CN116970365B - 一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物，涉及绕线型电机转子及散热风扇等的平衡校准领域，由以下原料组成：自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯、多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体、丙烯酸单体、光引发剂、阻聚剂、硅烷偶联剂、防沉剂以及自制球形钛酸钡。本发明通过在组合物中添加自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯及自制球形钛酸钡填料使得基于本发明的高比重组合物能够在紫外光下快速进行深层固化，具有优异的柔韧性及耐候性。本发明组合物为单组份可代替传统双组分平衡胶泥实现设备自动化，减少人工成本，提升效率，可广泛应用于绕线型电机转子及散热风扇等的平衡校准。
Description
技术领域
本发明涉及绕线型电机转子及散热风扇等的平衡校准领域，尤其涉及一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
背景技术
电机生产过程中，电机转子的平衡是电机可靠运行的前提之一，转子弯曲或转子质量分布不对称，导致转子的质心和旋转中心不在同一直线上，会引起转子的不平衡。周期性的离心力会在转子轴承上产生很大的动载荷，引起强迫振动和噪音，加速发电机轴瓦磨损，严重影响发电机的性能和安全运行。
散热风扇被广泛应用于计算机、通讯产品、光电产品、消费电子产品、汽车电子设备、医疗设备、加热器、变频器、汽车冷柜、电磁炉、音响设备、制冷设备等仪器设备上。因为加工问题，风扇转子的物理质心与转轴惯性中心不在同一轴上，产生转子不平衡并造成偏心距，转子不平衡引发振动并与转子附近的部件发生摩擦碰撞，从而产生噪音。散热风扇工作时，扇叶本身及叶片上的压力分布不均匀，转动时压力对周围气体及零件的扰动及也会形成旋转噪音和涡流噪音。
解决上述电机转子及散热风扇校平衡目前多采用平衡胶泥配重方式，通过将A、B两种组份胶泥经过人工手动混合，称取一定重量的胶泥粘接在电机转子或散热风扇上需校平衡的位置，然后加热使胶泥硬化，达到转子动平衡的目的。例如CN108504043A就公开了一种电机转子用平衡胶泥，该平衡胶泥包括胶泥A和胶泥B，胶泥A和胶泥B配合使用。但是这种双组分平衡胶泥粘度很高，呈半固态，只能依赖人工手动混合，无法应用于机械化、自动化工艺。并且如果胶泥硬化后不平衡还需要二次补胶，效率低下，消耗大量人工成本。此外，目前市场上的双组分平衡胶泥在使用一段时间后，会存在胶泥脱落、开裂以及胶泥硬化后因收缩、吸湿易发生重量偏差等现象，导致电机及散热风扇的使用寿命降低。
发明内容
本发明公开一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物，通过提供一种含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯、球形钛酸钡，并用于一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物的制备。本发明的组合物为单组份，粘度低，可用于自动化点胶，能够在紫外光下快速固化，具有固化深度高、优异的柔韧性和耐候性，应用范围广泛。
为实现上述技术效果，本发明公开了一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物，能够在在波长为200～420nm的紫外光照射下固化，包括如下重量份数的原料：
自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯15～25份；多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体10～15份；丙烯酸单体20～30份；光引发剂2.8～3份；阻聚剂0.05～0.08份；硅烷偶联剂2.5～3份；自制球形钛酸钡50～70份；防沉剂1.5～3份；
其中所述自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯具有如下式I的结构，
式I
其中式I中的R1为，R2为－CmH2m－。
进一步的，所述自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
按照重量份数，称取50份环氧丙烯酸酯，将其放入反应装置中，加入30～50份甲苯，缓慢加热到100～120℃，加入0.3～0.6份二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加含三嗪环结构的有机硅低聚物30～50份，保持90～110℃温度，在转速为300～500r/min条件下搅拌4～6h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯。
进一步的，所述环氧丙烯酸酯具有如式II结构，所述含三嗪环结构的有机硅低聚物具有如式III结构，
式II
式III
其中R3为。
进一步的，所述含三嗪环结构的有机硅低聚物按照以下步骤制备：
称取100份异氰尿酸三缩水甘油酯，将其放入反应装置中，加入30～50份甲苯，缓慢加热到90～110℃，加入0.3～0.6份二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加羟基封端的聚二甲基硅氧烷15～20份，保持90～110℃温度，在转速为300～500r/min条件下搅拌4～6h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅低聚物。
进一步的，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷具有如式IV的结构。
式IV
进一步的，所述自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯透光率为93%～96%，折射率为1.56～1.59。
所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体是是沙多玛公司的CN975、长兴化学材料有限公司的6146-100、长兴化学材料有限公司的6147、RAHN公司的4312和RAHN公司的4316中的一种或任意比例的两种以上；
所述丙烯酸单体是丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、异癸基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃、甲基丙烯酸四氢呋喃、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三环丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、α,α’- 二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯-二苯基氧化膦中的一种或任意几种的混合物。
所述阻聚剂是对苯二酚、对羟基苯甲醚和2,6二叔丁基对甲苯酚中的一种或任意几种的混合物。
所述硅烷偶联剂是KH551，KH172，KH560，KH570中的一种或任意几种的混合物。
所述防沉剂是气相二氧化硅、膨润土、聚烯烃蜡和改性氢化蓖麻油中的一种或任意几种的混合物。
所述球形钛酸钡按照以下步骤制备：
1）配制钡盐反相微乳液
按照重量份数计，称取100份的Ba(OH)2，120份的水，将其放入反应装置中，超声波超声10分钟，加入表面活性剂油醇聚氧乙烯醚与环己烷的混合物12～20份，油醇聚氧乙烯醚质量分数5～10%，环己烷质量分数1～5%，放入35℃超声波中超声30min，配制成均匀透明的钡盐反相微乳液。
2）“一步法”制备硅烷改性球形钛酸钡
将步骤1）制备的反相微乳液置于超声仪器中并加热至60～80℃，在超声波及惰性气体保护的条件下，将钛酸四正丁酯溶液用滴管逐滴滴加到步骤1）制备的反相微乳液中（钡和钛的物质的量比为1：1），滴加完毕后，恒温反应2h后室温静置24h。加入硅烷偶联剂3～8份，继续通入惰性气体，在90℃下超声分散3h，待反应结束后，产物趁热真空抽滤得浅黄色固体，先用50～200ml丙酮清洗3次，再用50~200ml无水乙醇清洗3次。并于105℃烘箱中干燥5h，冷却后研磨得白色钛酸钡粉体。
进一步的，所述惰性气体可以是氩气或氮气中的一种。进一步的，所述球形钛酸钡的密度为5.8～6.0g/cm3，颗粒直径为3～10μm，比表面积为0.6～1.0m2/g。
本发明还公开了上述高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物的制备方法，通过如下步骤制备而成：
将15～25份自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯，10～15份多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体，20～30份丙烯酸单体，2.8～3份光引发剂，0.05~0.08份阻聚剂，2.5～3份硅烷偶联剂，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转30～50 r/min，自转600～1000 r/min条件下，搅拌30min；加入50～70份自制球形钛酸钡，在真空避光状态下，公转30～50 r/min，自转300～800r/min条件下，搅拌30min；加入1.5～3份防沉剂，在真空避光状态下，公转30～50 r/min，自转300～800 r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
进一步的，所制备的平衡修补组合物的比重为2.9～4.2g/cm3。
本发明的有益效果包括：
（1）本发明通过两步共聚改性法，对含有三嗪环结构的异氰尿酸三缩水甘油酯进行了有机硅及丙烯酸改性，取代了环氧基，制备了含有机硅长链的同时含三嗪环结构的丙烯酸酯。
（2）本发明通过在组合物中添加高透光率的含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯，提高了组合物在高填料填充下的紫外光透过率，使得组合物的固化物，在比重大于2.5g/cm3时仍具有大于3mm的固化深度。同时，聚合物中的有机硅长链提高了固化物的柔韧性和耐湿性；三嗪环结构提高了固化物的耐热性。
（3）本发明通过反相微乳液法制备了硅烷改性的球形钛酸钡，球形结构及高比重特性的钛酸钡使得组合物在做到高比重的同时实现紫外光深层固化成为可能。同时，硅烷改性可降低填充物的比表面积，进一步提高了填充物在组合物中的填充率。
（4）本发明为单组份，粘度低，可用于自动化点胶，代替传统双组分平衡胶泥，节约人工成本及提高产线效率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将25份自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯，10份长兴化学材料的6146-100，20份丙烯酸异冰片酯，2.8份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，0.05份对苯二酚，3份KH551，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转50 r/min，自转800 r/min条件下，搅拌30min；加入60份自制球形钛酸钡，在真空避光状态下，公转30 r/min，自转400 r/min条件下，搅拌30min；加入2份气相二氧化硅，在真空避光状态下，公转30r/min，自转600 r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
所述的含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
称取50g环氧丙烯酸酯，将其放入反应装置中，加入50g甲苯，缓慢加热到100℃，加入0.6g二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加含三嗪环结构的有机硅低聚物50g，保持90℃温度，在转速为400r/min条件下搅拌6h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯。
所述含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯透光率为93%，折射率为1.58。
所述环氧丙烯酸酯具有如下式结构，
所述含三嗪环结构的有机硅低聚物按照以下步骤制备：
称取100g异氰尿酸三缩水甘油酯，将其放入反应装置中，加入40g甲苯，缓慢加热到90℃，加入0.4g二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加羟基封端的聚二甲基硅氧烷15g，保持90℃温度，在转速为300r/min条件下搅拌4h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅低聚物。
所述球形钛酸钡按照以下步骤制备：
1）配制钡盐反相微乳液
称取100g的Ba(OH)2，120g的水，将其放入反应装置中，超声波超声10分钟，加入表面活性剂油醇聚氧乙烯醚与环己烷的混合物15g，油醇聚氧乙烯醚质量分数5%，环己烷质量分3%，放入35℃超声波中超声30min，配制成均匀透明的钡盐反相微乳液。
2）“一步法”制备硅烷改性球形钛酸钡
将步骤1）制备的反相微乳液置于超声仪器中并加热至60℃，在超声波及氮气保护的条件下，将钛酸四正丁酯溶液用滴管逐滴滴加到步骤1）制备的反相微乳液中（钡钛的物质的量比为1：1），滴加完毕后，恒温反应2h后室温静置24h。加入硅烷偶联剂5g，继续通入氮气，在90℃下超声分散3h，待反应结束后，产物趁热真空抽滤得浅黄色固体，先用100ml丙酮清洗3次，再用100ml无水乙醇清洗3次。并于105℃烘箱中干燥5h，冷却后研磨得白色钛酸钡粉体。
所述球形钛酸钡的密度为5.8g/cm3，颗粒直径为5～10μm，比表面积为0.6m2/g。
实施例2
将20份自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯，15份长兴化学材料的6147，25份甲基丙烯酸异冰片酯，3份1-羟基环己基苯甲酮，0.08份对羟基苯甲醚，2.5份KH172，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转50 r/min，自转1000 r/min条件下，搅拌30min；加入65份自制球形钛酸钡，在真空避光状态下，公转30r/min，自转400 r/min条件下，搅拌30min；加入2.5份聚烯烃蜡，在真空避光状态下，公转300r/min，自转400 r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
所述的含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
称取50g环氧丙烯酸酯，将其放入反应装置中，加入35g甲苯，缓慢加热到120℃，加入0.3g二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加含三嗪环结构的有机硅低聚物40g，保持100℃温度，在转速为400r/min条件下搅拌5h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯。
所述含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯透光率为95%，折射率为1.58。
所述环氧丙烯酸酯具有如下式结构，
所述含三嗪环结构的有机硅低聚物按照以下步骤制备：
称取100g异氰尿酸三缩水甘油酯，将其放入反应装置中，加入40g甲苯，缓慢加热到110℃，加入0.5g二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加羟基封端的聚二甲基硅氧烷20g，保持110℃温度，在转速为400r/min条件下搅拌5h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅低聚物。
所述球形钛酸钡按照以下步骤制备：
1）配制钡盐反相微乳液
称取100g的Ba(OH)2，120g的水，将其放入反应装置中，超声波超声10分钟，加入表面活性剂油醇聚氧乙烯醚与环己烷的混合物20g，油醇聚氧乙烯醚质量分数10%，环己烷质量分数4%，放入35℃超声波中超声30min，配制成均匀透明的钡盐反相微乳液。
2）“一步法”制备硅烷改性球形钛酸钡
将步骤1）制备的反相微乳液置于超声仪器中并加热至70℃，在超声波及氩气保护的条件下，将钛酸四正丁酯溶液用滴管逐滴滴加到步骤1）制备的反相微乳液中（钡钛的物质的量比为1：1），滴加完毕后，恒温反应2h后室温静置24h。加入硅烷偶联剂6g，继续通入氩气，在90℃下超声分散3h，待反应结束后，产物趁热真空抽滤得浅黄色固体，先用150ml丙酮清洗3次，再用150ml无水乙醇清洗3次。并于105℃烘箱中干燥5h，冷却后研磨得白色钛酸钡粉体。
所述球形钛酸钡的密度为5.85g/cm3，颗粒直径为4～8μm，比表面积为1m2/g。
实施例3
将22份自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯，13份RAHN公司的4312，28份甲基丙烯酸四氢呋喃，3份双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷，0.07份2,6二叔丁基对甲苯酚，2.8份KH560，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转50 r/min，自转800 r/min条件下，搅拌30min；加入70份自制球形钛酸钡，在真空避光状态下，公转30 r/min，自转500r/min条件下，搅拌30min；加入3份改性氢化蓖麻油，在真空避光状态下，公转35 r/min，自转400 r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
所述的含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
称取50g环氧丙烯酸酯，将其放入反应装置中，加入50g甲苯，缓慢加热到120℃，加入0.5g二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加含三嗪环结构的有机硅低聚物50g，保持100℃温度，在转速为500r/min条件下搅拌5h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯。
所述含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯透光率为96%，折射率为1.59。
所述环氧丙烯酸酯具有如下式结构，
所述含三嗪环结构的有机硅低聚物按照以下步骤制备：
称取100g异氰尿酸三缩水甘油酯，将其放入反应装置中，加入50g甲苯，缓慢加热到105℃，加入0.6g二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加羟基封端的聚二甲基硅氧烷18g，保持105℃温度，在转速为400r/min条件下搅拌5h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅低聚物。
所述球形钛酸钡按照以下步骤制备：
1）配制钡盐反相微乳液
称取100g的Ba(OH)2，120g的水，将其放入反应装置中，超声波超声10分钟，加入表面活性剂油醇聚氧乙烯醚与环己烷的混合物15g，油醇聚氧乙烯醚质量分数6%，环己烷质量分数3%，放入35℃超声波中超声30min，配制成均匀透明的钡盐反相微乳液。
2）“一步法”制备硅烷改性球形钛酸钡
将步骤1）制备的反相微乳液置于超声仪器中并加热至75℃，在超声波及氮气保护的条件下，将钛酸四正丁酯溶液用滴管逐滴滴加到步骤1）制备的反相微乳液中（钡钛的物质的量比为1：1），滴加完毕后，恒温反应2h后室温静置24h。加入硅烷偶联剂8g，继续通入氮气，在90℃下超声分散3h，待反应结束后，产物趁热真空抽滤得浅黄色固体，先用200ml丙酮清洗3次，再用200ml无水乙醇清洗3次。并于105℃烘箱中干燥5h，冷却后研磨得白色钛酸钡粉体。
所述球形钛酸钡的密度为6.0g/cm3，颗粒直径为6～10μm，比表面积为0.6m2/g。
实施例4
将15份自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯，15份RAHN公司的4316，30份1,6-己二醇二丙烯酸酯，3份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯-二苯基氧化膦，0.05份对苯二酚，3份KH570，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转50 r/min，自转800 r/min条件下，搅拌30min；加入50份自制球形钛酸钡，在真空避光状态下，公转40 r/min，自转500 r/min条件下，搅拌30min；加入1.5份气相二氧化硅，在真空避光状态下，公转30 r/min，自转400r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
所述的含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
称取50g环氧丙烯酸酯，将其放入反应装置中，加入40g甲苯，缓慢加热到110℃，加入0.6g二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加含三嗪环结构的有机硅低聚物40g，保持110℃温度，在转速为400r/min条件下搅拌5h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯。
所述含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯透光率为95%，折射率为1.58。
所述环氧丙烯酸酯具有如下式结构，
所述含三嗪环结构的有机硅低聚物按照以下步骤制备：
称取100g异氰尿酸三缩水甘油酯，将其放入反应装置中，加入45g甲苯，缓慢加热到100℃，加入0.5g二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加羟基封端的聚二甲基硅氧烷18g，保持100℃温度，在转速为450r/min条件下搅拌4.5h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅低聚物。
所述球形钛酸钡按照以下步骤制备：
1）配制钡盐反相微乳液
称取100g的Ba(OH)2，120g的水，将其放入反应装置中，超声波超声10分钟，加入表面活性剂油醇聚氧乙烯醚与环己烷的混合物20g，油醇聚氧乙烯醚质量分数8%，环己烷质量分数4%，放入35℃超声波中超声30min，配制成均匀透明的钡盐反相微乳液。
2）“一步法”制备硅烷改性球形钛酸钡
将步骤1）制备的反相微乳液置于超声仪器中并加热至80℃，在超声波及氩气保护的条件下，将钛酸四正丁酯溶液用滴管逐滴滴加到步骤1）制备的反相微乳液中（钡钛的物质的量比为1：1），滴加完毕后，恒温反应2h后室温静置24h。加入硅烷偶联剂8g，继续通入氩气，在90℃下超声分散3h，待反应结束后，产物趁热真空抽滤得浅黄色固体，先用150ml丙酮清洗3次，再用150ml无水乙醇清洗3次。并于105℃烘箱中干燥5h，冷却后研磨得白色钛酸钡粉体。
所述球形钛酸钡的密度为5.92g/cm3，颗粒直径为3～9μm，比表面积为0.7m2/g。
对比例1
将35份长兴化学材料的6146-100，20份丙烯酸异冰片酯，2.8份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，0.05份对苯二酚，3份KH551，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转50 r/min，自转800 r/min条件下，搅拌30min；加入60份球形二氧化硅，在真空避光状态下，公转30 r/min，自转400r/min条件下，搅拌30min；加入2份气相二氧化硅，在真空避光状态下，公转30 r/min，自转600 r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
对比例2
将35份长兴化学材料的6147，25份甲基丙烯酸异冰片酯，3份1-羟基环己基苯甲酮，0.08份对羟基苯甲醚，2.5份KH172，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转50 r/min，自转1000 r/min条件下，搅拌30min；加入65份球形二氧化硅，在真空避光状态下，公转30r/min，自转400r/min条件下，搅拌30min；加入2.5份聚烯烃蜡，在真空避光状态下，公转300 r/min，自转400 r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
对比例3
将25份自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯，10份长兴化学材料的6146-100，20份丙烯酸异冰片酯，2.8份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，0.05份对苯二酚，3份KH551，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转50 r/min，自转800 r/min条件下，搅拌30min；加入60份普通非球形钛酸钡，在真空避光状态下，公转30r/min，自转400 r/min条件下，搅拌30min；加入2份气相二氧化硅，在真空避光状态下，公转30 r/min，自转600 r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
所述自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯，按照实施例1制备方法制备。
对比例4
将35份长兴化学材料的6146-100，20份丙烯酸异冰片酯，2.8份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，0.05份对苯二酚，3份KH551，加入到搅拌釜中，在真空避光状态下，公转50 r/min，自转800 r/min条件下，搅拌30min；加入60份球形钛酸钡，在真空避光状态下，公转30r/min，自转400r/min条件下，搅拌30min；加入2份气相二氧化硅，在真空避光状态下，公转30 r/min，自转600 r/min条件下，搅拌30min即得高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物。
所述球形钛酸钡，按照实施例1制备方法制备。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
一、材料与方法：
1.1实验检测：
比重（密度）测试：使用全自动固液两用密度计测试比重（密度）。
固化深度测试：将制备好的组合物均匀的填充在预先做好的正方体平底凹槽，然后将其放在365nm波长的LED固化炉中按照指定的光强进行照射。
粘度测试：使用BROOKFIELD DV2T锥板式粘度计测试。
弹性模量及玻璃化转变温度(Tg)测试仪器：DMA。
双85测试：已固化粘接样件放入高低温交变湿热试验箱，设置为85℃@85%湿度。
胶水固化条件：LED 365nm 500mw/cm2×10S。
1.2 供试材料：对比例1至4、实施例1至4。
本实验除实验处理不同外，其它操作均一致。
二、结果与分析：
结论
由表中对比例1、对比例2和本发明比重、固化深度数据相比，本发明的比重、固化深度、明显高于对比例1、对比例2。由表中对比例1、对比例2和本发明玻璃化转变温度（Tg）、弹性模量及双85 强度保留率数据相比，本发明的Tg及双85 强度保留率有明显的提高而弹性模量更低，表现出较对比例更好的耐热性、耐湿性和柔韧性。由表中对比例1、对比例2和本发明粘度数据相比，本发明的粘度更低，表现出较对比例更好的工艺操作性。由表中对比例3与实施例1固化深度数据相比，所制备的球形钛酸钡使得本发明的紫外光平衡修补组合物获得较普通非球形钛酸钡更高的固化深度。由对比例4与对比例1比重数据相比，球形钛酸钡的使用使得本发明的紫外光平衡修补组合物获得较球形二氧化硅更高的比重。由此可见，本发明的组合物适用于电机或散热风扇等的平衡修补。
以上所述仅为本发明较佳实施案例，并不用以限制本发明，发在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改，同等替换、改进等，都在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物，其特征在于，包括如下重量份数的原料：
自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯15～25份；
多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体10～15份；
丙烯酸单体20～30份；
光引发剂2.8～3份；
阻聚剂0.05～0.08份；
硅烷偶联剂2.5～3份；
防沉剂1.5～3份；
自制球形钛酸钡50～70份；
其中所述自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯具有如下式Ⅰ的结构，
式I
其中式I中的R1为，R2为－CmH2m－基团，m=2~8；
所述球形钛酸钡的密度为5.8～6.0g/cm3，颗粒直径为3～10μm，比表面积为0.6～1.0m2/g；
所述的自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
按照重量份数，称取50份环氧丙烯酸酯，将其放入反应装置中，加入30～50份甲苯，缓慢加热到100～120℃，加入0.3～0.6份二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加含三嗪环结构的有机硅低聚物30～50份，保持90～110℃温度，在转速为300～500r/min条件下搅拌4～6h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯；
所述环氧丙烯酸酯具有如式II结构，所述含三嗪环结构的有机硅低聚物具有如式III结构，
式II
式III
其中R3为；
所述含三嗪环结构的有机硅低聚物按照以下步骤制备：
称取100份异氰尿酸三缩水甘油酯，将其放入反应装置中，加入30～50份甲苯，缓慢加热到90～110℃，加入0.3～0.6份二月硅酸二丁基锡作为反应的催化剂，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加羟基封端的聚二甲基硅氧烷15～20份，保持90～110℃温度，在转速为300～500r/min条件下搅拌4～6h，待体系温度降至50℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅低聚物；
所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷具有如式IV的结构；
式IV；
所述自制球形钛酸钡按照以下步骤制备：
1）配制钡盐反相微乳液
按照重量份数计，称取100份的Ba(OH)2，120份的水，将其放入反应装置中，超声波超声10分钟，加入表面活性剂油醇聚氧乙烯醚与环己烷的混合物12～20份，油醇聚氧乙烯醚质量分数5～10%，环己烷质量分数1～5%，放入35℃超声波中超声30min，配制成均匀透明的钡盐反相微乳液；
2）“一步法”制备硅烷改性球形钛酸钡
将步骤1）制备的反相微乳液置于超声仪器中并加热至60～80℃，在超声波及惰性气体保护的条件下，将钛酸四正丁酯溶液用滴管逐滴滴加到步骤1）制备的反相微乳液中，滴加完毕后，恒温反应2h后室温静置24h；加入硅烷偶联剂3～8份，继续通入惰性气体，在90℃下超声分散3h，待反应结束后，产物趁热真空抽滤得浅黄色固体，先用50～200ml丙酮清洗3次，再用50~200ml无水乙醇清洗3次；并于105℃烘箱中干燥5h，冷却后研磨得白色钛酸钡粉体，即所述自制球形钛酸钡。
2.根据权利要求1所述的一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物，其特征在于，所述自制含三嗪环结构的有机硅改性丙烯酸酯透光率为93%～96%，折射率为1.56～1.59。
3.根据权利要求1所述的一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物，其特征在于：所述多官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚体是沙多玛公司的CN975、长兴化学材料有限公司的6146-100、长兴化学材料有限公司的6147、RAHN公司的4312和RAHN公司的4316中的一种或任意比例的两种以上；
所述丙烯酸单体是丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、异癸基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃、甲基丙烯酸四氢呋喃、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三环丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物，其特征在于，
所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、α,α’- 二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯-二苯基氧化膦中的一种或任意几种的混合物；
所述阻聚剂是对苯二酚、对羟基苯甲醚和2,6二叔丁基对甲苯酚中的一种或任意几种的混合物；
所述硅烷偶联剂是KH551，KH172，KH560，KH570中的一种或任意几种的混合物；
所述防沉剂是气相二氧化硅、膨润土、聚烯烃蜡和改性氢化蓖麻油中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高比重、高耐候紫外光深层固化平衡修补组合物，其特征在于，所述平衡修补组合物的比重为2.9-4.2g/cm3。
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