CN117024653A - 一种锂离子电池负极材料水性粘合剂的制备方法及锂离子电池负极材料水性粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及水性粘合剂技术领域，具体提供一种锂离子电池负极材料水性粘合剂的制备方法及锂离子电池负极材料水性粘合剂。本申请的锂离子电池负极材料水性粘合剂的制备方法，包括：将由第一单体、第二单体和第三单体组成的第一混合单体加入到水中进行第一次聚合反应，再加入表面活性剂和/或保护胶体并混合均匀，接着加入由第四单体、第五单体和第六单体组成的第二混合单体，进行第二次聚合反应，即得。本申请的水性粘合剂具有对负极材料活性颗粒的分散性好，对极片附着力高、内聚强度高、柔软性好、极片电阻低的特点。
Description
技术领域
本申请涉及水性粘合剂技术领域，具体地，涉及一种锂离子电池负极材料水性粘合剂的制备方法及锂离子电池负极材料水性粘合剂。
背景技术
水性粘合剂是锂离子电池负极材料的关键辅助材料之一。水性粘结剂的性能对于锂离子电池的性能有重要的影响，水性粘结剂的性能包括对负极材料的分散性和分散稳定性、对极片的附着力、柔韧性、内聚强度等，以及对电芯低电阻的影响。水性粘合剂的有效成分通常有聚丙烯酸PAA、聚乙烯醇PVA、羧甲基纤维素钠、丁苯乳胶SBR、苯丙乳胶SA等。聚丙烯酸类水性粘合剂具有粘接力高的特点，但是对于负极材料的分散性和分散稳定性、柔韧性、电芯低电阻等性能还需提升。现有技术也提出了一些改进方法，比如采用不同的单体组合、改进聚合方式等，但发明人认为还需要进一步改进。
发明内容
针对现有技术中PAA水性粘合剂存在的不足，本申请提供一种锂离子电池负极材料水性粘合剂的制备方法及锂离子电池负极材料水性粘合剂。
本申请采用如下的技术方案：
一种锂离子电池负极材料水性粘合剂的制备方法，包括：将由第一单体、第二单体和第三单体组成的第一混合单体加入到水中进行第一次聚合反应，再加入表面活性剂和/或保护胶体并混合均匀，接着加入由第四单体、第五单体和第六单体组成的第二混合单体，进行第二次聚合反应，获得水性粘合剂；
所述第一单体和所述第四单体独自的选自通式为CH2＝CR1COOM的单体，其中，R1选自H或C1-C4烷基，M选自H、Na+、Li+和K+中的至少一种；
所述第二单体和所述第五单体独自的选自至少含有软单体中的一种或几种组合，或者由所述软单体与丙烯酰胺类单体的组合，或者独自的选自丙烯酰胺类单体；
所述第三单体和所述第六单体独自的选自通式为R2CH＝CHR3CN的单体，其中R2选自H或甲基，R3为不存在或者选自C1-C4亚烷基中的至少一种。
优选的，所述第一混合单体按100％重量，由20-50％所述第一单体、0-40％所述第二单体和20-50％所述第三单体组成。
优选的，所述第二混合单体按100％重量，由5-50％所述第四单体、5-50％所述第五单体和10-90％所述第六单体组成。
优选的，所述第一混合单体和所述第二混合单体的重量比为1:9-9:1。
优选的，所述第一次聚合反应之后，第一混合单体的转化率达到70％及以上。
优选的，所述表面活性剂和/或所述保护胶体在所述第二混合单体中的重量占比为0-50％。
优选的，所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或者其中两种及以上的组合。
优选的，所述保护胶体选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚、羟丙基纤维素醚和聚乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述水性粘合剂的重量百分含量为3-60％。
一种锂离子电池负极材料水性粘合剂，由上述任一项实施方案所述的制备方法制备获得。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、采用本申请的水性粘合剂用于负极材料活性颗粒的分散和对极片的粘附，具有对负极材料活性颗粒的分散性好，对极片附着力较高、内聚强度较高、柔软性好、极片电阻较低的特点。
2、本申请通过对丙烯酸酯类单体的选择、单体比例的设置和制备工艺的调整，具有以下的特点：(1)保证了极片与集流体铜箔之间的相互作用力；(2)保证了与疏水的负极材料，比如石墨颗粒之间的相互作用力；(3)羧基的存在带来了聚合物之间的氢键相互作用，从而保证了极片的内聚力，高的内聚力有助于在电池循环过程中维持结构的稳定性；(4)软单体的存在提高了聚合物链本身自由旋转的能力，降低了其玻璃化转变温度，同时支化结构相比于线形结构，可以进一步提高高分子链的柔性，进一步降低了极片硬度；(5)提高了与电解液的相容性，在包裹性较好的同时也减少了对活性颗粒表面的包裹，交流阻抗更低，而且高分子链中更多羧基的存在，增强了对锂离子的界面传导能力，充分发挥PAA类聚合物材料低电阻的优势。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细描述。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
本申请一方面提出一种锂离子电池负极材料水性粘合剂的制备方法，包括：将由第一单体、第二单体和第三单体组成的第一混合单体加入到水中进行第一次聚合反应，再加入表面活性剂和/或保护胶体并混合均匀，接着加入由第四单体、第五单体和第六单体组成的第二混合单体，进行第二次聚合反应，获得水性粘合剂；
第一单体和第四单体独自的选自通式为CH2＝CR1COOM的单体，其中，R1选自H或C1-C4烷基，M选自H、Na+、Li+和K+中的至少一种；第一单体和第四单体具有良好的亲水性，可以为水性粘合剂提供一定的亲水性。举例的，第一单体和第四单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠等。
第二单体和第五单体独自的选自至少含有软单体中的一种或几种组合，或者由所述软单体与丙烯酰胺类单体的组合，或者独自的选自丙烯酰胺类单体。第二单体和第五单体各自至少含有软单体，可以是单独的软单体，也可以是软单体与硬单体(比如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺等)的组合，比如软单体与硬单体的重量比为1:1-5:1，也可以是单独的丙烯酰胺类单体(比如N,N-二甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺等)；软单体可以赋予第二丙烯酸酯聚合物较好的柔顺性。本申请中，软单体是指由该单体均聚获得的均聚物的玻璃化转变温度Tg不超过0℃，或者进一步的，Tg不超过-10℃。本申请中，软单体的通式可以是CH2＝CHCOOR4，其中R4选自C2-C18烷基或C2-C18取代烷基；举例的，软单体可以是丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酸酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸缩水甘油酯等。本申请中，硬单体是相对软单体的概念，是指由该单体均聚获得的均聚物的玻璃化转变温度Tg不低于0℃，或者进一步的，Tg超过10℃。进一步的，本申请中，第二单体可以是软单体与丙烯酰胺类单体按重量比1:1-10:1的组合，丙烯酰胺类单体可以是丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺等。进一步的，本申请中，第五单体可以是单独的软单体，也可以是软单体与丙烯酸酯类硬单体按重量比1:1-10:1的组合，丙烯酸酯类硬单体可以是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯等。
第三单体和第六单体独自的选自通式为R2CH＝CHR3CN的单体，其中R2选自H或甲基，R3为不存在或者选自C1-C4亚烷基中的至少一种。第三单体和第六单体具有较高的极性，可以水性粘合剂较好的亲水疏水性能。举例的，第三单体和第六单体可以分别是丙烯腈、甲基丙烯腈、3-丁烯腈等。
本申请通过分别聚合第一混合单体和第二混合单体，获得了不同聚合物链段的丙烯酸酯聚合物，并且引入表面活性剂和/或保护胶体后，可以在丙烯酸酯聚合物高分子链中引入支链结构，提高了丙烯酸酯聚合物的支化度，有利于提高对负极材料活性颗粒的分散性以及与极片的粘附性。
本申请一个优选的实施例中，第一混合单体按100％重量，由20-50％第一单体、0-40％
第二单体和20-50％第三单体组成。进一步的，第一混合单体按100％重量，由30-50％第一单体、0-20％第二单体和30-50％第三单体组成。举例的，第一混合单体按100％重量，可以由30％第一单体、20％第二单体和50％第三单体组成，或者由40％第一单体、10％第二单体和50％第三单体组成，由50％第一单体、10％第二单体和40％第三单体组成，等，但不局限于上述所列。
本申请一个优选的实施例中，第二混合单体按100％重量，由5-50％第四单体、5-50％第五单体和10-90％第六单体组成。进一步的，第二混合单体按100％重量，由10-50％第四单体、10-30％第五单体和30-70％第六单体组成。举例的，第二混合单体按100％重量，可以由10％第四单体、10％第五单体和80％第六单体组成，或者由20％第四单体、30％第五单体和50％第六单体组成，或者由40％第四单体、20％第五单体和40％第六单体组成，等，但不局限于上述所列。
本申请一个优选的实施例中，第一混合单体和第二混合单体的重量比为1:9-9:1。举例的，第一混合单体和第二混合单体的重量比可以是1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1等，，但不局限于上述所列。进一步的，重量比可以是6:1-1:6。
本申请一个优选的实施例中，第一次聚合反应之后，第一混合单体的转化率达到70％及以上。第一次聚合之后，第一混合单体的转化率不低于70％，反应体系中残留的第一混合单体较少，较少或不会影响加入的第二混合单体中各单体的比例。进一步的，第一次聚合之后，第一混合单体的转化率不低于75％，或者再进一步的，不低于80％。
本申请一个优选的实施例中，表面活性剂和/或保护胶体在第二混合单体中的重量占比为0-50％。具体的，表面活性剂可以是阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂中的一种或两种及以上的组合，举例的，表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、AEO-3、AEO-9、AEO-15、司盘20、司盘40、司盘60、司盘80、吐温20、吐温40、吐温60、吐温80等，无特别的限制。进一步的，表面活性剂在第二混合单体中的重量占比可以是0.5-3％；具体的，保护胶体的用量可以是第二混合单体重量的0.5-30wt％，或者，进一步的，保护胶体用量可以是第二混合单体重量的0.5-20％，保护胶体可以是聚乙烯醇PVA、聚乙烯基吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG、羧甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚、羟丙基纤维素醚等。以保护胶体为PVA为例，水解度可以在70-99％，或者进一步的，水解度在80-95％。进一步的，表面活性剂和/或保护胶体可以是只有保护胶体，或者保护胶体与表面活性剂按重量比1-20:1的组合。
本申请一个优选的实施例中，水性粘合剂的重量百分含量为3-60％，举例的，重量百分含量可以是3％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％等。
本申请另一方面提出一种锂离子电池负极材料水性粘合剂，由上述任一项实施方案所述的制备方法制备获得。举例的，锂离子电池负极材料水性粘合剂可以按如下方法制备：在反应容器中加入水并升温至聚合反应温度，同步滴加由第一单体、第二单体和第三单体组成的第一混合单体和水溶性引发剂溶液，进行第一次聚合反应1-6小时，滴加完，继续恒温反应0-8小时，再加入表面活性剂和/或保护胶体，混合均匀，接着同时滴加由第四单体、第五单体和第六单体组成的第二混合单体和水溶性引发剂溶液，进行第二次聚合反应1-6小时，滴加完，继续恒温反应0-6小时，获得水性粘合剂。有可以按如下方法制备：将由第一单体、第二单体和第三单体组成的第一混合单体加入到反应容器中，加入适量的水，升温至聚合反应温度，滴加水溶性引发剂溶液，滴加完继续保温反应0-4小时，加入表面活性剂和/或保护胶体，搅拌溶解均匀，加入由第三单体、第四单体和第五单体组成的第二混合单体，继续滴加水溶性引发剂溶液，滴加完保温反应2小时，降温，调节pH为中性，加水调节固含，即得。
下面结合实施例、对比例对本申请的技术方案进行详细说明。如无特别指明，以下各实施例和对比例中的份数都为重量份数。
实施例1
在反应容器中加入由37份甲基丙烯酸、16份丙烯酸正丁酯、4份丙烯酰胺和43份丙烯腈组成的第一混合单体以及300份水，升温至72℃，30min内滴加10份浓度为2wt％的过硫酸铵水溶液，滴加完继续保温90min，取样测得第一混合单体转化率为73％；逐渐加入5份PVA 1792并搅拌溶解，加入由10份甲基丙烯酸、25份丙烯酸正丁酯和15份丙烯腈组成的第二混合单体，并加入50份水，继续升温至74℃，30min内滴加10份浓度为3wt％的过硫酸铵水溶液，滴加完继续保温反应120min，降温，调节pH为中性，并加水调节固化为12wt％，获得水性粘合剂。
实施例2
实施例2与实施例1的区别为：实施例1中，第一混合单体中丙烯酰胺替换为等重量份数的丙烯酸异辛酯。其余步骤保持不变。
实施例3
实施例3与实施例1的区别为：实施例1中，第二混合单体中丙烯酸正丁酯由25份调整为15份，丙烯腈由15份调整为25份。其余步骤保持不变。
实施例4
实施例4与实施例1的区别为：实施例1中，第一混合单体的组成为40份甲基丙烯酸、9份丙烯酸正丁酯、3份丙烯酰胺和48份丙烯腈。其余步骤保持不变。
实施例5
实施例5与实施例1的区别为：实施例1中，PVA1792由5份调整为10份，第二混合单体的组成调整为20份甲基丙烯酸、50份丙烯酸丁酯和30份丙烯腈，浓度为3wt％的过硫酸铵水溶液由10份调整为15份。其余步骤保持不变。
实施例6
实施例6与实施例1的区别为：实施例1中，PVA1792由5份调整为15份，第二混合单体的组成调整为40份甲基丙烯酸、100份丙烯酸正丁酯和60份丙烯腈，浓度为3wt％的过硫酸铵水溶液由10份调整为30份。其余步骤保持不变。
实施例7
在反应容器中加入500份水并升温至75℃，同步滴加由40份甲基丙烯酸、9份丙烯酸辛酯、3份N,N-二甲基丙烯酰胺和48份甲基丙烯腈组成的第一混合单体以及10份浓度为2wt％的过硫酸铵水溶性，3h滴完，滴完继续恒温反应3小时，测得第一混合单体转化率为81％，逐步加入6份PVA1788并搅拌溶解，继续同时滴加由20份甲基丙烯酸、30份丙烯酸正丁酯和50份丙烯腈组成的第二混合单体以及10份浓度5wt％的过硫酸铵水溶液，1h滴完，滴完继续恒温反应4h，降温，调节pH为中性，加水调节浓度为15wt％，获得水性粘合剂。
实施例8
实施例8与实施例7的区别为：第一混合单体调整成由40份甲基丙烯酸、6份丙烯酸辛酯、6份N,N-二甲基丙烯酰胺和48份甲基丙烯腈组成。其余步骤保持不变。
实施例9
实施例9与实施例7的区别为：第一混合单体调整成由40份甲基丙烯酸、9份丙烯酸羟丁酯、3份N,N-二甲基丙烯酰胺和48份甲基丙烯腈组成。其余步骤保持不变。
实施例10
实施例9与实施例7的区别为：6份PVA1788替换为4份PVA1788和2份AEO-9的组合。其余步骤保持不变。
对比例1
在反应容器中加入由37份甲基丙烯酸、16份丙烯酸正丁酯、4份丙烯酰胺和43份丙烯腈组成的混合单体以及300份水，升温至72℃，30min内滴加20份浓度为2wt％的过硫酸铵水溶液，滴加完继续保温4h，降温，调节pH为中性，并加水调节固化为12wt％，获得水性粘合剂。
对比例2
在反应容器中加入300份水，升温至90℃，逐渐加入5份PVA1792并搅拌溶解，降温至不超过40℃，加入由10份甲基丙烯酸、25份丙烯酸正丁酯和15份丙烯腈组成的混合单体，继续升温至74℃，30min内滴加12份浓度为3wt％的过硫酸铵水溶液，滴加完继续保温反应4h，降温，调节pH为中性，并加水调节固化为12wt％，获得水性粘合剂。
对比例3
在反应容器中加入350份水，升温至90℃，逐渐加入5份PVA1792并搅拌溶解，降温至不超过40℃，加入由47份甲基丙烯酸、41份丙烯酸丁酯、4份N,N-二甲基丙烯酰胺和58份丙烯腈组成的混合单体，继续升温至74℃，30min内滴加20份浓度为3wt％的过硫酸铵水溶液，滴加完继续保温反应4h，降温，调节pH为中性，并加水调节固化为12wt％，获得水性粘合剂。
实施例1-10和对比例1-3的各单体组份及份数如下表1所示。
表1/份数
性能结果测试石墨负极极片的制备过程如下：将待测水性粘合剂和50％的水以1000rpm分散15分钟，再加入导电剂SP导电炭黑润湿12分钟，然后以1600rpm高速搅拌120分钟；再加入负极材料S360-L2-H和剩余50％的水继续以1600rpm高速搅拌120分钟。分散完成后调节粘度(23℃)在2500-2700mPa·s之间，用150目滤网过滤完成出料。将铜箔放置在涂布机上，调节好湿膜制备器的刮刀刻度，均匀倒上过滤好的浆料，送入100℃的环境中鼓风烘烤至干燥，裁切出规格为12.5cm×5cm，单面面密度在100-110g/m2的极片。
极片剥离力测试方法如下：将裁切好的极片送入35％RH恒温室放置30分钟，涂层面朝外，铜箔面朝内地将两张极片贴合，送入电动辊压机中将极片辊压至1.6g/cm3，辊压后再放置30分钟，期间选择五块12.5×5cm规格的不锈钢板，在钢板上贴好相应规格的双面胶，再以涂层朝下的方式将极片贴合在双面胶上，再在铜箔上贴上一条2.5cm宽的美纹纸胶带，将极片钢板由电动碾压辊轮以一定压力来回辊动一周后用电子剥离机，测试极片的附着力；同上述方式，只需改变以涂层朝上的方式将极片贴合在双面胶上，即可测试极片的内聚力。
极片柔韧性测试方法如下：采用柔软度测定仪进行测试，型号ITM-RRD01。
胶膜电解液溶胀率的测试方法：取不含气泡的胶膜，先修剪边沿部分，再裁剪1×4cm左右的规格，放入105℃鼓风干燥箱烘干4小时，取出称重记录M1，放入装有电解液(1MLiPF6 in EC:DMC:EMC＝1:1:1)的小瓶子里面恒温浸泡48小时后，取出用滤纸拭干表面电解液，擦拭及称重过程控制在1min以内，称重M2，胶膜溶胀率为(M2-M1)/M1×100％。
扣电组装顺序由下至上：负极壳-弹片-垫片-锂片-电解液-隔膜-电解液-极片-正极壳；首次库伦效率及阻抗测试如下：
首效测试0.1C，0.005-1.5V充放电；阻抗扫描从100kHz至0.1Hz。
结果如下表2所示。
表2
由表2结果可知，本申请的锂离子电池负极材料水性粘合剂用于负极材料活性颗粒的分散和粘接，能获得综合性能较好的附着力、内聚力、极片柔软度、胶膜溶胀率、低内阻和较高的首效等特点。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种锂离子电池负极材料水性粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：将由第一单体、第二单体和第三单体组成的第一混合单体加入到水中进行第一次聚合反应，再加入表面活性剂和/或保护胶体并混合均匀，接着加入由第四单体、第五单体和第六单体组成的第二混合单体，进行第二次聚合反应，获得水性粘合剂；
所述第一单体和所述第四单体独自的选自通式为CH2=CR1COOM的单体，其中，R1选自H或C1-C4烷基，M选自H、Na+、Li+和K+中的至少一种；
所述第二单体和所述第五单体独自的至少含有软单体中的一种或几种组合，或者由所述软单体与丙烯酰胺类单体的组合，或者独自的选自丙烯酰胺类单体；
所述第三单体和所述第六单体独自的选自通式为R2CH=CHR3CN的单体，其中R2选自H或甲基，R3为不存在或者选自C1-C4亚烷基中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合单体按100%重量，由20-50%所述第一单体、0-40%所述第二单体和20-50%所述第三单体组成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合单体按100%重量，由5-50%所述第四单体、5-50%所述第五单体和10-90%所述第六单体组成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合单体和所述第二混合单体的重量比为1:9-9:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次聚合反应之后，第一混合单体的转化率达到70%及以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂和/或所述保护胶体在所述第二混合单体中的重量占比为0-50%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或者其中两种及以上的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护胶体选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素醚、羟乙基纤维素醚、羟丙基纤维素醚和聚乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水性粘合剂的重量百分含量为3-60%。
10.一种锂离子电池负极材料水性粘合剂，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备获得。
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2023
- 2023-08-12 CN CN202311012798.7A patent/CN117024653A/zh active Pending
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