CN117024163B - 一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料及其制备方法。该材料具有三层结构，其中间为过渡层，两侧为隔热层和烧蚀层；烧蚀层由超高温陶瓷粉料分散在磷酸盐粘结体系中构成；过渡层由金属氧化物和短纤维分散在磷酸盐粘结体系中构成；隔热层由金属氧化物和空心微珠分散在磷酸盐粘结体系中构成；其中，磷酸盐粘结体系由磷酸、氧化铝和锆溶胶通过固化得到。该材料兼具耐高温、低热导和高稳定性等特点，表现出优异的耐热和隔热性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐烧蚀材料，特别涉及一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，还涉及一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料的制备方法，属于耐烧蚀材料技术领域。
背景技术
随着现代高超声速飞行器的不断发展，飞行器高超声速(大于5马赫)、高过载、大机动在极端环境中长时间飞行，复杂的气动加热和气动力环境将造成飞行器耐热结构部件表面的服役温度超过2000℃，从而给热防护系统(TPS)提出更加苛刻的要求与挑战。有效的热防护系统能为飞行器提供足够的保护，促使顺利完成各项探索任务; 此外，为了稳定飞行，高超声速飞行器必须维持有效的气动布局，发展低烧蚀或零烧蚀的热防护系统。未来，在设计方面，高超声速飞行器的热防护系统和结构必须同时具备承载和防热的双重功能;在材料方面，应采用具有质量轻、韧性好、耐高温、强度高和较稳定等特点的材料，以满足实际的应用需求。因此，探索研究更为优异的热防护材料对超高声速飞行器技术的发展具有重要意义。
金属类防，其中金属防隔热体系主要是由金属外皮和皮下隔热材料组成的一种通过耐高温金属外皮向外辐射散热方式辐射热流结构，但是其仍存在高温防热合金外皮和内部隔热层的热匹配问题，以及长时间服役下隔热层的承载问题；对于有机类隔热材料虽然表现出较好的防隔热性能和高温耐受度，但有机类隔热材料普遍存在：低温热导率低，随着环境温度的升高，材料体系会出现热导率激增的现象或者出现高温破坏现象；传统的无机防热材料普遍存在较高的热导现象，并且很难与其他隔热材料形成很好的整体等，这些问题都很大程度上限制了耐烧蚀防隔热一体化材料的发展。
目前，中国专利CN115536415 A以碳纤维编织体为主要基体，分段设计了隔热层、耐烧蚀层和过渡层，制备了性能优异的耐烧蚀隔热一体化的复合材料。但该材料的基体为碳纤维编织体，一方面碳纤维编织体需要反复编织和在真空或惰性气体加压下浸渍，制备条件严苛、周期长导致其难以实现工业化应用；另一方面由于碳纤维编织体的抗氧化性能差，其隔热层的磷酸盐会腐蚀碳纤维编织体骨架，从而缩短了材料的服役寿命。
发明内容
针对现有技术中防隔热材料中基体材料的抗氧化性能差、与隔热层及耐烧蚀层匹配性差以及低热导耐温性差等问题，本发明的第一个目的是提供一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，该材料利用复合磷酸盐基体材料与具有不同密度和不同抗热性能的材料复合，分层设计，各层间结合紧密形成统一的整体，且该材料的隔热层材料采用的金属氧化物和空心微珠具有良好的抗氧化性，不会被磷酸盐腐蚀，使得该材料兼具耐高温、低热导和高稳定性，表现出优异的耐热和隔热性能。
本发明的第二个目的是在于提供一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料的制备方法，制备条件温和、原料成本低廉，设备要求低、制备周期短，有利于大规模工业化生产。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，该复合材料具有三层结构，其中间为过渡层，两侧分别为隔热层和烧蚀层；所述烧蚀层由超高温陶瓷粉料分散在磷酸盐粘结体系中构成；所述过渡层由金属氧化物和短纤维分散在磷酸盐粘结体系中构成；所述隔热层由金属氧化物和空心微珠分散在磷酸盐粘结体系中构成；所述磷酸盐粘结体系由磷酸、氧化铝和锆溶胶通过固化得到。
本发明技术方案的复合材料以磷酸盐粘结体系中作为基体成分，其由磷酸、氧化铝和锆溶胶固化反应得到，其中的锆溶胶具有较好的粘结性能能和其他材料紧密结合，同时锆溶胶可以与磷酸形成热稳定性好的磷酸锆，而磷酸和氧化铝反应生成的磷酸铝能在高温烧蚀过程中发生一定的熔融现象，而熔融后的物相在高温下可以进一步增加磷酸盐粘结体系的粘结性能，提高材料的热稳定性。且由于本发明复合材料的三层结构中均使用了磷酸盐粘结体系为主体，增加了各层间的匹配性，使得各层间具有良好的相容性，整体结构也具有高稳定性。
作为一种优选的方案，所述超高温陶瓷粉料包括纳米ZrC和纳米HfC中至少一种。
本发明技术方案中耐烧蚀和隔热的机理在于：烧蚀层中加入的超高温陶瓷粉料中主要包括的ZrC和HfC本身具有优异的耐高温效果，烧蚀初级阶段能够抵挡一定的烧蚀；随着烧蚀时间的延长，在环境中烧蚀会发生表面的氧化反应：ZrC+2O2=ZrO2+CO2或HfC+2O2=HfO2+CO2带走一定的热量；同样的烧蚀最后生成的ZrO2和HfO2具有较高的熔点阻挡材料的进一步烧蚀，因此烧蚀层能够使烧蚀层抵挡2400℃以上的氧乙炔烧蚀。而过渡层主要是缓解烧蚀层和隔热层的过渡段，过渡段中添加了一定量的无序短纤维能够更好的连接上下两层，增加了层间的结合力。而隔热层中添加了纳米空心微珠，其空心结构可以很好的降低材料的整体导热率，延缓传热速率，从而实现隔热的效果。此外，本发明的过渡层和隔热层中均加入了金属氧化物，进一步保证了材料的稳定性。其原因在于：在烧蚀的过程中过渡层和隔热层内部会达到一定的温度，所加入的金属氧化物可以充当固化剂使过渡层和隔热层能够发生固化，避免材料与氧气发生类似氧化反应等变形反应，导致材料体积发生变化。
作为一种优选的方案，所述烧蚀层中磷酸盐粘结体系和超高温陶瓷粉料的质量比为（1~2）：（2~4）。若烧蚀层中超高温陶瓷粉料过少，首先会延长固化时间或者提高固化温度，其次会导致烧蚀层在烧蚀时生成的高温氧化物减少，难以抵挡长时间的烧蚀；若烧蚀层中超高温陶瓷粉料过多，会出现粉料多而难以搅拌均匀而固化，或者出现粘结剂较少使得固化的材料粘结不牢固，影响后续的烧蚀等检测。
作为一种优选的方案，所述过渡层中磷酸盐粘结体系、金属氧化物和短纤维的质量比为（1~1.5）：（2~2.5）：（0.05~0.08）。本发明过渡层中所加入的短纤维能更好的连接上下两层，增加层间的结合力，而所加入的金属氧化物主要充当固化剂的作用，使得过渡层能在较低温度或常温下实现制备。过渡层中金属氧化物过多会导致混合不均匀而发生固化或者出现粘结不牢固等现象；而金属氧化物过少会导致固化时间延长或者固化温度提高；短纤维过多会使纤维出现聚集等现象，而且纤维具有一定的导热性，所以会加剧热量在下料内部的传递；短纤维过少，会在一定程度上影响各层间的结合性。
作为一种优选的方案，所述隔热层中磷酸盐粘结体系、金属氧化物和空心微珠的质量比为（1~1.5）：（1~2）：（0.4~0.8）。本发明的隔热层材料中主要是通过控制空心微珠的含量来控制隔热层传导率和影响隔热性能，若空心微珠过多虽然很大程度上表现出优异的隔热性能，但是材料的体系的力学性能会大幅度降低，从而影响材料在后续使用的可靠性；而空心微珠过低会严重影响材料的隔热特性，对内部保护材料会产生一定的威胁。
作为一种优选的方案，所述磷酸盐粘结体系由磷酸、氧化铝和锆溶胶按照质量比（2~3）：（0.8~1）：（0.3~0.5）通过固化得到。通过控制氧化铝和锆溶胶的含量在合适的范围有利于提高材料的整体耐烧蚀性能。若氧化铝的量过多，将会产生物相主要集中在磷酸铝的现象，从而影响材料的整体耐烧蚀性能；若锆溶胶的量过大，则大大增加了后续的填料的用量。
作为一种优选的方案，所述金属氧化物包括纳米氧化锆和纳米氧化铪中至少一种。
作为一种优选的方案，所述短纤维包括氧化铝、石英纤维和碳纤维中至少一种。本发明所优选的两种纤维都属于氧化物纤维，首先两种纤维具有优异耐高温特性，其次在高温条件下使用不会因为发生氧化反应影响材料的可靠性。
作为一种优选的方案，所述空心微珠包括酚醛树脂空心微珠和环氧树脂空心微珠中至少一种。本发明所选的空心微珠在满足高抗温和抗压能力的同时，还具有一定的韧性和可变形性，且空心结构可以降低材料的热导率，提高材料的隔热性能。
作为一种优选的方案，所述烧蚀层的厚度为3~6mm；所述过渡层的厚度为2~3mm；所述隔热层的厚度为3~5mm。本发明三层结构的厚度分布对于材料整体的耐烧蚀和隔热性能有较大影响。其中烧蚀层对材料整体的抗烧蚀性能至关重要，所以本发明烧蚀层的厚度要分别大于等于过渡层和隔热层的厚度。若烧蚀层的厚度过小时，其抗烧蚀的效果会降低。且材料的整体厚度对以后材料的应用广度有很大影响，材料的整体厚度应该在保证性能的前提下越薄越好，但整体厚度应该在15mm内，以保证其耐烧蚀和隔热性能的协调作用。
作为一种优选的方案，所述烧蚀层的密度为2.5~3.0g/cm3；所述过渡层的密度为1.1~1.8 g/cm3；所述隔热层的密度为0.5~0.8 g/cm3。本发明的耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料是一种变梯度材料，其构成梯度的原因主要是因为各层分层设计后产生的密度变化情况，其中烧蚀层是由磷酸盐粘结超高温陶瓷粉料制备而得，其密度最大；过渡层主要是添加少量短纤维制备，其密度略低于耐烧蚀层；隔热层主要添加了空心微珠等隔热性能良好的材料，其密度最小。通过密度的分层分布，可以提高材料整体的稳定性。
作为一种优选的方案，所述隔热层的热导率为0.01~0.05W/m·k。本发明的隔热层的热导率较低，可以有效延缓传热的速率，以达到隔热的效果。
本发明还提供了一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料的制备方法，该方法是将磷酸、氧化铝和锆溶胶混合，得到磷酸盐粘结剂；将磷酸盐粘结剂与超高温陶瓷粉料经过研磨混合和固化成型，得到烧蚀层；将磷酸盐粘结剂、金属氧化物与短纤维研磨混合后置于所述耐烧蚀层上表面固化成型形成过渡层；将磷酸盐粘结剂、金属氧化物和空心微珠混合后置于所述过渡层上表面固化成型，即得烧蚀层-过渡层-隔热层复合材料。
作为一种优选的方案，所述固化成型的条件为：温度为70~80℃，时间为0.5~1h。若本发明的固化温度过低很难在短时间内固化或者无法实现固化；而固化温度过高一方面会增加能耗，另一方面材料表面会出现固化裂纹等缺陷。
作为一种优选的方案，所述固化成型前需要振实排气，振实时间为240~360s。
本发明使用研磨的目的在于，可以使粉料和磷酸盐粘结体系混合更加均匀，第二是避免粉体团聚，利用研磨可以很好的解决粉料团聚问题，而自动搅拌器搅拌力度和搅拌能力有限。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）对于目前防隔热一体化材料的研究中，首次利用纯磷酸盐基体材料，分层设计并成功制备一体化防隔热材料，该复合材料同时兼具耐烧蚀和隔热性能，为以后防隔热一体化研究提供新的研究方向。
2）本发明提供的变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料具有耐烧蚀性能的同时兼具优异的隔热性能，样品在2700℃氧乙炔焰持续烧蚀120s后，背面温度维持在200℃以下。
3）本发明提供的制备方法，工艺简单，周期短，制备条件温和，无需高温和真空环境，对设备的要求级别低，并且物料便宜易得。利用磷酸盐粘结性能，分别粘结超高温陶瓷粉体、短纤维、空心微珠等，复合材料基体是由磷酸盐基为主体，增加了各层间的匹配性，对后续实验应用提供一定结构稳定性。
4）本发明提供的磷酸盐复合材料具有高粘结性且在常温下即可固化，易于与其他材料结合，充当保护层。
5）本发明提供的变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料中的隔热层材料采用的金属氧化物和空心微珠具有良好的抗氧化性，不会被磷酸盐腐蚀，具有良好的耐酸性。
附图说明
图1为本发明提供的变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料设计示意图。
图2为实施例1制备的变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料宏观侧面图。
图3为实施例1制备的变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料耐烧蚀层的SEM图。
图4为实施例1制备的变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料隔热层的SEM。
图5为实施例1制备的变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料经过2700℃烧蚀后烧蚀面的SEM。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明内容进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
本发明实施例和对比例中所用锆溶胶购买于福斯曼科技有限公司。
实施例1
1）称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrC粉料，ZrC的质量：磷酸盐粘结体系等于2：1，研磨混合，倒入模具，然后放到振动台排气振实240s后放置70℃的烘箱固化0.5h，得到烧蚀层。
2)称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrO2粉料和碳纤维，ZrO2粉料：碳纤维：磷酸盐粘结体系质量比等于2：0.06：1.5，研磨混合，倒入模具步骤1）制备的烧蚀层上面，然后放到振动台排气振实240s后放置70℃的烘箱固化0.5h，形成过渡层。
3)称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrO2粉料和酚醛空心微珠，ZrO2粉料：酚醛空心微珠：磷酸盐粘结体系质量比等于1.5：0.6：1.5，研磨混合，倒入模具步骤2）制备的过渡层上面，然后手动排气振实后放置70℃的烘箱固化0.5h，得到变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料。
该复合材料的烧蚀层、过渡层和隔热层厚度和密度分别是：5mm、2.5g/cm3；3mm、1.2g/cm3；5mm、0.7g/cm3，其中隔热层的热导率在0.04W/m·k，该复合材料经过2700℃烧蚀120s后，其背面温度最高达到185℃。
实施例1制备的磷酸盐复合材料的微观形貌如图3~5所示。
图3是材料的烧蚀层的微观形貌图，通过图片可以看出表面较为平整，颗粒间紧密结合，没有明显的缺陷；图4是材料隔热层的微观形貌图，通过图片可以看出有许多纳米颗粒存在于表面，该细小颗粒为空心微珠和磷酸盐颗粒；图5是烧蚀层烧蚀后的微观形貌图，通过图5和图3的对比可以看出，烧蚀后表面形成致密的烧结层，形成以氧化锆为主要成分氧化物层，用于抵挡材料的进一步烧蚀。
实施例2
1）称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrC粉料，ZrC的质量：磷酸盐粘结体系等于3：1，研磨混合，倒入模具，然后放到振动台排气振实240s后放置70℃的烘箱固化0.5h，得到烧蚀层。
2)称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrO2粉料和碳纤维，ZrO2粉料：碳纤维：磷酸盐粘结体系质量比等于2：0.06：1.5，研磨混合，倒入模具步骤1）制备的烧蚀层上面，然后放到振动台排气振实240s后放置70℃的烘箱固化0.5h，形成过渡层。
3)称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrO2粉料和酚醛空心微珠，ZrO2粉料：酚醛空心微珠：磷酸盐粘结体系质量比等于1.5：0.6：1.5，研磨混合，倒入模具步骤2）制备的过渡层上面，然后手动排气振实后放置70℃的烘箱固化0.5h，得到变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料。
该复合材料的烧蚀层、过渡层和隔热层厚度和密度分别是：5mm、2.7g/cm3；3mm、1.2g/cm3；5mm、0.7g/cm3，其中隔热层的热导率在0.04W/m·k，该复合材料经过2700℃烧蚀120s后，其背面温度最高达到196℃。
实施例3
1）称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrC粉料，ZrC的质量：磷酸盐粘结体系等于3：1，研磨混合，倒入模具，然后放到振动台排气振实240s后放置70℃的烘箱固化0.5h，得到烧蚀层。
2)称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrO2粉料和碳纤维，ZrO2粉料：碳纤维：磷酸盐粘结体系质量比等于2：0.06：1.5，研磨混合，倒入模具步骤1）制备的烧蚀层上面，然后放到振动台排气振实240s后放置70℃的烘箱固化0.5h，形成过渡层。
3)称取0.3mol的磷酸和0.1mol的氧化铝混合搅拌，待氧化铝完全溶解，加入0.03mol的锆溶胶，得到磷酸盐粘结体系；将上述制备的磷酸盐粘结体系混合ZrO2粉料酚醛空心微珠，ZrO2粉料：酚醛空心微珠：磷酸盐粘结体系等于1.5：0.8：1.5，研磨混合，倒入模具步骤2）制备的过渡层上面，然后手动排气振实后放置70℃的烘箱固化0.5h，得到变梯度防隔热一体化磷酸盐复合材料。
该复合材料的烧蚀层、过渡层和隔热层厚度和密度分别是：5mm、2.7g/cm3；3mm、1.2g/cm3；4mm、0.5g/cm3，其中隔热层的热导率在0.02W/m·k，该复合材料经过2700℃烧蚀120s后，其背面温度最高达到167℃。
对比例1
该对比例与实施例1的区别仅在于过渡层中不加入碳纤维，其余条件均一致。
该复合材料的烧蚀层、过渡层和隔热层厚度和密度分别是：5mm、2.5g/cm3；3mm、1.5g/cm3；5mm、0.7g/cm3，其中隔热层的热导率在0.04W/m·k，该复合材料经过2700℃烧蚀120s后，其背面温度最高达到210℃，但是因为过渡层未添加纤维等，导致层间结合性能变差，容易剥落。
对比例2
该对比例与实施例1的区别仅在于隔热层中不加入酚醛空心微珠，其余条件均一致。
该复合材料的烧蚀层、过渡层和隔热层厚度和密度分别是：5mm、2.5g/cm3；3mm、1.2g/cm3；5mm、1.1g/cm3，其中隔热层的热导率在0.85W/m·k，该复合材料经过2700℃烧蚀120s后，其背面温度最高达到450℃，因为隔热层未添加空心微珠导致隔热层热导率增大，而使样品背温增加较多。
Claims (9)
1.一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，其特征在于：具有三层结构，其中间为过渡层，两侧分别为隔热层和烧蚀层；
所述烧蚀层由超高温陶瓷粉料分散在磷酸盐粘结体系中构成；
所述过渡层由金属氧化物和短纤维分散在磷酸盐粘结体系中构成；
所述隔热层由金属氧化物和空心微珠分散在磷酸盐粘结体系中构成；
所述磷酸盐粘结体系由磷酸、氧化铝和锆溶胶按照质量比为(2～3)：(0.8～1)：(0.3～0.5)通过固化得到；
所述过渡层中磷酸盐粘结体系、金属氧化物和短纤维的质量比为(1～1.5)：(2～2.5)：(0.05～0.08)。
2.根据权利要求1所述的一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，其特征在于：
所述烧蚀层中磷酸盐粘结体系和超高温陶瓷粉料的质量比为(1～2)：(2～4)；
所述隔热层中磷酸盐粘结体系、金属氧化物和空心微珠的质量比为(1～1.5)：(1～2)：(0.4～0.8)。
3.根据权利要求1或2所述的一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，其特征在于：
所述金属氧化物包括纳米氧化锆和纳米氧化铪中至少一种；
所述短纤维包括石英纤维和碳纤维中至少一种；
所述超高温陶瓷粉料包括纳米ZrC和纳米HfC中至少一种；
所述空心微珠包括酚醛树脂空心微珠和环氧树脂空心微珠中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，其特征在于：
所述烧蚀层的厚度为3～6mm；
所述过渡层的厚度为2～3mm；
所述隔热层的厚度为3～5mm。
5.根据权利要求1或4所述的一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，其特征在于：
所述烧蚀层的密度为2.5～3.0g/cm3；
所述过渡层的密度为1.1～1.8g/cm3；
所述隔热层的密度为0.5～0.8g/cm3。
6.根据权利要求5所述的一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料，其特征在于：所述隔热层的热导率为0.01～0.05W/m·k。
7.权利要求1～6任一项所述的一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料的制备方法，其特征在于：将磷酸、氧化铝和锆溶胶混合，得到磷酸盐粘结剂；将磷酸盐粘结剂与超高温陶瓷粉料经过研磨混合和固化成型，得到烧蚀层；将磷酸盐粘结剂、金属氧化物与短纤维研磨混合后置于所述烧蚀层上表面固化成型形成过渡层；将磷酸盐粘结剂、金属氧化物和空心微珠混合后置于所述过渡层上表面固化成型，即得烧蚀层-过渡层-隔热层复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料的制备方法，其特征在于：所述固化成型的条件为：温度为70～80℃，时间为0.5～1h。
9.根据权利要求8所述的一种变梯度耐烧蚀防隔热一体化磷酸盐复合材料的制备方法，其特征在于：所述固化成型前需要振实排气，振实时间为240～360s。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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