CN117003271A - 一种水合铝酸钙的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水合铝酸钙的合成方法，包括以下步骤：将水铝钙石配制成水铝钙石悬浊液，将种分母液与水铝钙石悬浊液混合均匀后在80℃～100℃恒温搅拌0.5h～2h，得到料浆，将料浆过滤、洗涤，得到滤液和滤饼，再将滤饼洗涤后干燥，得到水合铝酸钙。本发明能够应用在氧化铝生产流程中生产水合铝酸钙，有利于研究水合铝酸钙的水化反应，也有利于研究水合铝酸钙的脱硅反应等，从而有利于开发出新产品，调整产品结构，应用前景广阔。本发明方法将氧化铝厂种分母液与水铝钙石反应，生成纯度较高的水合铝酸钙，可作为阻燃剂，填充在加工温度为230℃左右的有机聚合物中，具有较高的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金技术领域，具体涉及一种水合铝酸钙的合成方法。
背景技术
水合铝酸钙是水泥水化时的重要水化产物，也是氧化铝工业生产中的一种重要的中间化合物，其分子式为3CaO·Al2O3·6H2O。
在硅酸盐水泥中，铝酸三钙作为水泥熟料的四大矿物之一，具有水化迅速、早期强度高等特点。当水泥与水接触时，铝酸三钙迅速与水发生水化反应生成水合铝酸钙并释放大量热量，而后，水合铝酸钙与石膏反应形成钙矾石，构成水泥的早期强度。
在氧化铝生产中，由于生产系统中存在着铝酸钠、石灰或碳酸钙，而且它们极易发生反应生成水合铝酸钙，如反应式(1)和反应式(2)所示，从而造成氧化铝的损失，因此，在氧化铝生产中，水合铝酸钙也备受关注。
3Ca(OH)2+2NaAl(OH)4+aq＝3CaO·Al2O3·6H2O+2NaOH+aq (1)
3CaCO3+2NaAl(OH)4+4NaOH+aq＝3CaO·Al2O3·6H2O+3Na2CO3+aq (2)
水合铝酸钙，又被称为六水合铝酸三钙，为立方晶型。其中CaO含量为44.4％，Al2O3含量为26％，结合水含量为28.6％，其在250℃开始分解，完全分解可释放28.6％的结合水，可作为阻燃剂，应用于高分子材料中。
但是，目前对水合铝酸钙的研究一般仅限于水泥工业、氧化铝工业的中间产物，鲜有对单独合成水合铝酸钙的报道。专利CN 114920273 A公开了一种脱除铝酸钠溶液中中高分子量有机物的方法，该方法将添加剂加到装有石灰乳的反应槽内，再将混合后的石灰乳浆液放入温度大于90℃的铝酸钠溶液粗液中，反应生成水合铝酸钙和水化石榴石混和物的浆液，这种方法制备的水合铝酸钙为中间产物。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种工艺流程简单的水合铝酸钙的合成方法。
本发明采用以下技术方案：
一种水合铝酸钙的合成方法，所述方法包括以下步骤：将水铝钙石配制成水铝钙石悬浊液，将种分母液与水铝钙石悬浊液混合均匀后在80℃～100℃恒温搅拌0.5h～2h，得到料浆，将料浆过滤、洗涤，得到滤液和滤饼，再将滤饼洗涤后干燥，得到水合铝酸钙。
根据上述的水合铝酸钙的合成方法，所述种分母液为强化烧结法种分母液或拜耳法种分母液，所述强化烧结法种分母液的制备流程为：将强化烧结法生产氧化铝过程中产出的精制铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种分解，得到氢氧化铝料浆，将氢氧化铝料浆进行过滤，得到强化烧结法种分母液；所述拜耳法种分母液的制备流程为：将拜耳法生产氧化铝过程中产出的精制铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种分解，得到氢氧化铝料浆，将氢氧化铝料浆进行过滤，得到拜耳法种分母液。
根据上述的水合铝酸钙的合成方法，将所述强化烧结法种分母液进行蒸发处理，得到蒸发处理后的强化烧结法种分母液，蒸发处理后的强化烧结法种分母液中氧化铝浓度为100g/L、苛性氧化钠浓度为160g/L；所述拜耳法种分母液中氧化铝浓度为100g/L、苛性氧化钠浓度为160g/L。
根据上述的水合铝酸钙的合成方法，将水铝钙石配制成浓度为200g/L～300g/L的水铝钙石悬浊液，每升蒸发处理后的强化烧结法种分母液或拜耳法种分母液添加28g～85g的水铝钙石。
根据上述的水合铝酸钙的合成方法，将滤饼洗涤后干燥的工艺流程为：将滤饼用温度为90℃的去离子水洗涤4～6次，得到洗涤后滤饼，将洗涤后滤饼置于120℃的鼓风干燥箱中干燥16～24h。
根据权利要求1所述的水合铝酸钙的合成方法，其特征在于，所述水铝钙石采用单滴法、双滴法、水热合成法、直接合成法中的一种方法进行合成。
本发明的有益技术效果：本发明将氧化铝厂种分母液与水铝钙石按照一定比例混合，恒温水浴反应快速过滤后得到水合铝酸钙滤饼，将滤饼洗涤干燥后，得到纯度较高的水合铝酸钙。本发明能够应用在氧化铝生产流程中生产水合铝酸钙，有利于研究水合铝酸钙的水化反应，也有利于研究水合铝酸钙的脱硅反应等，从而有利于开发出新产品，调整产品结构，应用前景广阔。本发明方法通过合理调整反应条件，将氧化铝厂种分母液与水铝钙石反应，生成纯度较高的水合铝酸钙，可作为阻燃剂，填充在加工温度为230℃左右的有机聚合物中，具有较高的经济价值。
附图说明
图1为实施例中水合铝酸钙样品的X射线衍射图谱；
图2为实施例中水合铝酸钙样品的SEM图。
具体实施方式
本发明的一种水合铝酸钙的合成方法，包括以下步骤：将水铝钙石配制成水铝钙石悬浊液，将种分母液与水铝钙石悬浊液混合均匀后在80℃～100℃恒温搅拌0.5h～2h，得到料浆，将料浆过滤、洗涤，得到滤液和滤饼，再将滤饼洗涤后干燥，得到纯度较高的水合铝酸钙，反应方程式如下：3[3CaO·Al2O3·CaCO3·11H2O]+2NaAlO2+4NaOH→4[3CaO·Al2O3·6H2O]+3Na2CO3+11H2O
将滤饼洗涤后干燥的工艺流程为：将滤饼用温度为90℃的去离子水洗涤4～6次，得到洗涤后滤饼，将洗涤后滤饼置于120℃的鼓风干燥箱中干燥16～24h。所述种分母液为强化烧结法种分母液或拜耳法种分母液，所述强化烧结法种分母液的制备流程为：将强化烧结法生产氧化铝过程中产出的精制铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种分解，得到氢氧化铝料浆，将氢氧化铝料浆进行过滤，得到强化烧结法种分母液；所述拜耳法种分母液的制备流程为：将拜耳法生产氧化铝过程中产出的精制铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种分解，得到氢氧化铝料浆，将氢氧化铝料浆进行过滤，得到拜耳法种分母液。将所述强化烧结法种分母液进行蒸发处理，得到蒸发处理后的强化烧结法种分母液，蒸发处理后的强化烧结法种分母液中氧化铝浓度为100g/L以上、苛性氧化钠浓度为160g/L；所述拜耳法种分母液中氧化铝浓度为100g/L以上、苛性氧化钠浓度为160g/L。将水铝钙石加水配制成浓度为200g/L～300g/L的水铝钙石悬浊液，每升蒸发处理后的强化烧结法种分母液或拜耳法种分母液添加28g～85g的水铝钙石，将水铝钙石以水铝钙石悬浊液的方式加入到蒸发处理后的强化烧结法种分母液或拜耳法种分母液中。水铝钙石是一种碳酸根基钙铝水滑石，水铝钙石采用单滴法、双滴法、水热合成法、直接合成法、CN112142071A所述的方法中的一种方法进行合成。CN112142071A所述的方法合成水铝钙石的工艺流程为：xx。
采用本发明方法合成的水合铝酸钙形貌规整，呈八面体形，其初始分解温度达到250℃以上，600℃总热失重率约为23％，可作为阻燃剂，填充在加工温度为230℃左右的有机聚合物中，具有较高的经济价值。
下面通过实施例对本发明的技术方案进行进一步的解释说明。
实施例1
将烧结法种分母液置于反应容器中，加热浓缩到氧化铝含量为103g/L、苛性氧化钠含量为172g/L，水浴搅拌在80℃保温，按照1L烧结法种分母液加入28g水铝钙石的比例称量水铝钙石，并将水铝钙石配制成200g/L的水铝钙石悬浊液，之后将水铝钙石悬浊液加入到烧结法种分母液中，在80℃水浴搅拌反应0.5h。过滤料浆，并用热去离子水洗涤5次，将滤饼在120℃鼓风干燥箱中烘干16h，得到1#水合铝酸钙样品。1#水合铝酸钙样品的X射线衍射图谱见图1，1#水合铝酸钙样品的SEM图见图2。
实施例2
将烧结法种分母液置于反应容器中，加热浓缩到氧化铝含量为103g/L、苛性氧化钠为172g/L，水浴搅拌在95℃保温，按照1L烧结法种分母液加入58g水铝钙石的比例称量水铝钙石，并将水铝钙石配制成250g/L的水铝钙石悬浊液，之后将水铝钙石悬浊液加入到烧结法种分母液中，95℃水浴搅拌反应1.5h。过滤料浆，并用热去离子水洗涤5次，将滤饼在120℃鼓风干燥箱中烘干16h，得到2#水合铝酸钙样品。2#水合铝酸钙样品的X射线衍射图谱见图1，2#水合铝酸钙样品的SEM图见图2。
实施例3
将拜耳法种分母液置于反应容器中，水浴搅拌保温100℃，按照1L拜耳法种分母液加入85g水铝钙石的比例称量水铝钙石，并将水铝钙石配制成300g/L的水铝钙石悬浊液，之后将水铝钙石悬浊液加入到拜耳法种分母液中，在100℃水浴搅拌反应2h。过滤料浆，并用热去离子水洗涤5次，将滤饼在120℃鼓风干燥箱中烘干16h，得到3#水合铝酸钙样品。3#水合铝酸钙样品的X射线衍射图谱见图1，3#水合铝酸钙样品的SEM图见图2。
Claims (6)
1.一种水合铝酸钙的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将水铝钙石配制成水铝钙石悬浊液，将种分母液与水铝钙石悬浊液混合均匀后在80℃～100℃恒温搅拌0.5h～2h，得到料浆，将料浆过滤、洗涤，得到滤液和滤饼，再将滤饼洗涤后干燥，得到水合铝酸钙。
2.根据权利要求1所述的水合铝酸钙的合成方法，其特征在于，所述种分母液为强化烧结法种分母液或拜耳法种分母液，所述强化烧结法种分母液的制备流程为：将强化烧结法生产氧化铝过程中产出的精制铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种分解，得到氢氧化铝料浆，将氢氧化铝料浆进行过滤，得到强化烧结法种分母液；所述拜耳法种分母液的制备流程为：将拜耳法生产氧化铝过程中产出的精制铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种分解，得到氢氧化铝料浆，将氢氧化铝料浆进行过滤，得到拜耳法种分母液。
3.根据权利要求2所述的水合铝酸钙的合成方法，其特征在于，将所述强化烧结法种分母液进行蒸发处理，得到蒸发处理后的强化烧结法种分母液，蒸发处理后的强化烧结法种分母液中氧化铝浓度为100g/L、苛性氧化钠浓度为160g/L；所述拜耳法种分母液中氧化铝浓度为100g/L、苛性氧化钠浓度为160g/L。
4.根据权利要求3所述的水合铝酸钙的合成方法，其特征在于，将水铝钙石配制成浓度为200g/L～300g/L的水铝钙石悬浊液，每升蒸发处理后的强化烧结法种分母液或拜耳法种分母液添加28g～85g的水铝钙石。
5.根据权利要求1所述的水合铝酸钙的合成方法，其特征在于，将滤饼洗涤后干燥的工艺流程为：将滤饼用温度为90℃的去离子水洗涤4～6次，得到洗涤后滤饼，将洗涤后滤饼置于120℃的鼓风干燥箱中干燥16～24h。
6.根据权利要求1所述的水合铝酸钙的合成方法，其特征在于，所述水铝钙石采用单滴法、双滴法、水热合成法、直接合成法中的一种方法进行合成。
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