CN116986635A - 废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法 - Google Patents

废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，属于废旧动力电池回收技术领域。本发明用于解决现有技术中废旧三元锂电池回收制备的硫酸锰的纯度低，提纯工艺复杂和废旧三元锂电池中锰元素回收率有待进一步提高的技术问题，废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，包括以下步骤：将废旧三元锂电池正极材料加入到破碎机中，破碎成大小相对均匀的片状材料，热氧化处理得到热处理正极片；将热处理正极片、稀硫酸加入到三口烧瓶中，室温下，超声分散10‑15min。本发明不仅简化了从废旧三元锂电池中回收硫酸锰的工艺，提高了回收硫酸锰的纯度与废旧三元锂电池中锰元素的回收率。

Description

废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法
技术领域
本发明涉及废旧动力电池回收技术领域，具体涉及废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法。
背景技术
随着新能源汽车行业的蓬勃发展，电动汽车的保有量也在逐年增长。随之而来的就是报废动力电池的回收问题。废旧三元锂电池中含有丰富的钴、镍、锰、锂等贵金属元素。这一部分贵金属元素的回收有着巨大商业价值，同时废旧电池的随意丢弃也会造成严峻的环境保护问题。废旧动力电池的回收的对于环境保护也有着巨大的实际意义。
锰作为废旧三元电池中含有的主要贵金属元素之一，目前从废旧三元锂电池中提取锰元素的技术主要朝着降低生产成本，提高产品纯度和收率的方向发展。
现有技术中从废旧三元锂电池中提取锰元素的技术以湿法提取为主，以P204为萃取剂进行萃取，但P204萃取剂的选择性较差，所得产品的纯度较低，需要经过一系列的后处理纯化操作，硫酸锰的回收提取工艺复杂。并且由于废旧三元锂电池中含有大量的粘结剂PVDF和一些乙炔黑，PVDF和乙炔黑覆盖在活性物质表面，在从废旧三元锂电池中回收锰元素时，阻碍提取溶液与电池材料的有效接触，从而降低提取效率，锰的回收率有待进一步提高。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，用于解决现有技术中废旧三元锂电池回收制备的硫酸锰的纯度低，提纯工艺复杂和废旧三元锂电池中锰元素回收率有待进一步提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，包括以下步骤：
S1、将废旧三元锂电池正极材料加入到破碎机中，破碎成大小相对均匀的片状材料，热氧化处理得到热处理正极片；
S2、将热处理正极片、稀硫酸加入到三口烧瓶中，室温下，超声分散10-15min，保持超声分散状态，向三口烧瓶中滴加双氧水，滴加完毕，保持超声10-15min，后处理得到三元锂电池浸出液；
S3、将三元锂电池浸出液加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入0.2mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝3-3.5，向三口烧瓶中加入萃取液，室温下搅拌30-50min，后处理得到含锰提取液一；
S4、将含锰提取液一加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入洗涤剂，调节体系pH＝3.5-4，室温下搅拌20-30min，后处理得到含锰提取液二；
S5、将含锰提取液二加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入返萃液，调节体系pH＝0.5-1，室温下搅拌20-30min，后处理得到回收硫酸锰。
进一步的，步骤S1中热氧化处理操作包括：将破碎成片状的三元锂电池正极材料转移到马弗炉中，以20-30cm3/min的流速向马弗炉中通入空气，马弗炉温度以10℃/min速率升高至520-540℃，保温处理60-90min，降温至室温，得到热处理正极片。
进一步的，步骤S2中的稀硫酸的浓度为1-1.2mol/L，双氧水的质量浓度为30％，所述热处理正极片、稀硫酸与双氧水的用量比为1g:40mL:5mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用稀硫酸淋洗后抽干，得到三元锂电池浸出液。
进一步的，步骤S3中萃取液由P204萃取剂、C272萃取剂和260#溶剂油按用量比20g:3g:77g组成。
进一步的，步骤S3中三元锂电池浸出液与萃取液的用量比为3mL:2mL，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，静置分液，分去下层三元锂电池浸出液，得到含锰提取液一。
进一步的，步骤S4中洗涤剂为纯化水配置的1.5-2mol/L硫酸溶液，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，静置分液，分去下层洗涤液，得到含锰提取液二。
进一步的，步骤S5中返萃液为纯化水配置的3-5mol/L的硫酸溶液，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，静置分液，分去上层含锰提取液，得到硫酸锰萃取液，使用除油器将得到的硫酸锰萃取液除油蒸发结晶，得到回收硫酸锰。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，通过高温对废旧三元锂电池正极材料进行处理，经过高温对破碎后的三元锂电池正极材料进行热氧化处理，将三元锂电池正极材料上的PVDF进行氧化分解的同时，除正极材料上的乙炔黑，使得三元锂电池正极材料上的金属材料尽可能的暴露，有利于提高三元锂电池正极材料中的金属的回收率。
2、本发明的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，通过对P204萃取剂、C272萃取剂和260#溶剂油组成的萃取液的组成进行优化，提高了萃取液对三元锂电池浸出液中锰离子的选择性，并通过不同浓度的硫酸，对提取体系、洗涤体系和返萃体系的pH进行控制，在保证萃取率的前提下，萃取剂可以萃取到更少的杂质离子，从而省去后续的萃取剂提纯工序，简化硫酸锰的回收工艺，制备达到电池级要求的硫酸锰产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的回收硫酸锰的实拍图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本实施例的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，包括以下步骤：
S1、将废旧三元锂电池正极材料加入到破碎机中，破碎成大小相对均匀的片状材料，将破碎成片状的三元锂电池正极材料转移到马弗炉中，以20cm3/min的流速向马弗炉中通入空气，马弗炉温度以10℃/min速率升高至520℃，保温处理60min，降温至室温，得到热处理正极片。
S2、称取：热处理正极片100g、1mol/L硫酸溶液4L加入到三口烧瓶中，室温下，超声分散10min，保持超声分散状态，向三口烧瓶中滴加30wt％双氧水500mL，滴加完毕，保持超声10min，抽滤，滤饼用稀硫酸淋洗后抽干，得到三元锂电池浸出液。
S3、将P204萃取剂、C272萃取剂和260#溶剂油按用量比20g:3g:77g加入到烧杯中混合均匀，得到萃取液；
将3L三元锂电池浸出液加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入0.2mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝3，向三口烧瓶中加入2L萃取液，室温下搅拌30min，静置分液，分去下层三元锂电池浸出液，得到含锰提取液一。
S4、用纯化水对浓硫酸进行稀释，配置成1.5mol/L硫酸溶液，作为洗涤剂；
将含锰提取液一加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入洗涤剂，调节体系pH＝3.5，室温下搅拌20min，静置分液，分去下层洗涤液，得到含锰提取液二。
S5、用纯化水对浓硫酸进行稀释，配置成3mol/L硫酸溶液，作为返萃液；
将含锰提取液二加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入返萃液，调节体系pH＝0.5，室温下搅拌20min，静置分液，分去上层含锰提取液，得到硫酸锰萃取液，使用除油器将得到的硫酸锰萃取液除油蒸发结晶，得到回收硫酸锰。
实施例2
请参阅图1，本实施例的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，包括以下步骤：
S1、将废旧三元锂电池正极材料加入到破碎机中，破碎成大小相对均匀的片状材料，将破碎成片状的三元锂电池正极材料转移到马弗炉中，以25cm3/min的流速向马弗炉中通入空气，马弗炉温度以10℃/min速率升高至530℃，保温处理75min，降温至室温，得到热处理正极片。
S2、称取：热处理正极片100g、1.1mol/L硫酸溶液4L加入到三口烧瓶中，室温下，超声分散13min，保持超声分散状态，向三口烧瓶中滴加30wt％双氧水500mL，滴加完毕，保持超声13min，抽滤，滤饼用稀硫酸淋洗后抽干，得到三元锂电池浸出液。
S3、将P204萃取剂、C272萃取剂和260#溶剂油按用量比20g:3g:77g加入到烧杯中混合均匀，得到萃取液；
将3L三元锂电池浸出液加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入0.2mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝3.3，向三口烧瓶中加入2L萃取液，室温下搅拌4min，静置分液，分去下层三元锂电池浸出液，得到含锰提取液一。
S4、用纯化水对浓硫酸进行稀释，配置成1.7mol/L硫酸溶液，作为洗涤剂；
将含锰提取液一加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入洗涤剂，调节体系pH＝3.8，室温下搅拌25min，静置分液，分去下层洗涤液，得到含锰提取液二。
S5、用纯化水对浓硫酸进行稀释，配置成4mol/L硫酸溶液，作为返萃液；
将含锰提取液二加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入返萃液，调节体系pH＝0.7，室温下搅拌25min，静置分液，分去上层含锰提取液，得到硫酸锰萃取液，使用除油器将得到的硫酸锰萃取液除油蒸发结晶，得到回收硫酸锰。
实施例3
请参阅图1，本实施例的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，包括以下步骤：
S1、将废旧三元锂电池正极材料加入到破碎机中，破碎成大小相对均匀的片状材料，将破碎成片状的三元锂电池正极材料转移到马弗炉中，以30cm3/min的流速向马弗炉中通入空气，马弗炉温度以10℃/min速率升高至540℃，保温处理90min，降温至室温，得到热处理正极片。
S2、称取：热处理正极片100g、1.2mol/L硫酸溶液4L加入到三口烧瓶中，室温下，超声分散15min，保持超声分散状态，向三口烧瓶中滴加30wt％双氧水500mL，滴加完毕，保持超声15min，抽滤，滤饼用稀硫酸淋洗后抽干，得到三元锂电池浸出液。
S3、将P204萃取剂、C272萃取剂和260#溶剂油按用量比20g:3g:77g加入到烧杯中混合均匀，得到萃取液；
将3L三元锂电池浸出液加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入0.2mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝3.5，向三口烧瓶中加入2L萃取液，室温下搅拌50min，静置分液，分去下层三元锂电池浸出液，得到含锰提取液一。
S4、用纯化水对浓硫酸进行稀释，配置成2mol/L硫酸溶液，作为洗涤剂；
将含锰提取液一加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入洗涤剂，调节体系pH＝4，室温下搅拌30min，静置分液，分去下层洗涤液，得到含锰提取液二。
S5、用纯化水对浓硫酸进行稀释，配置成5mol/L硫酸溶液，作为返萃液；
将含锰提取液二加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入返萃液，调节体系pH＝1，室温下搅拌30min，静置分液，分去上层含锰提取液，得到硫酸锰萃取液，使用除油器将得到的硫酸锰萃取液除油蒸发结晶，得到回收硫酸锰。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，取消步骤S1中的氧化热处理操作，以破碎后的废旧三元锂电池正极材料替代热处理正极片。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S3中的萃取液中未加入C272萃取剂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S3、S4与S5的体系pH＝2。
性能测试：
对实施例1-3和实施例1-3制备的回收硫酸锰的纯度进行测试，并对锰离子的回收率进行测试，其中，硫酸锰的纯度按照标准HG/T 4823-2015《电池用硫酸锰》对试样进行测试，锰离子的回收率按照公式进行计算得到，式中，m回收硫酸锰为回收硫酸锰的质量，W回收硫酸锰-锰为回收硫酸锰中锰的质量分数，m正极材料为废旧三元锂电池正极材料的质量，W正极材料-锰为废旧三元锂电池正极材料中锰的质量分数，具体测试结果如下：
本发明中的：
P204萃取剂选自山东尚维化工进出口有限公司的分析纯试剂；
C272萃取剂选自康迪斯化工(湖北)有限公司，其含量≥93％；
260#溶剂油选自大连庆益石化有限公司；
硫酸选自扬州市华富化工有限公司的30wt％硫酸(CP)。
数据分析：
对上表中的数据进行比较分析可知，本发明制备的回收硫酸锰的纯度与各项杂质含量均达到了电池级硫酸锰的标准要求，且本发明的锰的回收率达到97.9％，本发明制备的回收硫酸锰的各项检测数据均优于对比例，说明本发明提供的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，有效的提高了硫酸锰的纯度和废旧三元锂电池中锰元素的回收率。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废旧三元锂电池正极材料加入到破碎机中，破碎成大小相对均匀的片状材料，热氧化处理得到热处理正极片；
S2、将热处理正极片、稀硫酸加入到三口烧瓶中，室温下，超声分散10-15min，保持超声分散状态，向三口烧瓶中滴加双氧水，滴加完毕，保持超声10-15min，后处理得到三元锂电池浸出液；
S3、将三元锂电池浸出液加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入0.2mol/L氢氧化钠溶液，调节体系pH＝3-3.5，向三口烧瓶中加入萃取液，室温下搅拌30-50min，后处理得到含锰提取液一；
S4、将含锰提取液一加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入洗涤剂，调节体系pH＝3.5-4，室温下搅拌20-30min，后处理得到含锰提取液二；
S5、将含锰提取液二加入到三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入返萃液，调节体系pH＝0.5-1，室温下搅拌20-30min，后处理得到回收硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤S1中热氧化处理操作包括：将破碎成片状的三元锂电池正极材料转移到马弗炉中，以20-30cm3/min的流速向马弗炉中通入空气，马弗炉温度以10℃/min速率升高至520-540℃，保温处理60-90min，降温至室温，得到热处理正极片。
3.根据权利要求1所述的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤S2中的稀硫酸的浓度为1-1.2mol/L，双氧水的质量浓度为30％，所述热处理正极片、稀硫酸与双氧水的用量比为1g:40mL:5mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用稀硫酸淋洗后抽干，得到三元锂电池浸出液。
4.根据权利要求1所述的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤S3中萃取液由P204萃取剂、C272萃取剂和260#溶剂油按用量比20g:3g:77g组成。
5.根据权利要求1所述的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤S3中三元锂电池浸出液与萃取液的用量比为3mL:2mL，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，静置分液，分去下层三元锂电池浸出液，得到含锰提取液一。
6.根据权利要求1所述的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤S4中洗涤剂为纯化水配置的1.5-2mol/L硫酸溶液，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，静置分液，分去下层洗涤液，得到含锰提取液二。
7.根据权利要求1所述的废旧三元锂电池浸出液中提取分离电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤S5中返萃液为纯化水配置的3-5mol/L的硫酸溶液，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，静置分液，分去上层含锰提取液，得到硫酸锰萃取液，使用除油器将得到的硫酸锰萃取液除油蒸发结晶，得到回收硫酸锰。
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