CN112408937A - 一种轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的制备方法。通过酸碱两步法、溶胶凝胶法制备出SiO2溶胶，选用低密度玻璃纤维棉作为增强材料，通过真空浸渍法、二氧化碳超临界干燥法制备出轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。该材料具有三维纳米多孔网络结构，既提高了SiO2气凝胶的隔热性能，改善了SiO2气凝胶复合材料密度大的问题，又解决了SiO2气凝胶力学性能差的问题，平衡了SiO2气凝胶复合材料密度与力学性能间的矛盾，而且其具有良好的热稳定性、化学稳定性、结构稳定性以及低的吸水率，是一种理想的建筑外墙保温材料。该制备方法工艺简捷，反应周期短，具有批量生产的前景。
Description
技术领域
本发明关于建筑外墙隔热材料的应用需求，属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的制备方法。
背景技术
随着世界经济的发展，能源危机早就成为了一个世界性的问题。通过采用新型技术，研究一种高效新型环保隔热材料无疑是解决当前能源危机、减缓生态环境恶化最有效的措施之一。良好的隔热保温材料在工业中应用，这将不但有助于减少能源消耗、降低生产成本，而且大大减薄了隔热层厚度，从而减小设备体积，有着巨大的经济效益。
建筑围护结构中，墙体所占面积最大，在建筑能耗中约占30％左右，因而做好外墙的保温隔热是建筑节能中的重点。目前在建筑外墙的保温中基本上只做外保温，而很少做内保温，外保温材料主要采用挤塑聚苯板和EPS保温板等，这些材料作为外墙保温材料，施工上也较繁琐，虽然保温性能较好但是易燃，一旦出现火灾，燃烧还会产生有毒的烟雾，对建筑物和人体都会造成较大的影响。所以，从节能和环保的角度出发，在建筑外墙外保温上拟采用SiO2气凝胶隔热复合材料，不仅具有优良的保温隔热性能，且耐高温，能够有效削弱太阳辐射对建筑物内部温度的影响；而且施工方便，减少很多的施工工序。
传统隔热材料难以满足以上要求，因而SiO2气凝胶材料凭借其低导热系数、低密度、耐高温成为研究热点。西安建筑科技大学闫秋会制备了玻璃棉/SiO2气凝胶复合板，该材料的短期吸水量为0.72kg/m2，热导率为0.027W/(m·K)，抗压强度为13.6KPa，但因其强度较小，无法应用于外墙保温材料。目前市场上的SiO2气凝胶产品多为复合产品，但其密度偏大，综合性能较差，应用市场面窄，迫切需要低密度及综合性能优异的SiO2气凝胶复合隔热材料来满足市场需求。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的制备方法。通过酸碱两步法、溶胶凝胶法制备出SiO2溶胶，选用低密度玻璃纤维棉作为增强材料，通过真空浸渍法、二氧化碳超临界干燥法制备出轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。该材料具有三维纳米多孔网络结构，既提高了SiO2气凝胶的隔热性能，改善了SiO2气凝胶复合材料密度大的问题，又解决了SiO2气凝胶力学性能差的问题，平衡了SiO2气凝胶复合材料密度与力学性能间的矛盾，而且其具有良好的热稳定性、化学稳定性、结构稳定性以及低的吸水率，所以是一种理想的建筑外墙保温材料。制得的SiO2气凝胶复合材料密度0.025～0.072g/cm3，抗压强度为96-109KPa，抗拉强度为93-106KPa，热导率为0.019-0.023W/(m·K)，吸水率为4％-6％，疏水角为142-153°。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)玻璃纤维棉的预处理
将裁剪好的玻璃纤维棉直接浸没在装有预处理溶液的容器中，预处理后捞出，放入干燥箱中干燥后取出备用；
(2)SiO2溶胶的制备
量取硅源试剂放入容器，加入有机溶剂、去离子水、干燥控制化学添加剂，再加入酸性催化剂，在一定温度下水浴搅拌一定时间后，滴加碱性催化剂调节pH值，搅拌均匀，形成SiO2溶胶；
(3)复合材料的制备
将步骤(1)中预处理好的玻璃纤维棉放入模具中；取步骤(2)中形成的SiO2溶胶倒入放有预处理好的玻璃纤维棉的模具中，放入真空反应器中真空浸渍，取出、静置得到复合湿凝胶；
(4)复合湿凝胶的老化改性及干燥
将步骤(3)中所得的复合湿凝胶用改性剂的稀释溶液进行老化改性，而后经过二氧化碳超临界干燥，即得轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。
优选步骤(1)中所述的玻璃纤维棉为低密度的超细玻璃纤维棉，密度为10-15kg/m3。
优选步骤(1)中所述的预处理溶液为硅烷偶联剂KH540、KH550、KH560或KH570中的一种的稀释溶液，稀释剂为水、醇或水醇的混合溶液，稀释溶液中硅烷偶联剂的体积分数为2-5％。
优选步骤(1)中所述的预处理时间为30-50min；干燥箱的温度为70-80℃，干燥的时间为60-90min。
优选步骤(2)中所述的硅源试剂为正硅酸四乙酯；所述的有机溶剂为乙醇或乙腈中的一种或两种的混合物；干燥控制化学添加剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种；硅源试剂、有机溶剂、去离子水和干燥控制化学添加剂的摩尔比为1:(35.8-77.4):(3.1-7.5):(1.2-3.2)。
优选步骤(2)中所述的酸性催化剂为盐酸、乙酸或硝酸中的一种；酸性催化剂的加入量与硅源的摩尔比为(0.003-0.012):1。
优选步骤(2)中所述的水浴反应温度为40-60℃，反应时间为90-120min。
优选步骤(2)中所述的碱性催化剂为氨水、乙二胺或三乙醇胺的一种；调节pH值至6.5-7。
优选步骤(3)中所述的SiO2溶胶是直接倒入放有预处理好的玻璃纤维的模具中。
优选步骤(3)中所述的真空浸渍的次数为2-3次；步骤(4)中老化改性的次数为5-8次，化改性时间3-5天，期间每10-12h换一次老化液。
优选步骤(4)中所述的改性剂的稀释溶液中的改性剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氨烷；稀释剂为无水乙醇或乙腈；改性剂的稀释溶液中改性剂的体积分数为2-5％。
本发明通过酸碱两步法、溶胶凝胶法制备出SiO2溶胶，选用低密度玻璃纤维棉作为增强材料，通过真空浸渍法、二氧化碳超临界干燥法制备出轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。该材料具有三维纳米多孔网络结构，既提高了SiO2气凝胶的隔热性能，改善了SiO2气凝胶复合材料密度大的问题，又解决了SiO2气凝胶力学性能差的问题，平衡了SiO2气凝胶复合材料密度与力学性能间的矛盾，而且其具有良好的热稳定性、化学稳定性、结构稳定性以及低的吸水率，所以是一种理想的建筑外墙保温材料。制得的SiO2气凝胶复合材料密度0.025～0.072g/cm3，抗压强度为96-109KPa，抗拉强度为93-106KPa，热导率为0.019-0.023W/(m·K)，吸水率为4％-6％，疏水角为142-153°。
有益效果：
(1)本发明制备的轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料是通过酸碱两步法、真空浸渍法结合二氧化碳超临界干燥技术而得到的轻质纳米多孔复合材料；该合成工艺操作简单、制备可控，且样品稳定性好，有望实现批量生产。
(2)本发明的轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料孔径结构均匀、低密度、低热导率、低吸水率、高强度等特点，解决了目前市售外墙保温材料密度大、综合性能差等问题，可用作新型建筑外墙保温隔热材料。
附图说明
图1为实例1制备的轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料样品的电镜扫描照片；
图2分别为实例1制备的轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料样品的疏水角测试图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。以下例子中所涉及的玻璃纤维棉均为密度为10-15kg/m3的低密度的超细玻璃纤维棉。
实例1
将裁剪好的低密度玻璃纤维棉直接浸没在体积分数为2％的KH550的无水乙醇预处理溶液中，预处理35min后捞出，放入鼓风干燥箱中70℃干燥65min，取出后备用。
将0.11mol正硅酸四乙酯、4.14mol无水乙醇、0.35mol的去离子水和0.15mol甲酰胺以及0.35ml盐酸(1mol/L)作为酸性催化剂的混合溶液在50℃水浴条件下加热并不断搅拌，90min后加入氨水将pH值调节至6.5，继续搅拌均匀，得到SiO2溶胶；将得到SiO2溶胶直接倒入放有预处理好的低密度玻璃纤维棉的模具中，在真空反应器中真空浸渍2次，取出静置得到复合湿凝胶。
然后将复合湿凝胶用体积分数为2％的三甲基氯硅烷的无水乙醇溶液进行老化改性，每10h置换一次，共置换6次，置换完成后在二氧化碳超临界干燥即可制得轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。该复合材料的密度为0.06g/cm3，热导率0.019W/(m·K)，抗压强度为109KPa，抗拉强度106KPa，吸水率4.09％，疏水角为142°。制备的轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料样品的电镜扫描照片如附图1所示，疏水角如图2所示，从图1中表明低密度的玻璃纤维棉和SiO2气凝胶相互紧密缠绕，SiO2气凝胶穿插在增强材料的孔洞中，且纤维与气凝胶复合的比较紧密，说明已经成功制备出复合材料；图2很好的表明了该复合材料的疏水性。
实例2
将裁剪好的低密度玻璃纤维棉直接浸没在体积分数为3％的KH560的水预处理溶液中，预处理40min后捞出，放入鼓风干燥箱中80℃干燥90min，取出后备用。
将0.1mol正硅酸四乙酯、6.66mol乙腈、0.31mol的去离子水和0.16molN,N-二甲基甲酰胺以及0.4ml乙酸(1mol/L)作为酸性催化剂的混合溶液在50℃水浴条件下加热并不断搅拌，100min后加入氨水将pH值调节至7，继续搅拌均匀，得到SiO2溶胶；将得到SiO2溶胶直接倒入放有预处理好的低密度玻璃纤维棉的模具中，在真空反应器中真空浸渍3次，取出静置得到复合湿凝胶。
然后将复合湿凝胶用体积分数为3％的六甲基二硅氨烷的乙腈溶液进行老化改性，每12h置换一次，共置换5次，置换完成后在二氧化碳超临界干燥即可制得轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。制备的轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的密度为0.056g/cm3，热导率0.0195W/(m·K)，抗压强度为105KPa，抗拉强度92KPa，吸水率4.28％，疏水角为147°。
实例3
将裁剪好的低密度玻璃纤维棉直接浸没在体积分数为4％的KH540的无水乙醇预处理溶液中，预处理45min后捞出，放入鼓风干燥箱中75℃干燥80min，取出后备用。
将0.12mol正硅酸四乙酯、6.23mol无水乙醇、0.63mol的去离子水和0.3molN,N-二甲基乙酰胺以及0.5ml硝酸(1mol/L)作为酸性催化剂的混合溶液在45℃水浴条件下加热并不断搅拌，110min后加入三乙醇胺将pH值调节至6.8，继续搅拌均匀，得到SiO2溶胶；将得到SiO2溶胶直接倒入放有预处理好的低密度玻璃纤维棉的模具中，在真空反应器中真空浸渍3次，取出静置得到复合湿凝胶。
然后将复合湿凝胶用体积分数为4％的三甲基氯硅烷的无水乙醇溶液进行老化改性，每12h置换一次，共置换5次，置换完成后在二氧化碳超临界干燥即可制得轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。制备的轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的密度为0.045g/cm3，热导率0.0198W/(m·K)，抗压强度为99KPa，抗拉强度95KPa，吸水率5.02％，疏水角为150°。
实例4
将裁剪好的低密度玻璃纤维棉直接浸没在体积分数为5％的KH570的无水乙醇预处理溶液中，预处理50min后捞出，放入鼓风干燥箱中75℃干燥85min，取出后备用。
将0.15mol正硅酸四乙酯、10.3mol乙腈、1mol的去离子水和0.47mol甲酰胺以及1.5ml盐酸(1mol/L)作为酸性催化剂的混合溶液在60℃水浴条件下加热并不断搅拌，120min后加入氨水将pH值调节至7，继续搅拌均匀，得到SiO2溶胶；将得到SiO2溶胶直接倒入放有预处理好的低密度玻璃纤维棉的模具中，在真空反应器中真空浸渍3次，取出静置得到复合湿凝胶。
然后将复合湿凝胶用体积分数为5％的六甲基二硅氨烷的乙腈溶液进行老化改性，每12h置换一次，共置换7次，置换完成后在二氧化碳超临界干燥即可制得轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。制备的轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的密度为0.037g/cm3，热导率0.0199W/(m·K)，抗压强度为96KPa，抗拉强度94KPa，吸水率5.62％，疏水角为153°。
Claims (10)
1.一种轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)玻璃纤维棉的预处理
将裁剪好的玻璃纤维棉直接浸没在装有预处理溶液的容器中，预处理后捞出，放入干燥箱中干燥后取出备用；
(2)SiO2溶胶的制备
量取硅源试剂放入容器中，加入有机溶剂、去离子水、干燥控制化学添加剂，再加入酸性催化剂，在一定温度下水浴搅拌一定时间后，滴加碱性催化剂调节pH值，搅拌均匀，形成SiO2溶胶；
(3)复合材料的制备
将步骤(1)中预处理好的玻璃纤维棉放入模具中；取步骤(2)中形成的SiO2溶胶倒入放有预处理好的玻璃纤维棉的模具中，放入真空反应器中真空浸渍，取出、静置得到复合湿凝胶；
(4)复合湿凝胶的老化改性及干燥
将步骤(3)中所得的复合湿凝胶用改性剂的稀释溶液进行老化改性，而后经过二氧化碳超临界干燥，即得轻质高效SiO2气凝胶复合隔热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的玻璃纤维棉为低密度的超细玻璃纤维棉，密度为10-15kg/m3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的预处理溶液为硅烷偶联剂KH540、KH550、KH560或KH570中的一种的稀释溶液，稀释剂为水、醇或水醇的混合溶液，稀释溶液中硅烷偶联剂的体积分数为2-5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的预处理时间为30-50min；干燥箱的温度为70-80℃，干燥的时间为60-90min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的硅源试剂为正硅酸四乙酯；所述的有机溶剂为乙醇或乙腈中的一种或两种的混合物；干燥控制化学添加剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种；硅源试剂、有机溶剂、去离子水和干燥控制化学添加剂的摩尔比为1:(35.8-77.4):(3.1-7.5):(1.2-3.2)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸性催化剂为盐酸、乙酸或硝酸中的一种；酸性催化剂的加入量与硅源的摩尔比为(0.003-0.012):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的水浴反应温度为40-60℃，反应时间为90-120min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱性催化剂为氨水、乙二胺或三乙醇胺的一种；调节pH值至6.5-7。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的真空浸渍的次数为2-3次；步骤(4)中老化改性的次数为5-8次，化改性时间3-5天，期间每10-12h换一次老化液。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的改性剂的稀释溶液中的改性剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氨烷；稀释剂为无水乙醇或乙腈；改性剂的稀释溶液中改性剂的体积分数为2-5％。
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