CN116986668A - 一种电子级pi树脂纯化装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级PI树脂纯化装置及纯化方法，包括纯化机构、超纯水循环机构和洗涤机构；纯化机构包括纯化罐、液位计、电导率仪一和纯化废水收集罐，液位计设置在纯化罐内，纯化罐通过阀门一与进水管道一连接，纯化罐通过阀门二与排水管道一连接，排水管道一通过阀门九与纯化废水收集罐连接，排水管道一上还设有电导率仪一；超纯水循环机构包括循环水收集罐一、循环水收集罐二、循环水收集罐三。本发明采用上述结构的一种电子级PI树脂纯化装置及纯化方法，解决了现有技术中电子级PI难得和在纯化PI树脂时超纯水用量大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及PI树脂生产设备技术领域，特别是涉及一种电子级PI树脂纯化装置及纯化方法。
背景技术
聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。电子级聚酰亚胺(以下简称PI)作为重要的光刻胶、IC集成电路高阶封装材料等，要求的金杂和卤素含量都非常苛刻，因而很难得到质量高端、批次稳定的电子级PI。
半导体厂使用的超纯水是经过严苛的工艺和昂贵的消耗制造出来的，而在电子级PI树脂纯化技术中，则需要使用18.2兆欧的高质量超纯水以得到高纯度质量稳定的PI树脂，纯化技术使用超纯水量较大，造成成本较高，超纯水一次利用后就作为废水处理，不但生产成本高，面临的废水处理压力也比较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子级PI树脂纯化装置及纯化方法，解决了现有技术中电子级PI难得和在纯化PI树脂时超纯水用量大的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种电子级PI树脂纯化装置包括纯化机构、超纯水循环机构和洗涤机构；
纯化机构包括纯化罐、液位计、电导率仪一和纯化废水收集罐，液位计设置在纯化罐内，纯化罐通过阀门一与进水管道一连接，纯化罐通过阀门二与排水管道一连接，排水管道一通过阀门九与纯化废水收集罐连接，排水管道一上还设有电导率仪一；
超纯水循环机构包括循环水收集罐一、循环水收集罐二、循环水收集罐三，排水管道一通过阀门三与循环水收集罐一连接，排水管道一通过阀门四与循环水收集罐二连接，排水管道一通过阀门五与循环水收集罐三连接；
洗涤机构包括洗涤罐、电导率仪二和洗涤废水收集罐，洗涤罐通过阀门十与排水管道二连接，排水管道二与排水管道一相通，洗涤罐通过阀门十一与树脂送料管道连接，树脂送料管道与纯化罐连接，洗涤罐通过阀门十二与排水管道三连接，排水管道三与洗涤废水收集罐连接，阀门十和阀门十二均与洗涤罐的出水管连接，出水管上设置有电导率仪二，洗涤罐上还连接有进水管道二和树脂粗物料进料管道，循环水收集罐一通过阀门六与进水管道二连接，循环水收集罐二通过阀门七与进水管道二连接，循环水收集罐三通过阀门八与进水管道二连接。
优选的，纯化罐和洗涤罐内均设置有树脂过滤板。
优选的，循环水收集罐一的出水口处设置有过滤器一，循环水收集罐二的出水口处设置有过滤器二，、循环水收集罐三的出水口处设置有过滤器三。
优选的，洗涤罐的出水管上还设置有pH计。
优选的，阀门一至阀门十二均为远程自动控制阀门。
一种使用电子级PI树脂纯化装置纯化电子级PI树脂的纯化方法，包括以下步骤：
(1)开启阀门一，超纯水通过进水管道一、阀门一进入纯化罐内，液位计检测纯化水的进入量，当纯化水的进入量达到设定值时，关闭阀门一；
(2)纯化罐内的树脂在超纯水环境中纯化4-12h，开启阀门二，纯化罐通过排水管道一进行排水，根据电导率仪一检测到的数据，将纯化后水排入到对应的收集罐内，纯化树脂进行出料；
(3)待洗涤的树脂经树脂粗物料进料管道进入到洗涤罐内，通过进水管道二向洗涤罐内进水，对洗涤罐内的树脂进行洗涤；
(4)洗涤结束后，开启阀门十，洗涤罐通过排水管道二进行排水，根据电导率仪二检测到的数据，将洗涤后水排入到对应的收集罐内；
(5)开启阀门十一，洗涤后的树脂通过树脂送料管道进入到纯化罐内进行纯化。
优选的，步骤(2)中排水为：初始时阀门三至五和阀门九均关闭；当排水电导率＞500μS/cm时，开启阀门九，排水至纯化废水收集罐；当100μS/cm＜排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门九开启阀门三，排水至循环水收集罐一；当10μS/cm＜排水电导率＜100μS/cm时，关闭阀门三开启阀门四，排水至循环水收集罐二；当排水电导率＜10μS/cm时，关闭阀门四开启阀门五，排水至循环水收集罐三。
优选的，步骤(3)中的洗涤为：首先开启阀门六关闭阀门七和阀门八，使用循环水收集罐一内的循环超纯水进行洗涤，当排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门六和阀门八，开启阀门七，使用循环水收集罐二内的循环超纯水进行洗涤，当排水电导率＜100μS/cm时，关闭阀门六和阀门七，开启阀门八，使用循环水收集罐三内的循环超纯水进行洗涤，直至排水电导率＜50μS/cm时，洗涤结束。
优选的，步骤(4)中排水为：初次排水先开启阀门十二关闭阀门十，洗涤后水通过排水管道三进入到洗涤废水收集罐中；排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门十二，开启阀门十，通过排水管道二将洗涤后的水输送至排水管道一内，然后重复步骤(2)的排水步骤。
本发明的有益效果：
(1)纯化阶段根据排水电导率仪的检测数据将排水分段回收，从而将水质较好的排水回收分类便于进行二次利用，降低整体消耗；洗涤阶段根据洗涤纯度和排水情况选择所使用的回收水，提高回收水的利用率。
(2)纯化罐和洗涤罐的内部设有过滤滤板，过滤精度10μm，能够将树脂拦截在滤板上，保证再利用水质的高洁净度；同时，循环水收集罐的出水口也均安装有过滤器，过滤精度1μm，作为保安过滤器，确保再利用水质的质量，避免树脂被上批次树脂污染。
(3)阀门全部采用启动远程自动控制阀门，并与在线仪表(电导率仪和pH计)相配合，实现阀门的全自动智能控制。同时，系统可自动切换工艺去向，从而确保整个系统安全可靠性。
(4)使用本发明的纯化装置和纯化方法每公斤树脂解决超纯水量约1吨，按照月产100公斤树脂进行计算，月度节约超纯水100吨水，节约一次水约200吨，节约直接经济成本近千元，极大降低了生产成本。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种电子级PI树脂纯化装置及纯化方法实施例的示意图。
附图标记：
1、纯化罐；2、液位计；3、电导率仪一；4、纯化废水收集罐；5、阀门一；6、进水管道一；7、阀门二；8、洗涤罐；9、阀门三；10、阀门四；11、阀门五；12、阀门六；13、阀门七；14、阀门八；15、阀门九；16、阀门十；17、阀门十一；18、阀门十二；19、排水管道一；20、循环水收集罐一；21、循环水收集罐二；22、循环水收集罐三；23、排水管道二；24、排水管道三；25、电导率仪二；26、进水管道二；27、树脂粗物料进料管道；28、pH计；29、洗涤废水收集罐。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述。除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明提到的上述特征或具体实例提到的特征可以任意组合，这些具体实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
图1是本发明一种电子级PI树脂纯化装置及纯化方法实施例的示意图，如图所示，本发明提供了一种电子级PI树脂纯化装置包括纯化机构、超纯水循环机构和洗涤机构；纯化机构包括纯化罐1、液位计2、电导率仪一3和纯化废水收集罐4，液位计2均设置在纯化罐1内，纯化罐1通过阀门一5与进水管道一6连接。液位计2用于检测超纯水的用量，当超纯水的进入量达到设定值时，液位计2向阀门一5发送信号，使阀门一5关闭。纯化罐1通过阀门二7与排水管道一19连接，排水管道一19通过阀门九15与纯化废水收集罐4连接，排水管道一19上还设有电导率仪一3，电导率仪一3用于检测纯化阶段排水的电导率。
超纯水循环机构包括循环水收集罐一20、循环水收集罐二21、循环水收集罐三22，排水管道一19通过阀门三9与循环水收集罐一20连接，排水管道一19通过阀门四10与循环水收集罐二21连接，排水管道一19通过阀门五11与循环水收集罐三22连接；循环水收集罐一20、循环水收集罐二21、循环水收集罐三22用于回收不同电导率范围的排水，便于根据排水水质质量进行分类。循环水收集罐一20的出水口处设置有过滤器一，循环水收集罐二21的出水口处设置有过滤器二，、循环水收集罐三22的出水口处设置有过滤器三。过滤器一至三的过滤精度均为1μm，作为保安过滤器，确保再利用水质的质量，避免树脂被上批次树脂污染。
洗涤机构包括洗涤罐8、电导率仪二25和洗涤废水收集罐29，洗涤罐8通过阀门十16与排水管道二23连接，排水管道二23与排水管道一19相通，洗涤罐8通过阀门十一17与树脂送料管道连接，树脂送料管道与纯化罐1连接，即粗物料树脂先在洗涤罐8处使用回收水进行初步洗涤后，再进入到纯化罐1内使用超纯水进行纯化，在提高PI纯化树脂质量的同时，也实现了超纯水的循环利用，减少了超纯水的使用量，降低的纯化成本。纯化罐1和洗涤罐8内均设置有树脂过滤板，过滤板的精度均为10μm，能够将树脂拦截在滤板上，保证再利用水质的洁净度。
洗涤罐8通过阀门十二18与排水管道三24连接，排水管道三24与洗涤废水收集罐29连接，阀门十16和阀门十二18均与洗涤罐8的出水管连接，出水管上设置有电导率仪二25，洗涤罐8上还连接有进水管道二26和树脂粗物料进料管道27，循环水收集罐一20通过阀门六12与进水管道二26连接，循环水收集罐二21通过阀门七13与进水管道二26连接，循环水收集罐三22通过阀门八14与进水管道二26连接。通过阀门六12至阀门八14的配合，可根据洗涤的需要选择所要使用的回收水。通过阀门十16与排水管道二23相配合，可将洗涤阶段的水也送入至超纯水循环机构内进行分类回收。
洗涤罐8的出水管上还设置有pH计28，用于检测洗涤排水的pH，从而便于根据物料的酸性，选择合适的洗涤水。阀门一5至阀门十二18均为远程自动控制阀门，并与在线仪表(电导率仪和pH计28)相配合与控制程序相连，实现阀门的全自动智能控制，可自动切换工艺去向，安全可靠。
一种使用电子级PI树脂纯化装置纯化电子级PI树脂的纯化方法，，包括以下步骤：
(1)开启阀门一5，超纯水通过进水管道一6、阀门一5进入纯化罐1内，液位计2检测纯化水的进入量，当纯化水的进入量达到设定值时，关闭阀门一5。
(2)纯化罐1内的树脂在超纯水环境中纯化4-12h，开启阀门二7，纯化罐1通过排水管道一19进行排水，根据电导率仪一3检测到的数据，将纯化后的水排入到对应的收集罐内，实现超纯水的回收。同时，回收的超纯水可用于PI树脂的初步洗涤工序中，而纯化罐1内的纯化树脂则进行出料。
排水为：初始时阀门三9至五和阀门九15均关闭；当排水电导率＞500μS/cm时，开启阀门九15，排水至纯化废水收集罐4；当100μS/cm＜排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门九15开启阀门三9，排水至循环水收集罐一20；当10μS/cm＜排水电导率＜100μS/cm时，关闭阀门三9开启阀门四10，排水至循环水收集罐二21；当排水电导率＜10μS/cm时，关闭阀门四10开启阀门五11，排水至循环水收集罐三22。
(3)待洗涤的树脂通过树脂粗物料进料管道27进入到洗涤罐8内，通过进水管道二26向洗涤罐8内进水对洗涤罐8内的树脂进行洗涤。PI树脂在纯化前先使用回收的超纯水进行洗涤，提高了PI树脂后续纯化的效率，缩短了纯化工序的时间，提高了PI树脂的品质。
洗涤为：首先开启阀门六12关闭阀门七13和阀门八14，使用循环水收集罐一20内的循环超纯水进行洗涤，当排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门六12和阀门八14，开启阀门七13，使用循环水收集罐二21内的循环超纯水进行洗涤，当排水电导率＜100μS/cm时，关闭阀门六12和阀门七13，开启阀门八14，使用循环水收集罐三22内的循环超纯水进行洗涤，直至排水电导率＜50μS/cm，洗涤结束。即将回收的超纯水用于树脂的初步洗涤，大大减少了超纯水的用量，降低了生产成本。
(4)洗涤结束后，开启阀门十16，洗涤罐8通过排水管道二23进行排水，根据电导率仪二25检测到的数据，将洗涤后水排入到对应的收集罐内。
排水为：初次排水先开启阀门十二18关闭阀门十16，洗涤后水通过排水管道三24进入到洗涤废水收集罐29中；排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门十二18，开启阀门十16，通过排水管道二23将洗涤后水输送至排水管道一19内，然后重复步骤(5)的排水步骤。
(5)开启阀门十一17，洗涤后的树脂通过树脂送料管道进入到纯化罐1内进行纯化。
实施例1
纯化罐1接收来自洗涤罐8的浆料，首先开启阀门二7排空PI树脂携带的洗涤水，电导率仪一3显示800μS/cm左右，开启阀门九15，洗涤水作为废水排向纯化废水收集罐4内，然后开启阀门一5，向纯化罐1内进水1000L，搅拌8h后排水，电导率仪一3显示400μS/cm左右，关闭阀门九15，开启阀门三9，将纯化后排水排入到循环水收集罐一20内，经过三次重复进排水后，纯化后排水的电导率＜100μS/cm，关闭阀门三9开启阀门四10，将纯化后排水排入到循环水收集罐二21内，重复进排水三次后，纯化后排水的电导率＜10μS/cm，关闭阀门四10打开阀门五11，将纯化后排水排入到循环水收集罐三22内，重复进排水四次后，纯化后排水的电导率＜5μS/cm，关闭阀门五11，结束纯化，将纯化后的PI树脂进行出料，并且此过程完成纯化水的分类收集储存。
纯化后的树脂经ICP-MS-MS检测，金属离子含量均小于50ppb，氯离子含量小于20ppm。完全满足电子级树脂的质量要求。
实施例2
洗涤罐8接收一批粒径大小范围为20-200μm的PI树脂浆料，因为浆料的酸性较强，需要洗涤到中性。首先打开阀门十二18，将浆料中的水排出，通过pH计28检测到此时排水的pH为1，pH计28向阀门六12发送信号，阀门六12开启，循环水收集罐一20内回收的纯化后排水通过进水通道二进入到洗涤罐8内，搅拌洗涤1h，首次洗涤默认打开阀门十二18关闭阀门十16，通过排水管道三24进入到洗涤废水收集罐29中，这时检测到洗涤排水的pH为2.5左右，电导率大于1000μS/cm；重复上述洗涤四次。
检测到洗涤排水的pH＞6，电导率约400μS/cm左右，关闭阀门六12开启阀门七13，循环水收集罐二21内的回收水通过进水通道二进入到洗涤罐8内，搅拌洗涤1h，这时关闭阀门十二18，开启阀门十16和阀门三9，洗涤后排水通过排水管道二23和排水管道一19后进入到循环水收集罐一20内，重复上述洗涤四次。
检测到洗涤排水电导率＜100μS/cm，关闭阀门七13开启阀门八14，循环水收集罐三22内的回收水，通过进水通道二进入到洗涤罐8内，搅拌洗涤1h。这时开启阀门十16和阀门四10，洗涤后排水通过排水管道二23和排水管道一19，进入到循环水收集罐二21内，重复上述洗涤两次，洗涤后排水电导率小于50μS/cm。当结束洗涤后，将树脂浆料排向纯化罐1，进入树脂纯化阶段。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种电子级PI树脂纯化装置，其特征在于：包括纯化机构、超纯水循环机构和洗涤机构；
纯化机构包括纯化罐、液位计、电导率仪一和纯化废水收集罐，液位计设置在纯化罐内，纯化罐通过阀门一与进水管道一连接，纯化罐通过阀门二与排水管道一连接，排水管道一通过阀门九与纯化废水收集罐连接，排水管道一上还设有电导率仪一；
超纯水循环机构包括循环水收集罐一、循环水收集罐二、循环水收集罐三，排水管道一通过阀门三与循环水收集罐一连接，排水管道一通过阀门四与循环水收集罐二连接，排水管道一通过阀门五与循环水收集罐三连接；
洗涤机构包括洗涤罐、电导率仪二和洗涤废水收集罐，洗涤罐通过阀门十与排水管道二连接，排水管道二与排水管道一相通，洗涤罐通过阀门十一与树脂送料管道连接，树脂送料管道与纯化罐连接，洗涤罐通过阀门十二与排水管道三连接，排水管道三与洗涤废水收集罐连接，阀门十和阀门十二均与洗涤罐的出水管连接，出水管上设置有电导率仪二，洗涤罐上还连接有进水管道二和树脂粗物料进料管道，循环水收集罐一通过阀门六与进水管道二连接，循环水收集罐二通过阀门七与进水管道二连接，循环水收集罐三通过阀门八与进水管道二连接。
2.根据权利要求1所述的一种电子级PI树脂纯化装置，其特征在于：纯化罐和洗涤罐内均设置有树脂过滤板。
3.根据权利要求1所述的一种电子级PI树脂纯化装置，其特征在于：循环水收集罐一的出水口处设置有过滤器一，循环水收集罐二的出水口处设置有过滤器二，循环水收集罐三的出水口处设置有过滤器三。
4.根据权利要求1所述的一种电子级PI树脂纯化装置，其特征在于：洗涤罐的出水管上还设置有pH计。
5.根据权利要求1所述的一种电子级PI树脂纯化装置，其特征在于：阀门一至阀门十二均为远程自动控制阀门。
6.一种使用如权利要求1-5任一项所述的一种电子级PI树脂纯化装置纯化电子级PI树脂的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)开启阀门一，超纯水通过进水管道一、阀门一进入纯化罐内，液位计检测纯化水的进入量，当纯化水的进入量达到设定值时，关闭阀门一；
(2)纯化罐内的树脂在超纯水环境中纯化4-12h，开启阀门二，纯化罐通过排水管道一进行排水，根据电导率仪一检测到的数据，将纯化后水排入到对应的收集罐内，纯化树脂进行出料；
(3)待洗涤的树脂经树脂粗物料进料管道进入到洗涤罐内，通过进水管道二向洗涤罐内进水，对洗涤罐内的树脂进行洗涤；
(4)洗涤结束后，开启阀门十，洗涤罐通过排水管道二进行排水，根据电导率仪二检测的数据，将洗涤后水排入到对应的收集罐内；
(5)开启阀门十一，洗涤后的树脂通过树脂送料管道进入到纯化罐内进行纯化。
7.根据权利要求6所述的一种电子级PI树脂的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中排水为：初始时阀门三至五和阀门九均关闭；当排水电导率＞500μS/cm时，开启阀门九，排水至纯化废水收集罐；当100μS/cm＜排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门九开启阀门三，排水至循环水收集罐一；当10μS/cm＜排水电导率＜100μS/cm时，关闭阀门三开启阀门四，排水至循环水收集罐二；当排水电导率＜10μS/cm时，关闭阀门四开启阀门五，排水至循环水收集罐三。
8.根据权利要求6所述的一种电子级PI树脂的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中的洗涤为：首先开启阀门六关闭阀门七和阀门八，使用循环水收集罐一内的循环超纯水进行洗涤，当排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门六和阀门八，开启阀门七，使用循环水收集罐二内的循环超纯水进行洗涤，当排水电导率＜100μS/cm时，关闭阀门六和阀门七，开启阀门八，使用循环水收集罐三内的循环超纯水进行洗涤，直至排水电导率＜50μS/cm时，洗涤结束。
9.根据权利要求7所述的一种电子级PI树脂的纯化方法，其特征在于，步骤(4)中排水为：初次排水先开启阀门十二关闭阀门十，洗涤后水通过排水管道三进入到洗涤废水收集罐中；排水电导率＜500μS/cm时，关闭阀门十二，开启阀门十，通过排水管道二将洗涤后的水输送至排水管道一内，然后重复步骤(2)的排水步骤。
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