CN116965583A - 一种均相油状烟碱盐和制备方法及其应用的雾化液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均相油状烟碱盐和制备方法及其应用的雾化液，涉及烟碱盐技术领域。一种均相油状烟碱盐，由有机酸、烟碱和有机溶剂组成；所述的烟碱与有机酸的摩尔比为1：(0.7‑1.5)；所述的烟碱与有机溶剂的质量比为1：(2‑4)；所述的有机酸选自苯甲酸、酒石酸、乳酸、乙酸、丙酸、丁酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、水杨酸中的至少两种。所述的雾化液包含雾化液基液和均相油状烟碱盐，雾化液中烟碱含量16‑20mg/g。本发明将烟叶自身存在的多种有机酸复配到烟碱盐的开发中，以达到雾化液低浓度产生强击喉感的效果。
Description
技术领域
本发明涉及烟碱盐技术领域，尤其涉及一种均相油状烟碱盐和制备方法及其应用的雾化液。
背景技术
2022年10月，伴随《电子烟》(GB 41700-2022)国家标准的落地，行业逐步进入有序发展的全新阶段。标准中明确规定雾化物中的烟碱浓度不应高于20mg/g，烟碱总量不应高于200mg,烟碱释放量不应高于0.2mg/puff。
抽吸过程中的击喉感是指烟雾吸入口中后对喉咙后部所造成的刺激，强烈的击喉感是指烟雾进入口腔后，对喉咙后部产生快速、强烈的刺激。众所周知，烟碱含量对击喉感的感知起着举足轻重的作用，通常情况下，烟碱浓度越高，对喉咙的刺激性越大，击喉感越强，反之亦然。烟碱浓度的限制可能会造成解瘾性不足的问题，如何在标准的浓度范围内创造更好的击喉感及抽吸体验，成为突破桎梏的关键。
在《电子烟》(GB 41700-2022)国家标准出台之前，通常以提高雾化液中烟碱浓度的方法来达到强击喉感和高满足感的目的。提高电子烟雾化液中烟碱的浓度，虽然达到了满足感，但是烟碱的使用量过大，成本偏高，另外高含量的烟碱对口腔的刺激以及对人体的伤害均又增加。对于新用户来说，强烈的击喉感足以让人咳嗽，而轻柔的击喉感是指烟雾入口柔顺，在口腔中平稳下降，不会对喉咙造成太多的刺激。我们探究击喉感从何而来，便需要回归雾化液本质。见微以知萌，见端以知末，解析其成分组成，追寻感受源头。
本发明内容针对如何以低浓度的烟碱含量创造更好的击喉感及抽吸体验，提供一种均相油状烟碱盐和制备方法及其应用的雾化液。
发明内容
本发明内容针对如何以低浓度的烟碱含量创造更好的击喉感及抽吸体验，提供一种低浓度烟碱产生强击喉感的均相油状烟碱盐的制备及其在雾化液中的应用。均相油状烟碱盐的制备方法具有简单易于操作的优点。
本发明的技术方案如下：
一种均相油状烟碱盐，由有机酸、烟碱和有机溶剂组成；所述的烟碱与有机酸的摩尔比为1：(0.7-1.5)；所述的烟碱与有机溶剂的质量比为1：(2-4)；所述的有机酸选自苯甲酸、酒石酸、乳酸、乙酸、丙酸、丁酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、水杨酸中的至少两种。
优选的，所述的烟碱与有机酸的摩尔比为1：(0.7-1.3)；所述的烟碱与有机溶剂的质量比为1：3。
优选的，所述的有机酸至少包括苯甲酸。
优选的，所述的有机酸选自苯甲酸和草酸；苯甲酸与草酸的质量比为(2.0-5.0)：(0.1-1.0)。
优选的，所述的有机酸包括苯甲酸、乙酰丙酸和其他酸，所述的其他酸选自乳酸、乙酸、丙酸中的一种；所述的苯甲酸、乙酰丙酸和其他酸的质量比为(2.0-5.0)：(0.1-1.0)：(0.1-1.0)。
优选的，所述的有机溶剂为甘油。
本发明采用不同比例的有机酸组合和烟碱制备均相油状烟碱盐，使烟碱盐血液穿透力强，更加容易吸收，以低浓度产生强击喉感。
具体的，均相油状烟碱盐的制备包括以下步骤：将有机酸、烟碱和有机溶剂置于反应器中，控制温度为40-65℃，搅拌速度为200-500r/mi n，反应2-3小时，冷却至室温，制得均相油状烟碱盐。
通过上述步骤制备均相油状烟碱盐，有机酸、烟碱和有机溶剂在反应器中混合搅拌，操作简单，生产方便、安全。
一种雾化液，包含雾化液基液和如权利要求1所述的均相油状烟碱盐；所述的雾化液中烟碱含量16-20mg/g。
优选的，所述雾化液基液包括丙二醇、甘油、香精。丙二醇的作用是溶解香精，甘油的作用是增加雾化液产出的烟雾量，香精的作用是调节雾化液的口味，使雾化液能更大程度的满足不同人士的需要。
优选的，按质量百分比，雾化液基液包括丙二醇10-20％，甘油30-45％，香精40-50％。
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种均相油状烟碱盐，具有低浓度烟碱产生强击喉感优点，起到有效解除烟瘾的作用。本发明的第二个目的在于提供一种均相油状烟碱盐的制备方法，其具有简单易于操作的优点。本发明的第三个目的在于提供一种雾化液，使用本发明制备的均相油状烟碱盐，将雾化液含量中烟碱含量控制在20mg/g以下，达到强击喉感和满足感的优点。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步描述本发明，应当理解，实施例仅用以解释本发明，并非对本发明技术方案的限定。
以下实施例/对比例中，有机酸的代码如下表1所示：
表1有机酸的代码
| A | 苯甲酸 | G | 乙酰丙酸 |
| B | 酒石酸 | H | 苹果酸 |
| C | 乳酸(纯度80％) | I | 柠檬酸 |
| D | 乙酸 | J | 水杨酸 |
| E | 丙酸 | K | 草酸 |
| F | 丁酸 |
实施例1
制备烟碱与有机酸摩尔比(1:1.0)的实施例1均相油状烟碱盐。具体的，在反应器中，将苯甲酸3.20g、乙酰丙酸0.30g、乳酸0.32g溶于15g甘油中，滴加5g烟碱，反应器温度控制在40℃，搅拌3小时至完全溶解，得到均相油状烟碱盐。
将实施例1的均相油状烟碱盐，加入雾化液基液，配置成实施例1的烟碱含量为17mg/g的雾化液。雾化液基液按质量百分比，由14％的丙二醇、38％的甘油、48％的香精基液组成。
对比例1
制备烟碱与有机酸摩尔比(1:1.0)的对比例1均相油状烟碱盐。具体的，在反应器中，将苯甲酸3.80g溶于15g甘油中，滴加5g烟碱，反应器温度控制在40℃，搅拌3小时至完全溶解，得到均相油状烟碱盐。
将对比例1的均相油状烟碱盐，加入雾化液基液，配置成对比例1的烟碱含量为33mg/g的雾化液。雾化液基液按质量百分比，采用如表2所示的雾化液基液组分。
实施例2-8
参照实施例1均相油状烟碱盐的制备方法，制备实施例2-8的均相油状烟碱盐。实施例2-8的均相油状烟碱盐与实施例1的制备方法不同之处在于，采用如表2所示的有机酸组分。
采用实施例2-8的均相油状烟碱盐分别加入雾化液基液，配置成实施例2-8的雾化液。实施例2-8的雾化液基液与实施例1的雾化液基液不同之处在于，雾化液基液按质量百分比，采用如表2所示的雾化液基液组分。实施例2-8的雾化液的烟碱含量如表2所示。
对比例2-8
参照对比例1均相油状烟碱盐的制备方法，制备对比例2-8的均相油状烟碱盐。对比例2-8的均相油状烟碱盐与对比例1的制备方法不同之处在于，采用如表2所示的有机酸组分。
采用对比例2-8的均相油状烟碱盐分别加入雾化液基液，配置成对比例2-8的雾化液。对比例2-8的雾化液基液与对比例1的雾化液基液不同之处在于，雾化液基液按质量百分比，采用如表2所示的雾化液基液组分。对比例2-8的雾化液的烟碱含量如表2所示。
表2实施例1-8、对比例1-8的均相油状烟碱盐组分和雾化液基液组分及雾化液烟碱含量
感官评价测试
按照雾化器要求将雾化液装入相同的雾化器设备，由多位专业测评人员进行感官品析。评价指标包括击喉感、刺激性、柔顺度、杂味和香气五个方面，每方面10分。具体的，评价指标如表3所示：
表3雾化液感官品析评价指标
将实施例1-8、对比例1-8的雾化液，按上述评价指标进行感官评价测试，20位评测人员，每个样品评测3次，评测结果取平均值，得到的感官测试评价结果如表4所示：
表4实施例1-8、对比例1-8感官评价结果
| 组别 | 击喉感 | 刺激性 | 柔顺度 | 杂味 | 香气 | 总分 |
| 实施例1 | 9.35 | 9.31 | 9.32 | 8.91 | 9.3 | 46.19 |
| 对比例1 | 9.41 | 8.6 | 8.1 | 8.23 | 8.9 | 43.24 |
| 实施例2 | 9.43 | 9.23 | 9.42 | 8.87 | 8.56 | 45.51 |
| 对比例2 | 9.23 | 7.05 | 7.3 | 9 | 7.52 | 40.1 |
| 实施例3 | 9.26 | 9.36 | 9.31 | 8.95 | 9.3 | 46.18 |
| 对比例3 | 9.51 | 7.69 | 7.2 | 8.2 | 7.13 | 39.73 |
| 实施例4 | 9.42 | 9.32 | 9.5 | 8.7 | 8.5 | 45.44 |
| 对比例4 | 9.23 | 8.76 | 8.32 | 8.65 | 8.1 | 43.06 |
| 实施例5 | 9.4 | 9.21 | 9.4 | 8.91 | 9.31 | 46.23 |
| 对比例5 | 9.23 | 7.21 | 7.32 | 9.03 | 7.51 | 40.3 |
| 实施例6 | 9.25 | 9.32 | 9.31 | 8.85 | 9.32 | 46.05 |
| 对比例6 | 9.5 | 8.12 | 7.2 | 8.2 | 7.1 | 40.12 |
| 实施例7 | 9.46 | 9.2 | 9.4 | 8.73 | 8.5 | 45.29 |
| 对比例7 | 9.23 | 8.73 | 9.35 | 8.6 | 8.12 | 44.03 |
| 实施例8 | 9.3 | 9.35 | 9.3 | 8.9 | 9.3 | 46.15 |
| 对比例8 | 9.23 | 7.35 | 7.31 | 9 | 8.15 | 41.04 |
由以上表4感官评价结果可知，实施例1-8的低含量烟碱雾化液比与对比例1-8的高含量烟碱雾化液，在击喉感和和解瘾满足感方面基本一致，有些甚至优于高含量烟碱雾化液，而口感柔和、层次多、香气饱满细腻等方面，低含量烟碱雾化液较优，令人产生愉悦感和生理满足感，综合评价均较好。进一步说明，采用多种有机酸混合的均相油状烟碱盐比采用单一有机酸的均相油状烟碱盐，能创造更好的击喉感及抽吸体验。
为进一步验证烟碱与有机酸配比对制备的雾化液效果的影响，进行了以下探究。
对比例1a
制备烟碱与有机酸摩尔比(1:0.5)的对比例1a均相油状烟碱盐。具体的，在反应器中，将苯甲酸1.60g、乙酰丙酸0.15g、乳酸0.16g溶于15g甘油中，滴加5g烟碱，反应器温度控制在40℃，搅拌3小时至完全溶解，得到均相油状烟碱盐。
将对比例1a的均相油状烟碱盐，加入雾化液基液，配置成对比例1a的烟碱含量为17mg/g的雾化液。雾化液基液成分与实施例1中相同。
对比例1b
参照实施例1均相油状烟碱盐的制备方法，制备对比例1b烟碱与有机酸摩尔比(1:2.1)的均相油状烟碱盐。对比例1b的均相油状烟碱盐与实施例1的制备方法不同之处在于，采用如表5所示的有机酸组分。
采用对比例1b的均相油状烟碱盐分别加入雾化液基液，配置成对比例1b的雾化液，雾化液基液成分与实施例1中相同。
对比例2a
参照实施例2均相油状烟碱盐的制备方法，制备对比例2a烟碱与有机酸摩尔比(1:0.3)的均相油状烟碱盐。对比例2a的均相油状烟碱盐与实施例2的制备方法不同之处在于，采用如表5所示的有机酸组分。
采用对比例2a的均相油状烟碱盐分别加入雾化液基液，配置成对比例2a的雾化液，雾化液基液成分与实施例2中相同。
对比例2b
参照实施例2均相油状烟碱盐的制备方法，制备对比例2b烟碱与有机酸摩尔比(1:1.7)的均相油状烟碱盐。对比例2b的均相油状烟碱盐与实施例2的制备方法不同之处在于，采用如表5所示的有机酸组分。
采用对比例2b的均相油状烟碱盐分别加入雾化液基液，配置成对比例2b的雾化液，雾化液基液成分与实施例2中相同。
对比例3a
参照实施例3均相油状烟碱盐的制备方法，制备对比例3a烟碱与有机酸摩尔比(1:0.4)的均相油状烟碱盐。对比例3a的均相油状烟碱盐与实施例3的制备方法不同之处在于，采用如表5所示的有机酸组分。
采用对比例3a的均相油状烟碱盐分别加入雾化液基液，配置成对比例3a的雾化液，雾化液基液成分与实施例3中相同。
对比例3b
参照实施例3均相油状烟碱盐的制备方法，制备对比例3b烟碱与有机酸摩尔比(1:2.2)的均相油状烟碱盐。对比例3b的均相油状烟碱盐与实施例3的制备方法不同之处在于，采用如表5所示的有机酸组分。
采用对比例3b的均相油状烟碱盐分别加入雾化液基液，配置成对比例3b的雾化液，雾化液基液成分与实施例3中相同。
表5实施例1-3、对比例1a-3a、对比例1b-3b的均相油状烟碱盐组分及其雾化液烟碱含量
将实施例1-3、对比例1a-3a、对比例1b-3b的雾化液，按上述评价指标进行感官评价测试，20位评测人员，每个样品评测3次，评测结果取平均值，得到的感官测试评价结果如表6所示：
表6实施例1-3、对比例1a-3a、对比例1b-3b感官评价结果
| 组别 | 击喉感 | 刺激性 | 柔顺度 | 杂味 | 香气 | 总分 |
| 实施例1 | 9.35 | 9.31 | 9.32 | 8.91 | 9.3 | 46.19 |
| 对比例1a | 9.65 | 2.35 | 1.86 | 1.89 | 1.68 | 17.43 |
| 对比例1b | 3.68 | 6.86 | 3.58 | 2.13 | 2.36 | 18.61 |
| 实施例2 | 9.43 | 9.23 | 9.42 | 8.87 | 8.56 | 45.51 |
| 对比例2a | 9.72 | 3.12 | 1.69 | 1.86 | 1.73 | 18.12 |
| 对比例2b | 3.55 | 6.71 | 3.43 | 2.22 | 2.53 | 18.44 |
| 实施例3 | 9.26 | 9.36 | 9.31 | 8.95 | 9.3 | 46.18 |
| 对比例3a | 9.43 | 2.41 | 1.96 | 1.86 | 1.72 | 17.38 |
| 对比例3b | 3.76 | 6.58 | 3.68 | 2.31 | 2.41 | 18.74 |
由上表6的评价结果可知，相同条件下，仅改变有机酸的质量以调整烟碱和有机酸的摩尔比，将对比例与实施例结果进行比较，当烟碱和有机酸摩尔比超出1：(0.7-1.5)时，低含量烟碱雾化液在击喉感、刺激性、柔顺度、杂味、香气方面的评价较低，酸过多的情况下，会导致柔顺度增加，但雾化液中酸的刺激性会增加，击喉感减弱，杂味也会增加；然而酸过少的情况下，击喉感会增加，而相应的碱的刺激会增加，柔顺度会降低，杂味也会增加，达不到本申请中提到低含量烟碱产生强击喉感的效果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种均相油状烟碱盐，其特征在于，由有机酸、烟碱和有机溶剂组成；所述的烟碱与有机酸的摩尔比为1：(0.7-1.5)；所述的烟碱与有机溶剂的质量比为1：(2-4)；所述的有机酸选自苯甲酸、酒石酸、乳酸、乙酸、丙酸、丁酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、水杨酸中的至少两种。
2.如权利要求1所述的均相油状烟碱盐，其特征在于，所述的烟碱与有机酸的摩尔比为1：(0.7-1.3)；所述的烟碱与有机溶剂的质量比为1：3。
3.如权利要求1所述的均相油状烟碱盐，其特征在于，所述的有机酸至少包括苯甲酸。
4.如权利要求1所述的均相油状烟碱盐，其特征在于，所述的有机酸选自苯甲酸和草酸；苯甲酸与草酸的质量比为(2.0-5.0)：(0.1-1.0)。
5.如权利要求1所述的均相油状烟碱盐，其特征在于，所述的有机酸包括苯甲酸、乙酰丙酸和其他酸，所述的其他酸选自乳酸、乙酸、丙酸中的一种；所述的苯甲酸、乙酰丙酸和其他酸的质量比为(2.0-5.0)：(0.1-1.0)：(0.1-1.0)。
6.如权利要求1所述的均相油状烟碱盐，其特征在于，所述的有机溶剂为甘油。
7.如权利要求1-6任意一项所述的均相油状烟碱盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机酸、烟碱和有机溶剂置于反应器中，控制温度为40-65℃，搅拌速度为200-500r/min，反应2-3小时，冷却至室温，制得均相油状烟碱盐。
8.一种雾化液，其特征在于，包含雾化液基液和如权利要求1-6任意一项所述的均相油状烟碱盐；所述的雾化液中烟碱含量16-20mg/g。
9.如权利要求8所述的雾化液，其特征在于，所述雾化液基液包括丙二醇、甘油、香精。
10.如权利要求9所述的雾化液，其特征在于，按质量百分比，雾化液基液包括丙二醇10-20％，甘油30-45％，香精40-50％。
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