYEUJUWLESO-UHFFFAOYSA-N trichloromethylsilane Chemical compound [SiH3]C(Cl)(Cl)Cl DWAWYEUJUWLESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 10
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 10
- HHUIAYDQMNHELC-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O HHUIAYDQMNHELC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明属于硅油技术领域，具体涉及一种乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷搅拌均匀，然后放入吸水颗粒恒温静置2‑4h，过滤后得到硅氧烷混合物；将催化剂放入硅氧烷混合物中低温超声分散，然后恒温催化反应10‑12h，得到第一反应胶液；将碱性中和剂加入至第一反应胶液中超声分散20‑30min，静置反应1h，经负压抽滤后得到无色透明液体；步骤4，将无色透明液体进行恒温脱低，得到乙烯基硅油。本发明解决了乙烯基硅油原料中水分处理困难的问题，利用吸水颗粒形成隔离式吸水，将水分子快速分离至混合液中，同时，利用吸水颗粒自身的固体状态能够快速从混合液中分离，达到快速去除的效果。
Description
技术领域
本发明属于硅油技术领域，具体涉及一种乙烯基硅油的制备方法。
背景技术
乙烯基硅油，是加成型硅橡胶的主要原料，高温胶的补强剂，聚氨酯、丙烯酸酯等其他材料的改性剂，应用领域十分广泛。多乙烯基硅油，一般以硅氧烷链节为主链、侧链或端位含有乙烯基基团且乙烯基含量较高的一种聚硅氧烷，主要起到增加交联密度，提高硬度、抗撕裂强度等性能。目前合成乙烯基硅油一般是以甲基环硅氧烷为原料，乙烯基硅氧烷为封端剂，在催化作用下发生开环聚合反应，但是在原料的前处理中，甲基环硅氧烷一般采用负压除水，不仅工程大，能耗高，而且效率低下，难以满足日益增长的工业需求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种乙烯基硅油的制备方法，解决了乙烯基硅油原料中水分处理困难的问题，利用吸水颗粒形成隔离式吸水，将水分子快速分离至混合液中，同时，利用吸水颗粒自身的固体状态能够快速从混合液中分离，达到快速去除的效果。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷搅拌均匀，然后放入吸水颗粒恒温静置2-4h，过滤后得到聚硅氧烷混合物，所述二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的体积比为3:4:1-2，搅拌均匀的搅拌速度为300-500r/min，所述吸水颗粒采用壳核结构的吸水颗粒，以蛭石为内核，所述吸水颗粒的浓度为20-60g/L，恒温静置的温度为5-10℃；本发明将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷形成搅拌混合，形成混合液，然后将壳核结构的吸水颗粒进行吸水处理，该恒温静置过程中，吸水颗粒将混合物中的水分子吸收，达到优质的除水性，同时吸水颗粒能够通过过滤的方式快速去除，达减少其杂质化风险；
步骤2，将催化剂放入聚硅氧烷混合物中低温超声分散，然后恒温催化反应10-12h，得到第一反应胶液，所述催化剂采用对甲苯磺酸，所述催化剂在聚硅氧烷混合物中的浓度为1-3g/L，所述低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为60-80kHz；恒温催化反应的温度为80-90℃，该步骤利用低温超声分散的方式将催化剂均质分散整个体系中，达到均匀分散的效果，并以此为基础形成均匀化反应；
步骤3，将碱性中和剂加入至第一反应胶液中超声分散20-30min，静置反应1h，经负压抽滤后得到无色透明液体，所述碱性中和剂采用碳酸氢钠，且碱性中和剂的加入量是酸性催化剂质量的290-350％，所述超声分散的超声频率为60-80kHz，温度为30-50℃；静置反应的温度为30-40℃；该步骤利用碱性中和剂对酸性催化剂形成中和，并利用超声分散的方式形成均质化分散；
步骤4，将无色透明液体进行恒温脱低，得到乙烯基硅油，所述恒温脱低的温度为150℃，时间为2-3h。
所述吸水颗粒以蛭石为内核，以二氧化硅复合氧化铝为外壳，形成壳核吸水颗粒，所述内核与外壳间存在缝隙，所述外壳内存在介孔结构。蛭石是一种吸水材料，具有良好的吸水性；二氧化硅-氧化铝作为外壳，对蛭石形成保护，同时利用自身的结构坚固性，对蛭石形成保护，减少蛭石破碎等问题，大大提供了蛭石的稳定性；二氧化硅-氧化铝复合结构是通过α-氧化铝和二氧化硅形成复合体系，同时氧化铝和二氧化硅形成复合介孔结构，保证水分子的渗透与吸收。所述吸水颗粒的制备方法包括如下步骤：a1，将蛭石颗粒放入乙醇中超声处理20-30min，过滤后恒温晾干，得到洁净的蛭石颗粒，所述蛭石颗粒的直径为2-4mm，所述蛭石颗粒与乙醇的质量比为2:2-3，所述超声处理的超声频率为50-70kHz，温度为30-50℃；所述恒温晾干的温度为100-120℃；该步骤在乙醇中利用超声处理的方式对蛭石形成清洗，达到表面洁净的效果；a2，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液喷雾至蛭石颗粒表面，并烘干得到包覆蛭石颗粒，所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为400-600g/L，搅拌均匀的搅拌速度为500-600r/min，所述喷雾的量为2-5mL/cm2，烘干的温度为50-60℃；该步骤利用乙基纤维素的溶解性形成均质溶解液，然后将溶解液均匀覆盖在蛭石颗粒表面，随着乙醚的蒸发去除，蛭石颗粒表面形成乙基纤维素覆盖层；a3，将三氯甲基硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，然后放入α-氧化铝超声处理2-4h，得到悬浊浆料，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为200-400g/L，搅拌速度为300-500r/min，所述α-氧化铝采用纳米α-氧化铝，且粒径为10-50nm；所述α-氧化铝在乙醚中的浓度为300-500g/L，超声处理的超声频率为50-80kHz，温度为5-10℃；该步骤将三氯甲基硅烷溶解在乙醚中形成溶解液，然后将纳米级α-氧化铝超声分散在溶解液中形成均质的乳浊液；a4，将悬浊浆料喷雾在包覆蛭石颗粒表面，并恒温烘干，反复3-5次得到镀膜蛭石颗粒，所述喷雾的喷雾量是3-5mL/cm2，恒温烘干的温度为30-40℃；a5，将镀膜蛭石颗粒放入反应釜中静置20-30min，恒温烧结1-2h，得到壳核吸水颗粒，所述反应釜的氛围为水蒸气与氮气的氛围，且水蒸气与氮气的体积比1:12-14，静置的温度为20-40℃；恒温烧结的温度为200-300℃。该工艺制备的吸水颗粒中，外壳与内核间存在一定缝隙，保证了蛭石吸水后的膨胀需求，有效的降低了外壳的内部承压，保证外壳的稳定性；本工艺以原味水解为反应基础，能够保证颗粒的稳定性与结构的牢固性。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了乙烯基硅油原料中水分处理困难的问题，利用吸水颗粒形成隔离式吸水，将水分子快速分离至混合液中，同时，利用吸水颗粒自身的固体状态能够快速从混合液中分离，达到快速去除的效果。
2.本发明采用壳核结构的吸水颗粒实现水分子的表面吸附与向内转移，从而达到蛭石颗粒的脱水目的，同时壳核结构件的缝隙能够满足蛭石颗粒的膨胀需求，减少吸水后产生的膨胀压力，保证吸水颗粒的稳定性。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷搅拌均匀，然后放入吸水颗粒恒温静置2h，过滤后得到聚硅氧烷混合物，所述二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的体积比为3:4:1，搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，所述吸水颗粒采用壳核结构的吸水颗粒，以蛭石为内核，所述吸水颗粒的浓度为20g/L，恒温静置的温度为5℃；
步骤2，将催化剂放入聚硅氧烷混合物中低温超声分散，然后恒温催化反应10h，得到第一反应胶液，所述催化剂采用对甲苯磺酸，所述催化剂在聚硅氧烷混合物中的浓度为1g/L，所述低温超声分散的温度为5℃，超声频率为60kHz；恒温催化反应的温度为80℃；
步骤3，将碱性中和剂加入至第一反应胶液中超声分散20min，静置反应1h，经负压抽滤后得到无色透明液体，所述碱性中和剂采用碳酸氢钠，且碱性中和剂的加入量是酸性催化剂质量的290％，所述超声分散的超声频率为60-80kHz，温度为30℃；静置反应的温度为30℃；
步骤4，将无色透明液体进行恒温脱低，得到乙烯基硅油，所述恒温脱低的温度为150℃，时间为2h。
所述吸水颗粒以蛭石为内核，以二氧化硅复合氧化铝为外壳，形成壳核吸水颗粒，所述内核与外壳间存在缝隙，所述外壳内存在介孔结构。所述吸水颗粒的制备方法包括如下步骤：a1，将蛭石颗粒放入乙醇中超声处理20min，过滤后恒温晾干，得到洁净的蛭石颗粒，所述蛭石颗粒的直径为2mm，所述蛭石颗粒与乙醇的质量比为2:2，所述超声处理的超声频率为50kHz，温度为30℃；所述恒温晾干的温度为100℃；a2，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液喷雾至蛭石颗粒表面，并烘干得到包覆蛭石颗粒，所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为400g/L，搅拌均匀的搅拌速度为500r/min，所述喷雾的量为2mL/cm2，烘干的温度为50℃；a3，将三氯甲基硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，然后放入α-氧化铝超声处理2h，得到悬浊浆料，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为200g/L，搅拌速度为300r/min，所述α-氧化铝采用纳米α-氧化铝，且粒径为10nm；所述α-氧化铝在乙醚中的浓度为300g/L，超声处理的超声频率为50kHz，温度为5℃；a4，将悬浊浆料喷雾在包覆蛭石颗粒表面，并恒温烘干，反复3次得到镀膜蛭石颗粒，所述喷雾的喷雾量是3mL/cm2，恒温烘干的温度为30℃；a5，将镀膜蛭石颗粒放入反应釜中静置20min，恒温烧结1h，得到壳核吸水颗粒，所述反应釜的氛围为水蒸气与氮气的氛围，且水蒸气与氮气的体积比1:12，静置的温度为20℃；恒温烧结的温度为200℃。
实施例2
一种乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷搅拌均匀，然后放入吸水颗粒恒温静置4h，过滤后得到聚硅氧烷混合物，所述二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的体积比为3:4:2，搅拌均匀的搅拌速度为500r/min，所述吸水颗粒采用壳核结构的吸水颗粒，以蛭石为内核，所述吸水颗粒的浓度为60g/L，恒温静置的温度为10℃；
步骤2，将催化剂放入硅氧烷混合物中低温超声分散，然后恒温催化反应12h，得到第一反应胶液，所述催化剂采用对甲苯磺酸，所述催化剂在硅氧烷混合物中的浓度为3g/L，所述低温超声分散的温度为10℃，超声频率为80kHz；恒温催化反应的温度为90℃；
步骤3，将碱性中和剂加入至第一反应胶液中超声分散30min，静置反应1h，经负压抽滤后得到无色透明液体，所述碱性中和剂采用碳酸氢钠，且碱性中和剂的加入量是酸性催化剂质量的350％，所述超声分散的超声频率为80kHz，温度为50℃；静置反应的温度为40℃；
步骤4，将无色透明液体进行恒温脱低，得到乙烯基硅油，所述恒温脱低的温度为150℃，时间为3h。
所述吸水颗粒以蛭石为内核，以二氧化硅复合氧化铝为外壳，形成壳核吸水颗粒，所述内核与外壳间存在缝隙，所述外壳内存在介孔结构。所述吸水颗粒的制备方法包括如下步骤：a1，将蛭石颗粒放入乙醇中超声处理30min，过滤后恒温晾干，得到洁净的蛭石颗粒，所述蛭石颗粒的直径为4mm，所述蛭石颗粒与乙醇的质量比为2:3，所述超声处理的超声频率为70kHz，温度为50℃；所述恒温晾干的温度为120℃；a2，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液喷雾至蛭石颗粒表面，并烘干得到包覆蛭石颗粒，所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为600g/L，搅拌均匀的搅拌速度为600r/min，所述喷雾的量为5mL/cm2，烘干的温度为60℃；a3，将三氯甲基硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，然后放入α-氧化铝超声处理4h，得到悬浊浆料，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为400g/L，搅拌速度为500r/min，所述α-氧化铝采用纳米α-氧化铝，且粒径为50nm；所述α-氧化铝在乙醚中的浓度为500g/L，超声处理的超声频率为80kHz，温度为10℃；a4，将悬浊浆料喷雾在包覆蛭石颗粒表面，并恒温烘干，反复5次得到镀膜蛭石颗粒，所述喷雾的喷雾量是5mL/cm2，恒温烘干的温度为40℃；a5，将镀膜蛭石颗粒放入反应釜中静置30min，恒温烧结2h，得到壳核吸水颗粒，所述反应釜的氛围为水蒸气与氮气的氛围，且水蒸气与氮气的体积比1:14，静置的温度为40℃；恒温烧结的温度为300℃。
实施例3
一种乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷搅拌均匀，然后放入吸水颗粒恒温静置3h，过滤后得到聚硅氧烷混合物，所述二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的体积比为3:4:1，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min，所述吸水颗粒采用壳核结构的吸水颗粒，以蛭石为内核，所述吸水颗粒的浓度为40g/L，恒温静置的温度为8℃；
步骤2，将催化剂放入硅氧烷混合物中低温超声分散，然后恒温催化反应11h，得到第一反应胶液，所述催化剂采用对甲苯磺酸，所述催化剂在硅氧烷混合物中的浓度为2g/L，所述低温超声分散的温度为8℃，超声频率为70kHz；恒温催化反应的温度为85℃；
步骤3，将碱性中和剂加入至第一反应胶液中超声分散25min，静置反应1h，经负压抽滤后得到无色透明液体，所述碱性中和剂采用碳酸氢钠，且碱性中和剂的加入量是酸性催化剂质量的320％，所述超声分散的超声频率为70kHz，温度为40℃；静置反应的温度为35℃；
步骤4，将无色透明液体进行恒温脱低，得到乙烯基硅油，所述恒温脱低的温度为150℃，时间为3h。
所述吸水颗粒以蛭石为内核，以二氧化硅复合氧化铝为外壳，形成壳核吸水颗粒，所述内核与外壳间存在缝隙，所述外壳内存在介孔结构。所述吸水颗粒的制备方法包括如下步骤：a1，将蛭石颗粒放入乙醇中超声处理25min，过滤后恒温晾干，得到洁净的蛭石颗粒，所述蛭石颗粒的直径为3mm，所述蛭石颗粒与乙醇的质量比为2:3，所述超声处理的超声频率为60kHz，温度为40℃；所述恒温晾干的温度为110℃；a2，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液喷雾至蛭石颗粒表面，并烘干得到包覆蛭石颗粒，所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为500g/L，搅拌均匀的搅拌速度为550r/min，所述喷雾的量为4mL/cm2，烘干的温度为55℃；a3，将三氯甲基硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，然后放入α-氧化铝超声处理3h，得到悬浊浆料，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为300g/L，搅拌速度为400r/min，所述α-氧化铝采用纳米α-氧化铝，且粒径为40nm；所述α-氧化铝在乙醚中的浓度为400g/L，超声处理的超声频率为70kHz，温度为8℃；a4，将悬浊浆料喷雾在包覆蛭石颗粒表面，并恒温烘干，反复4次得到镀膜蛭石颗粒，所述喷雾的喷雾量是4mL/cm2，恒温烘干的温度为35℃；a5，将镀膜蛭石颗粒放入反应釜中静置25min，恒温烧结2h，得到壳核吸水颗粒，所述反应釜的氛围为水蒸气与氮气的氛围，且水蒸气与氮气的体积比1:13，静置的温度为30℃；恒温烧结的温度为250℃。
实施例4
一种乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷搅拌均匀，然后放入吸水颗粒恒温静置3h，过滤后得到聚硅氧烷混合物，所述二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的体积比为3:4:1，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min，所述吸水颗粒采用粒径为5mm的蛭石颗粒，所述吸水颗粒的浓度为40g/L，恒温静置的温度为8℃；
步骤2，将催化剂放入硅氧烷混合物中低温超声分散，然后恒温催化反应11h，得到第一反应胶液，所述催化剂采用对甲苯磺酸，所述催化剂在硅氧烷混合物中的浓度为2g/L，所述低温超声分散的温度为8℃，超声频率为70kHz；恒温催化反应的温度为85℃；
步骤3，将碱性中和剂加入至第一反应胶液中超声分散25min，静置反应1h，经负压抽滤后得到无色透明液体，所述碱性中和剂采用碳酸氢钠，且碱性中和剂的加入量是酸性催化剂质量的320％，所述超声分散的超声频率为70kHz，温度为40℃；静置反应的温度为35℃；
步骤4，将无色透明液体进行恒温脱低，得到乙烯基硅油，所述恒温脱低的温度为150℃，时间为3h。
对比例1
一种乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷搅拌均匀，得到聚硅氧烷混合物，所述二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的体积比为3:4:1，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min；
步骤2，将催化剂放入硅氧烷混合物中低温超声分散，然后恒温催化反应11h，得到第一反应胶液，所述催化剂采用对甲苯磺酸，所述催化剂在硅氧烷混合物中的浓度为2g/L，所述低温超声分散的温度为8℃，超声频率为70kHz；恒温催化反应的温度为85℃；
步骤3，将碱性中和剂加入至第一反应胶液中超声分散25min，静置反应1h，经负压抽滤后得到无色透明液体，所述碱性中和剂采用碳酸氢钠，且碱性中和剂的加入量是酸性催化剂质量的320％，所述超声分散的超声频率为70kHz，温度为40℃；静置反应的温度为35℃；
步骤4，将无色透明液体进行恒温脱低，得到乙烯基硅油，所述恒温脱低的温度为150℃，时间为3h。
所述吸水颗粒以蛭石为内核，以二氧化硅复合氧化铝为外壳，形成壳核吸水颗粒，所述内核与外壳间存在缝隙，所述外壳内存在介孔结构。所述吸水颗粒的制备方法包括如下步骤：a1，将蛭石颗粒放入乙醇中超声处理25min，过滤后恒温晾干，得到洁净的蛭石颗粒，所述蛭石颗粒的直径为3mm，所述蛭石颗粒与乙醇的质量比为2:3，所述超声处理的超声频率为60kHz，温度为40℃；所述恒温晾干的温度为110℃；a2，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液，然后将溶解液喷雾至蛭石颗粒表面，并烘干得到包覆蛭石颗粒，所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为500g/L，搅拌均匀的搅拌速度为550r/min，所述喷雾的量为4mL/cm2，烘干的温度为55℃；a3，将三氯甲基硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，然后放入α-氧化铝超声处理3h，得到悬浊浆料，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为300g/L，搅拌速度为400r/min，所述α-氧化铝采用纳米α-氧化铝，且粒径为40nm；所述α-氧化铝在乙醚中的浓度为400g/L，超声处理的超声频率为70kHz，温度为8℃；a4，将悬浊浆料喷雾在包覆蛭石颗粒表面，并恒温烘干，反复4次得到镀膜蛭石颗粒，所述喷雾的喷雾量是4mL/cm2，恒温烘干的温度为35℃；a5，将镀膜蛭石颗粒放入反应釜中静置25min，恒温烧结2h，得到壳核吸水颗粒，所述反应釜的氛围为水蒸气与氮气的氛围，且水蒸气与氮气的体积比1:13，静置的温度为30℃；恒温烧结的温度为250℃。
性能检测
上述数据表明，本技术方案不仅能够提高产品收率，而且能够有效的提升乙烯基含量，同时解决了甲基环硅氧烷的处理难度。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷搅拌均匀，然后放入吸水颗粒恒温静置2-4h，过滤后得到硅氧烷混合物；
步骤2，将催化剂放入硅氧烷混合物中低温超声分散，然后恒温催化反应10-12h，得到第一反应胶液；
步骤3，将碱性中和剂加入至第一反应胶液中超声分散20-30min，静置反应1h，经负压抽滤后得到无色透明液体；
步骤4，将无色透明液体进行恒温脱低，得到乙烯基硅油。
2.根据权利要求1中的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的二甲基硅氧烷混合环体、乙烯基四甲基二硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷的体积比为3:4:1-2，搅拌均匀的搅拌速度为300-500r/min。
3.根据权利要求1中的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的吸水颗粒采用壳核结构的吸水颗粒，以蛭石为内核。
4.根据权利要求3中的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述吸水颗粒以蛭石为内核，以二氧化硅复合氧化铝为外壳，形成壳核吸水颗粒，所述内核与外壳间存在缝隙，所述外壳内存在介孔结构。
5.根据权利要求1中的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的吸水颗粒的浓度为20-60g/L，恒温静置的温度为5-10℃。
6.根据权利要求1中的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的催化剂采用对甲苯磺酸，所述催化剂在硅氧烷混合物中的浓度为1-3g/L，所述低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为60-80kHz。
7.根据权利要求1中的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温催化反应的温度为80-90℃。
8.根据权利要求1中的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的碱性中和剂采用碳酸氢钠，且碱性中和剂的加入量是酸性催化剂质量的290-350％，所述超声分散的超声频率为60-80kHz，温度为30-50℃；静置反应的温度为30-40℃。
9.根据权利要求1中的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的恒温脱低的温度为150℃，时间为2-3h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310880892.8A CN117024741A (zh) | 2023-07-18 | 2023-07-18 | 一种乙烯基硅油的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310880892.8A CN117024741A (zh) | 2023-07-18 | 2023-07-18 | 一种乙烯基硅油的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117024741A true CN117024741A (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=88639612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310880892.8A Pending CN117024741A (zh) | 2023-07-18 | 2023-07-18 | 一种乙烯基硅油的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117024741A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117659402A (zh) * | 2023-12-21 | 2024-03-08 | 广州盛泰诺新材料科技有限公司 | 一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺 |
-
2023
- 2023-07-18 CN CN202310880892.8A patent/CN117024741A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117659402A (zh) * | 2023-12-21 | 2024-03-08 | 广州盛泰诺新材料科技有限公司 | 一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺 |
| CN117659402B (zh) * | 2023-12-21 | 2024-05-14 | 广州盛泰诺新材料科技有限公司 | 一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN117024741A (zh) | 一种乙烯基硅油的制备方法 | |
| CN110237725B (zh) | 有机胺改性氧化石墨烯/聚合物复合膜及其制备和应用 | |
| CN101244826B (zh) | 一种以稻壳为原料常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法 | |
| CN104722215B (zh) | 基于石墨烯材料的二氧化碳气体分离膜的制备方法 | |
| CN105195026A (zh) | 有机/无机杂化亲水改性中空纤维聚合物膜及其制备方法 | |
| CN107245230B (zh) | 一种具有空气净化功能的pet聚酯切片及其制备方法和应用 | |
| CN102503533B (zh) | 碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法 | |
| CN102642830A (zh) | 一种硅烷偶联剂修饰石墨烯的制备方法 | |
| CN108686697A (zh) | 一种藻酸盐基复合氮化碳光催化气凝胶材料及其制备方法与应用 | |
| CN108017062B (zh) | 疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法 | |
| CN108147835B (zh) | 一种以细菌纤维素为生物模板制备具有多级孔结构的陶瓷块体的方法 | |
| CN115012208B (zh) | 一种氧化硅气凝胶毡的高效常压干燥规模化制备方法 | |
| CN114534693B (zh) | 一种透明疏水球形氧化硅气凝胶吸附剂的制备方法 | |
| CN1796552A (zh) | 一种用于生物酶载体的块状多孔材料的制备方法 | |
| CN108484952A (zh) | 一种复合隔热材料的制备方法 | |
| CN112159248A (zh) | 自疏水型纳米孔气凝胶复合绝热材料的制备方法 | |
| CN111560172A (zh) | 一种生物质纤维增强有机硅气凝胶复合材料及其制备方法与应用 | |
| Zhang et al. | Cellulose-based materials for carbon capture and conversion | |
| CN110339814A (zh) | 具有多级孔结构的甲基改性复合二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN110104619B (zh) | 一种耐高温轻质bn气凝胶材料的制备方法 | |
| CN110182816B (zh) | 一种常压下制备柔性二氧化硅气凝胶的方法 | |
| CN111454455A (zh) | 一类富含poss衍生硅羟基的多孔杂化聚合物及其制备方法与催化应用 | |
| CN112480463B (zh) | 一种基于桥联聚倍半硅氧烷-聚氨酯复合气凝胶的制备方法 | |
| CN110589881A (zh) | 一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅复合结构粒子的制备方法 | |
| CN106145127A (zh) | 一种中空微球二氧化硅的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |