CN114427096B - 一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂及其制备方法，涉及储罐腐蚀与防护领域，该复配型缓蚀剂由氨基乙酸、亚硝酸二环己胺、羧酸盐和葡萄糖组成，其质量分数分别为：10％‑75％氨基乙酸、10％‑55％亚硝酸二环己胺、2%‑6%羧酸盐和5%‑10%葡萄糖，各组份百分含量之和为100％；该复配型缓蚀剂尤其适用于中性或酸性腐蚀介质中，能够有效抑制碳钢在中性或酸性介质中的腐蚀现象；该复配型缓蚀剂通过缓蚀剂复配增效的方法，充分发挥各组分的协同作用，进而达到较好的缓蚀效果。
Description
技术领域
本发明涉及储罐腐蚀与防护技术领域，具体涉及一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
通过长期的发展，我国工业中常用的气相缓蚀剂主要包括：咪唑类唑、二异丙、环己胺类、咪唑啉类、苯甲酸铵、乌洛托品、苯甲酸吗啉盐类等。张大全等采用失重法、封存实验、电化学实验等手段评价了苯甲酸吗啉盐气相缓蚀剂的性能，得出结论：该气相缓蚀剂性能优于以往常用的亚硝酸二环已胺，且毒性低。在石油工业中，缓蚀剂主要应用于天然气输送工业中，如邢波等研制出了YH-901气相缓蚀剂，并测出了其在气相与液相中的缓蚀效率，证明了YH-901气相缓蚀剂适用于压气站管道防腐蚀工作。气相缓蚀剂在原油储罐中的应用鲜有报道，其在气相区的防腐蚀性能尚不明确，需要开展进一步的研究。进入21世纪后，社会大力倡导可持续发展战略，人们就如何解决缓蚀剂的毒性问题展开过多次讨论，研制新型高效低毒环保的气相缓蚀剂尤为重要。
传统的缓蚀剂加注工艺主要是将缓蚀剂以一定的浓度配制成溶液，并将要保护的器件放置于溶液中，缓蚀剂通过在溶液中的运动吸附到器件上，形成具有保护作用的膜，起到缓蚀作用。缓蚀剂浓度以及环境的pH值、温度等都是缓蚀剂发挥作用的影响因素，因此应根据需保护的金属种类和环境条件严格选择缓蚀剂。中国专利CN201010608485.4提供了一种适用于腐蚀介质的复配型缓蚀剂及其制备方法，该复配型缓蚀剂由顺酐辛胺缓蚀剂、油酸酰胺缓蚀剂、钼酸钠缓蚀剂和BTA缓蚀剂组成，其质量分数为：顺酐辛胺缓蚀剂10%-75%、油酸酰胺缓蚀剂10%-75%、钼酸钠缓蚀剂10%-75%、BTA缓蚀剂5%-50%；该发明提出一种适用于腐蚀介质的复配型缓蚀剂尤其适用于中性及碱性腐蚀介质中，该复配型缓蚀剂能够同时有效抑制碳钢和铜合金在中性及碱性介质中的腐蚀现象；但此专利技术不适用于抑制碳钢在中性及酸性介质中的腐蚀现象，因此不适用于原油罐体的保护。在原油储罐气相区中，传统的缓蚀剂加注工艺在气相空间中的应用受到限制。虽然气相缓蚀剂具有一定的挥发性，但是由于储罐内部气相区的体积较大，如果仅仅依靠缓蚀剂自身的挥发能力并不能满足对整个储罐顶部的防护，因此需要开发新的技术和施行新的防护措施来实现对储罐内部气相区的有效保护。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂及其制备方法，该复配型缓蚀剂尤其适用于中性或酸性腐蚀介质中，能够有效抑制碳钢在中性或酸性介质中的腐蚀现象。
本发明的技术方案是：一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂，该复配型缓蚀剂由氨基乙酸、亚硝酸二环己胺、羧酸盐和葡萄糖组成，其质量分数分别为：10％-75％氨基乙酸、10％-55％亚硝酸二环己胺、2%-6%羧酸盐和5%-10%葡萄糖，各组份百分含量之和为100％。
优选的，所述氨基乙酸的质量分数为45%-75％。
优选的，所述羧酸盐为硬脂酸盐，进一步优选为硬脂酸钙、硬脂酸镁中的一种或两种混合。
本发明提出的复配型缓蚀剂的应用按照每100g腐蚀介质中含有0.2-2.5g复配型缓蚀剂的比例，将复配型缓蚀剂添加到储罐气相区腐蚀介质中。
所述的复配型缓蚀剂能够抑制碳钢在腐蚀介质中的腐蚀，
所述的腐蚀介质为中性或酸性腐蚀介质。
优选的，所述的腐蚀介质为水或CO2的饱和溶液或H2S的饱和溶液或CO2和H2S的混合溶液。
本发明提出的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：氨基乙酸缓蚀剂的合成；
在反应器中，加入乌洛托品，加入质量分数为20-30%氨水搅拌并控制温度到20-30℃，所述氨水的加入量为每克乌洛托品中加入1-1.2mL；使其充分溶解后，滴加质量分数20-25%氯乙酸溶液，并同时滴加质量分数25-30%氨水，所述乌洛托品、氯乙酸溶液和氨水的重量比为1:5-7:8-12；反应温度控制在50-60 ℃，pH＝7-8，在72-78 ℃保温2-3 h；冷至45 ℃以下，将反应物与质量分数90-100%乙醇混合，进行醇析，静置8-12h，将粗品过滤，然后用质量分数70-80%乙醇精制，干燥，即得到产品。
步骤二：亚硝酸二环己胺缓蚀剂的合成；
将含量大于95%的二环己胺加入磷酸中生成磷酸二环己胺后加入亚硝酸钠制得。
步骤三：复配型缓蚀剂的制备；
将氨基乙酸、亚硝酸二环己胺、羧酸盐和葡萄糖混合，各组份百分含量之和为100％，即得到复配型缓蚀剂。
优选的，所述氯乙酸溶液的质量分数为23%。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：
（1）本发明提供的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂及其制备方法，其中氨基乙酸、亚硝酸二环己胺缓蚀剂的生产工艺简单，原料来源广泛；
（2）本发明提供的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂及其制备方法，通过缓蚀剂复配增效的方法，充分发挥各组分的协同作用，进而达到较好的缓蚀效果；
（3）本发明提供的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂及其制备方法，其中复配方法简单，生产成本较低；
（4）本发明提供的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配缓蚀剂为环境友好型缓蚀剂，复配缓蚀剂不影响设备正常作业；
（5）本发明提供的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配缓蚀剂易挥发，雾化性能优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提出的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂，该复配型缓蚀剂由氨基乙酸、亚硝酸二环己胺、羧酸盐和葡萄糖组成，其质量分数分别为：10％-75％氨基乙酸、10％-55％亚硝酸二环己胺、2%-6%羧酸盐和5%-10%葡萄糖，各组份百分含量之和为100％。
本发明提出的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：氨基乙酸缓蚀剂的合成；
在反应器中，加入乌洛托品，加入质量分数为20-30%氨水搅拌并控制温度到20-30℃，所述氨水的加入量为每克乌洛托品中加入1-1.2mL；使其充分溶解后，滴加质量分数20-25%氯乙酸溶液，并同时滴加质量分数25-30%氨水，所述乌洛托品、氯乙酸溶液和氨水的重量比为1:5-7:8-12；反应温度控制在50-60 ℃，pH＝7-8，在72-78 ℃保温2-3 h；冷至45 ℃以下，将反应物与质量分数90-100%乙醇混合，进行醇析，静置8-12h，将粗品过滤，然后用质量分数70-80%乙醇精制，干燥，即得到产品。
步骤二：亚硝酸二环己胺缓蚀剂的合成；
将含量大于95%的二环己胺加入磷酸中生成磷酸二环己胺后加入亚硝酸钠制得。
步骤三：复配型缓蚀剂的制备；
将氨基乙酸、亚硝酸二环己胺、羧酸盐和葡萄糖混合，各组份百分含量之和为100％，即得到复配型缓蚀剂。
本发明提出的复配型缓蚀剂的应用按照每100g腐蚀介质中含有0.2-2.5g复配型缓蚀剂的比例(即复配型缓蚀剂在腐蚀介质中的质量分数为0.2-2.5％)将复配型缓蚀剂添加到储罐气相区腐蚀介质中。腐蚀介质为中性或酸性腐蚀介质，也可以为水或CO2的饱和溶液或H2S的饱和溶液或CO2和H2S的混合溶液。该复配型缓蚀剂尤其适用于中性或酸性腐蚀介质中，该复配型缓蚀剂能够有效抑制碳钢在中性或酸性(尤其是强酸性)介质中的腐蚀现象。
实施例一
本发明提出的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：氨基乙酸缓蚀剂的合成；
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的500 mL四口烧瓶中，加入乌洛托品21 g，加入23%氨水22 mL，搅拌并控温到26℃；使其充分溶解后，滴加氯乙酸溶液（由100 g氯乙酸与33 mL水配成），并同时滴加质量分数28%氨水约200 g。反应温度控制在50-60 ℃，pH＝7-8，在72-78 ℃保温2-3 h；冷至45 ℃以下，将反应物倒入装有1000mL质量分数95%乙醇的烧杯中，进行醇析，静置10 h，将粗品过滤，然后用质量分数75%乙醇精制，干燥，即得到产品。称重，计算收率，测熔点。
步骤二：亚硝酸二环己胺缓蚀剂的合成；
原料：含量大于95%的二环己胺、磷酸、亚硝酸钠。
将含量大于95%的二环己胺加入磷酸中生成磷酸二环己胺后加入亚硝酸钠制得。
步骤三：复配型缓蚀剂的制备；
按照75%氨基乙酸、15％亚硝酸二环己胺、4%硬脂酸钙和6%葡萄糖，混合复配成缓蚀剂。
将得到的复配型缓蚀剂按照每100g水中加入复配型缓蚀剂0.2g的比例添加到水中，并在加入及未加入复配型缓蚀剂的水中均放置碳钢试片，常温下浸泡30天；30天后，在加入复配型缓蚀剂的水中放置的碳钢表面没有产生明显锈蚀，而在未加入复配型缓蚀剂的水中放置的碳钢表面发生了锈蚀现象。
实施例二
本发明提出的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：氨基乙酸缓蚀剂的合成；
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的500 mL四口烧瓶中，加入乌洛托品21 g，加入23%氨水22 mL，搅拌并控温到26℃；使其充分溶解后，滴加氯乙酸溶液（由100 g氯乙酸与33 mL水配成），并同时滴加质量分数28%氨水约200 g。反应温度控制在50-60 ℃，pH＝7-8，在72-78 ℃保温2-3 h；冷至45 ℃以下，将反应物倒入装有1000mL质量分数95%乙醇的烧杯中，进行醇析，静置10 h，将粗品过滤，然后用质量分数75%乙醇精制，干燥，即得到产品。称重，计算收率，测熔点。
步骤二：亚硝酸二环己胺缓蚀剂的合成；
原料：含量大于95%的二环己胺、磷酸、亚硝酸钠。
将含量大于95%的二环己胺加入磷酸中生成磷酸二环己胺后加入亚硝酸钠制得。
步骤三：复配型缓蚀剂的制备；
按照45%氨基乙酸、45％亚硝酸二环己胺、4%硬脂酸钙和6%葡萄糖，混合复配成缓蚀剂。
将得到的复配型缓蚀剂按照每100g H2S的饱和溶液中加入复配型缓蚀剂1g的比例添加到H2S的饱和溶液中，并在加入及未加入复配型缓蚀剂的H2S的饱和溶液中均放置碳钢试片，常温下浸泡3h；3h后，在加入复配型缓蚀剂的CO2、H2S的饱和溶液中放置的碳钢表面出现少数浅色锈点，而在未加入复配型缓蚀剂的CO2、H2S的饱和溶液中放置的碳钢表面发生了强烈的锈蚀现象，说明按上述配比制备的复配型缓蚀剂的缓蚀效果较好。
实施例三
本发明提出的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：氨基乙酸缓蚀剂的合成；
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的500 mL四口烧瓶中，加入乌洛托品21 g，加入23%氨水22 mL，搅拌并控温到26℃；使其充分溶解后，滴加氯乙酸溶液（由100 g氯乙酸与33 mL水配成），并同时滴加质量分数28%氨水约200 g。反应温度控制在50-60 ℃，pH＝7-8，在72-78 ℃保温2-3 h；冷至45 ℃以下，将反应物倒入装有1000mL质量分数95%乙醇的烧杯中，进行醇析，静置10 h，虹吸上层清液，并回收乙醇。将粗品过滤，然后用质量分数75%乙醇精制，干燥，即得到产品。称重，计算收率，测熔点。
步骤二：亚硝酸二环己胺缓蚀剂的合成；
原料：含量大于95%的二环己胺、磷酸、亚硝酸钠。
将含量大于95%的二环己胺加入磷酸中生成磷酸二环己胺后加入亚硝酸钠制得。
步骤三：复配型缓蚀剂的制备；
按照35%氨基乙酸、55％亚硝酸二环己胺、4%氧化石油脂和6%葡萄糖，混合复配成缓蚀剂。
将得到的复配型缓蚀剂按照每100gCO2和H2S的混合溶液中加入复配型缓蚀剂1.5g的比例添加到CO2和H2S的混合溶液中，并在加入及未加入复配型缓蚀剂的CO2和H2S的混合溶液中均放置碳钢试片，常温下浸泡5h；5h后，在加入复配型缓蚀剂的CO2、H2S的混合溶液中放置的碳钢表面未出现锈蚀现象，而在未加入复配型缓蚀剂的CO2、H2S的混合溶液中放置的碳钢表面发生了较为强烈的锈蚀现象，说明该复配型缓蚀剂具有良好的缓蚀效果。
实施例四
本发明提出的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：氨基乙酸缓蚀剂的合成；
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的500 mL四口烧瓶中，加入乌洛托品21 g，加入23%氨水22 mL，搅拌并控温到26℃；使其充分溶解后，滴加氯乙酸溶液（由100 g氯乙酸与33 mL水配成），并同时滴加质量分数28%氨水约200 g。反应温度控制在50-60 ℃，pH＝7-8，在72-78 ℃保温2-3 h；冷至45 ℃以下，将反应物倒入装有1000mL质量分数95%乙醇的烧杯中，进行醇析，静置10 h，虹吸上层清液，并回收乙醇。将粗品过滤，然后用质量分数75%乙醇精制，干燥，即得到产品。称重，计算收率，测熔点。
步骤二：亚硝酸二环己胺缓蚀剂的合成；
原料：含量大于95%的二环己胺、磷酸、亚硝酸钠。
将含量大于95%的二环己胺加入磷酸中生成磷酸二环己胺后加入亚硝酸钠制得。
步骤三：复配型缓蚀剂的制备；
按照65%氨基乙酸、25％亚硝酸二环己胺、4%硬脂酸镁和6%葡萄糖，混合复配成缓蚀剂。
将得到的复配型缓蚀剂按照每100g CO2的饱和溶液中加入复配型缓蚀剂2g的比例添加到CO2的饱和溶液中，并在加入及未加入复配型缓蚀剂的CO2的饱和溶液中均放置碳钢试片，常温下浸泡15天；15天后，在加入复配型缓蚀剂的水中放置的碳钢表面没有产生明显锈蚀现象，而在未加入复配型缓蚀剂的水中放置的碳钢表面发生了较为明显的锈蚀现象。
实施例五
本发明提出的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：氨基乙酸缓蚀剂的合成；
在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的500 mL四口烧瓶中，加入乌洛托品21 g，加入23%氨水22 mL，搅拌并控温到26℃；使其充分溶解后，滴加氯乙酸溶液（由100 g氯乙酸与33 mL水配成），并同时滴加质量分数28%氨水约200 g。反应温度控制在50-60 ℃，pH＝7-8，在72-78 ℃保温2-3 h；冷至45 ℃以下，将反应物倒入装有1000mL质量分数95%乙醇的烧杯中，进行醇析，静置10 h，虹吸上层清液，并回收乙醇。将粗品过滤，然后用质量分数75%乙醇精制，干燥，即得到产品。称重，计算收率，测熔点。
步骤二：亚硝酸二环己胺缓蚀剂的合成；
原料：含量大于95%的二环己胺、磷酸、亚硝酸钠。
将含量大于95%的二环己胺加入磷酸中生成磷酸二环己胺后加入亚硝酸钠制得。
步骤三：复配型缓蚀剂的制备；
按照55%氨基乙酸、35％亚硝酸二环己胺、4%硬脂酸镁和6%葡萄糖，混合复配成缓蚀剂。
将得到的复配型缓蚀剂按照每100g水中加入复配型缓蚀剂2.5g的比例添加到水中，并在加入及未加入复配型缓蚀剂的水中均放置碳钢试片，常温下浸泡30天；30天后，在加入复配型缓蚀剂的水中放置的碳钢表面光亮如新，而在未加入复配型缓蚀剂的水中放置的碳钢表面发生了较为明显的锈蚀现象。
本发明并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂，其特征在于：所述的复配型缓蚀剂由氨基乙酸、亚硝酸二环己胺、羧酸盐和葡萄糖组成，其质量分数分别为：45％-75％氨基乙酸、10％-55％亚硝酸二环己胺、2%-6%羧酸盐和5%-10%葡萄糖，各组份百分含量之和为100％；所述羧酸盐为硬脂酸盐。
2.一种权利要求1所述的适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的应用，其特征在于：按照每100g腐蚀介质中含有0.2-2.5g复配型缓蚀剂的比例，将复配型缓蚀剂添加到储罐气相区腐蚀介质中。
3.根据权利要求2所述的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的应用，其特征在于：所述的复配型缓蚀剂能够抑制碳钢在腐蚀介质中的腐蚀。
4.根据权利要求2所述的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的应用，其特征在于：所述的腐蚀介质为中性或酸性腐蚀介质。
5.根据权利要求4所述的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的应用，其特征在于：所述的腐蚀介质为水或CO2的饱和溶液或H2S的饱和溶液或CO2和H2S的混合溶液。
6.一种权利要求1所述的适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
步骤一：氨基乙酸缓蚀剂的合成；
在反应器中，加入乌洛托品，加入质量分数为20-30%氨水搅拌并控制温度到20-30℃，所述氨水的加入量为每克乌洛托品中加入1-1.2mL；使其充分溶解后，滴加质量分数20-25%氯乙酸溶液，并同时滴加质量分数25-30%氨水，所述乌洛托品、氯乙酸溶液和氨水的重量比为1:5-7:8-12；反应温度控制在50-60 ℃，pH＝7-8，在72-78 ℃保温2-3 h；冷至45 ℃以下，将反应物与质量分数90-100%乙醇混合，进行醇析，静置8-12h，将粗品过滤，然后用质量分数70-80%乙醇精制，干燥，即得到产品；
步骤二：亚硝酸二环己胺缓蚀剂的合成；
将含量大于95%的二环己胺加入磷酸中生成磷酸二环己胺后加入亚硝酸钠制得；
步骤三：复配型缓蚀剂的制备；
将氨基乙酸、亚硝酸二环己胺、羧酸盐和葡萄糖混合，各组份百分含量之和为100％，即得到复配型缓蚀剂。
7.根据权利要求6所述的一种适用于储罐气相区腐蚀介质的复配型缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述氯乙酸溶液的质量分数为23%。
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