CN116997609A - 双组分固化型树脂组合物及其固化物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双组分固化型树脂组合物，其在维持对于金属的粘接力的同时可得到高伸长性、高强度的固化物。本发明提供包含下述A剂和B剂的双组分固化型树脂组合物。A剂为含有(a)成分和(b)成分的组合物，(a)成分为(a‑1)氢化环氧树脂和(a‑2)双酚型环氧树脂，(b)成分为(c)成分的固化催化剂，B剂为含有(c)成分和(d)成分的组合物，(c)成分为具有2个以上水解性甲硅烷基的有机聚合物，(d)成分为(a)成分用固化剂。
Description
技术领域
本发明涉及双组分固化型树脂组合物及其固化物。
背景技术
以往，环氧树脂由于粘接力、封固性、高强度、耐热性、电特性、耐化学药品性优异，所以被用于粘接剂、封固剂、密封剂、灌注剂、涂布剂、导电性糊剂等各种各样的用途。但是，这样的环氧树脂的固化物虽然表现出强韧的力学强度，但是存在缺乏伸长性的问题。
因此，出于对环氧树脂赋予伸长性的目的，进行了配合改性硅酮树脂。作为这样的技术，在日本特开2007-099806号公报中公开了一种双组分固化型树脂组合物，其包含A液和B液，所述A液配合有环氧树脂、改性硅酮系聚合物的固化催化剂，所述B液配合有在末端具有烷氧基甲硅烷基的改性硅酮系聚合物、环氧树脂固化剂。
发明内容
本发明要解决的问题
但是，日本特开2007-099806号公报中公开的双组分固化型树脂组合物虽然对于金属的粘接力优异，但无法得到高伸长性、高强度的固化物。
本发明的目的在于，提供一种双组分固化型树脂组合物，其在维持对于金属的粘接力的同时可得到高伸长性、高强度的固化物。
用于解决课题的手段
下面对本发明的主旨进行说明。本发明的实施方式为本发明克服上述现有的问题的方式。
[1]一种双组分固化型树脂组合物，其包含下述A剂和B剂；
A剂为含有(a)成分和(b)成分的组合物，
(a)成分为(a-1)氢化环氧树脂和(a-2)双酚型环氧树脂，
(b)成分为(c)成分的固化催化剂，
B剂为含有(c)成分和(d)成分的组合物，
(c)成分为具有2个以上水解性甲硅烷基的有机聚合物，
(d)成分为(a)成分用固化剂。
[2]根据[1]所述的双组分固化型树脂组合物，其中，相对于所述(c)成分100质量份，含有所述(b)成分0.1质量份～20质量份。
[3]根据[1]或[2]所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(a-1)成分为氢化双酚型环氧树脂。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(c)成分包含具有三甲氧基甲硅烷基的有机聚合物。
[5]根据[4]所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(c)成分还包含具有二甲氧基甲硅烷基的有机聚合物。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(d)成分为在25℃下为液状的胺化合物。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(a-1)成分与所述(a-2)成分的质量比为20：80～80：20的范围。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述A剂和/或所述B剂还包含硅烷偶联剂来作为(e)成分。
[9]根据[1]～[8]中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(a-2)成分为双酚A型环氧树脂。
[10]一种固化物，其是将[1]～[9]中任一项所述的双组分固化型树脂组合物固化而成的。
[11]一种复合体，其是利用[1]～[9]中任一项所述的双组分固化型树脂组合物将被粘物粘接而成的。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，本发明并不仅限定于以下的实施方式。在整个说明书中，就单数形式的表述而言，只要没有特别说明，则应当理解为单数形式也包括其复数形式的概念。因此，只要没有特别说明，则应当理解为单数形式的冠词(例如，在英语的情况下为“a”、“an”、“the”等)也包括其复数形式的概念。另外，对于本说明书中使用的术语而言，只要没有特别说明，则应当理解为以该领域中通常使用的含义来使用。因此，除非另有定义，否则本说明书中使用的所有专业术语和科技术语具有与本发明所属领域的本领域技术人员通常所理解的含义相同的含义。在相矛盾的情况下，本说明书(包括定义在内)优先。本发明并不限定于下述的实施方式，其能够在技术方案的范围内进行各种改变。另外，本说明书中，“X～Y”是指包含其前后所记载的数值(X和Y)来作为下限值和上限值的范围，是指“X以上且Y以下”。另外，对于浓度“％”而言，只要没有特别说明，则设为分别表示质量浓度“质量％”，对于比而言，只要没有特别说明，则设为质量比。另外，只要没有特别说明，则操作和物性等的测定在室温(20℃～25℃)/相对湿度40％RH～50％RH的条件下进行。
本发明的一个方式所述的双组分固化型树脂组合物是包含A剂和B剂的双组分固化型树脂组合物，所述A剂是含有后述(a)成分和(b)成分的组合物，所述B剂是含有后述(c)成分和(d)成分的组合物。进而，本发明的一个方式所述的双组分固化型树脂组合物的A剂和/或B剂可以包含(e)成分，进而A剂和/或B剂可以包含任意成分。
<双组分固化型树脂组合物>
本发明的一个方式所述的双组分固化型树脂组合物包含下述A剂和B剂。
A剂是含有(a)成分和(b)成分的组合物，
(a)成分为(a-1)氢化环氧树脂和(a-2)双酚型环氧树脂，
(b)成分为(c)成分的固化催化剂，
B剂为含有(c)成分和(d)成分的组合物，
(c)成分为具有2个以上水解性甲硅烷基的有机聚合物，
(d)成分为(a)成分用固化剂。
根据本发明的一个方式，能够提供一种双组分固化型树脂组合物，其在维持对于金属的粘接力的同时可得到高伸长性、高强度的固化物。
<(a)成分>
本方式的双组分固化型树脂组合物的A剂中所含的(a)成分为(a-1)氢化环氧树脂和(a-2)双酚型环氧树脂。通过将(a-1)成分和(a-2)成分并用，并与本方式的其他成分组合，从而在维持对于金属的粘接力的同时可得到高伸长性、高强度的固化物。
作为(a-1)成分的氢化环氧树脂，没有特别限制，可举出例如氢化双酚A型环氧树脂(其日文为“水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂”，也称为“水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂”。)、氢化双酚F型环氧树脂、氢化双酚E型环氧树脂等氢化双酚型环氧树脂；氢化甲酚酚醛清漆型环氧树脂；氢化苯酚酚醛清漆型环氧树脂等。其中，从得到高伸长性、高强度的固化物的方面出发，(a-1)成分的氢化环氧树脂优选氢化双酚型环氧树脂。作为(a-1)成分的这些成分可以单独使用1种，或者将2种以上混合使用。
作为(a-1)成分的市售品，可举出例如YX 8000、YX 8034(均为三菱化学株式会社制)、HBE-100(新日本理化株式会社制)、ST-3000(日铁化学材料株式会社制)等，但并不限定于这些。它们可以分别单独使用，另外也可以将两种以上混合使用。
作为(a-2)成分，没有特别限制，可举出例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂等，这些之中，特别是从得到高伸长性优异的固化物的方面出发，优选双酚A型环氧树脂。这些化合物可以分别单独使用，另外也可以将2种以上混合使用。
作为(a-2)成分的市售品，可举出例如jER(注册商标)825、827、828、828US、834、1001、806、807(三菱化学株式会社制)；EPICLON(注册商标)840、850、830LVP、EXA 850CRP、835、EXA 835LV(DIC株式会社制)；ADEKA RESIN(注册商标)EP 4100、EP 4400(株式会社ADEKA制)等，但并不限定于这些。它们可以分别单独使用，另外也可以将两种以上混合使用。
本方式的双组分固化型树脂组合物中所含的(a-1)成分与(a-2)成分的质量比((a-1)成分的质量份：(a-2)成分的质量份)没有特别限制，优选为20：80～80：20的范围，更优选为25：75～75：25的范围，进一步优选为30：70～70：30的范围，特别优选为35：75～75：35的范围，最优选为40：60～60：40的范围。通过为上述的范围内，从而能够得到更高伸长性、更高强度的固化物。
作为本方式的双组分固化型树脂组合物中的(a)成分的含量，相对于(c)成分100质量份，优选为1质量份～500质量份，更优选为10质量份～300质量份，进一步优选为50质量份～200质量份，特别优选为70质量份～150质量份。通过在上述范围内，从而本方式所述的双组分固化型树脂组合物的固化物成为更高伸长性且更高强度的固化物。
<(b)成分>
本方式的双组分固化型树脂组合物的A剂中所含的(b)成分为(c)成分的固化催化剂。(b)成分只要是使后述(c)成分交联的催化剂，就没有特别限定，具体而言，还可举出二月桂酸二丁基锡、氧化二丁锡、二乙酸二丁基锡、二硬脂酸二丁基锡、月桂酸二丁基锡氧化物(dibutyltin laurate oxide)、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡、双油基马来酸二丁基锡(dibutyltin dioleylmalate)、辛酸二丁基锡等二丁基锡化合物、氧化二辛锡、二月桂酸二辛基锡等二辛基锡化合物、二辛基锡盐与硅酸盐的反应物等锡催化剂；四异丙醇钛、二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛、钛酸四异丙酯、钛酸四异戊酯、钛酸四正丁酯(tetra-n-butoxytitanate)等钛催化剂；铝催化剂；铋催化剂；锆催化剂；锌催化剂；胺盐；有机磷酸化合物等。其中，特别是从得到高伸长性优异的固化物的方面出发，优选锡催化剂、钛催化剂、铝催化剂、锌催化剂。它们可以单独使用，也可以并用2种以上。
作为(b)成分的市售品，没有特别限制，作为锡催化剂，可举出例如NEOSTANN(注册商标)U-100、U-130、U-200、U-303(日东化成株式会社制)等，作为钛催化剂，可举出例如ORGATIX(注册商标)TA-8、TA-10、TA-21、TA-23、TA-30、TA-80、TC-100、TC-120、TC-401(Matsumoto Fine Chemical Co.，Ltd.制)等，作为铋催化剂，可举出例如K-KAT 348(KingIndustries,Inc.制)等，作为锆催化剂，可举出ORGATIX(注册商标)ZA-45(Matsumoto FineChemicalCo.，Ltd.制)等，作为铝催化剂，可举出例如DX-9740(信越化学工业株式会社)、AMD、ASBD、AIPD、ALCH、ALCH-TR、ALUMICHELATE M、ALUMICHELATE D、ALUMICHELATE A(Kawaken Fine Chemical Co.Ltd.制)等，作为锌催化剂，可举出例如K-KAT 670(KingIndustries,Inc.制)等。
作为(b)成分的含量，相对于后述的(c)成分100质量份，(b)成分优选为0.1质量份～20质量份，更优选为0.5质量份～17质量份，进一步优选为1质量份～13质量份的范围，特别优选为2质量份～5质量份。通过为上述的范围内，从而可得到更高伸长性、更高强度的固化物。
作为相对于(a)成分100质量份而言的(b)成分的含量，(b)成分优选为0.1质量份～20质量份，更优选为0.5质量份～15质量份，进一步优选为1质量份～10质量份，特别优选为2质量份～5质量份。通过为上述范围内，从而本方式所述的双组分固化型树脂组合物的固化物成为更加足够的高伸长性、高强度的固化物。
<(c)成分>
本方式的双组分固化型树脂组合物的B剂中所含的(c)成分为具有2个以上水解性甲硅烷基的有机聚合物。作为(c)成分，可举出例如具有二甲氧基甲硅烷基的有机聚合物、具有三甲氧基甲硅烷基的有机聚合物、具有二乙氧基甲硅烷基的有机聚合物或具有三乙氧基甲硅烷基的有机聚合物。这些化合物可以单独使用1种，也可以并用2种以上。其中，对于(c)成分而言，优选包含具有三甲氧基甲硅烷基的有机聚合物，更优选并用具有二甲氧基甲硅烷基的有机聚合物与具有三甲氧基甲硅烷基的有机聚合物。通过并用具有二甲氧基甲硅烷基的有机聚合物和具有三甲氧基甲硅烷基的有机聚合物，从而双组分固化型树脂组合物在进一步维持对于金属的粘接力的同时可得到更高伸长性、更高强度的固化物。
另外，(c)成分的水解性甲硅烷基可以键合于有机聚合物的末端或侧链，但从得到高伸长性、高强度的固化物的观点出发，优选水解性甲硅烷基键合于有机聚合物的末端，更优选水解性甲硅烷基键合于有机聚合物的两末端。另外，从处置的观点出发，(c)成分优选在25℃下为液状。(c)成分可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
作为具有二甲氧基甲硅烷基的有机聚合物，可举出例如含两末端二甲氧基甲硅烷基的聚氧化烯、含两末端二甲氧基甲硅烷基的(甲基)丙烯酸系聚合物、含两末端二甲氧基甲硅烷基的聚异丁烯、含两末端二甲氧基甲硅烷基的聚氨酯。作为具有三甲氧基甲硅烷基的有机聚合物，可举出例如含两末端三甲氧基甲硅烷基的聚氧化烯、含两末端三甲氧基甲硅烷基的(甲基)丙烯酸系聚合物、含两末端三甲氧基甲硅烷基的聚异丁烯、含两末端三甲氧基甲硅烷基的聚氨酯。作为具有二乙氧基甲硅烷基的有机聚合物，可举出例如含两末端二乙氧基甲硅烷基的(甲基)丙烯酸系聚合物、含两末端二乙氧基甲硅烷基的聚异丁烯、含两末端二乙氧基甲硅烷基的聚氨酯。作为具有三乙氧基甲硅烷基的有机聚合物，可举出含两末端三乙氧基甲硅烷基的(甲基)丙烯酸系聚合物、含两末端三乙氧基甲硅烷基的聚异丁烯、含两末端三乙氧基甲硅烷基的聚氨酯。
(c)成分的有机聚合物的结构并无特别限定，可举出例如聚氧化烯、聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚酰胺、聚脲、聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、(甲基)丙烯酸系聚合物、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醚等结构。其中，从得到更高伸长性、更高强度的固化物的观点出发，(c)成分的有机聚合物的结构优选为聚氧化烯、聚异丁烯、(甲基)丙烯酸系聚合物等结构，更优选为聚氧化烯。另外，(c)成分的有机聚合物的结构可以为单独1种，也可以为2种以上的混合。
作为聚氧化烯的市售品，可举出SAT 010、SAX 115、SAT 030、SAT 030、SAT 200、SAT 350、SAT 400、SAX 220、SAX 510、SAX 530、SAX 575、SAX 580、SAX 710、SAX 720、SAX725、SAX 750、SAX 770、S203、S 303、S203H、S 303H、S 943S、S 911S、MA 440、MA 447、MA451、MA 903、MA 903M、MA 904、S 943、MAX 923、MAX 951、SAX 510、SAX 520、SAX 530、SAX580等(株式会社钟化制)、ES-S2410、ES-S2420、ES-S 3430、ES-S 3610、ES-S 3630(旭硝子株式会社制)。另外，作为(c)成分的(甲基)丙烯酸系聚合物的市售品，可举出SA 100S、SA310S、OR 100S等(株式会社钟化制)。另外，作为(c)成分的聚异丁烯的市售品，可举出EP100S、EP 103S、EP 303S、EP 505S等(株式会社钟化制)。
关于本方式的双组分固化型树脂组合物中的(c)成分的含量，相对于(a)成分100质量份，(c)成分优选为30质量份～250质量份，更优选为50质量份～200质量份，进一步优选为70质量份～150质量份。通过在上述范围内，从而可得到更高伸长性、更高强度的固化物。
<(d)成分>
本方式的双组分固化型树脂组合物的B剂中所含的(d)成分是(a)成分用固化剂，是能够使A剂中所含的(a)成分固化的化合物。作为(d)成分，只要能够使(a)成分固化，就没有特别限制，可举出例如伯胺、仲胺、叔胺、聚酰胺、咪唑、聚硫醇、酸酐化合物等。另外，(d)成分可以单独使用它们，也可以并用2种以上。从混合后的固化性、操作性的观点出发，上述(d)成分优选在25℃下为液状。
作为伯胺，没有特别限制，可举出脂肪族伯胺、脂环式伯胺、芳香族伯胺等。作为脂肪族伯胺，没有特别限制，可举出例如乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、六亚甲基二胺等。另外，作为脂环式伯胺，没有特别限制，可举出薄荷烯二胺、异佛尔酮二胺、N-氨基乙基哌嗪、二氨基二环己基甲烷、降冰片烷二胺等。另外，作为芳香族伯胺，没有特别限制，可举出二甲基氨基甲基苯酚、间苯二甲胺、间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、二氨基二乙基二苯基甲烷等。需要说明的是，本说明书中，含氨基的硅烷偶联剂并不包含在(d)成分中，而是作为后述的(e)成分来处置。
作为仲胺或叔胺，没有特别限制，可举出例如哌啶、吡啶、苄基二甲基胺、2-(二甲基氨基甲基)苯酚、三亚乙基二胺、二甲基环己基胺、二甲基苄基胺、二甲基己基胺、二甲基氨基苯酚、二甲基氨基对甲酚、哌啶、1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、1.8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-1等。作为市售品，可举出例如K54(AirProducts Japan株式会社)等。作为仲胺、叔胺，从固化性优异的观点出发，优选具有芳香环的化合物。
另外，从A剂和B剂混合后的固化性、操作性的观点出发，(d)成分优选在25℃下为液状的胺化合物。作为在25℃下为液状的胺化合物，可举出例如2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、聚酰胺胺、二聚物二胺。
作为咪唑，没有特别限制，可举出例如2-甲基咪唑、1，2-二甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1-异丁基-2-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、2，4-二氨基-6(2’-甲基咪唑(1’))乙基-s-三嗪、2，4-二氨基-6(2’-十一烷基咪唑(1’))乙基-s-三嗪、2，4-二氨基-6(2’-乙基，4-甲基咪唑(1’))乙基-s-三嗪、2-苯基-3，5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-羟基甲基-5-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基-3，5-二氰基乙氧基甲基咪唑等。
作为聚硫醇，没有特别限制，可举出例如3，3’-二硫代二丙酸、三羟甲基丙烷三(巯基乙酸酯)、季戊四醇四(巯基乙酸酯)、乙二醇二巯基乙酸酯、1，4-双(3-巯基丁酰氧基)丁烷、三[(3-巯基丙酰氧基)-乙基]-异氰脲酸酯(TEMPIC)、1，3，5-三(3-巯基丁氧基乙基)-1，3，5-三嗪-2，4，6(1H，3H，5H)-三酮、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMMP)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(PEMP)、季戊四醇四(3-巯基丁酸酯)、二季戊四醇六(3-巯基丙酸酯)(DPMP)、1，4-丁烷二硫醇、1，6-己烷二硫醇、1，10-癸烷二硫醇等烷基多硫醇；含末端硫醇基的聚硫醚等。
作为酸酐化合物，没有特别限制，可举出例如四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基内亚乙基四氢邻苯二甲酸酐、三烷基四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、苯均四酸酐、马来酸酐等。
对于本方式的双组分固化型树脂组合物中的(d)成分的含量而言，相对于(a)成分100质量份，(d)成分优选为1质量份～180质量份，更优选为3质量份～140质量份，进一步优选为5质量份～100质量份的范围。通过为上述范围内，从而在进一步维持对于金属的粘接力的同时可得到更高伸长性、更高强度的固化物。
另外，对于本方式的双组分固化型树脂组合物中的(d)成分的含量而言，相对于(c)成分100质量份，(d)成分优选为1质量份～150质量份，更优选为1质量份～100质量份，进一步优选为3质量份～50质量份。通过为上述范围内，从而在进一步维持对于金属的粘接力的同时可得到更高伸长性、更高强度的固化物。
<(e)成分>
本方式所述的双组分固化型树脂组合物的A剂和/或B剂能够包含硅烷偶联剂来作为(e)成分。通过本A剂和/或B剂包含硅烷偶联剂，从而在进一步维持对于金属的粘接力的同时，可得到更高伸长性、更高强度的固化物。另外，(e)成分优选包含在A剂和B剂这两者中。
作为硅烷偶联剂，可举出例如2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷)、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷等含缩水甘油基的硅烷偶联剂；乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等含乙烯基的硅烷偶联剂；γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等含(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂；3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷(N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷)、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等含氨基的硅烷偶联剂；γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、苯乙烯基硅烷、脲基硅烷、硫化物硅烷、异氰酸酯硅烷等。其中，作为硅烷偶联剂，优选含缩水甘油基的硅烷偶联剂、含乙烯基的硅烷偶联剂、含氨基的硅烷偶联剂。另外，A剂更优选包含含缩水甘油基的硅烷偶联剂，该含缩水甘油基的硅烷偶联剂进一步优选为缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。另外，B剂更优选包含含氨基的硅烷偶联剂，该含氨基的硅烷偶联剂进一步优选为3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷。硅烷偶联剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
A剂中的(e)成分的含量并无特别限制，相对于(a)成分100质量份，优选为0.1质量份～20质量份，更优选为0.2质量份～15质量份，进一步优选为0.3质量份～10质量份。通过为上述的范围内，从而可得到下述双组分固化型树脂组合物，其可得到更高伸长性、更高强度的固化物。
另外，相对于(c)成分100质量份，B剂中的(e)成分的含量优选为0.1质量份～20质量份，更优选为0.2质量份～15质量份，进一步优选为0.3质量份～10质量份。通过为上述的范围内，从而可得到下述双组分固化型树脂组合物，其可得到更高伸长性、更高强度的固化物。
<任意成分>
本发明的一个方式所述的双组分固化型树脂组合物可以在不损害本发明的目的的范围内包含固化促进剂、填充剂、苯乙烯系共聚物等各种弹性体、填充材料、保存稳定剂、抗氧化剂、阻燃性赋予剂、光稳定剂、重金属钝化剂、增塑剂、消泡剂、颜料、防锈剂、流平剂、分散剂、流变调节剂、阻燃剂和表面活性剂等添加剂。
本发明的一个方式所述的双组分固化型树脂组合物中可含有的固化促进剂是促进(a)成分与(d)成分的反应的固化促进剂。固化促进剂优选在室温下为固体的固化促进剂，若考虑到保存稳定性和固化性，则更优选使用固体的具有咪唑骨架的化合物、将使叔胺加成于环氧树脂而在中途停止反应的环氧加合物化合物粉碎而得的微粉末等。作为市售的环氧加合物系化合物，可举出Ajinomoto Fine-Techno Co.,Inc.制的Amicure系列、株式会社T&K TOKA制的Fujicure系列、旭化成化学株式会社制的Novacure系列等。另外，作为在室温下为液状的固化促进剂，已知有机磷系化合物等。另外，固化促进剂可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
为了改良固化物的弹性模量、流动性等，本发明的一个方式所述的双组分固化型树脂组合物可以包含填充材料。具体而言，可举出有机质粉体、无机质粉体、金属质粉体等。
作为无机质粉体的填充材料，可举出玻璃、热解法二氧化硅、云母、陶瓷、硅酮橡胶粉体、碳酸钙、碳粉、高岭土粘土、干燥粘土矿物、干燥硅藻土等。另外，作为有机质粉体的填充材料，例如可举出聚乙烯、聚丙烯、尼龙、交联丙烯酸类、交联聚苯乙烯、聚酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚碳酸酯。另外，作为金属质粉体的填充材料，可举出金、银、铜、氧化铝、氮化铝等。填充剂的含量没有特别限定，在配合于A剂中时，相对于(a)成分100质量份，优选为0.1质量份～300质量份，在配合于B剂中时，相对于(c)成分100质量份，优选为0.1质量份～300质量份。通过在上述范围内，从而可得到更高伸长性、更高强度的固化物，进而，双组分固化型树脂组合物的操作性变得优异。
从调整双组分固化型树脂组合物的粘度或使固化物的机械强度提高的观点出发，无机质粉体的填充剂中可适合使用热解法二氧化硅。作为热解法二氧化硅，可更适合使用利用二甲基硅烷、三甲基硅烷、烷基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、有机氯硅烷、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氮烷等进行了表面处理后的热解法二氧化硅等。作为热解法二氧化硅的市售品，例如可举出AEROSIL(注册商标)R 972、R 972V、R 972CF、R 974、R 976、R 976S、R9200、RX50、NAX50、NX90、RX 200、RX 300、R 812、R 812S、R 8200、RY50、NY50、RY 200S、RY200、RY 300、R 104、R 106、R 202、R 805、R 816、T 805、R 711、RM50、R 7200等(NipponAerosil Co.,Ltd.制)、TS 720(Cabot Corporation)。
作为保存稳定剂，例如可举出四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷等4官能烷氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯所代表的硅酸酯化合物类等。它们可以单独使用，也可以并用2种以上。
本发明的一个方式所述的双组分固化型树脂组合物含有A剂和B剂，A剂是含有(a)成分和(b)成分的组合物，B剂是含有(c)成分和(d)成分的组合物。通过这样将成分分为A剂和B剂这2种组合物，从而能够抑制贮藏中无益的反应，能够提高贮藏稳定性。在这样的双组分固化型树脂组合物中，A剂和B剂也可以通过上述方法进行混合来制造。而且，在使用时可以通过公知的方法将A剂和B剂混合来使用。
另外，本发明的一个方式所述的双组分固化型树脂组合物中，B剂的量相对于A剂100质量份而言优选为10质量份～300质量份的范围，优选为30质量份～200质量份，进一步优选为50质量份～150质量份。
<固化物>
本发明的其他方式是将上述双组分固化型树脂组合物固化而成的固化物(双组分固化型树脂组合物的固化物)。作为本发明的其他方式的固化物是通过将构成双组分固化型树脂组合物的A剂和B剂混合，从而使双组分固化型树脂组合物固化而得到的。
<用途>
本发明的一个方式的双组分固化型树脂组合物可得到高伸长性、高强度的固化物，因此，可优选被用于粘接剂、封固剂、密封剂、灌注剂、涂布剂、内衬材料、散热材料、导电性糊剂等各种用途。其中，本发明的一个方式的双组分固化型树脂组合物在维持对于金属的粘接力的同时可得到高伸长性、高强度的固化物，因此可以适合用作结构用粘接剂。作为结构用粘接剂的具体用途，没有特别限制，例如可举出构成汽车的车门、支柱、车顶的面板彼此的粘接、车身与车顶的粘接、发动机的磁铁的粘接等。
<复合体>
本发明的其他方式是将被粘物用双组分固化型树脂组合物粘接而成的复合体。
作为本发明的一个方式的双组分固化型树脂组合物适于粘接剂。作为被粘物，没有特别限制，可举出例如金属彼此、金属与塑料、金属与橡胶、金属与玻璃、塑料与橡胶、塑料与玻璃、塑料彼此、橡胶彼此、橡胶与玻璃、玻璃彼此等。其中，优选金属彼此、金属与塑料、塑料彼此。
作为金属，没有特别限制，可举出例如金、银、铁、铝、镁、铜、不锈钢、钛等。另外，作为塑料，没有特别限制，可举出例如纤维增强塑料(FRP)、碳纤维增强塑料(CFRP)、聚丙烯酸塑料、聚酯、聚酰胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、尼龙6、聚碳酸酯、聚缩醛、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯硫醚、聚苯撑醚、聚醚醚酮、聚乙烯、聚丙烯等。另外，作为橡胶，没有特别限制，可举出例如丁腈橡胶、丁基橡胶、聚氨酯橡胶、硅酮橡胶、EPDM等。可举出至少选自它们中的2种以上的被粘物彼此的粘接等。另外，可以预先对材质的表面进行表面处理，也可以保持未处理的状态。
实施例
以下列举实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明并不限定于这些实施例。需要说明的是，在下述实施例中，只要没有特别说明，则操作在室温(25℃)下进行。
<双组分固化型树脂组合物的制备>
以表1所示的比例(质量份)采取以下所示的各成分，在常温下用混合机混合60分钟，分别制备与双组分固化型树脂组合物相应的A剂、B剂。需要说明的是，各成分的详细情况如下所述。
<(a)成分和比较成分>
a-1-1：氢化双酚A型环氧树脂(新日本理化株式会社制、RIKARESIN(注册商标)HBE-100)
a-2-1：双酚A型环氧树脂(三菱化学株式会社制、jER(注册商标)828)
a-2-2：双酚F型环氧树脂(三菱化学株式会社制、jER(注册商标)807)
a’1：联苯型环氧树脂(三菱化学株式会社制、YX 4000)
a’2：四缩水甘油基二氨基二甲基甲烷(三菱化学株式会社制、jER(注册商标)604)(在本发明中并不作为(d)成分来处置)
<(b)成分>
b1：四异丙醇钛(Matsumoto Fine Chemical Co.Ltd.制、ORGATIX(注册商标)TA-8、成分浓度99质量％以上)
b2：二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛(Matsumoto Fine Chemical Co.Ltd.制、ORGATIX(注册商标)TC-100、成分浓度75质量％以上)
b3：二丁基锡化合物(日东化成株式会社制、NEOSTANN(注册商标)U-100)
<(c)成分>
c1：含两末端三甲氧基甲硅烷基的聚氧化烯(株式会社钟化制SAX-575、在25℃下为液状)
c2：含两末端二甲氧基甲硅烷基的聚氧化烯(株式会社钟化制SAX-750、在25℃下为液状)
<(d)成分>
d1：2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚(Air Products Japan株式会社制、ANCAMINE(注册商标)K54、在25℃下为液状)
<(e)成分>
e1：缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(信越化学株式会社制、KBM-403)
e2：3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷(Dow-Toray株式会社制、DOWSIL(注册商标)、Z-6094Silane)(在本发明中并不作为(d)成分来处置)
表1的实施例、比较例中的试验方法如下所述。
<(1)对于金属的剪切粘接强度试验>
在宽25mm×长100mm×厚1.6mm的SUS 304制试验片上涂布将各双组分固化型树脂组合物的A剂100g和B剂100g在25℃环境下混合而得的树脂组合物，然后，使同样尺寸的SUS304制的试验片以粘接面成为宽25mm×长10mm的方式贴合并用夹具固定，然后在25℃、50％RH下养护168小时，由此将双组分固化型树脂组合物固化，制成试验片。
将试验片的两末端固定，将以拉伸速度10mm/min进行拉伸测定而得的其最大载荷时的强度作为对于金属的粘接力(MPa)。将测定结果示于表1。需要说明的是，从对于金属的粘接力优异的观点出发，本发明优选为8.0MPa以上，更优选为9.0MPa以上。
<(2)固化物的拉伸强度测定>
将各双组分固化型树脂组合物的A剂100g和B剂100g在25℃环境下混合，得到树脂组合物。接着，将树脂组合物的厚度设定为1mm，在25℃、50％RH环境下使其养护168小时，由此使其固化，制作片状的固化物。将该固化物用3号哑铃冲裁，制作试验片。以试验片的长轴与卡盘的中心成为一条直线的方式将试验片的两端固定于卡盘。以拉伸速度500mm/min拉伸试验片，测定最大载荷。将该最大载荷时的强度作为“拉伸强度(MPa)”。将结果示于表1。详细情况依据JIS K 6251(2010)。需要说明的是，作为双组分固化型树脂组合物的固化物而言，作为其能够耐受用途的足够的强度，拉伸强度优选为8.0MPa以上，更优选为9.0MPa以上。
<(3)固化物的伸长率的测定方法>
将各双组分固化型树脂组合物的A剂100g和B剂100g在25℃环境下混合，得到树脂组合物。接着，将树脂组合物的厚度设定为1mm，在25℃、50％RH环境下养护168小时，由此使其固化，制作片状的固化物。将该固化物用3号哑铃冲裁而制作试验片，将20mm间隔的标线标记于试验片。
以与拉伸强度的测定相同的要领固定于卡盘，以拉伸速度500mm/min拉伸至试验片的切断。测定时，试验片伸长，标线的间隔扩大，因此利用游标卡尺测量标线的间隔直至试验片被切断。将即将断裂前的标线的间隔(mm)除以初始的标线间隔(20mm)，由此算出伸长的比例而作为“伸长率(％)”(伸长率(％)＝(即将断裂前的标线的间隔/初始的标线间隔)×100)。将结果示于表1。需要说明的是，作为双组分固化型树脂组合物的固化物而言，作为其能够耐受用途的足够的伸长性，伸长率优选为470％以上，更优选为480％以上，进一步优选为500％以上。
[表1]
根据表1的实施例1～实施例5的结果，可以确认到：对于本发明的双组分固化型树脂组合物而言，在维持对于金属的粘接力的同时可得到高伸长性、高强度的固化物。
比较例1是不含(a-2)成分的组合物，但其为对于金属的粘接力、固化物的强度差的结果。另外，比较例2和比较例3是不含(a-1)成分的组合物，但其为对于金属的粘接力、固化物的伸长率、强度差的结果。另外，比较例4是使用a’1成分代替(a-2)成分的组合物，但其为对于金属的粘接力、固化物的伸长率、强度差的结果。比较例5是使用a’2成分代替(a-2)成分的组合物，但其为固化物的伸长率差的结果。
产业上的可利用性
本发明的双组分固化型树脂组合物在维持对于金属的粘接力的同时可得到高伸长性、高强度的固化物，因此可适合用于粘接剂、封固剂、密封剂、灌注剂、涂布剂、导电性糊剂等各种用途。因而，能够应用于广泛的领域，因此在产业上有用。
本申请基于2021年4月8日申请的日本专利申请第2021-65803号，其公开内容通过参照以整体的形式引用。
Claims (11)
1.一种包含下述A剂和B剂的双组分固化型树脂组合物；
A剂为含有(a)成分和(b)成分的组合物，
(a)成分为(a-1)氢化环氧树脂和(a-2)双酚型环氧树脂，
(b)成分为(c)成分的固化催化剂，
B剂为含有(c)成分和(d)成分的组合物，
(c)成分为具有2个以上水解性甲硅烷基的有机聚合物，
(d)成分为(a)成分用固化剂。
2.根据权利要求1所述的双组分固化型树脂组合物，其中，相对于所述(c)成分100质量份，含有0.1质量份～20质量份的所述(b)成分。
3.根据权利要求1或2所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(a-1)成分为氢化双酚型环氧树脂。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(c)成分包含具有三甲氧基甲硅烷基的有机聚合物。
5.根据权利要求4所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(c)成分还包含具有二甲氧基甲硅烷基的有机聚合物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(d)成分为在25℃下为液状的胺化合物。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(a-1)成分与所述(a-2)成分的质量比为20∶80～80∶20的范围。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述A剂和/或所述B剂还包含硅烷偶联剂来作为(e)成分。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的双组分固化型树脂组合物，其中，所述(a-2)成分为双酚A型环氧树脂。
10.一种固化物，其是将权利要求1～9中任一项所述的双组分固化型树脂组合物固化而成的。
11.一种复合体，其是利用权利要求1～9中任一项所述的双组分固化型树脂组合物将被粘物粘接而成的。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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