CN104194259A - 一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其原料按重量份包括：无机纳米改性酚醛树脂10-15份，钢纤维15-20份，玻璃纤维5-6份，重晶石20-30份，碳酸钙15-25份，膨润土20-30份，颗粒石墨8-12份，腰果壳油摩擦粉7-8份，海绵状铁粉3-5份，氧化镁4-6份，石榴石7-10份；所述无机纳米改性酚醛树脂为采用改性纳米蛭石改性酚醛树脂得到，其含水量为0.5-0.8wt％，游离酚含量为1.5-2wt％。本发明还公开了一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺。本发明中，上述无机纳米改性酚醛树脂刹车片热稳定性高，耐热性能优异，摩擦稳定性、耐磨性能好，且制备过程简单，便于实际操作。
Description
技术领域
本发明涉及刹车片技术领域，尤其涉及一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片及其制备工艺。
背景技术
摩擦材料是用于车辆和冬季机械制动和传动的的材料，其质量的好坏直接影响机械设备的可靠性和操作人员的生命安全，它主要包括刹车片和离合器面片，刹车片用于制动，离合器面片用于传动，离合器面片传递力，刹车片吸收动能，保证汽车安全运行，摩擦材料是十分关键的材料。
酚类和醛类缩聚产物统称为酚醛树脂，其具有优异的机械性、耐热性、耐寒性、电绝缘性、尺寸稳定性、成型加工型及阻燃性，具有广泛的用途，酚醛树脂结构的薄弱环节是酚羟基和亚甲基容易氧化，耐热性受到影响，随着工业的不断发展，特别是各种汽车使用条件的发展，对高性能耐磨材料提出了更高的要求，用纯酚醛树脂作为摩擦材料，耐热性不足，摩擦稳定性低，耐磨性能达不到特殊需求，作为汽车刹车片的基材，不能满足需求。
发明内容
本发明提出了一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片及其制备工艺，上述无机纳米改性酚醛树脂刹车片热稳定性高，耐热性能优异，摩擦稳定性、耐磨性能好，且制备过程简单，便于实际操作。
本发明提出的一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其原料按重量份包括：
所述无机纳米改性酚醛树脂为采用改性纳米蛭石改性酚醛树脂得到，其含水量为0.5-0.8wt％，游离酚含量为1.5-2wt％。
优选地，改性纳米蛭石采用如下工艺制备：
按重量份将8-13份膨胀蛭石、3-5份氯化钠及放入搅拌器中，加入盐酸，其中蛭石与盐酸的重量体积比g：ml为10：15，盐酸浓度为4.5-5.3mol/L，65-70℃的条件下搅拌10-15h，离心分离，过滤，洗涤，得到修饰蛭石；
称取得到的修饰蛭石，加入去离子水混合均匀，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g：ml为10:100-150，加入以修饰蛭石为基准35-45wt％十六烷基三甲基溴化铵，在85-95℃条件下搅拌15-18h，离心分离，过滤，去离子水洗涤至不含溴离子，将得到的物料在130-135℃干燥5-8h，研磨过筛，然后加入去离子水与以修饰蛭石为基准20-35wt％含胺基的插层剂，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g:ml为10:150-200，在75-78℃条件下搅拌15-18h，离心分离，过滤，去离子水洗涤，在130-134℃干燥4-5h，研磨过筛得到改性纳米蛭石。
优选地，膨胀蛭石容重为100-135kg/m3，含水量为7.5-8.5％，烧结温度为1100-1140℃。
优选地，上述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其原料按重量份包括：
优选地，上述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其原料按重量份包括：
优选地，改性纳米蛭石采用如下工艺制备：
按重量份将12份膨胀蛭石、3.5份氯化钠及放入搅拌器中，加入盐酸，其中蛭石与盐酸的重量体积比g：ml为10：15，盐酸浓度为5mol/L，68℃的条件下搅拌13h，离心分离，过滤，洗涤，得到修饰蛭石；
称取得到的修饰蛭石，加入去离子水混合均匀，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g：ml为10:130，加入以修饰蛭石为基准42.5wt％十六烷基三甲基溴化铵，在92℃条件下搅拌17h，离心分离，过滤，去离子水洗涤至不含溴离子，将得到的物料在132℃干燥6h，研磨过筛，然后加入去离子水与以修饰蛭石为基准28.5wt％含胺基的插层剂，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g:ml为10:160，在76℃条件下搅拌17h，离心分离，过滤，去离子水洗涤，在132℃干燥4.5h，研磨过筛得到改性纳米蛭石。
本发明还公开了一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺，包括如下步骤：
将无机纳米改性酚醛树脂、钢纤维、重晶石、碳酸钙、膨润土、颗粒石墨、腰果壳油摩擦粉、海绵状铁粉、氧化镁及石榴石置于搅拌机中预混2-3min，搅拌机转速为1000-1200转/min，然后加入玻璃纤维继续混合2-3min，将得到的物料送入模具中，在液压机中模压成型，压制温度为145-155℃，压力为30-35MPa，25-35s第一次放气，保温8-10min后第二次放气，然后保温10-13min得到预制块；
将得到的预制块放入烘箱中，从室温以5-10℃/min的速度升温至95-102℃，保温1.5-2h，然后以10-15℃/min的速度升温至125-128℃，保温2-3h，然后以18-20℃/min的速度升温至150-155℃，保温2-3h，然后以2-4℃/min的速度升温至167-173℃，保温2-3h，冷却降温至35-38℃冷却降温过程遵循正切函数变化规律，得到无机纳米改性酚醛树脂刹车片。
优选地，上述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺，包括如下步骤：
将无机纳米改性酚醛树脂、钢纤维、重晶石、碳酸钙、膨润土、颗粒石墨、腰果壳油摩擦粉、海绵状铁粉、氧化镁及石榴石置于搅拌机中预混2.5min，搅拌机转速为1100转/min，然后加入玻璃纤维继续混合2.5min，将得到的物料送入模具中，在液压机中模压成型，压制温度为150℃，压力为32MPa，30s第一次放气，保温9min后第二次放气，然后保温12min得到预制块；
将得到的预制块放入烘箱中，从室温以8℃/min的速度升温至100℃，保温1.5h，然后以13℃/min的速度升温至126℃，保温2.5h，然后以19℃/min的速度升温至152℃，保温2.5h，然后以3℃/min的速度升温至170℃，保温2.5h，冷却降温至37℃冷却降温过程遵循正切函数变化规律，得到无机纳米改性酚醛树脂刹车片。
本发明中，膨胀蛭石是一种复杂的铁、镁含水硅铝酸盐类矿物，成薄片状结构，由两层层状的硅氧骨架通过氢氧镁石层或氢氧铝石层结合而形成双层硅氧四面体，双层之间有水分子层，通过控制一定的烧结温度，膨胀蛭石双层硅氧四面体处于合适的膨胀程度，相比未膨胀蛭石具有更大的层间距；酚醛树脂的酚羟基和亚甲基易被氧化，耐热性较差，通过对酚醛树脂采用改性纳米蛭石进行改性得到的无机纳米改性酚醛树脂，并合理控制无机纳米改性酚醛树脂的含水量及游离酚含量，产品的耐热性能显著提高，且与钢纤维、玻璃纤维、重晶石、碳酸钙、膨润土、颗粒石墨、腰果壳油摩擦粉、海绵状铁粉、氧化镁及石榴石有机粘结在一起，可显著增强耐磨损强度，其中重晶石、碳酸钙、膨润土、海绵状铁粉及石榴石可进一步提高摩擦系数，颗粒石墨起到降低摩擦系数的作用，腰果壳油摩擦粉具有改善摩擦系数稳定性的作用，蒙脱土属于层状硅酸盐粘土，强度高，耐高温性能好，化学稳定性，且有优良的摩擦磨损性能，合理控制上述组分的含量，可在提高摩擦稳定性的前提下，提高耐摩性能，与无机纳米改性酚醛树脂配合作用，界面粘结强度大，磨损低，制成的刹车片具有优良的耐热性和抗剪、抗弯及制动效果；当合理控制膨胀蛭石容重、含水量及烧结温度，并用氯化钠和盐酸进行修饰膨胀蛭石，氢离子与蛭石层中的羟基作用，使层间金属阳离子暴露出来，层间金属阳离子易于和钠离子进行交换，减少了层间电荷密度，含胺基的插层剂更容易进行插层，可进一步增强产品的热稳定作用，在制备过程中，采用一定的顺序进行加料，并合理优化工艺参数，其中两次放气可排除模具内的空气、水气及挥发物，进一步提高产品的力学性能，通过采用一定方式升温及保温，物料热处理速度几乎完全一致，可降低产品脱模后收缩及翘曲现象，且可使物料密实度适宜，避免密实度大产生内应力导致制品破裂及密实度小达不到需求，本发明中，上述无机纳米改性酚醛树脂刹车片热稳定性高，耐热性能优异，摩擦稳定性、耐磨性能好，且制备过程简单，便于实际操作。
具体实施方式
实施例1
一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其原料按重量份包括：
其中，所述无机纳米改性酚醛树脂为采用改性纳米蛭石改性酚醛树脂得到，其含水量为0.5wt％，游离酚含量为2wt％。
其中，改性纳米蛭石采用如下工艺制备：
按重量份将8份膨胀蛭石、5份氯化钠及放入搅拌器中，加入盐酸，其中蛭石与盐酸的重量体积比g：ml为10：15，盐酸浓度为4.5mol/L，65℃的条件下搅拌15h，离心分离，过滤，洗涤，得到修饰蛭石；
称取得到的修饰蛭石，加入去离子水混合均匀，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g：ml为10:100，加入以修饰蛭石为基准35wt％十六烷基三甲基溴化铵，在85℃条件下搅拌18h，离心分离，过滤，去离子水洗涤至不含溴离子，将得到的物料在130℃干燥8h，研磨过筛，然后加入去离子水与以修饰蛭石为基准20wt％含胺基的插层剂，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g:ml为10:200，在75℃条件下搅拌18h，离心分离，过滤，去离子水洗涤，在130℃干燥5h，研磨过筛得到改性纳米蛭石。
其中，膨胀蛭石容重为100kg/m3，含水量为7.5％，烧结温度为1100℃。
上述无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺，包括如下步骤：
将无机纳米改性酚醛树脂、钢纤维、重晶石、碳酸钙、膨润土、颗粒石墨、腰果壳油摩擦粉、海绵状铁粉、氧化镁及石榴石置于搅拌机中预混2min，搅拌机转速为1200转/min，然后加入玻璃纤维继续混合2min，将得到的物料送入模具中，在液压机中模压成型，压制温度为145℃，压力为35MPa，35s第一次放气，保温10min后第二次放气，然后保温13min得到预制块；
将得到的预制块放入烘箱中，从室温以10℃/min的速度升温至102℃，保温1.5h，然后以10℃/min的速度升温至128℃，保温2h，然后以18℃/min的速度升温至150℃，保温3h，然后以4℃/min的速度升温至173℃，保温2h，冷却降温至35℃冷却降温过程遵循正切函数变化规律，得到无机纳米改性酚醛树脂刹车片。
实施例2
一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其原料按重量份包括：
其中，所述无机纳米改性酚醛树脂为采用改性纳米蛭石改性酚醛树脂得到，其含水量为0.8wt％，游离酚含量为1.5wt％。
其中，改性纳米蛭石采用如下工艺制备：
按重量份将13份膨胀蛭石、3份氯化钠及放入搅拌器中，加入盐酸，其中蛭石与盐酸的重量体积比g：ml为10：15，盐酸浓度为5.3mol/L，70℃的条件下搅拌10h，离心分离，过滤，洗涤，得到修饰蛭石；
称取得到的修饰蛭石，加入去离子水混合均匀，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g：ml为10:150，加入以修饰蛭石为基准45wt％十六烷基三甲基溴化铵，在95℃条件下搅拌15h，离心分离，过滤，去离子水洗涤至不含溴离子，将得到的物料在135℃干燥5h，研磨过筛，然后加入去离子水与以修饰蛭石为基准35wt％含胺基的插层剂，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g:ml为10:150，在78℃条件下搅拌15h，离心分离，过滤，去离子水洗涤，在134℃干燥4h，研磨过筛得到改性纳米蛭石。
其中，膨胀蛭石容重为135kg/m3，含水量为8.5％，烧结温度为1140℃。
上述无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺，包括如下步骤：
将无机纳米改性酚醛树脂、钢纤维、重晶石、碳酸钙、膨润土、颗粒石墨、腰果壳油摩擦粉、海绵状铁粉、氧化镁及石榴石置于搅拌机中预混3min，搅拌机转速为1000转/min，然后加入玻璃纤维继续混合3min，将得到的物料送入模具中，在液压机中模压成型，压制温度为155℃，压力为30MPa，25s第一次放气，保温8min后第二次放气，然后保温10min得到预制块；
将得到的预制块放入烘箱中，从室温以5℃/min的速度升温至95℃，保温2h，然后以15℃/min的速度升温至125℃，保温3h，然后以20℃/min的速度升温至155℃，保温2h，然后以2℃/min的速度升温至167℃，保温3h，冷却降温至38℃冷却降温过程遵循正切函数变化规律，得到无机纳米改性酚醛树脂刹车片。
实施例3
一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其原料按重量份包括：
其中，所述无机纳米改性酚醛树脂为采用改性纳米蛭石改性酚醛树脂得到，其含水量为0.65wt％，游离酚含量为1.8wt％。
其中，改性纳米蛭石采用如下工艺制备：
按重量份将12份膨胀蛭石、3.5份氯化钠及放入搅拌器中，加入盐酸，其中蛭石与盐酸的重量体积比g：ml为10：15，盐酸浓度为5mol/L，68℃的条件下搅拌13h，离心分离，过滤，洗涤，得到修饰蛭石；
称取得到的修饰蛭石，加入去离子水混合均匀，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g：ml为10:130，加入以修饰蛭石为基准42.5wt％十六烷基三甲基溴化铵，在92℃条件下搅拌17h，离心分离，过滤，去离子水洗涤至不含溴离子，将得到的物料在132℃干燥6h，研磨过筛，然后加入去离子水与以修饰蛭石为基准28.5wt％含胺基的插层剂，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g:ml为10:160，在76℃条件下搅拌17h，离心分离，过滤，去离子水洗涤，在132℃干燥4.5h，研磨过筛得到改性纳米蛭石；
其中，膨胀蛭石容重为132kg/m3，含水量为8％，烧结温度为1126℃。
上述无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺，包括如下步骤：
将无机纳米改性酚醛树脂、钢纤维、重晶石、碳酸钙、膨润土、颗粒石墨、腰果壳油摩擦粉、海绵状铁粉、氧化镁及石榴石置于搅拌机中预混2.5min，搅拌机转速为1100转/min，然后加入玻璃纤维继续混合2.5min，将得到的物料送入模具中，在液压机中模压成型，压制温度为150℃，压力为32MPa，30s第一次放气，保温9min后第二次放气，然后保温12min得到预制块；
将得到的预制块放入烘箱中，从室温以8℃/min的速度升温至100℃，保温1.5h，然后以13℃/min的速度升温至126℃，保温2.5h，然后以19℃/min的速度升温至152℃，保温2.5h，然后以3℃/min的速度升温至170℃，保温2.5h，冷却降温至37℃冷却降温过程遵循正切函数变化规律，得到无机纳米改性酚醛树脂刹车片。
对实施例1-3中所述无机纳米改性酚醛树脂刹车片进行磨损性能测试：
采用XD-MSM型定速式摩擦试验机测定刹车片试片的摩擦系数和磨损率，测试条件为：温度200℃，圆盘转速480r/min，压紧力0.98MPa；
结果：摩擦系数0.23；一般酚醛树脂刹车片测试结果：0.15；
其耐磨性能优越，高温条件下磨损率小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其特征在于，其原料按重量份包括：
所述无机纳米改性酚醛树脂为采用改性纳米蛭石改性酚醛树脂得到，其含水量为0.5-0.8wt％，游离酚含量为1.5-2wt％。
2.根据权利要求1所述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其特征在于，改性纳米蛭石采用如下工艺制备：
按重量份将8-13份膨胀蛭石、3-5份氯化钠及放入搅拌器中，加入盐酸，其中蛭石与盐酸的重量体积比g：ml为10：15，盐酸浓度为4.5-5.3mol/L，65-70℃的条件下搅拌10-15h，离心分离，过滤，洗涤，得到修饰蛭石；
称取得到的修饰蛭石，加入去离子水混合均匀，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g：ml为10:100-150，加入以修饰蛭石为基准35-45wt％十六烷基三甲基溴化铵，在85-95℃条件下搅拌15-18h，离心分离，过滤，去离子水洗涤至不含溴离子，将得到的物料在130-135℃干燥5-8h，研磨过筛，然后加入去离子水与以修饰蛭石为基准20-35wt％含胺基的插层剂，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g:ml为10:150-200，在75-78℃条件下搅拌15-18h，离心分离，过滤，去离子水洗涤，在130-134℃干燥4-5h，研磨过筛得到改性纳米蛭石。
3.根据权利要求1或2所述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其特征在于，膨胀蛭石容重为100-135kg/m3，含水量为7.5-8.5％，烧结温度为1100-1140℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其特征在于，其原料按重量份包括：
5.根据权利要求1-4任一项所述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其特征在于，其原料按重量份包括：
6.根据权利要求1-5任一项所述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片，其特征在于，其特征在于，改性纳米蛭石采用如下工艺制备：
按重量份将12份膨胀蛭石、3.5份氯化钠及放入搅拌器中，加入盐酸，其中蛭石与盐酸的重量体积比g：ml为10：15，盐酸浓度为5mol/L，68℃的条件下搅拌13h，离心分离，过滤，洗涤，得到修饰蛭石；
称取得到的修饰蛭石，加入去离子水混合均匀，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g：ml为10:130，加入以修饰蛭石为基准42.5wt％十六烷基三甲基溴化铵，在92℃条件下搅拌17h，离心分离，过滤，去离子水洗涤至不含溴离子，将得到的物料在132℃干燥6h，研磨过筛，然后加入去离子水与以修饰蛭石为基准28.5wt％含胺基的插层剂，修饰蛭石与去离子水的重量体积比g:ml为10:160，在76℃条件下搅拌17h，离心分离，过滤，去离子水洗涤，在132℃干燥4.5h，研磨过筛得到改性纳米蛭石。
7.一种根据权利要求1-6所述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将无机纳米改性酚醛树脂、钢纤维、重晶石、碳酸钙、膨润土、颗粒石墨、腰果壳油摩擦粉、海绵状铁粉、氧化镁及石榴石置于搅拌机中预混2-3min，搅拌机转速为1000-1200转/min，然后加入玻璃纤维继续混合2-3min，将得到的物料送入模具中，在液压机中模压成型，压制温度为145-155℃，压力为30-35MPa，25-35s第一次放气，保温8-10min后第二次放气，然后保温10-13min得到预制块；
将得到的预制块放入烘箱中，从室温以5-10℃/min的速度升温至95-102℃，保温1.5-2h，然后以10-15℃/min的速度升温至125-128℃，保温2-3h，然后以18-20℃/min的速度升温至150-155℃，保温2-3h，然后以2-4℃/min的速度升温至167-173℃，保温2-3h，冷却降温至35-38℃冷却降温过程遵循正切函数变化规律，得到无机纳米改性酚醛树脂刹车片。
8.根据权利要求1-任一项7所述的无机纳米改性酚醛树脂刹车片的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将无机纳米改性酚醛树脂、钢纤维、重晶石、碳酸钙、膨润土、颗粒石墨、腰果壳油摩擦粉、海绵状铁粉、氧化镁及石榴石置于搅拌机中预混2.5min，搅拌机转速为1100转/min，然后加入玻璃纤维继续混合2.5min，将得到的物料送入模具中，在液压机中模压成型，压制温度为150℃，压力为32MPa，30s第一次放气，保温9min后第二次放气，然后保温12min得到预制块；
将得到的预制块放入烘箱中，从室温以8℃/min的速度升温至100℃，保温1.5h，然后以13℃/min的速度升温至126℃，保温2.5h，然后以19℃/min的速度升温至152℃，保温2.5h，然后以3℃/min的速度升温至170℃，保温2.5h，冷却降温至37℃冷却降温过程遵循正切函数变化规律，得到无机纳米改性酚醛树脂刹车片。
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- 2014-08-29 CN CN201410436858.2A patent/CN104194259A/zh active Pending
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