CN117004173B - 一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于刹车片技术领域，尤其涉及一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺。本发明采用改性酚醛树脂材料、填料、胶粉、增强材料，经液压机压制成型，然后进行热处理，得到改性酚醛树脂刹车片；本发明将蒙脱土经过有机化处理，可以使其与酚醛树脂形成纳米复合材料，从而进一步提高酚醛树脂的耐热性能；本发明制备的改性酚醛树脂刹车片，其硬度和冲击强度均有所提高，刹车片的摩擦磨损性能显著改善，刹车片的摩擦系数稳定、磨损小；本发明制备的改性酚醛树脂刹车片，经高温摩擦后，摩擦表面的犁沟和凹坑有明显降低，磨损颗粒显著减少，没有因高温摩擦而分解，有效地避免了摩擦磨损性能的热衰退，扩大了高温制动范围，可作为高性能摩擦材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及刹车片技术领域，尤其是一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺。
背景技术
摩阻材料广泛应用于各种交通工具和工程机械的离合器和制动器中，使用环境苛刻，如高温、高冲击、与水和油介质接触。树脂基体作为粘结剂，对摩阻材料的热衰退性能、恢复性能、摩擦性能和力学性能有着直接的影响。酚醛树脂具有良好的耐热性和力学性能，原料易得，价格便宜，生产设备简单，一直是摩阻材料最重要的树脂基体，应用于摩阻材料已有70余年的历史。
中国专利CN106438788A：涉及一种含混甲酚树脂的高耐磨鼓式刹车片及制造方法，该刹车片除了不含石棉、镉、铅、汞及其化合物和金属纤维外，关键是应用了混甲酚树脂作为粘合剂。通过多组分材料合理变换组合获得类陶瓷型刹车片，其耐温性高于纯酚醛树脂及腰果壳液、丁腈等改性酚醛树脂刹车片，而且具有柔韧性、硬度低和极好耐磨性的特点。
中国专利CN104194259A：公开了一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其原料按重量份包括：无机纳米改性酚醛树脂10-15份，钢纤维15-20份，玻璃纤维5-6份，重晶石20-30份，碳酸钙15-25份，膨润土20-30份，颗粒石墨8-12份，腰果壳油摩擦粉7-8份，海绵状铁粉3-5份，氧化镁4-6份，石榴石7-10份；所述无机纳米改性酚醛树脂为采用改性纳米蒙脱土改性酚醛树脂得到，其含水量为0.5-0.8wt％，游离酚含量为1.5-2wt％。本发明还公开了一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺。
中国专利CN104235244B：公开了一种桐油改性酚醛树脂汽车刹车片，其原料按重量份包括：桐油改性酚醛树脂12-14份，钢纤维5-6份，玻璃纤维5-6份，碳纤维5-6份，芳族聚酰胺纤维7-10份，铜纤维2-3份，硅灰石5-6份，膨胀蒙脱土5-10份，云母粉4-10份，氧化钛5-8份，重晶石30-35份，二硫化钼8-12份，多孔陶球10-13份，聚脲甲醛双环戊二烯微胶囊6-8份。
以上专利及现有技术制备的改性酚醛树脂刹车片，韧性差、耐热性不足，磨损率偏高、强度较低；高温摩擦后，摩擦表面有明显的犁沟和凹坑，因高温摩擦易分解。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，
为了解决上述问题，本发明提供了一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其操作步骤为：
S1：按重量份，称取30-50份蒙脱土改性的酚醛树脂、1-3份填料、0.1-1份胶粉，在高速混料机中充分混合120-180s后，再加入0.5-2份增强材料，混合60-120s；
S2：经液压机压制成型，30s后放气一次，连续放气2次，然后保温保压10-30min；
S3：脱模，进行热处理，放入烘箱内，从室温升至80-100℃保温40-60min，然后升温到120-130℃保温40-60min，升温到130-140℃保温40-60min，升温到150-160℃保温40-60min，升温到160-170℃保温90-120min，升温到170-180℃保温90-120min，升温到180-190℃保温40-60min；最后冷却至室温后，得到改性酚醛树脂刹车片。
优选地，所述的增强材料为碳纤维或玻璃纤维或钢纤维。
优选地，所述的填料为石墨或硫酸钡。
优选地，所述的液压机压制温度为140-160℃，压力为20-25Mpa。
优选地，所述的蒙脱土改性的酚醛树脂的制备方法为：
A1：按重量份：在反应釜中加入2-5份甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷，5-10份蒙脱土，500-820份丙酮，剧烈搅拌1-3h；
A2：再加入10-20份3,5-二羟基苯酚甲基丙烯酸酯，2-4份氧化丁基锡，50-75℃搅拌反应30-60分钟，得到蒙脱土改性的苯酚甲基丙烯酸酯；
A3：向A2反应釜中加入30-50份烯丙基酚醛树脂，2-5份乙醇钠，30-50份二巯基丁二酸钠，于惰性气氛中，在75-115℃下回流反应2-18h，反应结束除去丙酮，制得蒙脱土改性的酚醛树脂。
优选地，所述的A2的反应温度为160-180℃，时间为2-5h。
本发明的技术机理是：
(1)甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷与蒙脱土表面羟基反应，得到含甲基-(3-异氰酸丙基)的蒙脱土；
(2)3,5-二羟基苯酚甲基丙烯酸酯与含甲基-(3-异氰酸丙基)蒙脱土的异氰酸发生缩合反应；再与二巯基丁二酸钠的巯基发生巯基-烯加成反应；
(3)烯丙基酚醛树脂与二巯基丁二酸钠的巯基发生巯基-烯加成反应；
综上所述，得到蒙脱土改性的酚醛树脂。
本发明具有的有益效果是：
1、蒙脱土具有高强度、耐高温、极好的化学稳定性和优良的摩擦磨损性能；蒙脱土可起到增强剂和热稳定剂的作用，用其制成的刹车片具有良好的耐热性和抗剪、抗弯强度、制动效果好；本发明将蒙脱土经过有机化处理，可以使其与酚醛树脂形成纳米复合材料，从而进一步提高酚醛树脂的耐热性能；
2、本发明制备的改性酚醛树脂刹车片，其硬度和冲击强度均有所提高，刹车片的摩擦磨损性能显著改善，刹车片的摩擦系数稳定、磨损小；
3、本发明制备的改性酚醛树脂刹车片，经高温摩擦后，摩擦表面的犁沟和凹坑有明显降低，磨损颗粒显著减少，没有因高温摩擦而分解，有效地避免了摩擦磨损性能的热衰退，扩大了高温制动范围，可作为高性能摩擦材料使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1、硬度测试：采用XHR-150型塑料洛氏硬度计测试，测试标准为Q/YSⅡ1-91；
2、冲击强度测试：采用简支梁氏摆锤冲击试验机，冲击能量为0.98J和3.92J两级，冲击速度为2.9m/s，测试标准为GB/T1043-93；
3、采用XD-MSM型定速式摩擦试验机测定刹车片试片的摩擦系数和磨损率，测试条件为：温度200℃，圆盘转速480r/min，压紧力0.98MPa。
实施例1
一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其操作步骤为：
S1：称取30kg蒙脱土改性的酚醛树脂、1kg填料、0.1kg胶粉，在高速混料机中充分混合120s后，再加入0.5kg增强材料，混合60s；
S2：经液压机压制成型，30s后放气一次，连续放气2次，然后保温保压10min；
S3：脱模，进行热处理，放入烘箱内，从室温升至80℃保温40min，然后升温到120℃保温40min，升温到130℃保温40min，升温到150℃保温40min，升温到160℃保温90min，升温到170℃保温90min，升温到180℃保温40min；最后冷却至室温后，得到改性酚醛树脂刹车片。
所述的增强材料为碳纤维。
所述的填料为石墨。
所述的液压机压制温度为140℃，压力为20Mpa。
所述的蒙脱土改性的酚醛树脂的制备方法为：
A1：在反应釜中加入2kg甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷，5kg蒙脱土，500kg丙酮，剧烈搅拌1h；
A2：再加入10kg3,5-二羟基苯酚甲基丙烯酸酯，2kg氧化丁基锡，50℃搅拌反应30分钟，得到蒙脱土改性的苯酚甲基丙烯酸酯；
A3：向A2反应釜中加入30kg烯丙基酚醛树脂，2kg乙醇钠，30kg二巯基丁二酸钠，于惰性气氛中，在75℃下回流反应2h，反应结束除去丙酮，制得蒙脱土改性的酚醛树脂。
所述的A2的反应温度为160℃，时间为2h。
实施例2
一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其操作步骤为：
S1：称取35kg蒙脱土改性的酚醛树脂、2kg填料、0.5kg胶粉，在高速混料机中充分混合140s后，再加入1kg增强材料，混合80s；
S2：经液压机压制成型，30s后放气一次，连续放气2次，然后保温保压15min；
S3：脱模，进行热处理，放入烘箱内，从室温升至85℃保温45min，然后升温到125℃保温45min，升温到135℃保温45min，升温到155℃保温45min，升温到165℃保温100min，升温到1705℃保温100min，升温到185℃保温45min；最后冷却至室温后，得到改性酚醛树脂刹车片。
所述的增强材料为玻璃纤维。
所述的填料为石墨钡。
所述的液压机压制温度为145℃，压力为22Mpa。
所述的蒙脱土改性的酚醛树脂的制备方法为：
A1：在反应釜中加入3kg甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷，6kg蒙脱土，600kg丙酮，剧烈搅拌2h；
A2：再加入14kg3,5-二羟基苯酚甲基丙烯酸酯，3kg氧化丁基锡，60℃搅拌反应40分钟，得到蒙脱土改性的苯酚甲基丙烯酸酯；
A3：向A2反应釜中加入35kg烯丙基酚醛树脂，3kg乙醇钠，35kg二巯基丁二酸钠，于惰性气氛中，在90℃下回流反应6h，反应结束除去丙酮，制得蒙脱土改性的酚醛树脂。
所述的A2的反应温度为165℃，时间为3h。
实施例3
一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其操作步骤为：
S1：称取45kg蒙脱土改性的酚醛树脂、2kg填料、0.8kg胶粉，在高速混料机中充分混合160s后，再加入1.5kg增强材料，混合100s；
S2：经液压机压制成型，30s后放气一次，连续放气2次，然后保温保压25min；
S3：脱模，进行热处理，放入烘箱内，从室温升至95℃保温55min，然后升温到125℃保温55min，升温到135℃保温55min，升温到155℃保温55min，升温到165℃保温110min，升温到175℃保温110min，升温到185℃保温55min；最后冷却至室温后，得到改性酚醛树脂刹车片。
所述的增强材料为玻璃纤维。
所述的填料为硫酸钡。
所述的液压机压制温度为155℃，压力为24Mpa。
所述的蒙脱土改性的酚醛树脂的制备方法为：
A1：在反应釜中加入4kg甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷，8kg蒙脱土，700kg丙酮，剧烈搅拌2h；
A2：再加入18kg3,5-二羟基苯酚甲基丙烯酸酯，3kg氧化丁基锡，65℃搅拌反应50分钟，得到蒙脱土改性的苯酚甲基丙烯酸酯；
A3：向A2反应釜中加入45kg烯丙基酚醛树脂，4kg乙醇钠，45kg二巯基丁二酸钠，于惰性气氛中，在105℃下回流反应14h，反应结束除去丙酮，制得蒙脱土改性的酚醛树脂。
所述的A2的反应温度为175℃，时间为4h。
实施例4
一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其操作步骤为：
S1：称取50kg蒙脱土改性的酚醛树脂、3kg填料、1kg胶粉，在高速混料机中充分混合180s后，再加入2kg增强材料，混合120s；
S2：经液压机压制成型，30s后放气一次，连续放气2次，然后保温保压30min；
S3：脱模，进行热处理，放入烘箱内，从室温升至100℃保温60min，然后升温到130℃保温60min，升温到140℃保温60min，升温到160℃保温60min，升温到170℃保温120min，升温到180℃保温120min，升温到190℃保温60min；最后冷却至室温后，得到改性酚醛树脂刹车片。
所述的增强材料为钢纤维。
所述的填料为硫酸钡。
所述的液压机压制温度为160℃，压力为25Mpa。
所述的蒙脱土改性的酚醛树脂的制备方法为：
A1：在反应釜中加入5kg甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷，10kg蒙脱土，820kg丙酮，剧烈搅拌3h；
A2：再加入20kg3,5-二羟基苯酚甲基丙烯酸酯，4kg氧化丁基锡，75℃搅拌反应60分钟，得到蒙脱土改性的苯酚甲基丙烯酸酯；
A3：向A2反应釜中加入50kg烯丙基酚醛树脂，5kg乙醇钠，50kg二巯基丁二酸钠，于惰性气氛中，在115℃下回流反应18h，反应结束除去丙酮，制得蒙脱土改性的酚醛树脂。
所述的A2的反应温度为180℃，时间为5h。
对比例1
本例在蒙脱土改性的酚醛树脂的制备过程中不加入甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷，其他同实施例1。
对比例2
本例在蒙脱土改性的酚醛树脂的制备过程中不加入3,5-二羟基苯酚甲基丙烯酸酯，其他同实施例1。
测试结果如下表所示：
表具体实施方案测试结果
通过以上实施例与对比例的数据分析，本发明制备的改性酚醛树脂刹车片，其硬度和冲击强度均有所提高，刹车片的摩擦磨损性能显著改善，刹车片的摩擦系数稳定、磨损小。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其操作步骤为：
S1：按重量份，称取30-50份蒙脱土改性的酚醛树脂、1-3份填料、0.1-1份胶粉，在高速混料机中充分混合120-180s后，再加入0.5-2份增强材料，混合60-120s；
S2：经液压机压制成型，30s后放气一次，连续放气2次，然后保温保压10-30min；
S3：脱模，进行热处理，放入烘箱内，从室温升至80-100℃保温40-60min，然后升温到120-130℃保温40-60min，升温到130-140℃保温40-60min，升温到150-160℃保温40-60min，升温到160-170℃保温90-120min，升温到170-180℃保温90-120min，升温到180-190℃保温40-60min；最后冷却至室温后，得到改性酚醛树脂刹车片；
所述的蒙脱土改性的酚醛树脂的制备方法为：
A1：按重量份：在反应釜中加入2-5份甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷，5-10份蒙脱土，500-820份丙酮，剧烈搅拌1-3h；
A2：再加入10-20份3,5-二羟基苯酚甲基丙烯酸酯，2-4份氧化丁基锡，50-75℃搅拌反应30-60分钟，得到蒙脱土改性的苯酚甲基丙烯酸酯；
A3：向A2反应釜中加入30-50份烯丙基酚醛树脂，2-5份乙醇钠，30-50份二巯基丁二酸钠，于惰性气氛中，在75-115℃下回流反应2-18h，反应结束除去丙酮，制得蒙脱土改性的酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其特征在于：所述的增强材料为碳纤维或玻璃纤维或钢纤维。
3.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其特征在于：所述的填料为石墨或硫酸钡。
4.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂刹车片中的生产工艺，其特征在于：所述的液压机压制温度为140-160℃，压力为20-25Mpa。
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