CN1169762C - 乙基苄基氯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明所述的一种乙基苄基氯的生产工艺，由乙苯、盐酸、固体甲醛、液体甲醛、氯化锌按比例进行混和后，加入不同的吸水剂浓硫酸、三氯化磷或氯化氢气体，在55-95℃之间、0-0.4MPa下反应4-14小时后生成乙基苄基氯粗品，粗品经水洗、碱洗至pH4-8后，进行脱水精馏，然后加入对苯二酚或叔胺作为阻聚剂，防止高温下引发聚合反应；最后在成品中加入保护剂环氧丙烷及氮气使产品能长期保存。
Description
本发明涉及到一种含乙基苄基氯中间体的杀菌缓蚀剂，特别是涉及作为该中间体乙基苄基氯的生产工艺。
工业上大量运用的工业循环水，如果不采用杀菌、消毒、灭藻等有效措施，很容易产生工业污染，钢厂的废水的处理，油田注水的处理以及锅炉、管道、冷却水的处理，都需要大量的杀菌缓蚀剂。由中间体乙基苄基氯生产的杀菌缓蚀剂，可广泛应用于石油勘探、化工原料运输中管道的保护，防止管道内生锈、生藻阻塞管道，保证管道畅通，而市场上的杀菌缓蚀剂的杀菌效率低、不稳定，且不利于长期保存。
本发明的目的是提供一种新的乙基苄基氯的生产工艺，使反应更加迅速，得到稳定的乙基苄基氯中间体。
本发明所述的乙基苄基氯的生产工艺如下：1、粗品合成工艺：使用乙苯、盐酸、固体甲醛、液体甲醛、氯化锌按比例投入搪瓷反应罐中充分混合，于55-95℃下逐步滴加吸水剂待反应4-14小时后，在0-0.4MPa下、55-95℃间保温4-14小时，冷却后分出上层粗品；2、将粗品经水洗、碱洗至pH4-8，并对其进行脱水精馏；3、在脱水精馏过程中，为了防止乙基苄基氯本身含苄基这一活泼基团对铁等金属离子不稳定，加入对苯二酚或叔胺后能有效阻止粗品在精馏过程中，由于高温而引发聚合反应；4、为了保证产品能长时间存放，在成品中加入环氧丙烷，起到保护乙基苄基氯的分解、聚合，同时在成品中充入一定量的氮气，以隔绝空气，使产品能长期保存。
本发明所述的乙基苄基氯的生产工艺能迅速有效地产生乙基苄基氯，同时在粗品中加入对苯二酚或叔胺阻聚剂能防止其在高温下引发聚合反应。在成品中又加入了环氧丙烷及氮气，能使乙基苄基氯隔绝空气，长期保存。
下面结合实施例对本发明作以下叙述：
一、粗品合成工艺
实施例1：硫酸、盐酸法
使用乙苯：5-12％ 盐酸：25-50％ 氯化锌：1-12％
固体甲醛：5-12％ 液体甲醛：0-30％
按比例投入搪瓷反应罐中进行搅拌，加温至55-95℃下，逐步滴加5-40％的浓硫酸作为吸水剂，反应4-14小时后，在0.4MPa下，55-95℃间，保温4-14小时，冷却后分出上层粗品乙基苄基氯
反应式
其中：ZnCl2为催化剂
浓H2SO4为吸水剂
实施例2：三氯化磷滴加法
使用原材料及配比
乙苯：25-50％ 盐酸：15-50％
氯化锌：1-12％ 固体甲醛：5-12％
液体甲醛：0-30％
将上述原料，按比例搅拌下投入搪瓷反应罐中，然后慢慢滴加8-25％三氯化磷，4-14小时滴加完毕，在55-95℃间、0-0.4MPa下保温4-14小时，反应完毕后分出上层粗品乙基苄基氯。
反应式
其中：氯化锌为催化剂
三氯化磷作为吸水剂
实施例3：氯化氢气体通入法
原材料及配比
乙苯：25-55％ 盐酸：15-45％ 氯化锌：1-12％
固体甲醛：5-18％ 液体甲醛：0-30％
将配方量的乙苯、盐酸、甲醛、液体甲醛、氯化锌投入到搪瓷反应罐中，升温至55-95℃，在0-0.4MPa下逐步通入8-18％氯化氢气体，4-14小时内通完，并在该温度下保温4-14小时，反应完毕后分出上层粗品乙基苄基氯。
反应式
其中：氯化锌作为催化剂
氯化氢气体通入反应罐中作为吸水剂
二、将粗品乙基苄基氯经水洗、碱洗至pH4-8，并对其进行脱水精馏。
三、在精镏过程中添加阻聚剂：由于乙基苄基氯中本身含有苄基这一活泼基团，它对铁等金属及金属离子不稳定，加入对苯二酚后，能有效阻止粗品精馏过程中，由于高温而引发聚合反应。
加入叔胺，结构为
(注：R1、R2、R3为1-14碳烷基)，叔胺能有效吸附金属离子，或吸附在金属表层，并能依靠其弱碱性中和乙基苄基氯粗品精镏过程中高温引起的酸性，而达到有效阻止粗品在精馏过程中的聚合。
四、在成品中加入保护剂
在成品中加入一定量的环氧丙烷，起到保护乙基苄基氯的分解聚合，并在成品中通入氮气，以隔绝空气，使成品能得到长期保存。
Claims (9)
1、一种乙基苄基氯的生产工艺，其特征在于：(1)将乙苯、盐酸、固体甲醛、液体甲醛投入搪瓷反应罐中充分混合后，并加入1-12％的氯化锌为催化剂，在55-95℃温度下逐步滴加吸水剂，4-14小时内滴完，并在55-95℃、0-0.4MPa下保温4-14小时后生成粗品乙基苄基氯；(2)将生成的粗品乙基苄基氯经水洗、碱洗至pH4-8；(3)进行脱水；(4)将脱水后的乙基苄基氯加入阻聚剂精馏；(5)在成品中加入环氧丙烷及氮气保护剂。
2、根据权利要求1所述的一种乙基苄基氯生产工艺，其特征在于：吸水剂为浓硫酸，加入量占所有原料总重量的5-40％。
3、根据权利要求1所述的一种乙基苄基氯生产工艺，其特征在于：吸水剂为三氯化磷，加入量占所有原料总重量的8-25％。
4、根据权利要求1所述的一种乙基苄基氯生产工艺，其特征在于：吸水剂为氯化氢气体，加入量占所有原料总重量的8-18％。
5、根据权利要求1所述的一种乙基苄基氯生产工艺，其特征在于：所加入阻聚剂为对苯二酚。
6、根据权利要求1所述的一种乙基苄基氯生产工艺，其特征在于：所加入的阻聚剂为叔胺
其中R1、R2、R3为1-14碳烷基。
7、根据权利要求1所述的一种乙基苄基氯的生产工艺，其特征在于：吸水剂为浓硫酸，所用的原料由乙苯、盐酸、氯化锌、固体甲醛、液体甲醛及硫酸组成，其各部分占总重量的百分比分别为5-12％、25-50％、1-12％、5-12％、0-30％、5-40％。
8、根据权利要求1所述的一种乙基苄基氯的生产工艺，其特征在于：吸水剂为三氯化磷，所用的原料由乙苯、盐酸、氯化锌、固体甲醛、液体甲醛、三氯化磷组成，其各部分占总重量的百分比分别为25-50％、15-50％、1-12％、5-12％、0-30％、8-25％。
9、根据权利要求1所述的一种乙基苄基氯的生产工艺，其特征在于：吸水剂为氯化氢气体，所用的原料由乙苯、盐酸、固体甲醛、液体甲醛、氯化锌、氯化氢气体组成，其各部分占总重量的百分比分别为25-55％、15-45％、5-18％、0-30％、1-12％、8-18％。
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