CN117004332A - 一种pet-气凝胶棉自粘复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PET‑气凝胶棉自粘复合材料及其制备方法，先采用NaOH对PET纤维毡进行预处理在纤维毡表面引入羟基，将预处理纤维毡在聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中浸渍处理得到表面带正电荷的PDDA改性PET纤维毡，然后在磺酸化改性海泡石纤维的水分散液中浸渍处理，通过静电作用将表面带负电荷的磺酸化改性海泡石纤维牢固地结合在纤维毡上，再加入氨基硅烷改性SiO2气凝胶的分散液，干燥后得到PET‑SiO2气凝胶复合纤维毡，最后贴合热熔胶层得到PET‑气凝胶棉自粘复合材料。本发明的PET‑气凝胶棉自粘复合材料隔热效果好，而且掉粉率低，具有优良的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，尤其涉及一种PET-气凝胶棉自粘复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有三维纳米多孔网络结构的固体材料，具有低密度、高孔洞率、高比表面积的特点。气凝胶的热导率低、防火等级高、使用温度范围广，是一种极佳的隔热材料，其热导率可低至0.012W/(m·K)。目前，二氧化硅气凝胶作为保温隔热材料，已经在建筑、汽车、航天、电子设备等行业得到了广泛的推广和应用。其中，电动汽车所使用的动力电池由于容易发生热失控的安全问题，对电芯、壳体之间的隔热性能要求很高。二氧化硅气凝胶质轻、隔热效果好，但是，二氧化硅气凝胶的脆性大、成型性差，在外力作用下容易发生破碎，产生掉粉现象，会影响产品的结构稳定性和使用性能，并且不利于人体健康。目前，通常是将二氧化硅气凝胶与高分子材料复合来改善这一问题，例如将二氧化硅气凝胶与PET纤维毡复合。原位溶胶凝胶法是常用的复合方法，可以将二氧化硅气凝胶负载在纤维毡的表面和内部，得到的复合材料能够保持优良的隔热性能，但是其涉及的工艺复杂，对设备和反应条件的要求很高；另一种常用的复合方法是先将二氧化硅气凝胶粉体与胶粘剂等组分配制成浆料，然后与纤维毡复合，通过胶粘剂的作用使二氧化硅气凝胶负载在纤维毡上，但是该方法为了保证气凝胶的负载量和结合牢度，浆料中往往需要加入较高含量的粘结剂，会使纤维丝发生粘结或者堵塞孔隙，使材料的隔热性能降低。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种PET-气凝胶棉自粘复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将PET纤维毡置于浓度为1～2mol/L的NaOH溶液中，于50～80℃下浸渍处理5～10min，然后水洗、干燥，得到预处理PET纤维毡；
S2、将所述预处理PET纤维毡置于聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，于常温下浸渍处理5～10min，然后水洗、干燥，得到PDDA改性PET纤维毡；
S3、将所述PDDA改性PET纤维毡置于磺酸化改性海泡石纤维的水分散液中，于常温下浸渍处理5～10min，然后水洗、干燥，得到海泡石纤维-PET复合纤维毡；
S4、将氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体加入无水乙醇和水的混合溶剂中，然后均匀滴加到海泡石纤维-PET复合纤维毡中，干燥后得到PET-SiO2气凝胶复合纤维毡；
S5、在所述PET-SiO2气凝胶复合纤维毡的至少一个表面贴合热熔胶层，得到PET-气凝胶棉自粘复合材料。
优选地，S2中，所述聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的浓度为0.2～0.5wt％。
优选地，S3中，所述磺酸化改性海泡石纤维的水分散液的固含量为0.5～1.5％。
优选地，S3中，所述磺酸化改性海泡石纤维的制备方法为：先用巯基硅烷对海泡石纤维进行表面改性，然后将得到的巯基硅烷改性海泡石纤维加入双氧水中进行氧化反应，即得。
优选地，所述磺酸化改性海泡石纤维的制备方法为：先将巯基硅烷加入适量乙醇-水混合溶剂中，得到巯基硅烷水解液，然后将巯基硅烷水解液与海泡石纤维混合，搅拌20～60min后真空干燥，得到巯基硅烷改性海泡石纤维；将巯基硅烷改性海泡石纤维加入质量浓度为5～15％的双氧水中，于40～80℃进行氧化反应1～3h，然后离心、洗涤、真空干燥，即得。
优选地，所述巯基硅烷与海泡石纤维的质量比为(2～3)：10。
优选地，所述巯基硅烷为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷或其组合。
优选地，所述海泡石纤维的长度为5～20μm。海泡石纤维的制备方法可采用常规方法，例如无机酸酸化解离法。
优选地，S4中，所述氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体是由氨基硅烷对SiO2气凝胶粉体进行表面改性得到，其中氨基硅烷与SiO2气凝胶粉体的质量比为(2～3)：10。
优选地，所述SiO2气凝胶粉体的粒径为5～50μm。
优选地，S4中，所述无水乙醇和水的混合溶剂是由无水乙醇和水按体积比为(5～10)：1混合得到。
优选地，S4中，所述氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体与混合溶剂的质量比为(0.5～1)：10。
优选地，所述PET纤维毡的厚度为1～10mm。
一种PET-气凝胶棉自粘复合材料，由所述的制备方法制得。
本发明的优点是：
本发明先采用NaOH对PET纤维毡进行预处理在纤维毡表面引入羟基，将预处理纤维毡在聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中浸渍处理得到表面带正电荷的PDDA改性PET纤维毡，然后在磺酸化改性海泡石纤维的水分散液中浸渍处理，通过静电作用将表面带负电荷的磺酸化改性海泡石纤维牢固地结合在纤维毡中，再加入氨基硅烷改性SiO2气凝胶的分散液，干燥后得到PET-SiO2气凝胶复合纤维毡，最后贴合热熔胶层得到PET-气凝胶棉自粘复合材料。本发明通过静电作用将海泡石纤维牢固地结合在纤维毡中，形成包含海泡石纤维骨架的三维网络结构，既可以对纤维毡的三维结构起到支撑作用，改善材料的隔热性能，又能利用海泡石纤维的高吸附性能和高表面活性，以及海泡石纤维表面磺酸基团与SiO2气凝胶粉体表面氨基之间的静电作用使SiO2气凝胶粉体牢固地嵌合在海泡石纤维与PET纤维形成的网络中，有效改善SiO2气凝胶粉体的掉粉现象。本发明的PET-气凝胶棉自粘复合材料隔热效果好，而且掉粉率低，具有优良的综合性能。
具体实施方式
下述实施例和对比例中，SiO2气凝胶粉体的粒径为5～20μm；海泡石纤维的长度为5～10μm，制备方法如下：将海泡石按固含量为10％加入水中分散均匀，加入浓硫酸调节pH至2～3，然后在5000rpm条件下高速搅拌解离30min，即得。
实施例1
一种PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将厚度为1mm的PET纤维毡置于浓度为1.5mol/L的NaOH溶液中，于70℃下浸渍处理8min，然后水洗、干燥，得到预处理PET纤维毡；
S2、将预处理PET纤维毡置于浓度为0.3wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，于常温下浸渍处理8min，然后水洗、干燥，得到PDDA改性PET纤维毡；
S3、将所述PDDA改性PET纤维毡置于固含量为1％的磺酸化改性海泡石纤维的水分散液中，于常温下浸渍处理6min，然后水洗、干燥，得到海泡石纤维-PET复合纤维毡；
S4、将氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体加入无水乙醇和水的混合溶剂中，然后均匀滴加到海泡石纤维-PET复合纤维毡中，干燥后得到PET-SiO2气凝胶复合纤维毡；其中，无水乙醇和水的混合溶剂是由无水乙醇和水按体积比为6：1混合得到；氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体与混合溶剂的质量比为0.75：10；
S5、在所述PET-SiO2气凝胶复合纤维毡的其中一个表面贴合厚度为0.1mm的EVA热熔胶层，得到PET-气凝胶棉自粘复合材料。
磺酸化改性海泡石纤维的制备方法如下：
(1)先将3-巯丙基三甲氧基硅烷加入适量乙醇-水混合溶剂(由无水乙醇：水的体积比为2:1混合得到)中，得到巯基硅烷水解液，然后将巯基硅烷水解液与海泡石纤维混合，搅拌30min后于80℃下真空干燥，得到巯基硅烷改性海泡石纤维，其中3-巯丙基三甲氧基硅烷与海泡石纤维的质量比为2.5：10；
(2)将巯基硅烷改性海泡石纤维加入质量浓度为10％的双氧水中，于60℃进行氧化反应2h，然后离心、洗涤、于80℃下真空干燥，即得。
氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体的制备方法如下：
将硅烷偶联剂KH-550加入适量无水乙醇中，然后加入SiO2气凝胶粉体，于60℃反应12h，然后离心、洗涤、于80℃下真空干燥，即得；其中硅烷偶联剂KH-550与SiO2气凝胶粉体的质量比为2.5：10。
实施例2
一种PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将厚度为1mm的PET纤维毡置于浓度为1mol/L的NaOH溶液中，于80℃下浸渍处理5min，然后水洗、干燥，得到预处理PET纤维毡；
S2、将预处理PET纤维毡置于浓度为0.2wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，于常温下浸渍处理10min，然后水洗、干燥，得到PDDA改性PET纤维毡；
S3、将所述PDDA改性PET纤维毡置于固含量为0.5％的磺酸化改性海泡石纤维的水分散液中，于常温下浸渍处理5min，然后水洗、干燥，得到海泡石纤维-PET复合纤维毡；
S4、将氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体加入无水乙醇和水的混合溶剂中，然后均匀滴加到海泡石纤维-PET复合纤维毡中，干燥后得到PET-SiO2气凝胶复合纤维毡；其中，无水乙醇和水的混合溶剂是由无水乙醇和水按体积比为5：1混合得到；氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体与混合溶剂的质量比为0.5：10；
S5、在所述PET-SiO2气凝胶复合纤维毡的其中一个表面贴合厚度为0.1mm的EVA热熔胶层，得到PET-气凝胶棉自粘复合材料。
磺酸化改性海泡石纤维的制备方法如下：
(1)先将3-巯丙基三甲氧基硅烷加入适量乙醇-水混合溶剂(由无水乙醇：水的体积比为2:1混合得到)中，得到巯基硅烷水解液，然后将巯基硅烷水解液与海泡石纤维混合，搅拌30min后于80℃下真空干燥，得到巯基硅烷改性海泡石纤维，其中3-巯丙基三甲氧基硅烷与海泡石纤维的质量比为2：10；
(2)将巯基硅烷改性海泡石纤维加入质量浓度为10％的双氧水中，于60℃进行氧化反应2h，然后离心、洗涤、于80℃下真空干燥，即得。
氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体的制备方法如下：
将硅烷偶联剂KH-550加入适量无水乙醇中，然后加入SiO2气凝胶粉体，于60℃反应12h，然后离心、洗涤、于80℃下真空干燥，即得；其中硅烷偶联剂KH-550与SiO2气凝胶粉体的质量比为2：10。
实施例3
一种PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将厚度为1mm的PET纤维毡置于浓度为2mol/L的NaOH溶液中，于50℃下浸渍处理10min，然后水洗、干燥，得到预处理PET纤维毡；
S2、将预处理PET纤维毡置于浓度为0.5wt％的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，于常温下浸渍处理10min，然后水洗、干燥，得到PDDA改性PET纤维毡；
S3、将所述PDDA改性PET纤维毡置于固含量为1.5％的磺酸化改性海泡石纤维的水分散液中，于常温下浸渍处理10min，然后水洗、干燥，得到海泡石纤维-PET复合纤维毡；
S4、将氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体加入无水乙醇和水的混合溶剂中，然后均匀滴加到海泡石纤维-PET复合纤维毡中，干燥后得到PET-SiO2气凝胶复合纤维毡；其中，无水乙醇和水的混合溶剂是由无水乙醇和水按体积比为10：1混合得到；氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体与混合溶剂的质量比为1：10；
S5、在所述PET-SiO2气凝胶复合纤维毡的其中一个表面贴合厚度为0.1mm的EVA热熔胶层，得到PET-气凝胶棉自粘复合材料。
磺酸化改性海泡石纤维的制备方法如下：
(1)先将3-巯丙基三甲氧基硅烷加入适量乙醇-水混合溶剂(由无水乙醇：水的体积比为2:1混合得到)中，得到巯基硅烷水解液，然后将巯基硅烷水解液与海泡石纤维混合，搅拌30min后于80℃下真空干燥，得到巯基硅烷改性海泡石纤维，其中3-巯丙基三甲氧基硅烷与海泡石纤维的质量比为3：10；
(2)将巯基硅烷改性海泡石纤维加入质量浓度为10％的双氧水中，于60℃进行氧化反应2h，然后离心、洗涤、于80℃下真空干燥，即得。
氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体的制备方法如下：
将硅烷偶联剂KH-550加入适量无水乙醇中，然后加入SiO2气凝胶粉体，于60℃反应12h，然后离心、洗涤、于80℃下真空干燥，即得；其中硅烷偶联剂KH-550与SiO2气凝胶粉体的质量比为3：10。
对比例1
一种PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体加入无水乙醇和水的混合溶剂中，然后均匀滴加到厚度为1mm的PET纤维毡中，干燥后得到PET-SiO2气凝胶复合纤维毡；其中，无水乙醇和水的混合溶剂是由无水乙醇和水按体积比为6：1混合得到；氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体与混合溶剂的质量比为0.75：10；
S2、在所述PET-SiO2气凝胶复合纤维毡的其中一个表面贴合厚度为0.1mm的EVA热熔胶层，得到PET-气凝胶棉自粘复合材料。
氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体的制备方法如下：
将硅烷偶联剂KH-550加入适量无水乙醇中，然后加入SiO2气凝胶粉体，于60℃反应12h，然后离心、洗涤、于80℃下真空干燥，即得；其中硅烷偶联剂KH-550与SiO2气凝胶粉体的质量比为2.5：10。
对比例2
一种PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将厚度为1mm的PET纤维毡置于浓度为1.5mol/L的NaOH溶液中，于70℃下浸渍处理8min，然后水洗、干燥，得到预处理PET纤维毡；
S2、将所述预处理PET纤维毡置于固含量为1％的海泡石纤维的水分散液中，于常温下浸渍处理6min，然后水洗、干燥，得到海泡石纤维-PET复合纤维毡；
S3、将氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体加入无水乙醇和水的混合溶剂中，然后均匀滴加到海泡石纤维-PET复合纤维毡中，干燥后得到PET-SiO2气凝胶复合纤维毡；其中，无水乙醇和水的混合溶剂是由无水乙醇和水按体积比为6：1混合得到；氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体与混合溶剂的质量比为0.75：10；
S4、在所述PET-SiO2气凝胶复合纤维毡的其中一个表面贴合厚度为0.1mm的EVA热熔胶层，得到PET-气凝胶棉自粘复合材料。
氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体的制备方法如下：
将硅烷偶联剂KH-550加入适量无水乙醇中，然后加入SiO2气凝胶粉体，于60℃反应12h，然后离心、洗涤、于80℃下真空干燥，即得；其中硅烷偶联剂KH-550与SiO2气凝胶粉体的质量比为2.5：10。
试验例
对实施例1和对比例1-2中得到的PET-SiO2气凝胶复合纤维毡进行振动质量损失率和常温下热导率的测试，其中振动质量损失率参照GB34336-2017纳米气凝胶复合绝热制品的标准。测试结果如表1所示：
表1
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 热导率(W/(m·K)) | 0.026 | 0.030 | 0.031 |
| 振动质量损失率(％) | 0.51 | 2.60 | 2.47 |
Claims (10)
1.一种PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将PET纤维毡置于浓度为1～2mol/L的NaOH溶液中，于50～80℃下浸渍处理5～10min，然后水洗、干燥，得到预处理PET纤维毡；
S2、将所述预处理PET纤维毡置于聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，于常温下浸渍处理5～10min，然后水洗、干燥，得到PDDA改性PET纤维毡；
S3、将所述PDDA改性PET纤维毡置于磺酸化改性海泡石纤维的水分散液中，于常温下浸渍处理5～10min，然后水洗、干燥，得到海泡石纤维-PET复合纤维毡；
S4、将氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体加入无水乙醇和水的混合溶剂中，然后均匀滴加到海泡石纤维-PET复合纤维毡中，干燥后得到PET-SiO2气凝胶复合纤维毡；
S5、在所述PET-SiO2气凝胶复合纤维毡的至少一个表面贴合热熔胶层，得到PET-气凝胶棉自粘复合材料。
2.根据权利要求1所述的PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液的浓度为0.2～0.5wt％。
3.根据权利要求1所述的PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述磺酸化改性海泡石纤维的制备方法为：先用巯基硅烷对海泡石纤维进行表面改性，然后将得到的巯基硅烷改性海泡石纤维加入双氧水中进行氧化反应，即得。
4.根据权利要求3所述的PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，所述巯基硅烷与海泡石纤维的质量比为(2～3)：10。
5.根据权利要求3所述的PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，所述海泡石纤维的长度为5～20μm。
6.根据权利要求1所述的PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，S4中，所述氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体是由氨基硅烷对SiO2气凝胶粉体进行表面改性得到，其中氨基硅烷与SiO2气凝胶粉体的质量比为(2～3)：10。
7.根据权利要求6所述的PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2气凝胶粉体的粒径为5～50μm。
8.根据权利要求1所述的PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，S4中，所述无水乙醇和水的混合溶剂是由无水乙醇和水按体积比为(5～10)：1混合得到。
9.根据权利要求1所述的PET-气凝胶棉自粘复合材料的制备方法，其特征在于，S4中，所述氨基硅烷改性SiO2气凝胶粉体与混合溶剂的质量比为(0.5～1)：10。
10.一种PET-气凝胶棉自粘复合材料，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。
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