CN116967458A - 一种CuFeSn粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及合金粉末制造领域，具体是一种CuFeSn粉末的制备方法，包括先通过高压雾化法分别生成CuFe、CuSn合金粉，再将二者在还原炉中进行扩散处理，得到CuFeSn合金粉，得到的CuFeSn合金粉不具有游离锡，成品烧结尺寸稳定，尺寸精度偏差小，且该方法制备的高性能CuFeSn粉成型性能优良，粒度分布均匀，不易偏析，其制品孔隙分布均匀细小，不存在高速运转过程中，局部含油不均匀的现象，尤其在超微高速含油轴承方面具有优良的性能。相比起现有技术，本专利解决了现有制备方法制备出来的CuFeSn粉末中，锡粉不易与铜铁预合金粉末进行扩散，导致CuFeSn合金粉末极易发生偏析，压制成型后，成品中具有较多游离锡，导致成品烧结尺寸变化率不稳定，尺寸精度偏差较大的技术问题。

Description

一种CuFeSn粉末的制备方法

技术领域

本发明涉及合金粉末制造领域，具体是一种CuFeSn粉末的制备方法。

背景技术

合金粉末是由两种或两种以上组元经部分或完全合金化而形成的金属粉末，合金粉末常用于粉末冶金工艺中，粉末冶金是以合金粉末作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术，粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。粉末冶金技术具备显著节能、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批量生产。另外，部分用传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件也可用粉末冶金技术制造，因而备受工业界的重视。

铁铜锡合金粉可应用在金刚石工具、含油轴承等领域，以含油轴承的制造为例，含油轴承工作中，因为多孔材料和润滑油的热膨胀系数不同，故工作时油从孔隙中被挤入摩擦面，停止工作时油又随温度下降被吸回孔隙，在高速、轻载下工作的含油轴承要求含油量多，孔隙度宜高；在低速、载荷较大下工作的含油轴承要求强度高，孔隙度宜低。因此，孔隙度是含油轴承的一个重要参数，而含有轴承的生产厂家对用于制作含有轴承的铁铜锡合金粉在松比、粒度分布均匀度、偏析度等质量指标上具有较高的要求。

现阶段的铁铜锡合金粉制备过程中，生产厂家主要以单质金属粉混合为主，如中国发明专利“一种铜铁锡粉末组合物及其制备方法”(申请号CN201310014461.X，公开日20130403)中所述的：一种铜铁锡粉末组合物及其制备方法，在制备铜铁锡粉末组合物的过程中，首先将铜粉与铁粉混合，并进行扩散处理，得到铜铁预合金粉末；再将预合金粉末破碎筛分后加入锭子油，然后再加入锡粉与石墨粉，从而得到铜铁锡粉末组合物。

现有技术中，铜铁锡粉末组合物由于增加了铜锡的含量，并添加了锭子油，增加了复合粉末的减磨性，同时由于制备过程中的破碎处理，将其中的铁粉显露出来，从而增加了复合粉末的强度，因此，该种方法制备的铜铁锡粉末组合物具有较高的强度与耐磨性，但是，因为于铜粉、铁粉和锡粉的比重、粒度、形貌不同，且锡在铜与铁中的扩散速度较慢，不易融合，容易形成游离锡，，压制成型后，成品中具有较多游离锡，导致成品烧结尺寸变化率不稳定，制品在高速运转中，同时游离锡的位置会形成一个极易破损的点，降低寿命，产生噪音尺寸精度偏差较大。

因此，提供一种不易偏析、粒度分布均匀、低松比的，且压制成型后，制品烧结尺寸变化率稳定，尺寸精度偏差小的CuFeSn粉末的制备方法是粉末冶金行业内亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明意在提供一种CuFeSn粉末的制备方法，主要用于解决现有制备方法制备出来的CuFeSn粉末中，锡粉不易与铜铁预合金粉末进行扩散，导致CuFeSn合金粉末极易发生偏析，压制成型后，成品中具有较多游离锡，导致成品烧结尺寸变化率不稳定，尺寸精度偏差较大的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种CuFeSn粉末的制备方法，包括如下步骤：

S1：称取重量比为50％-95％的CuFe合金粉，对CuFe合金粉进行通入氧气煅烧处理，得到形成含氧量5％-15％的氧化CuFe合金粉；

S2：称取重量比为50％-95％的CuSn合金粉，将氧化处理后的CuFe合金粉与CuSn合金粉混合均匀，并共同加入在还原炉中，还原炉内通入还原气体，并控制炉内温度为600℃-800℃对混合粉末进行2-4个小时的还原处理，获得CuFeSn烧结粉块；

S3：将还原处理后的CuFeSn烧结粉块进行粉碎处理，并将粉碎后CuFeSn合金粉末进行筛选处理，控制45μm以下粒度的CuFeSn合金粉末比例小于45％，方便粉末冶金压制成型；

S4：将筛选处理后的CuFeSn合金粉加入混料机中，混合均匀，通过筛选处理。

优选的，所述步骤S1中的CuFe合金粉由以下方法制得：将重量比为10％-80％Cu板和20％-90％Fe棒熔融成合金液，并采用高压雾化法在80Mpa-150Mpa的条件下制备CuFe合金粉；对雾化制备的CuFe合金粉在200-400℃下，在进行烘干处理，烘干后得到重量比为50％-95％的CuFe合金粉。

优选的，所述步骤S2中的CuSn合金粉由以下方法制得：将重量比为50％-90％的Cu和10％-50％的锡青铜锭熔融成合金液，并采用80Mpa-150Mpa的高压雾化法，对雾化制备的CuSn合金粉在200-300℃下，在进行烘干处理，烘干后得到重量比为50％-95％的CuSn合金粉。

优选的，所述CuFe合金粉的粒度≤45μm，所述CuSn合金粉粒度大小≤45μm。

优选的，所述烘干处理在TJGD带式干燥炉中进行。

优选的，所述步骤S1中的煅烧处理采用煅烧炉为DHZY回转煅烧窑，煅烧温度控制为700-900℃，煅烧时间为1.5-5小时。

优选的，所述步骤S2中的还原炉型号为TJ-750型还原炉，且所采用的还原气体为氢气、一氧化碳、甲烷中的至少一种，还原温度为680～750℃，还原时间为1～2小时。

优选的，所述步骤S3中的粉碎处理是在万能粉碎机中进行。

优选的，所述筛选处理是在具有150μm筛网的1000型筛分机内完成。

优选的，所述步骤S4中的混料机为2000型混料机。

相比起现有技术，本发明的有益效果如下：

(1)相比起现有的技术中，先生成铜铁预合金粉末，再将锡粉与铜铁预合金粉末混合生产铜铁锡粉末组合物的方法，本专利通过制备合金母粉，让不易形成合金粉体在熔练过程中呈液态的时候，通过中频在磁搅拌混合均匀将其合金化，然后通过高压水雾化对合金熔液进行合金母粉的制备，由于水雾化合金粉的粒度呈实心，压制型差，所以采用两种合金粉，通过高温烧结扩散，再进行粉碎造粒，形成多孔状，低松比，无偏析的合金粉，适合压制成型，多孔材料的制备。本方法解决了现有制备方法制备出来的CuFeSn粉末中，锡粉不易与铜铁预合金粉末进行扩散，导致CuFeSn合金粉末极易发生偏析，压制成型后，成品中具有较多游离锡，导致成品烧结尺寸变化率不稳定，尺寸精度偏差较大的技术问题。

(2)高压雾化法所制备的CuFeSn合金粉的粒度≤45μm，优点在于：水雾化颗粒的尺寸范围为3μm-45μm之间，呈现正态分布，尺寸差异较小，其压制成型后，由于其颗粒比较均匀，其孔隙分布较均匀，再制备精密部件如含油轴承的时候，含油轴承高速运转时形成的油膜均匀，噪音大大降低。

(3)该方法制备的高性能CuFeSn粉成型性能优良，粒度分布均匀，不易偏析，由于其雾化颗粒及一次颗粒较小较均匀，其制品孔隙分布均匀细小，不存在高速运转过程中，局部含油不均匀的现象，尤其在超微高速含油轴承方面具有优良的性能。

附图说明

图1为本发明的对比例制作的CuFeSn粉末的SEM图；

图2为本发明的实施例1制作的CuFeSn粉末的SEM图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种CuFeSn粉末的制备方法，包括如下步骤：

S1：将重量比为20％Cu板和80％Fe棒在1650℃下熔融成合金液，并采用高压雾化法在80Mpa的条件下制备CuFe合金粉；对雾化制备的CuFe合金粉在300℃下的TJGD带式干燥炉中进行烘干处理，烘干后得到CuFe合金粉；称取重量比为75％的CuFe合金粉，对CuFe合金粉进行通入氧气在DHZY回转煅烧窑中进行煅烧处理，煅烧温度控制为750℃，煅烧时间为4小时，得到形成含氧量5％的氧化CuFe合金粉，通过1000型筛分机进行筛分处理，保证CuFe合金粉的粒度≤45μm；

S2：将重量比为84％的Cu和16％的锡青铜锭熔融成合金液，并采用100Mpa以上的高压雾化法，制备CuSn合金粉，通过1000型筛分机进行筛分处理，保证CuSn合金粉粒度大小≤45μm；称取重量比为25％的粒度大小≤45μm的CuSn合金粉，将氧化处理后的粒度≤45μm的CuFe合金粉与CuSn合金粉混合均匀，并共同加入在TJ-750型还原炉中，TJ-750型还原炉内通入氢气，并控制炉内温度为700±20℃时对其混合粉末进行1.5个小时的还原处理，获得CuFeSn合金粉；

S3：将还原处理后的CuFeSn合金粉在万能粉碎机中进行粉碎处理，并将粉碎后所还原的CuFeSn合金粉在1000型筛分机中过150μm筛网进行筛选处理；

S4：将筛选处理后的CuFeSn合金粉加入2000型混料机中，混合均匀，通过1000型筛分机进行筛分处理，控制45μm以下粒度的CuFeSn合金粉末比例小于45％。

在本实施例中，所制得的CuFeSn合金粉松比为2.0±0.2g/cm³。

依据MPIF取样方法，测得实施例1的CuFeSn烧结后的工件4个不同位置的参数如下表所示:

实施例2：

一种CuFeSn粉末的制备方法，包括如下步骤：

S1：将重量比为15％Cu板和85％Fe棒熔融成合金液，并采用高压雾化法在100Mpa的条件下制备CuFe合金粉；对雾化制备的CuFe合金粉在350℃下的TJGD带式干燥炉中进行烘干处理，烘干后得到CuFe合金粉；称取重量比为70％的CuFe合金粉，对CuFe合金粉进行通入氧气在DHZY回转煅烧窑中进行煅烧处理，煅烧温度控制为750℃，煅烧时间为3小时，得到形成含氧量8％的氧化CuFe合金粉，通过1000型筛分机进行筛分处理，保证CuFe合金粉的粒度≤45μm；

S2：将重量比为86.7％的Cu和13.3％的锡青铜锭熔融成合金液，并采用100Mpa以上的高压雾化法，制备CuSn合金粉，通过1000型筛分机进行筛分处理，保证CuSn合金粉粒度大小≤45μm；称取重量比为30％的粒度大小≤45μm的CuSn合金粉，将氧化处理后的粒度≤45μm的CuFe合金粉与CuSn合金粉混合均匀，并共同加入在TJ-750型还原炉中，TJ-750型还原炉内通入氢气，并控制炉内温度为720±20℃时对其混合粉末进行2个小时的还原处理，获得CuFeSn合金粉；

S3：将还原处理后的CuFeSn合金粉在万能粉碎机中进行粉碎处理，并将粉碎后所还原的CuFeSn合金粉在1000型筛分机中过150μm筛网进行筛选处理；

S4：将筛选处理后的CuFeSn合金粉加入2000型混料机中，通过1000型筛分机进行筛分处理，控制45μm以下粒度的CuFeSn合金粉末比例小于45％。

在本实施例中，所制得的CuFeSn合金粉松比为2.0±0.2g/cm³ 。

依据MPIF取样方法，测得实施例1的CuFeSn烧结后的工件4个不同位置的参数如下表

所示:

实施例3：

一种CuFeSn粉末的制备方法，包括如下步骤：

S1：将重量比为30％Cu板和70％Fe棒熔融成合金液，并采用高压雾化法在120Mpa的条件下制备CuFe合金粉；对雾化制备的CuFe合金粉在300℃下的TJGD带式干燥炉中进行烘干处理，烘干后得到CuFe合金粉；称取重量比为86％的CuFe合金粉，对CuFe合金粉进行通入氧气在DHZY回转煅烧窑中进行煅烧处理，煅烧温度控制为700℃，煅烧时间为1.5小时，得到形成含氧量8％的氧化CuFe合金粉，通过1000型筛分机进行筛分处理，保证CuFe合金粉的粒度≤45μm；

S2：将重量比为72％的Cu和28％的锡青铜锭熔融成合金液，并采用100Mpa以上的高压雾化法，制备CuSn合金粉，通过1000型筛分机进行筛分处理，保证CuSn合金粉粒度大小≤45μm；称取重量比为14％的粒度大小≤45μm的CuSn合金粉，将氧化处理后的粒度≤45μm的CuFe合金粉与CuSn合金粉混合均匀，并共同加入在TJ-750型还原炉中，TJ-750型还原炉内通入氢气，并控制炉内温度为690±10℃时对其混合粉末进行1.5个小时的还原处理，获得CuFeSn合金粉；

S3：将还原处理后的CuFeSn合金粉在万能粉碎机中进行粉碎处理，并将粉碎后所还原的CuFeSn合金粉在1000型筛分机中过150μm筛网进行筛选处理；

S4：将筛选处理后的CuFeSn合金粉加入2000型混料机中，控制45μm以下粒度的CuFeSn合金粉末比例小于45％。

在本实施例中，所制得的CuFeSn合金粉松比为2.0±0.2g/cm³ 。

依据MPIF取样方法，测得实施例1的CuFeSn烧结后的工件4个不同位置的参数如下表所示:

对比例1：

一种CuFeSn粉末的制备方法，包括如下步骤：

S1：将重量比为40％Cu板和60％Fe棒熔融成合金液，并采用高压雾化法在120Mpa的条件下制备CuFe合金粉；对雾化制备的CuFe合金粉在300℃下，在TJGD带式干燥炉中进行烘干处理，烘干后得到CuFe合金粉；称取重量比为96％的CuFe合金粉，对CuFe合金粉进行通入氧气在DHZY回转煅烧窑中进行煅烧处理，煅烧温度控制为700℃，煅烧时间为2小时，得到形成含氧量8％的氧化CuFe合金粉，通过1000型筛分机进行筛分处理，保证CuFe合金粉的粒度≤45μm；

S2：称取重量比为4％的粒度大小45μm的Sn粉，将氧化处理后的粒度≤45μm的CuFe合金粉与Sn粉混合均匀，并共同加入在TJ-750型还原炉中，TJ-750型还原炉内通入氢气，并控制炉内温度为680℃时对其混合粉末进行2个小时的还原处理，获得CuFeSn合金粉；

S3：将还原处理后的CuFeSn合金粉在万能粉碎机中进行粉碎处理，并将粉碎后所还原的CuFeSn合金粉在1000型筛分机中过150μm筛网进行筛选处理；

S4：将筛选处理后的CuFeSn合金粉加入2000型混料机中，通过1000型筛分机进行筛分处理，控制45μm以下粒度的CuFeSn合金粉末比例小于45％。

在本实施例中，所制得的CuFeSn合金粉松比为2.0±0.2g/cm³。

依据MPIF取样方法，测得实施例1的CuFeSn烧结后的工件4个不同位置的参数如下表所示:

实施例1-3及对比例1的平均性能如下：

结果分析：

从数据可知，在粒度分布几乎相同的情况，实施例1-3与对比例相比，烧结尺寸变化明显降低，这是因为实施例中的粉体具有更小的松装密度，从而保证了烧结件在烧结过程的尺寸变化更小，具有更高的稳定性。实施例中的粉体制成的压制件的径向压溃强度相较于对比例有明显提升，更加说明实施例中粉体具有更好的烧结性能，成分也更加均匀，无偏析现象发生。

图1为对比例制作的CuFeSn粉末的SEM图，图2为实施例1制作的CuFeSn粉末的SEM图，可以看出，对比例中采用锡粉与铜铁预合金粉末合金化制备的CuFeSn粉末有明显的游离锡，而图2中无明显游离锡。

因此，证明实施例1-3中公布分CuFeSn粉末的制备方法相比起现有技术，明显的提升了锡、铜、铁粉相互之间的扩散效率，减少了CuFeSn粉末烧结后的工件中游离锡的含量，解决了现有制备方法制备出来的CuFeSn粉末中，锡粉不易与铜铁预合金粉末进行扩散，导致CuFeSn合金粉末极易发生偏析，压制成型后，成品中具有较多游离锡，导致成品烧结尺寸变化率不稳定，尺寸精度偏差较大的技术问题。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种CuFeSn粉末的制备方法，包括如下步骤：

S1：称取重量比为50％-95％的CuFe合金粉，对CuFe合金粉进行通入氧气煅烧处理，得到形成含氧量5％-15％的氧化CuFe合金粉；

S2：称取重量比为50％-95％的CuSn合金粉，将氧化处理后的CuFe合金粉与CuSn合金粉混合均匀，并共同加入在还原炉中，还原炉内通入还原气体，并控制炉内温度为600℃-800℃对混合粉末进行2-4个小时的还原处理，获得CuFeSn烧结粉块；

S3：将还原处理后的CuFeSn烧结粉块进行粉碎处理，并将粉碎后CuFeSn合金粉末进行筛选处理，控制45μm以下粒度的CuFeSn合金粉末比例小于45％，方便粉末冶金压制成型；

S4：将筛选处理后的CuFeSn合金粉加入混料机中，混合均匀，通过筛选处理。

2.根据权利要求1所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的CuFe合金粉由以下方法制得：将重量比为10％-80％Cu板和20％-90％Fe棒熔融成合金液，并采用高压雾化法在80Mpa-150Mpa的条件下制备CuFe合金粉；对雾化制备的CuFe合金粉在200-400℃下，在进行烘干处理，烘干后得到重量比为50％-95％的CuFe合金粉。

3.根据权利要求1所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的CuSn合金粉由以下方法制得：将重量比为50％-90％的Cu和10％-50％的锡青铜锭熔融成合金液，并采用80Mpa-150Mpa的高压雾化法，对雾化制备的CuSn合金粉在200-300℃下，在进行烘干处理，烘干后得到重量比为50％-95％的CuSn合金粉。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述CuFe合金粉的粒度≤45μm，所述CuSn合金粉粒度大小≤45μm。

5.根据权利要求4所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述烘干处理在TJGD带式干燥炉中进行。

6.根据权利要求1所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的煅烧处理采用煅烧炉为DHZY回转煅烧窑，煅烧温度控制为700-900℃，煅烧时间为1.5-5小时。

7.根据权利要求1所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的还原炉型号为TJ-750型还原炉，且所采用的还原气体为氢气、一氧化碳、甲烷中的至少一种，还原温度为680～750℃，还原时间为1～2小时。

8.根据权利要求1所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的粉碎处理是在万能粉碎机中进行。

9.根据权利要求1所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述筛选处理是在具有150μm筛网的1000型筛分机内完成。

10.根据权利要求1所述的一种CuFeSn粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的混料机为2000型混料机。