CN116987269B - 一种亲水储层孔隙内水膜调节剂、制备方法及应用 - Google Patents
一种亲水储层孔隙内水膜调节剂、制备方法及应用 Download PDFInfo
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- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/62—Compositions for forming crevices or fractures
- C09K8/72—Eroding chemicals, e.g. acids
- C09K8/74—Eroding chemicals, e.g. acids combined with additives added for specific purposes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/84—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/86—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/88—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/885—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
Abstract
本发明公开了一种亲水储层孔隙内水膜调节剂、制备方法及应用，涉及油气资源开发技术领域。本申请所提供的水膜调节剂的制备方法包括：S1、利用氨基保护试剂，对2‑氨基嘧啶的氨基进行保护；S2、利用卤代烃与氨基被保护的2‑氨基嘧啶进行季铵化，制得氨基被保护的2‑氨基嘧啶鎓盐；S3、利用与步骤1所氨基保护试剂相对应的脱氨基保护试剂，对步骤S2所述的2‑氨基嘧啶鎓盐的氨基保护基脱保护，得到2‑氨基嘧啶鎓盐；S4、利用三光气和步骤S3所得到的2‑氨基嘧啶鎓盐的氨基反应，制得2‑异氰酸酯嘧啶鎓盐；S5、利用氨基硅油的氨基和2‑异氰酸酯嘧啶鎓盐的异氰酸酯基反应，得到嘧啶鎓盐封端硅油，即为水膜调节剂。本申请所提供的水膜调节剂可所述水膜调节剂可以为酸化、压裂工作液的助排剂，采油/气井近井地带的解水锁剂，注水井降压增注的解堵剂，三者中的一种。
Description
技术领域
本发明涉及油气资源开发技术领域，具体涉及一种亲水储层孔隙内水膜调节剂及其制备、应用。
背景技术
油气储层岩石的润湿性一直是油田开发工作者关心的问题，许多油气储层亲水或局部亲水，这些亲水的储层在与水接触后会在孔隙内表面形成一层有一定厚度的水化层，简称为水膜。孔隙内壁的水膜会导致孔隙用于流体渗流的有效直径降低，喉道处的水膜会导致孔隙连通性降低。有效孔隙及孔隙联通性降低会导致储层渗透性降低，这对高渗储层影响程度较小，但是对低渗储层影响巨大且不能忽视。在油气开发的多个环节都可能受到水膜影响，比如气井采气时，凝析水在近井地带造成水锁，注水井注水过程中注入压力越来越高，亲水性储层压裂施工后返排率低等。
对于工程中出现的水锁和返排率低问题，通常的方法是加入助排剂和解水锁剂等措施。这些助排剂和解水锁剂主要是非离子和阴离子表面活性剂。加入表面活性剂的一方面原理是降低油—水、气—水界面张力，进而降低毛细管阻力。例如专利CN113548985A提供了一种页岩压裂液助排剂双子杂化氟表面活性剂。该双子杂化氟表面活性剂分子中因含有较长的碳氢链，因此，在盐水中极低用量时，能使油水界面张力大幅度降低至5mN/m以下，低于目前的全碳氟活性剂的油水界面张力(5-15mN/m)，这能使储层的毛管压力明显下降，有利于页岩压裂液的返排。加入表面活性剂的另一方面原因是调节孔隙的润湿性。例如专利CN115584256A提供一种酸化压裂用耐高温高盐助排剂，该助排剂包括12～23份脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，5～9份蓖麻油聚氧乙烯醚，4～9份阴离子表面活性剂，0.1～1.5份无机盐，5～13份助溶剂，25～35份油相，以及水，油相和水的重量比为1:1.1～1.5，该助排剂具有较低的表面张力和界面张力，同时能够改善岩心的润湿性，使得岩心的水接触角更加趋近于90°，更加有利于接触储层的水锁效应，增加压裂液的返排率。
然而，对于作用位点为油-水或气水两相界面、或者临时吸附在孔隙表面的表面活性剂，容易随着流体流走，作用时间短，需要定期或长期补加药剂，成本高且增加工作量。另一方面，对于压裂施工后返排过程，由于无法进一步补加药剂，也可能导致地层大量压裂液无法返排出来，造成地层有效渗透率损失，不利于提高油气产能。因此，开发长期有效的储层保护剂具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种亲水储层孔隙内水膜调节剂，降低储层孔隙水膜厚度，增加含水状态下的有效孔隙直径和孔隙连通性，有效保证储层内流体的有效渗流。
本发明的再一目的在于提供了一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供了一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的应用。
为实现上述目的，一方面，本发明提供了如下技术方案：一种亲水储层孔隙内水膜调节剂，其特征在于含有如下结构通式如式(1)所示：
式(1)中，m为10～99的正整数，R1为甲基、乙基或C3～C19的长链烷基，X—为Cl—、Br—、I—或BF4 —。
所述水膜调节剂为一种嘧啶鎓盐封端改性硅油，每个水膜调节剂分子上含有两个嘧啶鎓基脲基，如式(2)所示：
式(2)的嘧啶鎓基脲基中，H1和H2为氢键供体，N1和O2为氢键受体，不同水膜调节剂分子间可形成四重氢键，并通过四重氢键组装进一步在储层孔隙表面形成单分子膜层，调节孔喉内壁润湿性和水膜厚度。
所述不同水膜调节剂分子间形成的四重氢键，其相互作用方式如(3)所示。
第二方面，本申请还提供一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用氨基保护试剂，对2-氨基嘧啶的氨基进行保护；
S2、利用卤代烃与氨基被保护的2-氨基嘧啶进行季铵化，制得氨基被保护的2-氨基嘧啶鎓盐；
S3、利用与步骤1所氨基保护试剂相对应的脱氨基保护试剂，对步骤S2所述的2-氨基嘧啶鎓盐的氨基保护基脱保护，得到2-氨基嘧啶鎓盐；
S4、利用三光气和步骤S3所得到的2-氨基嘧啶鎓盐的氨基反应，制得2-异氰酸酯嘧啶鎓盐；
S5、利用氨基硅油的氨基和2-异氰酸酯嘧啶鎓盐的异氰酸酯基反应，得到嘧啶鎓盐封端硅油，即为水膜调节剂。
上述步骤S1～S4的反应流程如式(4)所示：
式(4)中，R1为甲基、乙基或C3～C19的长链烷基，X—为Cl—、Br—、I—或BF4 —，R2为氨基保护基，X1 —为Cl—、Br—或I—。
上述步骤S5的反应流程如式(5)所示：
式(5)中，m为1～99的正整数，R1为甲基、乙基或C3～C19的长链烷基，X—为Cl—、Br—、I—或BF4 —。
对于步骤S2所述的卤代烃的烷基为甲基、乙基或C3～C19中的一种，卤素原子为氯原子、溴原子或碘原子中的一种。
对于步骤S2～S4所得的嘧啶鎓盐衍生物的阴离子为Cl—、Br—或I—，与氟硼酸钠进行离子交换，得到阴离子为BF4 —的嘧啶鎓盐；
所述嘧啶鎓盐衍生物包括步骤S2中的氨基被保护的2-氨基嘧啶鎓盐、步骤S3中的2-氨基嘧啶鎓盐、步骤S4中的2-异氰酸酯嘧啶鎓盐、嘧啶鎓盐封端硅油。
第三方面，本申请还提供了一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的应用，包括：
所述水膜调节剂的第一种应用是作为酸化、压裂工作液的助排剂，该水膜调节剂吸附在孔隙表面后，自主装形成分子膜，降低孔隙内壁水膜厚度，增加有效孔隙直径，有助于施工后工作液返排；
所述水膜调节剂的第二种应用是作为油/气生产井近井地带水锁解堵工作液的解水锁剂，该水膜调节剂在孔隙表面后，自主装形成分子膜，调节孔隙的水润湿性，降低油排水和气排水毛管阻力，有利于对水锁区域解锁；
所述水膜调节剂的第三种应用是作为注水井降压增注工作液的解堵剂，该水膜调节剂吸附在孔隙表面后，自主装形成分子膜，降低孔隙内壁水膜厚度，增加有效孔隙直径，有助于降压增注。
本发明的有益效果在于：
本申请提供一种亲水储层孔隙内水膜调节剂，该水膜调节剂结构中含有的嘧啶鎓基脲基团可通过库仑力和多重氢键在储层孔隙内表面形成分子膜，并降低孔隙内表面的亲水性，增加孔隙的亲油性，降低空隙内水膜厚度。
当该水膜调节剂用于酸化、压裂施工时，裂缝附近的孔隙被打开，增强孔隙的导流能力，有利于提高施工返排率；当该水膜调节剂用于注水施工时，注水井近井地带的孔隙被打开，有利于注水作业的降压增注；当该水膜调节剂用于油气藏增产时，孔隙表面形成的分子膜增加孔隙的亲油性，可提高孔隙对油和气的渗流选择性，有利于气藏增产。
该水膜调节剂在孔隙表面吸附时，通过库仑力作用，水膜调节剂与孔隙表面结合；通过分子间多重氢键作用，自主形成膜不同水膜调节剂分子间相互作用，形成连续且巨大的分子膜；该水膜调节剂分子结构中的二甲基硅氧烷结构具有强烈的疏水性；基于库仑力、多重氢键，疏水作用的协同，该水膜调节剂能够稳定吸附在孔隙表面，难以被后续流体冲刷掉，因此可以延长有效周期、降低药剂的添加频次、节约人力成本。
附图说明
图1为本发明提供的水膜调节剂的结构通式图；
图2为实施例1提供的水膜调节剂的制备路线图；
图3为实施例2提供的水膜调节剂的制备路线图；
图4为实施例3提供的水膜调节剂的制备路线图；
图5为实施例4提供的水膜调节剂的制备路线图；
图6为本发明提供的水膜调节剂处理岩片前后的润湿角图；
图7为本发明提供的水膜调节剂处理前后岩心核磁T2谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备
本发明的亲水储层孔隙内水膜调节剂的结构如图1所示。图1中，m为1～99的正整数，R1为甲基、乙基或C3～C19的长链烷基，X—为Cl—、Br—、I—或BF4 —。
本实施例中，选取以m为20的正整数，R1为乙基，X—为Br—对应的化合物为例，其化学结构如式(6)所示，详细介绍其制备方法。
本实施例所涉及的水膜调节剂的反应流程如图2所示，具体制备方法如下。
(1)氨基保护
将9.5g(0.1mol)2-氨基嘧啶和10.2g(0.1mol)乙酸酐装入圆底烧瓶，混合均匀；升温直至回流，持续回流2h后冷却，得到粗产品固体；用100mL纯水反复洗涤粗产物，过滤得到固相；将固相在120℃的烘箱中干燥；将干燥后的固相在甲苯/己烷混合液(v/v＝1:1)中重结晶，得到纯化的化合物A1。
(2)季铵化
13.7g(0.1mol)化合物A1加入圆底烧瓶，加入40mL甲苯溶解；将混合物升温至100℃，在搅拌下，缓慢滴加13.1g(0.12mol)溴乙烷和40mL甲苯的混合物，滴加完成后继续反应12h，得到粗产物；对粗产物进行旋转蒸发除去溶剂和过量的溴乙烷，得到膏状粗产物；用乙醚反复洗涤后，干燥得到黄色化合物A2。
(3)脱氨基保护
将化合物A2加入圆底烧瓶，加入5倍质量的浓盐酸，升温至70～75℃，反应30min；加入10％的K2CO3溶液，调节pH值为7；对上一步混合物进行冷冻干燥除水，得到膏状物；用10倍质量的二氯甲烷溶解膏状物，过滤除去不溶物；采用旋转蒸发除去溶剂二氯甲烷，得到黄色化合物A3。
(4)异氰酸酯化
将11.92g(0.04mol)三光气投入三口烧瓶，装上磁力搅拌、温度计和回流冷凝管，-5℃下加入20mL二氯甲烷溶解三光气；将4.08g(0.02mol)化合物A3溶于20mL二氯甲烷，经恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，滴加过程温度维持为-5～0℃；滴加完成后，继续在-5℃下搅拌1h；升高温度至溶液回流，持续反应6h；反应结束后减压蒸馏除去溶剂，用纯水溶解后过滤，取滤液冷冻干燥，得到黄色化合物A4。
(5)异氰酸酯加成
将10g氨基硅油投入250mL圆底烧瓶，加入100mL乙醇，搅拌至氨基硅油全部溶解；取1g化合物A4溶于20g乙醇中，在室温下，缓慢滴加如圆底烧瓶中；滴加完成后，继续室温搅拌1h；将圆底烧瓶中的反应液升温至50℃，继续反应6h；反应结束冷却后，减压蒸馏除去溶剂乙醇，得到黏稠液体产品，即为一种水膜调节剂。
实施例2一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备
本实施例中，选取以m为10的正整数，R1为甲基，X—为I—对应的化合物为例，其化学结构如式(7)所示，详细介绍其制备方法。
本实施例所涉及的水膜调节剂的反应流程如图2所示，具体制备方法如下。
(1)氨基保护
称取10.0g NaHCO3加入到250mL圆底烧瓶中，继续加入100mL纯水，室温下搅拌使NaHCO3全部溶解。向圆底烧瓶中加入9.5g(0.1mol)2-氨基嘧啶，搅拌至溶解。向圆底烧瓶中缓慢加入43.7g(0.2mol)二叔丁基二碳酸酯，加料完成后，继续在室温下搅拌20min。将粗产物冷冻干燥除水，用二氯甲烷溶解、过滤，取滤液旋蒸，得到纯化后的B1。
(2)季铵化
19.5g(0.1mol)化合物B1加入250mL圆底烧瓶，加入40mL甲苯溶解；将混合物放置于冰水浴中，在搅拌下，缓慢滴加14.2g(0.1mol)碘甲烷和20mL甲苯的混合物，滴加过程控制混合物温度低于10℃；滴加完成后继续在冰水浴下搅拌反应6h，再转移至室温下搅拌反应6h；对粗产物进行旋转蒸发除去溶剂，得到白色膏状物；干燥得到白色粉末化合物B2。
(3)脱氨基保护
将化合物B2加入圆底烧瓶，加入5倍质量的1mol/L的盐酸二氧六环溶液，升温至70～75℃，搅拌反应30min；采用旋转蒸发除去溶剂溶剂，得到淡黄色化合物B3。
(4)异氰酸酯化
将11.92g(0.04mol)三光气投入150mL三口烧瓶，装上磁力搅拌、温度计和回流冷凝管，-5℃下加入20mL二氯甲烷溶解三光气；将4.74g(0.02mol)化合物B3溶于60mL二氯甲烷，经恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，滴加过程温度维持为-5～0℃；滴加完成后，继续在-5℃下搅拌1h；升高温度至溶液回流，持续反应6h；反应结束后减压蒸馏除去溶剂，用纯水溶解后过滤，取滤液冷冻干燥，得到黄色化合物B4。
(5)异氰酸酯加成
将10g氨基硅油投入250mL圆底烧瓶，加入100mL乙醇，搅拌至氨基硅油全部溶解；取1g化合物B4溶于20g乙醇中，在室温下，缓慢滴加如圆底烧瓶中；滴加完成后，继续室温搅拌1h；将圆底烧瓶中的反应液升温至50℃，继续反应6h；反应结束冷却后，减压蒸馏除去溶剂乙醇，得到黏稠液体产品，即为一种水膜调节剂。
实施例3一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备
本实施例中，选取以m为55的正整数，R1为正癸基，X—为BF4 —对应的化合物为例，其化学结构如式(8)所示，详细介绍其制备方法。
本实施例所涉及的水膜调节剂的反应流程如图4所示，具体制备方法如下。
(1)氨基保护
将9.5g(0.1mol)2-氨基嘧啶和15.2g(0.15mol)三乙胺投入250mL圆底烧瓶，加入120mL干四氢呋喃，混合均匀；将圆底烧瓶转移至冰水浴中，加入磁力搅拌转子；将21.0g(0.11mol)对甲苯磺酰氯溶于50mL干四氢呋喃，然后用恒压滴液漏斗将对甲苯磺酰氯溶液缓慢滴入圆底烧瓶，滴加过程圆底烧瓶中混合溶液温度不高于10℃，滴加时间控制为25～30min。滴加完成后，将圆底烧瓶在室温下搅拌24h，得到粗产品。向粗产品中加入用60mL饱和NaCl溶液和60ml乙酸乙酯稀释，充分混合后转移至分液漏斗，分离收集有机相；水相用20mL乙酸乙酯萃取2次。将2次的乙酸乙酯溶液混合，用无水Na2SO4干燥过夜，过滤，减压除去溶剂，所得淡黄色粘稠液体C1。
(2)季铵化
24.9g(0.1mol)化合物C1加入圆底烧瓶，加入80mL甲苯溶解；将混合物升温至110℃，在搅拌下，缓慢滴加26.5g(0.12mol)1-溴代正癸烷和80mL甲苯的混合物，滴加完成后继续反应12h，得到粗产物；对粗产物进行旋转蒸发除去溶剂，得到膏状粗产物；用乙醚反复洗涤后，干燥得到黄色化合物C2。
(3)脱氨基保护
将化合物C2加入圆底烧瓶，加入5倍质量的氨的四氢呋喃溶液；在搅拌溶液中加入小块钠(5.7g，0.25mmol)。搅拌10min后，通过滴加20mL冰醋酸冷却反应。对反应完成的混合物减压蒸馏除去溶剂，得到粗产物；用50mL乙醚洗涤粗产品，收集洗涤液体，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色膏状化合物C3。
(4)离子交换
将16.5g(0.05mol)化合物C3投入250mL圆底烧瓶，加入50mL甲醇溶解；加入11.0g(0.1mol)氟硼酸钠粉末，升温至50℃，搅拌反应12h；反应结束后，反应液冷却至室温，过滤除去固体，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色膏状化合物C4。
(5)异氰酸酯化
将11.92g(0.04mol)三光气投入三口烧瓶，装上磁力搅拌、温度计和回流冷凝管，-5℃下加入20mL二氯甲烷溶解三光气；将6.74g(0.02mol)化合物C4溶于20mL二氯甲烷，经恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，滴加过程温度维持为-5～0℃；滴加完成后，继续在-5℃下搅拌1h；升高温度至溶液回流，持续反应6h；反应结束后减压蒸馏除去溶剂，用纯水溶解后过滤，取滤液冷冻干燥，得到黄色化合物C5。
(6)异氰酸酯加成
将10g氨基硅油投入250mL圆底烧瓶，加入100mL乙醇，搅拌至氨基硅油全部溶解；取1g化合物C5溶于20g乙醇中，在室温下，缓慢滴加如圆底烧瓶中；滴加完成后，继续室温搅拌1h；将圆底烧瓶中的反应液升温至50℃，继续反应6h；反应结束冷却后，减压蒸馏除去溶剂乙醇，得到黏稠液体产品，即为一种水膜调节剂。
实施例4一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备
本实施例中，选取以m为99的正整数，R1为正十八烷基，X—为Cl—对应的化合物为例，其化学结构如式(9)所示，详细介绍其制备方法。
本实施例所涉及的水膜调节剂的反应流程如图5所示，具体制备方法如下。
(1)氨基保护
将9.5g(0.1mol)2-氨基嘧啶投入250mL圆底烧瓶中，加入100mL 1mol/L的Na2CO3水溶液，搅拌混合均匀；称取向32.85g(0.15mol)N-乙氧羰基邻苯二甲酰亚胺投入圆底烧瓶，室温下搅拌反应20min；过滤取滤液，冷冻干燥后，用乙酸乙酯萃取3次；收集乙酸乙酯相，减压蒸馏除去溶剂，得到淡黄色化合物D1。
(2)季铵化
24.3g(0.1mol)化合物D1加入圆底烧瓶，加入100mL甲苯溶解；将混合物升温至100℃，在搅拌下，缓慢滴加34.7g(0.12mol)1-氯代十八烷基和60mL甲苯的混合物，滴加完成后继续反应24h，得到粗产物；对粗产物进行旋转蒸发除去溶剂，得到膏状粗产物；用乙醚和石油醚反复洗涤3次，干燥得到黄色化合物D2。
(3)脱氨基保护
将化合物D2加入圆底烧瓶，加入5倍质量的浓盐酸，回流反应3omin；加入10％的Na2CO3溶液，调节pH值为7；对上一步混合物进行冷冻干燥除水，得到膏状物；用10倍质量的二氯甲烷溶解膏状物，过滤除去不溶物；采用旋转蒸发除去溶剂二氯甲烷，得到黄色化合物D3。
(4)异氰酸酯化
将11.92g(0.04mol)三光气投入三口烧瓶，装上磁力搅拌、温度计和回流冷凝管，-5℃下加入20mL二氯甲烷溶解三光气；将7.68g(0.02mol)化合物D3溶于40mL二氯甲烷，经恒压滴液漏斗缓慢滴加到三口瓶中，滴加过程温度维持为-5～0℃；滴加完成后，继续在-5℃下搅拌1h；升高温度至溶液回流，持续反应6h；反应结束后减压蒸馏除去溶剂，用纯水溶解后过滤，取滤液冷冻干燥，得到黄色化合物D4。
(5)异氰酸酯加成
将10g氨基硅油投入250mL圆底烧瓶，加入100mL乙醇，搅拌至氨基硅油全部溶解；取0.5g化合物D4溶于20g乙醇中，在室温下，缓慢滴加如圆底烧瓶中；滴加完成后，继续室温搅拌1h；将圆底烧瓶中的反应液升温至50℃，继续反应6h；反应结束冷却后，减压蒸馏除去溶剂乙醇，得到黏稠液体产品，即为一种水膜调节剂。
实施例5一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的对岩心润湿性的影响
选取实施1～4所示亲水储层孔隙内水膜调节剂，开展水膜调节剂的对岩心润湿性的影响评价。
参考标准SY/T 5153-2017《油藏岩石润湿性测定方法》，配制标准盐水(配方为NaCl：CaCl2：MgCl2·6H2O：水＝7：0.6：0.4：92)；用上述标准盐水配制浓度为0.01mmol/L水膜调节剂溶液作为处理液；将砂岩切割成直径2.54cm，长5.0cm的岩心，采用测定岩心气体渗透率孔隙度测定仪(HKGP-3型，海安县石油科研仪器有限公司)，以N2为测试介质，在围压2.0MPa下，测定岩心孔隙度；将岩心切割成厚度约5mm的岩片，在60℃下干燥24h，准确称量岩片干重；将岩片与10PV(孔隙体积，Pore Volume)的处理液混合，抽真空、加压饱和24h；取出饱和后的岩片，在60℃下干燥24h，准确称量岩片干重，计算单位质量岩片吸附的质量增量，即为吸附量。
将干燥的处理后岩片装入测量室，加入煤油浸没岩片，抽真空至-0.1MPa下维持5min，使得煤油充分润湿岩片表面；采用界面参数一体测量系统(Kruss DSA30型，德国KRUSS公司)，记录0.35uL标准盐水在砂岩片(浸没在煤油中)上的变化，选取液滴滴下后3s时对应的接触角，定义为该岩片的润湿角。
实验结果如表1和图6所示。图6a为处理前，水滴在岩片上的铺展图片，图6b为实施例1水膜调节剂溶液处理后，水滴在岩片上的铺展图片。
表1水膜调节剂溶液对岩心的影响
从表1可以看出，水膜处理剂溶液处理后的岩心质量增量明显高于标准盐水处理后的岩心质量增量，二者之间的差值则为吸附的水膜调节剂量，这表明水膜调节剂能够在岩心孔隙表面吸附。
用标准盐水处理后的岩心的水润湿角为21.69°(图6a)，表现为较强的亲水性。用水膜调节剂处理后，润湿角明显增加(图6b)，亲水性降低，这表明水膜调节剂具有明显的调节润湿性效益。
实施例6一种亲水储层孔隙内水膜调节剂的对岩心孔隙连通性的影响
选取实施1所示亲水储层孔隙内水膜调节剂作代表，开展水膜调节剂对岩心孔隙连通性的影响评价。
配制标准盐水(配方为NaCl：CaCl2：MgCl2·6H2O：水＝7：0.6：0.4：92)；用上述标准盐水配制浓度为0.01mmol/L水膜调节剂溶液作为处理液；将砂岩切割成直径2.54cm，长6.0cm的岩心，在60℃下干燥24h，准确称量岩片干重；采用测定岩心气体渗透率孔隙度测定仪(HKGP-3型，海安县石油科研仪器有限公司)，以N2为测试介质，在围压2.0MPa下，测定岩心孔隙度；将岩心用处理液混合淹没，抽真空、加压饱和24h；取出饱和后的岩心，记录离心后岩心的重量；采用纽迈MesoMR23-060H-I核磁共振仪(中国上海)测量砂岩岩心中水分子氢原子的弛豫时间T2谱。实验结果如图7所示。
图7中，T2值与孔径成正比，可用于揭示孔隙率和孔径大小的规律性。T2值越大，孔径越大。对比处理前后的岩心T2谱曲线，可以看出，经过实施1所示亲水储层孔隙内水膜调节剂溶液处理后的岩心的有效孔隙直径增加。考虑岩心孔隙本身并无明显变化，所以推测水膜调节剂降低水膜厚度，增加有效岩心孔隙直径和孔隙连通性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种亲水储层孔隙内水膜调节剂，其特征在于其通式为：
式(1)中，m为10～99的正整数，R1为甲基、乙基或C3～C19的长链烷基，X—为Cl—、Br—、I—或BF4 —。
2.根据权利要求1所述的亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、利用氨基保护试剂，对2-氨基嘧啶的氨基进行保护；
S2、利用卤代烃与氨基被保护的2-氨基嘧啶进行季铵化，制得氨基被保护的2-氨基嘧啶鎓盐；
S3、利用与步骤S1所氨基保护试剂相对应的脱氨基保护试剂，对步骤S2所述的2-氨基嘧啶鎓盐的氨基保护基脱保护，得到2-氨基嘧啶鎓盐；
S4、利用三光气和步骤S3所得到的2-氨基嘧啶鎓盐的氨基反应，制得2-异氰酸酯嘧啶鎓盐；
S5、利用氨基硅油的氨基和2-异氰酸酯嘧啶鎓盐的异氰酸酯基反应，得到嘧啶鎓盐封端硅油，即为水膜调节剂。
3.根据权利要求2所述的亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备方法，其特征在步骤S2所述的卤代烃的烷基为甲基、乙基或C3～C19中的一种，卤素原子为氯原子、溴原子或碘原子中的一种。
4.根据权利要求2所述的亲水储层孔隙内水膜调节剂的制备方法，其特征在于步骤S2～S5所得的嘧啶鎓盐衍生物的阴离子为Cl—、Br—或I—，与氟硼酸钠进行离子交换，得到阴离子为BF4 —的嘧啶鎓盐；
所述嘧啶鎓盐衍生物包括步骤S2中的氨基被保护的2-氨基嘧啶鎓盐、步骤S3中的2-氨基嘧啶鎓盐、步骤S4中的2-异氰酸酯嘧啶鎓盐、步骤S5中的嘧啶鎓盐封端硅油。
5.权利要求1所述的亲水储层孔隙内水膜调节剂或权利要求2～4任意一项所制备的亲水储层孔隙内水膜调节剂的应用，其特征在于所述水膜调节剂作为酸化、压裂工作液的助排剂，采油/气井近井地带的解水锁剂，和注水井降压增注的解堵剂。
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