CN116999352A - 一种护肤抑菌乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日化技术领域,公开了一种护肤抑菌乳液及其制备方法,该种护肤抑菌乳液包括改性纳米纤维素、山茶花油、透明质酸、蜂蜡和纯水,其中改性纳米纤维素是通过在纳米纤维素结构中依次引入天然抗菌剂迷迭香酸和二苯甲酮紫外吸收剂制得,以改性纳米纤维素为基料的护肤抑菌乳液具有良好的皮肤表面成膜性,因此以本发明制备的护肤抑菌乳液为配方乳液的湿纸巾擦拭皮肤后,可在皮肤表面形成一层具有抗菌和紫外吸收功能的保护层,一方面能够有效抑制细菌,另一方面可以通过吸收紫外线能量,避免皮肤出现色斑、痤疮、暗黑等皮肤问题,起到护肤效果。
Description
技术领域
本发明涉及日化技术领域,具体涉及一种护肤抑菌乳液及其制备方法。
背景技术
湿纸巾是一种将基材浸渍在配方乳液中,形成潮湿状的纸巾,其中,湿纸巾使用的基材一般为质地柔软、手感舒适、透气性强的无纺布材料,配方乳液大多是以水为溶剂,配合各类溶质复合形成,随着湿纸巾的不断发展,消费者对湿纸巾的功能性需求越来越高。
在日常生活的环境中,微生物细菌无处不在,而手需要经常与各类事物进行接触,因此不可避免的会接触到大量微生物细菌,这些微生物细菌如果不及时清理,可能会与食物一通进入口中,容易对人们的健康造成一定程度的威胁,想要避免病从口入,需要及时清洁手部,但是在户外等较为苛刻的条件下,很难保证及时清洁手部,而且相对而言,户外的微生物细菌更多,因此,使用具有抗菌性能的湿纸巾对手部进行及时的清洁,已成为不二之选。
目前市场上使用的消毒杀菌湿纸巾一般是通过在配方乳液中添加消毒剂等成分,赋予湿纸巾一定的抑菌效果,但是这类消毒剂刺激性强,价格昂贵,而且如果残留在皮肤上,可能会随着溶剂体系向皮肤内部渗透,进入人体的循环系统,进而对人体产生潜在的生理毒性,因此在实际应用中依然存在一定缺陷,随着人们健康意识的不断提高,这类湿纸巾终究会被市场淘汰。
申请号为CN201810897386.9的发明专利公开了一种具有抑菌功能的湿纸巾及其制造方法,通过在湿巾乳液中添加中药提取物,赋予湿纸巾抑菌效果,但是中药材往往价格昂贵,有些中药材提取物还具有较为难闻的气味,导致其适用人群较窄。
基于此,本发明通过制备一种护肤抑菌乳液,可直接作为湿纸巾的配方乳液,赋予湿纸巾良好的护肤抑菌效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种护肤抑菌乳液及其制备方法,通过在纳米纤维素结构中引入天然抗菌剂和紫外吸收剂,作为护肤抑菌乳液基材,使制备的护肤抑菌乳液具有良好的护肤抑菌效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种护肤抑菌乳液,包括以下重量份的原料:改性纳米纤维素30-50份、山茶花油2-5份、透明质酸0.1-0.2份、蜂蜡0.5-1.2份、纯水20-40份;
所述改性纳米纤维素是通过在纳米纤维素结构中引入天然抗菌剂和紫外吸收剂制得。
进一步地,所述改性纳米纤维的制备方法包括以下步骤:
步骤一:将纳米纤维素与N,N-二甲基甲酰胺混合,搅匀后,加入二甲基氯硅烷和缚酸剂混匀,通氮气保护,室温搅拌反应4-8h后,过滤去除溶剂,洗涤,冷冻干燥,获得纳米纤维素中间料①;
步骤二:将纳米纤维素中间料①与乙醇混匀,搅拌均匀,加入迷迭香酸和催化剂,机械搅匀,在氮气保护下,升高体系温度至65-70℃,保温搅拌6-12h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,洗涤,冷冻干燥,获得纳米纤维素中间料②;
步骤三:将纳米纤维素中间料②与四氢呋喃混合均匀后,加入二苯甲酮紫外吸收剂和复合催化剂,搅匀后,在氮气保护下室温搅拌12-16h,待反应结束,过滤出固体物料,洗涤,冷冻干燥,获得改性纳米纤维素。
进一步地,步骤一中,所述纳米纤维素的羟基含量为3-3.5mmo l/g。
进一步地,步骤一中,所述缚酸剂为三乙胺或者吡啶中的任意一种。
进一步地,步骤二中,所述纳米纤维素中间料①与和迷迭香酸的质量比为10:(0.5-1.5)。
进一步地,步骤二中,所述催化剂为氯铂酸。
进一步地,步骤三中,所述二苯甲酮紫外吸收剂为2,4-二羟二苯甲酮、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮或者2,4,4'-三羟基二苯甲酮中的任意一种。
进一步地,步骤三中,所述复合催化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的复合物,且质量比为1:(0.1-0.3)。
通过上述技术方案,纳米纤维素结构中含有活性羟基,可以在三乙胺等缚酸剂的作用下与二甲基氯硅烷结构中的Si-C l基团发生亲核取代反应,从而将S i-H键引入纳米纤维素结构中,获得纳米纤维素中间料①,在氯铂酸催化剂的作用下,其结构中的S i-H键可以与迷迭香酸结构中的不饱和烯基发生硅氢加成反应,从而将天然抗菌剂迷迭香酸修饰到纳米纤维素结构中,获得纳米纤维素中间料②,在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的催化作用下,纳米纤维素中间料②结构中的迷迭香酸含有的羧基可以进一步与2,4-二羟二苯甲酮结构中的酚羟基发生酯化缩合反应,从而在纳米纤维素结构中引入了二苯甲酮类紫外吸收剂,获得改性纳米纤维素。
一种护肤抑菌乳液的制备方法,制备方法包括以下步骤:
第一步:将重量份的改性纳米纤维素、山茶花油、透明质酸和蜂蜡倒入重量份的纯水中,在70-80℃的温度环境中,以200-400r/min的搅拌速率搅拌混合5-10min,获得预混液;
第二步:将预混液倒入均质机中,设置转速为10000-12000r/min,均质处理20-30min,出料,获得护肤抑菌乳液。
本发明的有益效果:
(1)本发明通过制备改性纳米纤维素作为护肤抑菌乳液中的基材,纳米纤维素具有良好的非溶解性和皮肤表面成膜性,经以本发明制备的护肤抑菌乳液为配方乳液的湿纸巾擦拭后的皮肤表面可形成均匀的纤维素薄层,对皮肤起到良好的保护作用,而且改性纳米纤维素结构中接枝了天然抗菌剂迷迭香酸,化学接枝的方式可以避免抗菌剂的析出,因此不仅能够对皮肤起到长效抗菌效果,还能避免抗菌剂随着溶剂体系向皮肤内部渗透,对人体产生不良影响的问题。此外,由于改性纳米纤维素结构中含有天然抗菌剂,因此本发明制备的护肤抑菌乳液无需添加额外防腐剂。
(2)本发明制备的改性纳米纤维素结构中还引入了能够吸收紫外光的二苯甲酮紫外吸收剂,因此,经以本发明制备的护肤抑菌乳液为配方乳液的湿纸巾擦拭后,皮肤表面形成的薄膜可以对紫外光进行吸收,避免紫外线直接作用于皮肤造成色斑、暗黑等皮肤问题,进而起到良好的美白护肤效果。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将结合实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
下列实施例中,改性纳米纤维的制备方法为:
步骤一:将5g羟基含量为3.3mmo l/g的纳米纤维素与N,N-二甲基甲酰胺混合,搅匀后,加入0.8g二甲基氯硅烷和1.2g三乙胺混匀,通氮气保护,室温搅拌反应6h后,过滤去除溶剂,洗涤,冷冻干燥,获得纳米纤维素中间料①;
步骤二:将4g纳米纤维素中间料①与乙醇混匀,搅拌均匀,加入0.3g迷迭香酸和0.01g氯铂酸,机械搅匀,在氮气保护下,升高体系温度至70℃,保温搅拌9h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,洗涤,冷冻干燥,获得纳米纤维素中间料②;
步骤三:将2g纳米纤维素中间料②与四氢呋喃混合均匀后,加入0.2g的2,4-二羟二苯甲酮、0.5g的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.1g的N-羟基琥珀酰亚胺,搅匀后,在氮气保护下室温搅拌16h,待反应结束,过滤出固体物料,洗涤,冷冻干燥,获得改性纳米纤维素。
实施例1
一种护肤抑菌乳液,包括以下重量份的原料:改性纳米纤维素30份、山茶花油2份、透明质酸0.1份、蜂蜡0.5份、纯水20份;
该护肤抑菌乳液的制备方法,包括以下步骤:
第一步:将重量份的改性纳米纤维素、山茶花油、透明质酸和蜂蜡倒入重量份的纯水中,在70℃的温度环境中,以200r/min的搅拌速率搅拌混合5min,获得预混液;
第二步:将预混液倒入均质机中,设置转速为10000r/min,均质处理20min,出料,获得护肤抑菌乳液。
实施例2
一种护肤抑菌乳液,包括以下重量份的原料:改性纳米纤维素40份、山茶花油4份、透明质酸0.15份、蜂蜡1份、纯水30份;
该护肤抑菌乳液的制备方法,包括以下步骤:
第一步:将重量份的改性纳米纤维素、山茶花油、透明质酸和蜂蜡倒入重量份的纯水中,在75℃的温度环境中,以300r/min的搅拌速率搅拌混合8min,获得预混液;
第二步:将预混液倒入均质机中,设置转速为12000r/min,均质处理25min,出料,获得护肤抑菌乳液。
实施例3
一种护肤抑菌乳液,其特征在于,包括以下重量份的原料:改性纳米纤维素50份、山茶花油5份、透明质酸0.2份、蜂蜡1.2份、纯水40份;
该护肤抑菌乳液的制备方法,包括以下步骤:
第一步:将重量份的改性纳米纤维素、山茶花油、透明质酸和蜂蜡倒入重量份的纯水中,在80℃的温度环境中,以400r/min的搅拌速率搅拌混合10min,获得预混液;
第二步:将预混液倒入均质机中,设置转速为12000r/min,均质处理30min,出料,获得护肤抑菌乳液。
对比例1
一种护肤乳液,包括以下重量份的原料:纳米纤维素40份、山茶花油4份、透明质酸0.15份、蜂蜡1份、纯水30份;
该护肤抑菌乳液的制备方法,包括以下步骤:
第一步:将重量份的改性纳米纤维素、山茶花油、透明质酸和蜂蜡倒入重量份的纯水中,在75℃的温度环境中,以300r/min的搅拌速率搅拌混合8min,获得预混液;
第二步:将预混液倒入均质机中,设置转速为12000r/min,均质处理25min,出料,获得护肤乳液。
检测
a、将无纺布浸渍在本发明实施例1-实施例3自己对比例1制备的护肤乳液中30min,取出,静置,直至无纺布不再滴液,将各组无纺布剪裁成直径为10mm的圆形样品,取1mL大肠杆菌菌悬液,置于LB营养肉汤中37℃培养6h,取出,将菌悬液浓度稀释至10-6CFU/mL,移取0.5mL悬液,滴至各组样品表面,再次置于37℃的温度环境中培养4h,使用灭菌水洗涤样品,收集洗涤液,吸取0.5mL洗涤液,放置在培养基上继续37℃培养6h,观察菌落数,并做空白对照试验,使用公式[(空白组菌落数-实验组菌落数)/空白组菌落数]×100%,计算抗菌率,测试结果见下表:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
抑菌率/% | 99.2 | 99.6 | 99.5 | 61.8 |
由上表可知,浸渍本发明实施例1-实施例3制备的护肤乳液的湿纸巾具有良好的抗菌性能,而以对比例1制备的护肤乳液为配方乳液的湿纸巾明显抗菌性能差,是由于对比例1制备的护肤乳液中使用的纳米纤维素未经抗菌改性,因此不具有良好的抗菌性能。
b、随机选取体重约为25g的健康小鼠40只,分为实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组,每组10只,将小鼠背部刮出1cm×1cm的无毛区域,分别使用本发明实施例1-实施例3以及对比例1制备的护肤乳液对对应组小鼠背部无毛区域进行刮涂,每天早、中、晚刮涂三次,将各组小鼠置于相同的实验条件下,使用300W的氙灯对各组小鼠进行照射,记录小鼠背部无毛区域皮肤变化,测试结果见下表:
由上表可知,使用本发明实施例1-实施例3制备的护肤乳液进行护肤的小鼠在5d的紫外灯照射下基本没有皮肤问题,而使用对比例1制备的护肤乳液进行护肤的小鼠在2d时就出现色斑,而且在5d时皮肤明显变黑,这是由于对比例1制备的护肤乳液中使用的纳米纤维素未经紫外吸收剂接枝改性,因此结构中不含二苯甲酮紫外吸收剂,无法对紫外光进行吸收导致。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种护肤抑菌乳液,其特征在于,包括以下重量份的原料:改性纳米纤维素30-50份、山茶花油2-5份、透明质酸0.1-0.2份、蜂蜡0.5-1.2份、纯水20-40份;所述改性纳米纤维素是通过在纳米纤维素结构中引入天然抗菌剂和紫外吸收剂制得。
2.根据权利要求1所述的一种护肤抑菌乳液,其特征在于,所述改性纳米纤维的制备方法包括以下步骤:
步骤一:将纳米纤维素与N,N-二甲基甲酰胺混合,搅匀后,加入二甲基氯硅烷和缚酸剂混匀,通氮气保护,室温搅拌反应4-8h后,过滤去除溶剂,洗涤,冷冻干燥,获得纳米纤维素中间料①;
步骤二:将纳米纤维素中间料①与乙醇混匀,搅拌均匀,加入迷迭香酸和催化剂,机械搅匀,在氮气保护下,升高体系温度至65-70℃,保温搅拌6-12h,待物料冷却后,过滤分离固体样品,洗涤,冷冻干燥,获得纳米纤维素中间料②;
步骤三:将纳米纤维素中间料②与四氢呋喃混合均匀后,加入二苯甲酮紫外吸收剂和复合催化剂,搅匀后,在氮气保护下室温搅拌12-16h,待反应结束,过滤出固体物料,洗涤,冷冻干燥,获得改性纳米纤维素。
3.根据权利要求2所述的一种护肤抑菌乳液,其特征在于,步骤一中,所述纳米纤维素的羟基含量为3-3.5mmol/g。
4.根据权利要求2所述的一种护肤抑菌乳液,其特征在于,步骤一中,所述缚酸剂为三乙胺或者吡啶中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种护肤抑菌乳液,其特征在于,步骤二中,所述纳米纤维素中间料①与和迷迭香酸的质量比为10:(0.5-1.5)。
6.根据权利要求2所述的一种护肤抑菌乳液,其特征在于,步骤二中,所述催化剂为氯铂酸。
7.根据权利要求2所述的一种护肤抑菌乳液,其特征在于,步骤三中,所述二苯甲酮紫外吸收剂为2,4-二羟二苯甲酮、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮或者2,4,4'-三羟基二苯甲酮中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的一种护肤抑菌乳液,其特征在于,步骤三中,所述复合催化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的复合物,且质量比为1:(0.1-0.3)。
9.一种如权利要求1所述的护肤抑菌乳液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:第一步:将重量份的改性纳米纤维素、山茶花油、透明质酸和蜂蜡倒入重量份的纯水中,在70-80℃的温度环境中,以200-400r/min的搅拌速率搅拌混合5-10min,获得预混液;第二步:将预混液倒入均质机中,设置转速为10000-12000r/min,均质处理20-30min,出料,获得护肤抑菌乳液。
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