CN116987387A - 有机硅组合物和其制备方法、有机硅披覆胶 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种有机硅组合物、其制备方法和有机硅披覆胶，该有机硅组合物包含100份有机聚硅氧烷、0～100份增塑剂、1～20份交联剂、0.1～2份羟基清除剂、0.01～10份交联催化剂、0.5～5份增粘剂以及0.01～2份荧光指示剂，有机聚硅氧烷以端乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二封端剂反应制得，端乙烯基聚二甲基硅氧烷以八甲基环四硅氧烷为主链剂、四甲基二乙烯基二硅氧烷为第一封端剂经开环聚合反应制得，第二封端剂以四甲基二乙烯基二硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷反应制得。本申请的有机硅组合物、有机硅披覆胶有很好的贮存稳定性，同时还具有高强度、耐候性好、耐老化、表干快、透明度高等多重优良性能。
Description
技术领域
本申请涉及有机硅材料技术领域，具体涉及有机硅组合物和其制备方法、有机硅披覆胶。
背景技术
随着电子工业的发展，对于电子产品的线路板的质量要求越来越严格。线路板披覆胶是一种涂覆于电子元器件线路板(PCBA)表面的绝缘介质，其干燥后在器件表面形成0.02～0.2mm的致密保护膜，起到“三防”作用(防潮、防污和防侵蚀)。使用披覆胶还可以起到屏蔽和消除电磁干扰和防止线路板短路的作用，提高线路板绝缘性能。
披覆胶需具备贮存稳定性，否则产品可能在运输、贮存环节发生变质或者贮存期过短，会严重降低产品的竞争力，有必要提供一种贮存稳定性强的披覆胶。
目前常用的有机硅披覆胶大多为有机锡催化剂催化下的脱醇型体系，由于硅氧键的特殊结构和键能，使其具有半离子化的性质，容易受到有机锡(或者其它活性的碱性、酸性物质)的攻击而断链，并生成无交联活性的末端单烷氧基或甲基的聚二甲基硅氧烷，从而造成胶黏剂表干时间迅速衰减、固化后力学性能下降等等问题，有必要解决上述问题，提供性能更优良的披覆胶。
有鉴于此，特提出本申请的技术内容。
发明内容
本申请的目的包括提供一种有机硅组合物和其制备方法、有机硅披覆胶，该有机硅组合物、有机硅披覆胶具有很好的贮存稳定性，同时还具有高强度、耐候性好、耐老化、表干快、透明度高等多重优良性能。
具体而言：
在本申请的一个方面，提供一种有机硅组合物，按重量计所述有机硅组合物包括：
所述有机聚硅氧烷通过包括如下步骤制备而成：
S100：在第一催化剂存在条件下，取主链剂和第一封端剂进行开环聚合反应，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷，所述第一催化剂包括四甲基氢氧化铵，所述主链剂为八甲基环四硅氧烷，所述第一封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷，
S200：在第二催化剂存在条件下，取四甲基二乙烯基二硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷进行反应，制得第二封端剂，所述第二催化剂包括卡斯特铂金催化剂，
S300：在第三催化剂存在条件下，取所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷和所述第二封端剂进行反应，所述第三催化剂包括卡斯特铂金催化剂，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述第二封端剂和所述第三催化剂的重量比为100：(1～10)：(0.01～0.05)。
在其中一些实施方式中，所述有机硅组合物中，所述步骤S100包括：
加热所述主链剂至90℃～100℃，再加入所述第一催化剂和所述第一封端剂混合，然后在90℃～100℃反应2h～3h，得到第一混合物；
向所述第一混合物中通入氮气，然后升温至100℃～120℃反应2h～3h小时，得到第二混合物，
向所述第二混合物中通入氮气，加热至180℃～220℃反应2h～3h，得到第三混合物；
将所述第三混合物进行减压蒸馏。
在其中一些实施方式中，所述有机硅组合物中，所述步骤S200中，所述第二催化剂的用量为总重量的0.01％～0.05％。
在其中一些实施方式中，所述有机硅组合物中，所述交联剂选自多烷氧基交联剂；
进一步地，所述交联剂包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷及其水解缩聚物、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及其水解缩聚物中的至少一种。
在其中一些实施方式中，所述有机硅组合物中，所述交联催化剂选自有机锡类催化剂和有机钛类催化剂中的至少一种；
进一步地，所述交联催化剂包括二月桂酸二丁基锡及其螯合物、钛酸四异丙酯及其螯合物、钛酸丁酯中的至少一种。
在其中一些实施方式中，所述有机硅组合物中，所述增粘剂选自含有氨基类的有机硅氧烷、含环氧基类的有机硅氧烷、含丙烯酸类的有机硅氧烷和含巯基类的有机硅氧烷中的至少一种；
进一步地，所述增粘剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷中的至少一种。
本申请的再一方面提供一种有机硅组合物的制备方法，其包括如下步骤：
按照上述技术方案所述的有机硅组合物的配方称取各原料，
取所述有机聚硅氧烷、所述交联剂、所述增塑剂和所述羟基清除剂混合，然后于第一分散条件下反应5min～30min，得到第一胶液，
向所述第一胶液中加入所述催化剂、所述增粘剂和所述荧光指示剂混合，然后于第二分散条件下反应20min～60min。
在其中一些实施方式中，所述有机硅组合物的制备方法中，所述第一分散的条件包括如下特征中的至少一种：
(1)所述第一分散的压强为-0.08MPa～-0.12MPa，
(2)所述第一分散的温度为10℃～30℃，
(3)所述第一分散的转速为50r/min～300r/min。
在其中一些实施方式中，所述有机硅组合物的制备方法中，所述第二分散条件包括如下特征中的至少一种：
(1)所述第二分散的压强为-0.08MPa～-0.12MPa，
(2)所述第二分散的温度为10℃～30℃，
(3)所述第二分散的转速为50r/min～300r/min。
本申请的再一方面提供一种有机硅披覆胶，其包括上述技术方案所述的有机硅组合物或上述技术方案所述的制备方法制得的有机硅组合物。
本申请从构成批覆胶主体的聚二甲基硅氧烷改性入手，使用自主合成的主链末端含有碳杂化链的端烷烃杂化烷氧基聚二甲基硅氧烷(C-PDMS)为主体树脂，配合合适量的其余各组分，制得的组合物可用于制备有机硅批覆胶，赋予有机硅批覆盖胶极佳的贮存稳定性，
本申请的有机硅组合物中的有机聚硅氧烷，其末端含有硅、氧、碳杂化的链段，硅碳键及碳碳键可以极大的提高聚硅氧烷的稳定性，同时还提高了材料的刚性和硬度。
本申请的有机硅组合物和有机硅披覆胶不含甲苯，二甲苯等有毒溶剂，不含酮类等腐蚀性溶剂，无毒环保；而且贮存稳定性好，强度高，耐候性好(酸碱、烟雾，双85实验)，通过加速老化(70℃×14天加速老化相当于标准条件下存放12个月)，通过标准条件下贮存12个月内主要技术性能指标(表干时间、透明度、拉伸强度)。该有机硅披覆胶具有优异的理化性能和保质期(12个月以上)，对于提高产品的性能稳定性和竞争力具有重大意义。
具体实施方式
下面结合实施方式和实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。此外应理解，在阅读了本申请讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。
术语
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本文中，“优选”、“较佳”、“更佳”等仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本申请防护范围的限制。
本申请中，“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本申请保护范围的限制。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请中，涉及到数值区间(也即数值范围)，如无特别说明，可选的数值分布在上述数值区间内视为连续，且包括该数值范围的两个数值端点(即最小值及最大值)，以及这两个数值端点之间的每一个数值。如无特别说明，当数值区间仅仅指向该数值区间内的整数时，包括该数值范围的两个端点整数，以及两个端点之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并这些范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本申请中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内存在变动。应当理解的是，所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。允许在如±5℃、±4℃、±3℃、±2℃、±1℃的范围内波动。
本申请中，重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本申请中，如无特别限定，涉及尺寸、粒径、直径，一般指平均值。
本申请中，如无特别限定，分子量为平均分子量，进一步地，如无特别限定，指重均分子量。
在本申请的一个方面，提供一种有机硅组合物，该有机组合物具有很好的贮存稳定性，同时还具有高强度、耐候性好、耐老化、表干快、透明度高等多重优良性能。
在其中一些实施方式中，有机硅组合物按重量计包括：
有机聚硅氧烷通过包括如下步骤制备而成：
S100：在第一催化剂存在条件下，取主链剂和第一封端剂进行开环聚合反应，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷，第一催化剂包括四甲基氢氧化铵，主链剂为八甲基环四硅氧烷，第一封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷，
S200：在第二催化剂存在条件下，取四甲基二乙烯基二硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷进行反应，制得第二封端剂，第二催化剂包括卡斯特铂金催化剂，
S300：在第三催化剂存在条件下，取端乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二封端剂进行反应，第三催化剂包括卡斯特铂金催化剂，端乙烯基聚二甲基硅氧烷、封头剂和第三催化剂的重量比为100：(1～10)：(0.01～0.05)。
在其中一些实施方式中，步骤S100包括：
加热主链剂至90℃～100℃，再加入第一催化剂和第一封端剂混合，然后在90℃～100℃反应2h～3h，得到第一混合物；
向第一混合物中通入氮气，然后升温至100℃～120℃反应2h～3h小时，得到第二混合物，
向第二混合物中通入氮气，加热至180℃～220℃反应2h～3h，得到第三混合物；
将第三混合物进行减压蒸馏。
在其中一些实施方式中，步骤S200中，第二催化剂的用量为总重量的0.01％～0.05％。
在其中一些实施方式中，交联剂选自多烷氧基交联剂；
进一步地，交联剂包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷及其水解缩聚物、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及其水解缩聚物中的至少一种。
在其中一些实施方式中，交联催化剂选自有机锡类催化剂和有机钛类催化剂中的至少一种；
进一步地，交联催化剂包括二月桂酸二丁基锡及其螯合物、钛酸四异丙酯及其螯合物、钛酸丁酯中的至少一种。
在其中一些实施方式中，增粘剂选自含有氨基类的有机硅氧烷、含环氧基类的有机硅氧烷、含丙烯酸类的有机硅氧烷和含巯基类的有机硅氧烷中的至少一种；
进一步地，增粘剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷中的至少一种。
在一些实施方式中，有机聚硅氧烷具有式Ⅰ平均单元式：
优选地，n2为2，进一步优选地，有机聚硅氧烷在25℃下粘度为200cps～200000cps。
增塑剂具有降低粘度和成本的作用。在一些实施方式中，增塑剂包括八甲基三硅氧烷、碳酸二甲酯、正庚烷、正己烷、环己烷、异构烷烃、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯和醋酸丁酯中的至少一种。
可选地，增塑剂可以选自异构烷烃，进一步可以为异构十二烷。
羟基清除剂可以清除体系中残留或游离的羟基(包括水分子的羟基)。在一些实施方式中，羟基清除剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。
紫外荧光指示剂可在紫外照射下显色。在一些实施方式中，紫外荧光指示剂由金属(锌、镉)硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合，经煅烧而成。在一些实施方式中，紫外荧光指示剂的型号为OB-1。
在其中一些实施方式中，有机硅组合物中，以有机聚硅氧烷重量份数为100份计，包含0～100份增塑剂、1～20份交联剂、0.1～2份羟基清除剂、0.1～10份交联催化剂、0.5～5份增粘剂、及0.01～2份荧光指示剂；其中，增塑剂的重量份数独立地可以为0～100份，进一步可以10～50份，举例的重量份数如0、10、20、30、40、50、80、100等；交联剂的重量份数独立地可以为1～20份，进一步可以为2～8份，举例的重量份数如1、2、3、4、5、6、7、8、10、15、20等；羟基清除剂的重量份数独立地可以为0.1～2份，进一步可以0.1～0.5份，举例的重量份数如0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1、1.5、2等；交联催化剂的重量份数独立地可以为0.1～10份，进一步可以为0.5～3份，举例的重量份数如0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1、2、3、5、10等；增粘剂的重量份数独立地可以为0.5～5份，进一步可以为0.5～3份，举例的重量份数如0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.5、2、3等；荧光指示剂的重量份数独立地可以为0.01～2份，进一步可以为0.1～0.5份，举例的重量份数如0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1、2；
作为上述方案的优选，增塑剂为异构十二烷，交联剂为甲基三甲氧基硅烷，羟基清除剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，交联催化剂为钛酸丁酯，增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，荧光指示剂由金属(锌、镉)硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合，经煅烧而成，进一步可选自OB-1型的荧光指示剂。
在本申请的再一方面，提供一种有机硅组合物，其按重量计包括：
优选地，增塑剂、交联剂、羟基清除剂、交联催化剂、增粘剂和荧光指示剂如上文所定义，在此不作赘述；
有机聚硅氧烷A是端烷烃杂化烷氧基聚二甲基硅氧烷(C-PDMS)，是形成交联网络的主体树脂，其结构决定了有机硅组合物的性能。
在一些实施方式中，有机聚硅氧烷A包括式Ⅱ所示一种或几种不同的结构：
R6 (3-n3)Si(OR5)n3(CH2)n2R3R4SiOR1R2(CH2)2(SiOR7R8)n1Si(CH2)2R1R2SiR3R4(CH2)n2Si(OR5)n3R6 (3-n3) (II)；
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8分别独立地选自一价的烷烃，举例如甲基、乙基、苯基、或者一价烷烃上的氢原子部分或全部被氟原子取代的烷烃；
n1、n2和n3为整数，其中n1≥3，5≥n2≥2，3≥n3≥2；
A的粘度(25℃)为10cps-1000000cps，进一步可以为200cps～200000cps。
在其中一些实施方式中，有机聚硅氧烷A为侧链R基全部选自甲基的端三烷氧基C-PDMS，n2＝2，粘度优选200cps-20000cps(25℃)；
侧链R基全部选自甲基是指R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7和R8全部选自甲基，化学式如式Ⅲ所示；
在其中一些实施方式中，有机聚硅氧烷A包括侧链R基全部选自甲基的端三乙氧基C-PDMS，n2＝2，粘度优选200cps-20000cps(25℃)。
在其中一些实施方式中，有机聚硅氧烷A包括侧链R基部分选自甲基、部分选自苯的端三甲氧基C-PDMS，n2＝2，粘度优选200cps-20000cps(25℃)。
在其中一些实施方式中，有机聚硅氧烷A包括R基部分选自甲基、部分选自苯的端三乙氧基C-PDMS，n2＝2，粘度优选200cps-20000cps(25℃)。
在其中一些实施方式中，有机聚硅氧烷A选自如下组分形成的组：
有机聚硅氧烷A1：1500cps端甲氧基侧链全部选自甲基的C-PDMS；和
有机聚硅氧烷A2：1500cps端乙氧基侧链全部选自甲基的C-PDMS；
进一步，有机聚硅氧烷A1和有机聚硅氧烷A2的重量比为(6～8)：(2～4)。
在本申请的再一方面，提供一种有机硅组合物的制备方法，该制备方法制得的有机硅组合物具有上述任一技术方案所述有机硅组合物的优良性能，该制备方法较简单，较易于实现。
在其中一些实施方式中，有机硅组合物的制备方法包括如下步骤：
按照上述任一项所述的有机硅组合物的配方称取各原料，
取所述有机聚硅氧烷、所述交联剂、所述增塑剂和所述羟基清除剂混合，然后于第一分散条件下反应5min～30min，得到第一胶液，
向所述第一胶液中加入所述催化剂、所述增粘剂和所述荧光指示剂混合，然后于第二分散条件下反应20min～60min。
本申请的有机硅组合物的制备方法中，各步骤中的各原料可以同时加入，也可以依次加入，依次加入时没有特定的加入顺序。
在其中一些实施方式中，第一分散的条件包括如下特征中的至少一种：
(1)所述第一分散的压强为-0.08MPa～-0.12MPa，
(2)所述第一分散的温度为10℃～30℃，
(3)所述第一分散的转速为50r/min～300r/min。
在其中一些实施方式中，第二分散条件包括如下特征中的至少一种：
(1)所述第二分散的压强为-0.08MPa～-0.12MPa，
(2)所述第二分散的温度为10℃～30℃，
(3)所述第二分散的转速为50r/min～300r/min。
在本申请的再一方面，提供一种有机硅披覆胶，其包括上述任一技术方案所述的有机硅组合物，该有机硅披覆胶无毒环保，不含甲苯、二甲苯等有毒溶剂，不含酮类等腐蚀性溶剂，贮存稳定性强，强度高，耐候性好。本申请中的贮存稳定性具体为通过加速老化测试(70℃×14天加速老化相当于标准条件下存放12个月)，或者标准条件下贮存12个月内主要技术性能达标，主要性能指标包括表干时间(指干时间)、透明度(透光率)和拉伸强度。
本申请的有机硅披覆胶可用于保护电子元器件线路板。
本申请的有机硅披覆胶可根据应用场景使用对人体和电子元器件更加友好的脱乙醇体系。
以下为一些具体实施例。
以下具体实施例中未写明的实验参数，优先参考本申请文件中给出的指引，还可以参考本领域的实验手册或本领域已知的其它实验方法，或者参考厂商推荐的实验条件。
以下实施例中，根据需要制备不同粘度的有机聚硅氧烷，粘度η与数均分子量Mn之间关系为：lgη＝4.35lgMn-16.24。
举例的有机聚硅氧烷的制备方法如下：
1)制备端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi-PDMS)
将新蒸馏的八甲基环四硅氧烷加入到带搅拌器、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中，加热到95℃；加入计量的四甲基二乙烯基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵，将温度维持在95℃至粘度不变；然后，迅速升温到110℃，通入氮气直到反应物粘度基本不变，然后加大通氮量，在200℃下分解残留的催化剂；在减压下除去低沸物，得到无色透明的端乙烯基聚二甲基硅氧烷。
2)制备有机聚硅氧烷
封头剂合成：将等摩尔量四甲基二乙烯基二硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷室温下在卡斯特铂金催化剂(3000ppm铂金含量，用量为总质量0.01％)催化作用下反应1小时即得。
将100质量份Vi-PDMS，1质量份封头剂，0.01质量份卡斯特铂金催化剂(3000ppm铂金含量)室温下在反应釜中反应2小时即得。
实施例1
1.1.按照如下配方提供各组分(重量份计)：
1.2.制备有机硅披覆胶
将组分A加入反应釜中，再加入组分B、C和D混合，在80r/min下搅拌20分钟(-0.1MPa,10-30℃)，然后加入组分E、F和G，继续搅拌30分钟，制得有机硅披覆胶S-1。
实施例2
采用与实施例1基本相同的制备方法制备有机硅披覆胶S-2，区别在于：
组分A为100份的2000cps端甲氧基侧链全部为甲基的C-PDMS，组分B为50份的异构十二烷；其余参数，包括原料类型、添加量、制备步骤与实施例1完全相同。
实施例3
采用与实施例1基本相同的制备方法制备有机硅披覆胶S-3，区别在于：
组分A为100份的1500cps端甲氧基侧链全部为甲基的C-PDMS，组分B为50份的异构十二烷，组分E为0.6份的螯合锡；其余参数，包括原料类型、添加量、制备步骤与实施例1完全相同。
实施例4
采用与实施例1基本相同的制备方法制备有机硅披覆胶S-4，区别在于：
组分A为70份1500cps端甲氧基侧链全部为甲基的C-PDMS和30份1500cps端乙氧基侧链全部为甲基的C-PDMS的混合物，组分B为50份的异构十二烷，组分E为0.6份的螯合锡；其余参数，包括原料类型、添加量、制备步骤与实施例1完全相同。
对比例1
采用与实施例2基本相同的制备方法制备有机硅披覆胶D-1，区别在于：
组分A为100份的20000cps常规端羟基聚二甲基硅氧烷；其余参数，包括原料类型、添加量、制备步骤与实施例2完全相同。
对比例2
采用与实施例2基本相同的制备方法制备有机硅披覆胶D-2，区别在于：
组分A为100份的20000cps常规端甲氧基聚二甲基硅氧烷；其余参数，包括原料类型、添加量、制备步骤与实施例2完全相同。
对比例3
采用与实施例2基本相同的制备方法制备有机硅披覆胶D-3，区别在于：
组分E为0.6份的螯合锡；其余参数，包括原料类型、添加量、制备步骤与实施例2完全相同。
性能测试
采用本领域常用的有机硅橡胶测试标准对实施例1的有机硅披覆胶进行性能测试，测试结果如表1～3。
表1实施例1-4的有机硅披覆胶的粘度和固含量测试结果
| S-1 | S-2 | S-3 | S-4 | |
| 固含量 | 91.5％ | 68.3％ | 68.0％ | 68.0％ |
| 粘度 | 120cps | 5500cps | 430cps | 490cps |
表2实施例1-4、对比例1-3的有机硅披覆胶(现制)的稳定性测试结果
表2中，“-”是指有机硅披覆胶直接凝胶，无法进行测试。
表3实施例1-4、对比例1-3的有机硅披覆胶(老化后)的稳定性测试结果
表3中，“-”是指有机硅披覆胶直接凝胶或者不表干，无法进行测试。
根据表1～3的测试结果可以发现，本申请的有机硅组合物体系可以耐受螯合锡，贮存稳定性好，并且具有优良的综合性能，强度高，耐候性好(酸碱、烟雾，双85实验)，通过加速老化(70℃×14天加速老化相当于标准条件下存放12个月)，通过标准条件下贮存12个月内主要技术性能指标(表干时间、透明度、拉伸强度)，可以实现从极低粘度(不加溶剂的情况下)到超高粘度的脱醇型披覆胶的制作。
根据表1～3的测试结果还可发现，有机硅组合物中使用常规的羟基为端基的有机聚硅氧烷后，导致整体不凝胶并且稳定性明显下降，不能在确保稳定性的同时维持优良的综合性能。
在本申请提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。除非和本申请的申请目的和/或技术方案相冲突，否则，本申请涉及的引用文献以全部内容、全部目的被引用。本申请中涉及引用文献时，相关技术特征、术语、名词、短语等在引用文献中的定义也一并被引用。本申请中涉及引用文献时，被引用的相关技术特征的举例、优选方式也可作为参考纳入本申请中，但以能够实施本申请为限。应当理解，当引用内容与本申请中的描述相冲突时，以本申请为准或者适应性地根据本申请的描述进行修正。
以上所述实施方式和实施例的各技术特征可以进行任意合适方式的组合，为使描述简洁，未对上述实施方式和实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为在本说明书记载的范围中。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，但并不能因此理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。此外应理解，在阅读了本申请的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改，得到的等价形式同样落于本申请的保护范围。还应当理解，本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书可用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种有机硅组合物，其特征在于，按重量计所述有机硅组合物包括：
所述有机聚硅氧烷通过包括如下步骤制备而成：
S100：在第一催化剂存在条件下，取主链剂和第一封端剂进行开环聚合反应，制得端乙烯基聚二甲基硅氧烷，所述第一催化剂包括四甲基氢氧化铵，所述主链剂为八甲基环四硅氧烷，所述第一封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷，
S200：在第二催化剂存在条件下，取四甲基二乙烯基二硅氧烷与乙烯基三甲氧基硅烷进行反应，制得第二封端剂，所述第二催化剂包括卡斯特铂金催化剂，
S300：在第三催化剂存在条件下，取所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷和所述第二封端剂进行反应，所述第三催化剂包括卡斯特铂金催化剂，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述第二封端剂和所述第三催化剂的重量比为100：(1～10)：(0.01～0.05)。
2.如权利要求1所述机硅组合物，其特征在于，所述步骤S100包括：
加热所述主链剂至90℃～100℃，再加入所述第一催化剂和所述第一封端剂混合，然后在90℃～100℃反应2h～3h，得到第一混合物；
向所述第一混合物中通入氮气，然后升温至100℃～120℃反应2h～3h小时，得到第二混合物，
向所述第二混合物中通入氮气，加热至180℃～220℃反应2h～3h，得到第三混合物；
将所述第三混合物进行减压蒸馏。
3.如权利要求1所述有机硅组合物，其特征在于，所述步骤S200中，所述第二催化剂的用量为总重量的0.01％～0.05％。
4.如权利要求1～3任一项所述有机硅组合物，其特征在于，所述交联剂选自多烷氧基交联剂；
进一步地，所述交联剂包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷及其水解缩聚物、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及其水解缩聚物中的至少一种。
5.如权利要求1～3任一项所述有机硅组合物，其特征在于，所述交联催化剂选自有机锡类催化剂和有机钛类催化剂中的至少一种；
进一步地，所述交联催化剂包括二月桂酸二丁基锡及其螯合物、钛酸四异丙酯及其螯合物、钛酸丁酯中的至少一种。
6.如权利要求1～3任一项所述有机硅组合物，其特征在于，所述增粘剂选自含有氨基类的有机硅氧烷、含环氧基类的有机硅氧烷、含丙烯酸类的有机硅氧烷和含巯基类的有机硅氧烷中的至少一种；
进一步地，所述增粘剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.一种有机硅组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照权利要求1～6中任一项所述的有机硅组合物的配方称取各原料，
取所述有机聚硅氧烷、所述交联剂、所述增塑剂和所述羟基清除剂混合，然后于第一分散条件下反应5min～30min，得到第一胶液，
向所述第一胶液中加入所述催化剂、所述增粘剂和所述荧光指示剂混合，然后于第二分散条件下反应20min～60min。
8.根据权利要求7所述有机硅组合物的制备方法，其特征在于，所述第一分散的条件包括如下特征中的至少一种：
(1)所述第一分散的压强为-0.08MPa～-0.12MPa，
(2)所述第一分散的温度为10℃～30℃，
(3)所述第一分散的转速为50r/min～300r/min。
9.如权利要求7所述有机硅组合物的制备方法，其特征在于，所述第二分散条件包括如下特征中的至少一种：
(1)所述第二分散的压强为-0.08MPa～-0.12MPa，
(2)所述第二分散的温度为10℃～30℃，
(3)所述第二分散的转速为50r/min～300r/min。
10.一种有机硅披覆胶，其特征在于，包括权利要求1～6中任一项所述的有机硅组合物、或包括权利要求7～9中任一项所述的制备方法制得的有机硅组合物。
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