CN116970364A - Oca光学胶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种OCA光学胶液的制备方法，包括以下步骤：钛酸四异丙酯、萘基烷氧基硅烷单体和第二催化剂在溶剂中混合，加热至95~105℃静置形成第一反应物；将二苯基硅二醇逐步加入上述第一反应物中后，再保持95~105℃左右继续反应6~10 h，然后冷却至室温形成第二反应物；将第二反应物通过过滤器进行过滤，对滤液进行减压蒸馏，得到含钛杂化萘基硅树脂；将钛杂化萘基硅树脂、硅烷偶联剂、第一催化剂、抑制剂加入搅拌器中搅拌，使其混合均匀，将混合物真空脱泡形成光学胶。本发明高折射率液态光学胶提高光学胶的折射率，在构建高折射率的高性能光学元件时，从而避免了干扰光源，从而有效改善了噪声。
Description
技术领域
本发明涉及光学胶技术领域，尤其涉及一种OCA光学胶液的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子行业的发展，光学类电子产品品种越来越多，而光学胶黏剂，作为电子行业的配套产品，需求越来越大，但是要求也越来越高。光学胶黏剂是一类与光学零件的光学性能相近，并且具有良好的粘结性能的高分子物质。它可以把两块或者多块光学零件粘结成为能满足光学设计要求的光学组件，比如用它粘结滤光器、偏振片等光学偏振元件以及用于光纤涂覆胶黏剂。在构建高折射率的高性能光学元件时，当光源附近发生光学元件表面与粘合剂之间的折射率不匹配，反射光将干扰光源并引起噪声。所以，许多高端光学领域用胶对光学胶黏剂都提出了较高的要求：无色透明，在制定的光波段内透光率在90％以上，并且固化后胶层的折光系数与光学元件表面的折光系数接近。
硅树脂类的光学胶，凭借着硅树脂优异的长期耐候性，较低的收缩性，出色的光学性能，更低的介电常数等优异性能，在光学胶黏剂领域有很好的应用前景。在结构中引入硅苯基能够有效的提高硅胶和硅树脂的折光指数，但是引入苯基对折光率的提高是有限的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种OCA光学胶液的制备方法，该的制备方法获得的OCA光学胶液提高光学胶的折射率，在构建高折射率的高性能光学元件时，从而避免了干扰光源，从而有效改善了噪声。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、钛酸四异丙酯10~40份、萘基烷氧基硅烷单体10~35份和第二催化剂0.01~0.3份在溶剂中混合，加热至95~105℃静置形成第一反应物；
步骤二、将二苯基硅二醇40~70份逐步加入上述第一反应物中后，再保持95~105℃左右继续反应6~10 h，然后冷却至室温形成第二反应物；
步骤三、将第二反应物通过过滤器进行过滤，对滤液进行减压蒸馏，得到含钛杂化萘基硅树脂；
步骤四、将钛杂化萘基硅树脂80~99份、硅烷偶联剂1~6份、第一催化剂0.05~0.4份、抑制剂0.05~2份加入搅拌器中搅拌，使其混合均匀，将混合物真空脱泡形成光学胶。
上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：
1、上述方案中，所述萘基烷氧基硅烷单体由1-萘基三乙氧基硅烷与二萘基二甲氧基硅烷按照1：1~2的重量份混合而成。
2、上述方案中，所述第一催化剂和第二催化剂为阴离子交换树脂、Speier催化剂、Karstedt催化剂、氯化铂、氯化铜中至少一种。
3、上述方案中，所述溶剂为甲苯、对二甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中至少一种。
4、上述方案中，所述抑制剂为1-乙炔基环己醇、2-丁炔-1-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-(三甲基硅基)丙炔醇中的至少一种。
5、上述方案中，所述步骤四脱泡时间为0.5~2h。
6、上述方案中，所述过滤器为0.45μm的多孔四氟过滤器。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明OCA光学胶液的制备方法，其制备方法获得的OCA光学胶液中钛杂化萘基硅树脂含有萘基烷氧基硅烷单体和钛酸四异丙酯，此萘基烷氧基硅烷单体选自1-萘基三甲氧基硅烷、1-萘基三乙氧基硅烷、二萘基二甲氧基硅烷中至少一种，由于引入萘基基团和TiO2，从而提高光学胶的折射率，在构建高折射率的高性能光学元件时，从而避免了干扰光源，从而有效改善了噪声。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1~4：一种OCA光学胶液的制备方法，此OCA光学胶液由以下重量份数的组分组成，如表1所述：
表1
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 钛杂化萘基硅树脂 | 85份 | 95份 | 85份 | 95份 |
| 硅烷偶联剂 | 4份 | 3份 | 3份 | 5份 |
| 第一催化剂 | 0.1份 | 0.1份 | 0.1份 | 0.12份 |
| 抑制剂 | 0.5份 | 0.7份 | 0.5份 | 1份 |
；
所述钛杂化萘基硅树脂进一步由以下重量份数的组分组成，如表2所述：
表2
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 钛酸四异丙酯 | 20份 | 30份 | 30份 | 25份 |
| 二苯基硅二醇 | 60份 | 65份 | 60份 | 52份 |
| 萘基烷氧基硅烷单体 | 20份 | 15份 | 20份 | 15份 |
| 第二催化剂 | 0.1份 | 0.15份 | 0.1份 | 0.1份 |
| 溶剂 | 2份 | 3份 | 3份 | 2份 |
；
实施例1中萘基烷氧基硅烷单体为1-萘基三甲氧基硅烷，实施例2中萘基烷氧基硅烷单体为二萘基二甲氧基硅烷， 实施例3中萘基烷氧基硅烷单体为1-萘基三乙氧基硅烷与二萘基二甲氧基硅烷按照1：1的重量份混合而成，实施例4中萘基烷氧基硅烷单体为1-萘基三乙氧基硅烷与二萘基二甲氧基硅烷按照1：1.2的重量份混合而成。
实施例1中第一催化剂和第二催化剂为Karstedt催化剂，溶剂为甲苯，抑制剂为1-乙炔基环己醇。
实施例2中第一催化剂和第二催化剂为Speier催化剂，溶剂为对二甲苯，抑制剂为2-丁炔-1-醇。
实施例3中第一催化剂和第二催化剂为Karstedt催化剂，溶剂为甲苯，抑制剂为1-乙炔基环己醇。
实施例4中第一催化剂和第二催化剂为Speier催化剂，溶剂为对二甲苯，抑制剂为2-丁炔-1-醇。
包括以下步骤：
步骤一、钛酸四异丙酯、萘基烷氧基硅烷单体和第二催化剂在溶剂中混合，加热至100℃静置形成第一反应物；
步骤二、将二苯基硅二醇逐步加入上述第一反应物中后，再保持100℃左右继续反应8h，然后冷却至室温形成第二反应物；
步骤三、将第二反应物通过过滤器进行过滤，对滤液进行减压蒸馏，得到含钛杂化萘基硅树脂；
步骤四、将钛杂化萘基硅树脂、硅烷偶联剂、第一催化剂、抑制剂加入搅拌器中搅拌，使其混合均匀，将混合物真空脱泡形成光学胶。
上述步骤四脱泡时间1h。
上述过滤器为0.45μm的多孔四氟过滤器。
对比例1：一种OCA光学胶液的制备方法，此OCA光学胶液由以下重量份数的组分组成：苯基硅树脂85份、硅烷偶联剂4份、第一催化剂0.1份、抑制剂0.5份；
所述苯基硅树脂进一步由以下重量份数的组分组成：四乙氧基硅烷20份、二苯基硅二醇60份、乙烯基三甲氧基硅烷20份、第二催化剂0.1份和溶剂2份。
对比例1中第一催化剂和第二催化剂为Karstedt催化剂，溶剂为甲苯，抑制剂为1-乙炔基环己醇。
对比例液态光学胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、四乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和第二催化剂在溶剂中混合，加热至100℃静置形成第一反应物；
步骤二、将二苯基硅二醇逐步加入上述第一反应物中后，再保持100℃左右继续反应8h，然后冷却至室温形成第二反应物；
步骤三、将第二反应物通过过滤器进行过滤，对滤液进行减压蒸馏，得到苯基硅树脂；
步骤四、将苯基硅树脂、硅烷偶联剂、第一催化剂、抑制剂加入搅拌器中搅拌，使其混合均匀，将混合物真空脱泡形成液态光学胶。
对比例2~3：一种OCA光学胶液的制备方法，此OCA光学胶液由以下重量份数的组分组成，如表3所述：
表3
| 组分 | 对比例2 | 对比例3 |
| 硅树脂 | 85份 | 95份 |
| 硅烷偶联剂 | 4份 | 3份 |
| 第一催化剂 | 0.1份 | 0.1份 |
| 抑制剂 | 0.5份 | 0.7份 |
；
所述硅树脂进一步由以下重量份数的组分组成，如表4所述：
表4
| 组分 | 对比例2 | 对比例3 |
| 钛酸四异丙酯 | 20份 | - |
| 二苯基硅二醇 | 60份 | 65份 |
| 萘基烷氧基硅烷单体 | - | 15份 |
| 第二催化剂 | 0.1份 | 0.15份 |
| 溶剂 | 2份 | 3份 |
对比例2中第一催化剂和第二催化剂为Karstedt催化剂，溶剂为甲苯，抑制剂为1-乙炔基环己醇。
对比例3中萘基烷氧基硅烷单体为二萘基二甲氧基硅烷，第一催化剂和第二催化剂为Speier催化剂，溶剂为对二甲苯，抑制剂为2-丁炔-1-醇。
对比例2~3液态光学胶的制备方法同实施例的制备方法。
实施例1~4和对比例1~3制备方法获得的OCA光学胶液，此OCA光学胶液固化形成的光学胶，通过以下方式检测透光率和折射率；
透光率：采用透过率测试仪测试可见光550nm时透过率，将液体光学胶均匀铺展在离型膜上中，胶层厚度控制在100μm左右，在120℃烘箱中固化，胶膜完全固化后进行测试，测试温度为约25℃。
折射率：采用阿贝折光仪进行测定，同上，将液态光学胶在烘箱中完全固化成胶膜后进行测试，测试温度为约25℃；
相应的性能如表5所示：
表5
；
如表5的评价结果所示，本发明实施例1~4制备方法获得的光学胶的折射率均超过了1.6，对比例1~3制备方法获得的光学胶均未超过1.55；本发明实施例3~4制备方法获得的光学胶中萘基烷氧基硅烷单体由1-萘基三乙氧基硅烷与二萘基二甲氧基硅烷按照1：1~2的重量份混合而成，本发明实施例3~4制备方法获得的光学胶透光率超过93%，而实施例1~2制备方法获得的光学胶的透光率低于92.5%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、钛酸四异丙酯10~40份、萘基烷氧基硅烷单体10~35份和第二催化剂0.01~0.3份在溶剂中混合，加热至95~105℃静置形成第一反应物；
步骤二、将二苯基硅二醇40~70份逐步加入上述第一反应物中后，再保持95~105℃左右继续反应6~10 h，然后冷却至室温形成第二反应物；
步骤三、将第二反应物通过过滤器进行过滤，对滤液进行减压蒸馏，得到含钛杂化萘基硅树脂；
步骤四、将钛杂化萘基硅树脂80~99份、硅烷偶联剂1~6份、第一催化剂0.05~0.4份、抑制剂0.05~2份加入搅拌器中搅拌，使其混合均匀，将混合物真空脱泡形成光学胶。
2.根据权利要求1所述的OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：所述萘基烷氧基硅烷单体由1-萘基三乙氧基硅烷与二萘基二甲氧基硅烷按照1：1~2的重量份混合而成。
3.根据权利要求1所述的OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：所述第一催化剂和第二催化剂为阴离子交换树脂、Speier催化剂、Karstedt催化剂、氯化铂、氯化铜中至少一种。
4.根据权利要求1所述的OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、对二甲苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中至少一种。
5.根据权利要求1所述的OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：所述抑制剂为1-乙炔基环己醇、2-丁炔-1-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-(三甲基硅基)丙炔醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂选自KH540（γ-氨丙基三甲氧基硅烷）、KH560（γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷）、KH570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）其中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：所述步骤四脱泡时间为0.5~2h。
8.根据权利要求1所述的OCA光学胶液的制备方法，其特征在于：所述过滤器为0.45μm的多孔四氟过滤器。
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