CN117024671A - 纺织品印花用丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纺织品印花用丙烯酸酯乳液及其制备方法,涉及胶粘剂的领域,旨在改善丙烯酸酯乳液所形成的胶膜的回弹性,使丙烯酸酯胶膜在拉伸长度200%的高弹性布料有很好的拉伸性能。其中,丙烯酸酯乳液包括特定配比的丙烯酸酯软单体、苯乙烯、丙烯酰胺类单体、丙烯酸、衣康酸、硅烷偶联剂、乳化剂、爽滑剂、溶剂、引发剂以及还原剂。在上述各组分以及配比的共同作用下,丙烯酸酯乳液干燥后所形成的胶膜的伸长率大于600%,该丙烯酸酯胶膜在拉伸长度200%的高弹性布料有很好的拉伸和回弹性能,丙烯酸酯胶膜拉伸后能回到原来状态。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域,尤其是涉及一种丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
纺织印花是在织物预定面积上进行局限染色的过程。涂料印花历史悠久,是目前较为常用的纺织印花方式。
其中,涂料印花过程需要借助胶粘剂将不溶性颜料固着在纺织品上。目前,相关技术中常采用的胶粘剂为丙烯酸酯系胶粘剂,由丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸、苯乙烯、N-羟甲基丙烯酰胺、乳化剂、过硫酸铵以及水经合理配制而成。
丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等软单体的加入能够在一定程度上提高丙烯酸酯胶膜的伸长率,但是,该丙烯酸酯胶粘剂所形成的胶膜在拉伸长度200%的高弹性布料中,回弹性差,无法回复到原来状态。
发明内容
为了进一步改善相关技术中丙烯酸酯胶膜的回弹性,使丙烯酸酯胶膜在拉伸长度200%的高弹性布料有很好的拉伸性能,丙烯酸酯胶膜拉伸后能回到原来状态,本申请提供一种丙烯酸酯乳液及其制备方法。
第一方面,本申请提供的一种丙烯酸酯乳液采用如下的技术方案:
一种丙烯酸酯乳液,包括以下重量份的原料:
丙烯酸酯软单体:300-400份
苯乙烯:100-145份
丙烯酰胺类单体:5-18份
丙烯酸:4-8份
衣康酸:4-6份
硅烷偶联剂:1-3份
乳化剂:4-8份
爽滑剂:1-3份
溶剂:460-530份
引发剂:0.4-0.8份
还原剂:0.4-0.8份
所述爽滑剂包括含有烯基的硅油。
将丙烯酸酯软单体、苯乙烯、丙烯酰胺类单体、丙烯酸、衣康酸以及硅烷偶联剂作为单体,在氧化还原引发体系中引发单体聚合,能够得到干燥速度快、成膜快、伸长率高且耐皂洗、耐候、与纺织品结合牢度强的丙烯酸酯乳液。同时由于含有烯基的硅油的引入,该丙烯酸酯乳液干燥成膜后表面平整爽滑,胶膜连续性好,可进一步提高丙烯酸酯胶膜的回弹性能。
其中,在上述各组分以及配比的共同作用下,丙烯酸酯乳液干燥后所形成的胶膜的伸长率大于600%,该丙烯酸酯胶膜在拉伸长度200%的高弹性布料有很好的拉伸和回弹性能,丙烯酸酯胶膜拉伸后能回到原来状态。
可选的,所述丙烯酸酯软单体为340-360重量份,所述苯乙烯为115-125重量份,所述丙烯酰胺类单体为8-11重量份,所述丙烯酸为4-6重量份,所述衣康酸为4-6重量份,所述硅烷偶联剂为1-3重量份,所述乳化剂为4-8重量份,所述爽滑剂为2-3重量份,所述溶剂为490-510重量份,所述为0.4-0.8重量份,所述还原剂为0.4-0.8重量份。
丙烯酸酯乳液各组分的配比在上述范围内时,丙烯酸酯乳液干燥后所形成的胶膜的伸长率大于800%,有利于提高丙烯酸酯胶膜的回弹性,且丙烯酸酯胶膜的耐皂洗性以及耐摩擦性也进一步提高。
可选的,所述丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯,所述丙烯酸丁酯与丙烯酸乙酯的重量比为(4:3):(3:2)。
本申请其他单体不变,丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯,且丙烯酸丁酯与丙烯酸乙酯的重量比在(4:3):(3:2)范围内时,不仅能够获得回弹性好的丙烯酸酯胶膜,还有利于提高胶膜的耐皂洗保色性能。
可选的,所述丙烯酰胺类单体包括双丙酮丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺,所述双丙酮丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺的重量比为(3-4):1,所述硅烷偶联剂包括乙烯基硅烷偶联剂和异氰酸酯硅烷偶联剂,所述乙烯基硅烷偶联剂和异氰酸酯硅烷偶联剂的重量比为1:(1-3)。
丙烯酰胺类单体选用双丙酮丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺两者特定配比的组合物,且硅烷偶联剂选用乙烯基硅烷偶联剂和异氰酸酯硅烷偶联剂两者特定配比的组合物时,丙烯酸酯乳液所形成的胶膜的耐皂洗以及耐温性能有效提高,同时还提高了胶膜的耐摩擦稳定性。
可选的,所述丙烯酸酯乳液还包括0.01-0.015重量份乙烯脲。
加入乙烯脲能够有效去除丙烯酸酯乳液中的甲醛。其中,发明人发现,引入乙烯脲后,丙烯酸酯乳液所形成的胶膜的耐磨性提高,原因可能是乙烯脲与甲醛反应后生成的产物的作用所致。
可选的,所述爽滑剂包括含有烯基的硅油以及双长碳链季铵盐,所述含有烯基的硅油和双长碳链季铵盐的重量比为(3-4):1。
爽滑剂采用含有烯基的硅油、双长碳链季铵盐两者特定配比的组合物时,既能够获得表面爽滑的胶膜,还能够提高丙烯酸酯乳液的稳定性。
可选的,所述含有烯基的硅油选用乙烯基硅油、烯丙基硅油中的至少一种。
优选的,所述含有烯基的硅油的粘度为1000-5000mpa.s。
可选的,所述双长碳链季铵盐选用十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基溴化铵、十八烷基二甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基二甲氧基氯化铵中的至少一种。
优选的,所述双长碳链季铵盐选用十四烷基二甲基苄基二甲氧基氯化铵,能够进一步提高丙烯酸酯乳液的稳定性能。
可选的,所述引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种;所述还原剂选用亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
可选的,所述乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和异构醇聚氧乙烯醚。
第二方面,本申请提供的一种丙烯酸酯乳液的制备方法采用以下的技术方案:
一种丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
将乳化剂总量的45-55wt%、丙烯酰胺类单体、衣康酸以及溶剂总量的15-20wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸酯软单体、苯乙烯、丙烯酸、硅烷偶联剂、爽滑剂,搅拌乳化,得到乳化液;
将引发剂、溶剂总量的10-15wt%均匀混合,得到引发剂溶液;
将还原剂、溶剂总量的5-8wt%均匀混合,得到还原剂溶液;
将剩余的乳化剂与溶剂总量的45-55wt%均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50-55℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的3-8wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的13-17wt%,并升温至60-70℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的70-75wt%和还原剂溶液总量的90-95wt%,并控制乳化液的滴加速度为4-6g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.3-0.4g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.18-0.25g/min,滴加完毕后在60-70℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.25-0.35g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.05-0.1g/min,滴加完毕后在60-70℃保温0.5-1h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
生产丙烯酸酯乳液过程中,采用种子法,有利于获得粒径小且粒径分布窄的丙烯酸酯乳液。其次,精准控制乳化液、引发剂以及还原剂的滴加速度,生产出来的丙烯酸酯乳液性能稳定。另外,在聚合反应后,引发剂溶液以及还原剂溶液分多步添加,使得丙烯酸酯乳液中的残留单体低于同类产品。
可选的,所述高固含量乳液中还加入了0.5-1重量份乙烯脲,所述乙烯脲在滴加完引发剂溶液和还原剂溶液后加入。
综上所述,与现有技术相比,本申请的技术方案至少包括以下有益效果:
1.在各组分及其配比的共同作用下,本申请的丙烯酸酯乳液所形成的胶膜伸长率高、回弹性好,在拉伸长度200%的高弹性布料有很好的拉伸和回弹性能。
2.各组分优选的配比能够进一步提高丙烯酸酯乳液所形成的胶膜耐皂洗保色性能。
3.丙烯酰胺类单体选用双丙酮丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺两者特定配比的组合物,且硅烷偶联剂选用乙烯基硅烷偶联剂和异氰酸酯硅烷偶联剂两者特定配比的组合物时,丙烯酸酯乳液所形成的胶膜的耐皂洗以及耐温性能有效提高,同时还提高了胶膜的耐摩擦稳定性。
4.乙烯脲的加入,能够有效去除丙烯酸酯乳液中的甲醛,同时增强丙烯酸酯胶膜的耐磨性能。
5.爽滑剂采用含有烯基的硅油、双长碳链季铵盐两者特定配比的组合物时,既能够获得表面爽滑的胶膜,还能够提高丙烯酸酯乳液的稳定性。
6.通过精准控制滴加速度的配合,生产出来的丙烯酸酯乳液性能稳定。另外,在聚合反应后,引发剂溶液以及还原剂溶液分多步添加,使得丙烯酸酯乳液中的残留单体低于同类产品。
具体实施方式
以下结合具体的实验对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种丙烯酸酯乳液,包括150kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、145kg苯乙烯、5kg双丙酮丙烯酰胺、8kg丙烯酸、4kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1kg异构醇聚氧乙烯醚、3kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、530kg水、0.4kg过硫酸钠以及0.8kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例2
一种丙烯酸酯乳液,包括170kg丙烯酸丁酯、170kg丙烯酸乙酯、125kg苯乙烯、8kg双丙酮丙烯酰胺、4kg丙烯酸、6kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、510kg水、0.4kg过硫酸钠以及0.8kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例3
一种丙烯酸酯乳液,包括175kg丙烯酸丁酯、175kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、10kg双丙酮丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例4
一种丙烯酸酯乳液,包括180kg丙烯酸丁酯、180kg丙烯酸乙酯、115kg苯乙烯、11kg双丙酮丙烯酰胺、6kg丙烯酸、4kg衣康酸、3kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、4kg异构醇聚氧乙烯醚、3kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、490kg水、0.8kg过硫酸钠以及0.4kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例5
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、200kg丙烯酸乙酯、100kg苯乙烯、18kg双丙酮丙烯酰胺、4kg丙烯酸、6kg衣康酸、3kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、4kg异构醇聚氧乙烯醚、1kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、460kg水、0.8kg过硫酸钠以及0.4kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例6
一种丙烯酸酯乳液,包括150kg丙烯酸丁酯、200kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、10kg双丙酮丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例7
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、10kg双丙酮丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例8
一种丙烯酸酯乳液,包括300kg丙烯酸丁酯、50kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、10kg双丙酮丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例9
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、10kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例10
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、5kg双丙酮丙烯酰胺、5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例11
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例12
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、2.5kg双丙酮丙烯酰胺、7.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例13
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、2kg乙烯基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例14
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1kg乙烯基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例15
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、0.5kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1.5kg乙烯基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠以及0.6kg亚硫酸氢钠。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例16
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1kg乙烯基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、2kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、500kg水、0.6kg过硫酸钠、0.6kg亚硫酸氢钠以及0.01kg乙烯脲。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后,加入乙烯脲,搅拌均匀后,在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例17
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1kg乙烯基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、1.5kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、0.5kg十六烷基二甲基苄基氯化铵、500kg水、0.6kg过硫酸钠、0.6kg亚硫酸氢钠以及0.01kg乙烯脲。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油、十六烷基二甲基苄基氯化铵,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后,加入乙烯脲,搅拌均匀后,在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例18
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1kg乙烯基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、1kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、1kg十六烷基二甲基苄基氯化铵、500kg水、0.6kg过硫酸钠、0.6kg亚硫酸氢钠以及0.01kg乙烯脲。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油、十六烷基二甲基苄基氯化铵,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后,加入乙烯脲,搅拌均匀后,在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例19
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1kg乙烯基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、0.5kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、1.5kg十六烷基二甲基苄基氯化铵、500kg水、0.6kg过硫酸钠、0.6kg亚硫酸氢钠以及0.01kg乙烯脲。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油、十六烷基二甲基苄基氯化铵,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后,加入乙烯脲,搅拌均匀后,在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
实施例20
一种丙烯酸酯乳液,包括200kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、120kg苯乙烯、7.5kg双丙酮丙烯酰胺、2.5kgN-羟甲基丙烯酰胺、5kg丙烯酸、5kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1kg乙烯基三甲氧基硅烷、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2kg异构醇聚氧乙烯醚、1.5kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、0.5kg十四烷基二甲基苄基二甲氧基氯化铵、500kg水、0.6kg过硫酸钠、0.6kg亚硫酸氢钠以及0.01kg乙烯脲。
本实施例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基硅油、十四烷基二甲基苄基二甲氧基氯化铵,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后,加入乙烯脲,搅拌均匀后,在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
对比例
对比例1
一种丙烯酸酯乳液,包括100kg丙烯酸丁酯、100kg丙烯酸乙酯、245kg苯乙烯、5kg双丙酮丙烯酰胺、8kg丙烯酸、4kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1kg异构醇聚氧乙烯醚、3kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、530kg水、0.4kg过硫酸钠以及0.8kg亚硫酸氢钠。
本对比例中,丙烯酸酯乳液的制备方法与实施例1中的丙烯酸酯乳液相同。
对比例2
一种丙烯酸酯乳液,包括150kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、145kg苯乙烯、5kg双丙酮丙烯酰胺、13kg丙烯酸、3kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1kg异构醇聚氧乙烯醚、3kg粘度为3000mpa.s的乙烯基硅油、530kg水、0.4kg过硫酸钠以及0.8kg亚硫酸氢钠。
本对比例中,丙烯酸酯乳液的制备方法包括以下步骤:
将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠总量的50wt%、异构醇聚氧乙烯醚总量的50wt%、双丙酮丙烯酰胺以及水总量的16wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸、乙烯基硅油,搅拌乳化,得到乳化液;
将水总量的12wt%、过硫酸钠均匀混合,得到引发剂溶液;
将水总量的6wt%、亚硫酸氢钠均匀混合,得到还原剂溶液;
将水总量的50wt%与剩余的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、异构醇聚氧乙烯醚均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的5wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的15wt%,并升温至65℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的75wt%和还原剂溶液总量的93wt%,并控制乳化液的滴加速度为5g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.35g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.2g/min,滴加完毕后在65℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.3g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.1g/min,滴加完毕后在65℃保温0.5h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。。
对比例3
一种丙烯酸酯乳液,包括150kg丙烯酸丁酯、150kg丙烯酸乙酯、145kg苯乙烯、5kg双丙酮丙烯酰胺、8kg丙烯酸、4kg衣康酸、1kg3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1kg异构醇聚氧乙烯醚、3kg粘度为3000mpa.s的二甲基硅油、530kg水、0.4kg过硫酸钠以及0.8kg亚硫酸氢钠。
性能检测数据
测试样品制备:
水性印花色浆配制:取各实施例或对比例中的丙烯酸树脂乳液25g,丙烯酸增稠剂4g,大红色浆5g、去离子水66g,搅拌均匀。
印花样品制备:在丝网上涂敷水性感光胶,然后在40℃条件下干燥,最后描样制片,出片;将水性印花色浆喂入丝网,启动圆网印花机,导带带动高弹性织物,丝网随导带同步转动时,水性印花色浆通过丝网上的小孔溢出,然后印在高弹性织物上;接着在120℃烘20-30s,并于100℃下定型15min得到测试样品。
1.印花表面质量:肉眼观察。
2.回弹性:测试样品拉伸200%后,观察印花是否有开裂现象,若印花能够恢复原状,则记为A级,若出现开裂,则记为B级。
3.耐洗色牢度:
皂洗:参照GB/T 3921.1-2008规定的方法进行。
试验1:皂液由5g肥皂、1000g水搅拌溶解均匀后制得。试验条件:浴比50:1,温度50℃,时间30min,钢珠数量0,记录变色级数,其中变色级数越大,说明色差越小。
试验2:皂液由5g肥皂、2g碳酸钠、1000g水搅拌溶解均匀后制得。试验条件:浴比50:1,温度95℃,时间30min,钢珠数量10,记录变色级数,其中,变色等级分为1、1-2、2、2-3、3、3-4、4、4-5、5共9个档级,变色级数越大,说明色差越小,变色等级≥4为满足要求。
4.耐摩擦色牢度:参照GB/T 3920-2008规定的湿摩擦方法进行,摩擦布的含水率为70%,记录摩擦布的沾色等级,其中,沾色等级分为1、1-2、2、2-3、3、3-4、4、4-5、5共9个档级,沾色等级越大,说明摩擦布的色差越小。沾色等级≥3为满足要求。
5.残留单体:参照GB/T 11175-2021中6.10.3规定的方法执行。
6.甲醛含量:按照GB/T 20708-2006中附录B的规定进行。
7.稳定性:GB/T 20623-2006中4.10的规定测定,记录是否分层或出现絮状物。测试条件1:转速2500r/min,时间0.5h;测试条件2:转速8000r/min,时间0.5h。
表1
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结合实施例1与对比例1-2并结合表1中的数据可知,本申请原料之间的配比以及原料的组成对丙烯酸酯胶膜的表面平整性与爽滑性、回弹性、耐皂洗性、耐摩擦性均有较为显著的影响。
结合实施例1与对比例3并结合表1中的数据可知,爽滑剂采用含有乙烯基的硅油对提高丙烯酸酯乳液的稳定性具有促进作用,能够提高丙烯酸酯胶膜的连续性和表面爽滑性,对提高丙烯酸酯胶膜的回弹性具有促进作用。
结合实施例1-5并结合表1中的数据可知,各原料在优选范围内时,能够进一步提高丙烯酸酯胶膜的耐皂洗性能与耐摩擦性能。
结合实施例3与实施例6-8并结合表1中的数据可知,其他单体不变,丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯,且丙烯酸丁酯与丙烯酸乙酯的重量比在(4:3):(3:2)范围内时,不仅能够获得回弹性好的丙烯酸酯胶膜,还有利于提高丙烯酸酯胶膜的耐皂洗保色性能。
结合实施例7与实施例9-15并结合表1中的数据可知,丙烯酰胺类单体选用双丙酮丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺两者特定配比的组合物,且硅烷偶联剂选用乙烯基硅烷偶联剂和异氰酸酯硅烷偶联剂两者特定配比的组合物时,有利于提高丙烯酸酯乳液所形成的胶膜的耐皂洗性能、耐温性能以及耐摩擦性能。
结合实施例14与实施例16并结合表1中的数据可知,加入乙烯脲,不仅能够降低丙烯酸酯乳液中的甲醛含量,还能够提高丙烯酸酯胶膜的耐摩擦性能。
结合实施例16-19并结合表1中的数据可知,爽滑剂采用含有烯基的硅油、双长碳链季铵盐两者特定配比的组合物时,既能够获得表面爽滑的胶膜,还能够提高丙烯酸酯乳液的稳定性。
本具体实施方式仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本具体实施方式做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种丙烯酸酯乳液,其特征在于:包括以下重量份的原料:
丙烯酸酯软单体:300-400份
苯乙烯:100-145份
丙烯酰胺类单体:5-18份
丙烯酸:4-8份
衣康酸:4-6份
硅烷偶联剂:1-3份
乳化剂:4-8份
爽滑剂:1-3份
溶剂:460-530份
引发剂:0.4-0.8份
还原剂:0.4-0.8份
所述爽滑剂包括含有烯基的硅油。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述丙烯酸酯软单体为340-360重量份,所述苯乙烯为115-125重量份,所述丙烯酰胺类单体为8-11重量份,所述丙烯酸为4-6重量份,所述衣康酸为4-6重量份,所述硅烷偶联剂为1-3重量份,所述乳化剂为4-8重量份,所述爽滑剂为2-3重量份,所述溶剂为490-510重量份,所述为0.4-0.8重量份,所述还原剂为0.4-0.8重量份。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述丙烯酸酯软单体包括丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯,所述丙烯酸丁酯与丙烯酸乙酯的重量比为(4:3):(3:2)。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述丙烯酰胺类单体包括双丙酮丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺,所述双丙酮丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺的重量比为(3-4):1,所述硅烷偶联剂包括乙烯基硅烷偶联剂和异氰酸酯硅烷偶联剂,所述乙烯基硅烷偶联剂和异氰酸酯硅烷偶联剂的重量比为1:(1-3)。
5.根据权利要求4所述的一种丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述丙烯酸酯乳液还包括0.01-0.015重量份乙烯脲。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述爽滑剂包括含有烯基的硅油以及双长碳链季铵盐,所述含有烯基的硅油和双长碳链季铵盐的重量比为(3-4):1。
7.根据权利要求6所述的一种丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述含有烯基的硅油选用乙烯基硅油、烯丙基硅油中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述双长碳链季铵盐选用十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基溴化铵、十八烷基二甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基二甲氧基氯化铵中的至少一种。
9.权利要求1-4任意一项所述的一种丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将乳化剂总量的45-55wt% 、丙烯酰胺类单体、衣康酸以及溶剂总量的15-20wt%均匀混合,得到混合液I;
往混合液I中加入丙烯酸酯软单体、苯乙烯、丙烯酸、硅烷偶联剂、爽滑剂,搅拌乳化,得到乳化液;
将引发剂、溶剂总量的10-15wt%均匀混合,得到引发剂溶液;
将还原剂、溶剂总量的5-8wt%均匀混合,得到还原剂溶液;
将剩余的乳化剂与溶剂总量的45-55wt%均匀混合,得到混合液II;
将混合液II升温至50-55℃,然后往混合液II中加入乳化液总量的3-8wt%,搅拌均匀,接着加入引发剂溶液总量的13-17wt%,并升温至60-70℃,反应,得到种子乳液;
往种子乳液中同时滴加剩余的乳化液、引发剂溶液总量的70-75wt%和还原剂溶液总量的90-95wt%,并控制乳化液的滴加速度为4-6g/min,引发剂溶液的滴加速率为0.3-0.4g/min,还原剂溶液的滴加速率为0.18-0.25g/min,滴加完毕后在60-70℃保温,得到聚合乳液;
往聚合乳液中同时滴加剩余的引发剂溶液和还原剂溶液,引发剂溶液的滴加速度为0.25-0.35g/min,还原剂溶液的滴加速度为0.05-0.1g/min,滴加完毕后在60-70℃保温0.5-1h,然后冷却,得到高固含量乳液;
往高固含量乳液中加入剩余的溶剂,得到丙烯酸酯乳液。
10.根据权利要求9所述的一种丙烯酸酯乳液的制备方法,其特征在于:所述高固含量乳液中还加入了0.01-0.015重量份乙烯脲,所述乙烯脲在滴加完引发剂溶液和还原剂溶液后加入。
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