CN116959873A - 一种提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，该方法主要步骤有：预处理烧结钕铁硼磁体，获得表面洁净的磁体M1；对磁体M1进行真空热处理，除去磁体M1表面吸附的水分和氢气，获得磁体M2；在磁体M2的表面由内至外依次形成稀土金属RE层和Cu层，获得磁体M3；对磁体M3进行扩散热处理，获得磁体M4。该方法通过对预处理后的磁体进行真空热处理，除去磁体表面吸附的水分和氢气，并在磁体表面形成稀土金属RE和Cu层的复合层，修复已有加工裂纹、抑制新裂纹的产生，从而获得抗弯强度不低于400MPa的烧结钕铁硼磁体。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体是当前已知的磁性能最高、应用最广的一类永磁材料，拥有“磁王”之美誉，被广泛应用于航空航天、风力发电、节能家电、电子电器以及新能源汽车等领域。目前在实际应用时，烧结钕铁硼磁体主要为大而薄的形状，长度方向一般大于20mm、宽度方向一般大于10mm、高度方向一般在5mm左右。然而，通过粉末冶金工艺制得的烧结钕铁硼磁体的抗弯强度较差，一般小于350MPa，对于大而薄的磁体抗弯强度不能满足要求，在运输、装配和使用过程中存在断裂的风险，从而严重限制了其在高强度工作场合的应用。
烧结钕铁硼磁体主要由主相晶粒和晶界富稀土相组成，断裂形式主要为沿晶断裂，即沿着晶界相断裂，具体包括主相与晶界相的结合界面断裂、晶界相内部的断裂等。断裂过程分为裂纹的形成与扩展两步，首先在磁体表面形成裂纹，然后向磁体内部扩展。目前提高烧结钕铁硼磁体的抗弯强度的方法主要是在烧结钕铁硼磁体中添加低熔点、强韧性的金属元素，通过提高晶界相的韧性来提高整个磁体的抗弯强度。这些方法虽然可以提高基体材料的抗弯强度，但是不能消除因加工损伤、酸洗等过程引起的抗弯强度降低(表面微裂纹)，因此现有的添加低熔点、强韧性金属元素的方法在提高烧结钕铁硼磁体产品抗弯强度方面作用比较有限，并不能大幅提高烧结钕铁硼磁体产品的抗弯强度。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，该方法能够修复磁体表面的已有的加工裂纹并抑制新裂纹的产生，提高磁体表层的断裂韧性，使得制备的烧结钕铁硼磁体具有高抗弯强度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，包括以下步骤：
预处理烧结钕铁硼磁体，获得表面洁净的磁体M1；
对磁体M1进行真空热处理，除去磁体M1表面吸附的水分和氢气，获得磁体M2；
在磁体M2的表面由内至外依次形成稀土金属RE层和Cu层，获得磁体M3；
对磁体M3进行扩散热处理，获得磁体M4。
磁体在加工、酸洗等过程中由于表面微裂纹的产生，会引起抗弯强度的降低，本发明创新性的提出了一种提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，本发明的关键技术在于：对预处理后的磁体进行真空热处理，除去磁体表面的水分和氢气，再由内至外依次形成稀土金属RE层和Cu层，这样在后续扩散热处理时，内层稀土元素优先沿晶界往磁体内部扩散，在晶界相富集，修复机械加工过程中在磁体表面形成的微裂纹(主要是晶界裂纹)，少量稀土元素扩散进入晶界相和主相的过渡区域，修复过渡区域在烧结冷却过程中产生的结构缺陷，提高主相晶粒和晶界相之间的结合强度。而外层Cu的扩散则可以提高晶界相的韧性，抑制新裂纹的产生。综合上述因素，本发明通过修复已有裂纹、抑制新裂纹的产生来实现增强磁体抗弯强度的目的。
进一步方案，所述预处理包括对磁体进行机械加工、除油以及除锈；
可以理解的是，本文中所述的机械加工、除油以及除锈均为本领域中常规的烧结钕铁硼磁体表面处理工艺，在本发明的一些典型的实施例中，所述机械加工采用内圆切片机、电火花线切割、多线切割机中任一设备进行；所述除油采用的除油剂为pH在7-9之间的水基金属除油剂；所述除锈采用的除锈剂为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种；所述除锈剂的pH在2-5之间。
进一步方案，所述真空热处理包括除水阶段和除氢阶段。通过除去磁体表面吸附的水分和氢气，降低最终获得的烧结钕铁硼磁体产品中的氢含量，抑制氢脆效应对磁体抗弯强度的影响。具体的除水、除氢条件可根据实际情况进行调整。
在本发明的一些典型的实施例中，所述除水阶段的温度100-150℃，热处理时间1-5h，除水结束时腔内真空度优于5.0×10-2Pa。
进一步方案，所述除氢阶段的温度为500-600℃，热处理时间1-5h，除氢结束时腔内真空度优于5.0×10-3Pa。
进一步方案，由于稀土元素的化学性质相似，在磁体内部大都可以相互替代，但不同稀土元素的原子半径不同，不同的稀土元素替代会引起晶格结构的畸变，从而产生内应力，对改善磁体的抗弯强度不利，故，优选的，在本发明一些典型的实施例中，所述稀土金属RE层的元素组成、配比与磁体M1中稀土元素组成和配比相同。
由于磁体大多通过粉末冶金工艺制得，导致磁体内部不可避免的存在孔洞，水会进入孔洞内部；而水会与磁体中的稀土发生化学反应，放出氢，由于氢原子很小，会进入主相晶格，引起晶格畸变，降低磁体的抗弯强度。而采用干法沉积的方式能够避免水被封在磁体内部，从而能够极大程度的避免水对磁体抗弯强度的影响。
因此优选的，本文中稀土金属层RE和Cu层均采用干法沉积的方式形成，其中，所述稀土金属RE层采用磁控溅射或多弧离子镀形成；所述Cu层采用磁控溅射形成。
本文中金属复合层的厚度可根据实际情况进行调整，由于覆盖层是非磁性的，过多的覆盖层镀覆和扩散会稀释磁性主相的占比，降低磁体的性能。因此，综合考虑优选的，所述稀土金属RE层的厚度为1-2μm，Cu层的厚度为2-3μm。在该厚度范围内已经完全可以修复加工损伤层且保证磁体的性能。
进一步方案，所述扩散热处理具体为：在保护气氛中，气体压力为0.1-0.3MPa，温度600-800℃，热处理2-4h；
优选的，所述保护气氛选自氮气或稀有气体中的一种。
本发明进一步提供了一种烧结钕铁硼磁体，其为上述方法制备得到的磁体M4，所述烧结钕铁硼磁体的抗弯强度≥400MPa。
本发明的有益效果：
通过对预处理后的磁体进行真空热处理，除去磁体表面吸附的水分和氢气，降低最终获得的烧结钕铁硼磁体产品中的氢含量，抑制氢脆效应对磁体抗弯强度的影响。
在磁体表面形成稀土金属RE和Cu复合层，然后进行扩散热处理，利用金属复合层扩散修复磁体表层的加工裂纹，同时提高磁体表层的断裂韧性，抑制磁体受到弯折力作用时表面裂纹的产生。
本发明通过修复已有加工裂纹、抑制新裂纹的产生，提高最终磁体的抗弯强度，获得的烧结钕铁硼磁体的抗弯强度不低于400MPa。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂和材料均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例中烧结钕铁硼磁体的制备，步骤如下：
(1)磁体加工、除油、除锈：选择组成成分为Pr3Nd25Dy2Ho2Fe64.25B0.95Al0.2Cu0.2Co2.0Ga0.2Zr0.2的烧结钕铁硼磁体，利用内圆切片机对烧结钕铁硼磁体进行机械加工，加工成所需的规格尺寸(25mm×12mm×3mm)；使用pH为7的中性水基金属除油剂对加工后的磁体进行除油处理；使用pH为2的盐酸:硝酸＝1:1(体积比)的无机混合酸对磁体进行除锈处理；获得表面洁净的烧结钕铁硼磁体，记为磁体M11。
(2)真空热处理除水、除氢：对磁体M11进行真空热处理除水，热处理温度为100℃，热处理时间1h，除水结束时腔内真空度为4.0×10-2Pa；对除水后的磁体进行真空热处理除氢，热处理温度为500℃，热处理时间2h，除氢结束时腔内真空度为4.8×10-3Pa。除去磁体表面吸附的水分和氢气，获得磁体M12。
(3)RE-Cu复合镀层沉积：在磁体M12表面沉积RE-Cu复合镀层，其中，内层为稀土金属RE层，通过磁控溅射方式获得，厚度为1μm，组成元素和元素配分与磁体M11中的稀土元素组成和配分一致，即由Pr、Nd、Dy、Ho四种元素组成，四种元素的质量比为3:25:2:2；外层为Cu层，通过磁控溅射方式获得，厚度为2.5μm；获得磁体M13。
(4)保护气体气氛扩散热处理：在0.2MPa的氮气氛围中对磁体M13进行扩散热处理，热处理温度为600℃，热处理时间为3h，获得烧结钕铁硼磁体M14。
对比例1.1～1.3
选择实施例1中的磁体M11、M12、M13作为对比例1.1～1.3。
对比例1.4
本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：RE-Cu复合镀层制备：内层为Cu层，通过电镀获得，厚度为2.5μm；外层为稀土金属RE层，通过磁控溅射方式获得，厚度为1μm，组成元素和元素配分与磁体M11中的稀土元素组成和配分一致。
其他步骤均与实施例1相同。
对比例1.5
本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：RE-Cu复合镀层沉积：在磁体M12表面沉积RE-Cu复合镀层，其中，内层为稀土金属铽层，通过磁控溅射方式获得，厚度为1μm；外层为Cu层，通过磁控溅射方式获得，厚度为2.5μm。
其他步骤均与实施例1相同。
对比例1.6
本对比例采用同实施例1相同的实施方式，不同之处在于：未进行真空热处理除水除氢。
其他步骤均与实施例1相同。
利用万能试验机，按照GB/T 31967.2-2015规定的方法对比测试了实施例1和对比例1.1～1.6的抗弯强度，结果见表1。
表1实施例1和对比例1.1～1.6中磁体的抗弯强度
从表1可以看出，使用本发明的方法所制备的烧结钕铁硼磁体(实施例1)具有较高的抗弯强度，平均抗弯强度高于400MPa。
实施例2
本实施例中烧结钕铁硼磁体的制备，步骤如下：
(1)磁体加工、除油、除锈：选择组成成分为Nd25Gd5Ho1Fe64.85B0.95Al0.6Cu0.2Co2.0Ga0.2Ti0.2的烧结钕铁硼磁体，利用内圆切片机对烧结钕铁硼磁体进行机械加工，加工成所需的规格尺寸(22mm×10mm×5mm)；使用pH为8的弱碱性水基金属除油剂对加工后的磁体进行除油处理；使用pH为3的盐酸对磁体进行除锈处理；获得表面洁净的烧结钕铁硼磁体，剂为磁体M21。
(2)真空热处理除水、除氢：对磁体M21进行真空热处理除水，热处理温度为120℃，热处理时间3h，除水结束时腔内真空度为1.5×10-2Pa；对除水后的磁体进行真空热处理除氢，热处理温度为520℃，热处理时间3h，除氢结束时腔内真空度为3.5×10-3Pa；除去磁体表面吸附的水分和氢气，获得磁体M22。
(3)RE-Cu复合镀层沉积：在磁体M22表面沉积RE-Cu复合镀层，内层为稀土金属RE层，通过磁控溅射方式获得，厚度为1.5μm，组成元素和元素配分与磁体M22中的稀土元素组成和配分一致，即由Nd、Gd、Ho三种元素组成，三种元素的质量比为25:5:1；外层为Cu层，通过磁控溅射方式获得，厚度为2μm；获得磁体M23。
(4)保护气体气氛扩散热处理：在0.3MPa的氦气氛围中对磁体M23进行扩散热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为4h，获得烧结钕铁硼磁体M24。
对比例2.1～2.3
选择实施例2中的磁体M21、M22、M23作为对比例2.1～2.3。
对比例2.4
本对比例采用同实施例2相同的实施方式，不同之处在于：RE-Cu复合镀层沉积：内层为Cu层，通过电镀获得，厚度为2μm；外层为稀土金属RE层，通过磁控溅射方式获得，厚度为1.5μm，组成元素和元素配分与磁体M21中的稀土元素组成和配分一致。
其他步骤均与实施例2相同。
对比例2.5
本对比例采用同实施例2相同的实施方式，不同之处在于：RE-Cu复合镀层沉积：在磁体M22表面沉积RE-Cu复合镀层，其中，内层为稀土金属铽层，通过磁控溅射方式获得，厚度为1.5μm；外层为Cu层，通过磁控溅射方式获得，厚度为2μm。
其他步骤均与实施例2相同。
对比例2.6
本对比例采用同实施例2相同的实施方式，不同之处在于：未进行真空热处理除水除氢。
其他步骤均与实施例2相同。
利用按照GB/T 31967.2-2015规定的方法对比测试了实施例2和对比例2.1～2.6的抗弯强度，结果见表2。
表2实施例2和对比例2.1～2.6中磁体的抗弯强度
从表2可以看出，本发明的方法所制备的烧结钕铁硼磁体(实施例2)具有较高的抗弯强度，平均抗弯强度高于400MPa。
实施例3
本实施例中烧结钕铁硼磁体的制备，步骤如下：
(1)磁体加工、除油、除锈：选择组成成分为Nd30.5Fe66.75B0.95Al0.2Cu0.2Co1.0Ga0.2Nb0.2的烧结钕铁硼磁体，利用内圆切片机对烧结钕铁硼磁体进行机械加工，加工成所需的规格尺寸(32mm×12mm×2mm)；使用pH为9的弱碱性水基金属除油剂对加工后的磁体进行除油处理；使用pH为4的硫酸对磁体进行除锈处理；获得表面洁净的烧结钕铁硼磁体，记为磁体M31。
(2)真空热处理除水、除氢：对磁体M31进行真空热处理除水，热处理温度为135℃，热处理时间5h，除水结束时腔内真空度为1.0×10-2Pa；对除水后的磁体进行真空热处理除氢，热处理温度为550℃，热处理时间5h，除氢结束时腔内真空度为1.5×10-3Pa；除去磁体表面吸附的水分和氢气，获得磁体M32。
(3)RE-Cu复合镀层沉积：在磁体M32表面沉积RE-Cu复合镀层，内层为稀土金属RE层，通过磁控溅射方式获得，厚度为1.8μm，组成元素和元素配分与磁体M31中的稀土元素组成和配分一致，即由纯Nd组成；外层为Cu层，通过磁控溅射方式获得，厚度为3μm；获得磁体M33。
(4)保护气体气氛扩散热处理：在0.1MPa氩气氛围中对磁体M33进行扩散热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为2h，获得烧结钕铁硼磁体M34。
对比例3.1～3.3：
选择实施例3中的磁体M31、M32、M33作为对比例3.1～3.3。
利用万能试验机，按照GB/T 31967.2-2015规定的方法对比测试了实施例3和对比例3.1～3.3磁体的抗弯强度，结果见表3。
表3实施例3和对比例3.1～3.3的磁体抗弯强度
从表3可以看出，使用本发明的方法所制备的烧结钕铁硼磁体(实施例3)具有较高的抗弯强度，平均抗弯强度高于400MPa。
实施例4
本实施例中烧结钕铁硼磁体的制备，步骤如下：
(1)磁体加工、除油、除锈：选择组成成分为Pr6Nd24Tb1Fe66.35B0.95Al0.2Cu0.1Co1.0Ga0.2Ti0.2的烧结钕铁硼磁体，利用内圆切片机对烧结钕铁硼磁体进行机械加工，加工成所需的规格尺寸(42mm×10mm×2.6mm)；使用pH为8的弱碱性水基金属除油剂对加工后的磁体进行除油处理；使用pH为5的盐酸对磁体进行除锈处理；获得表面洁净的烧结钕铁硼磁体，记为磁体M41。
(2)真空热处理除水、除氢：对磁体M41进行真空热处理除水，热处理温度为150℃，热处理时间2h，除水结束时腔内真空度为2.0×10-2Pa；对除水后的磁体进行真空热处理除氢，热处理温度为600℃，热处理时间1h，除氢结束时腔内真空度为4.0×10-3Pa；除去磁体表面吸附的水分和氢气，获得磁体M42。
(3)RE-Cu复合镀层沉积：在磁体M42表面沉积RE-Cu复合镀层，内层为稀土金属RE层，通过磁控溅射方式获得，厚度为2μm，组成元素和元素配分与磁体M41中的稀土元素组成和配分一致，即由Pr、Nd、Tb三种元素组成，三种元素的质量比为6:24:1；外层为Cu层，通过磁控溅射方式获得，厚度为2.5μm。获得磁体M43。
(4)保护气体气氛扩散热处理：在0.2MPa的氦气氛围中对磁体M43进行扩散热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为4h，获得烧结钕铁硼磁体M44。
对比例4.1～4.3
选择实施例4中的磁体M41、M42、M43作为对比例4.1～4.3。
利用万能试验机，按照GB/T 31967.2-2015规定的方法对比测试了实施例4和对比例4.1～4.3磁体的抗弯强度，结果见表4。
表4实施例4和对比例4.1～4.3磁体的抗弯强度
从表4可以看出，使用本发明的方法所制备的烧结钕铁硼磁体(实施例4)具有较高的抗弯强度，平均抗弯强度高于400MPa。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
预处理烧结钕铁硼磁体，获得表面洁净的磁体M1；
对磁体M1进行真空热处理，除去磁体M1表面吸附的水分和氢气，获得磁体M2；
在磁体M2的表面由内至外依次形成稀土金属RE层和Cu层，获得磁体M3；
对磁体M3进行扩散热处理，获得磁体M4。
2.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，其特征在于，所述预处理包括对磁体进行机械加工、除油以及除锈；
优选的，所述机械加工采用内圆切片机、电火花线切割、多线切割机中任一设备进行；
优选的，所述除油采用的除油剂为pH在7-9之间的水基金属除油剂；
优选的，所述除锈采用的除锈剂为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种；所述除锈剂的pH在2-5之间。
3.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，其特征在于，所述真空热处理包括除水阶段和除氢阶段。
4.如权利要求3所述的提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，其特征在于，所述除水阶段的温度100-150℃，热处理时间1-5h，除水结束时腔内真空度优于5.0×10-2Pa。
5.如权利要求3所述的提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，其特征在于，所述除氢阶段的温度为500-600℃，热处理时间1-5h，除氢结束时腔内真空度优于5.0×10-3Pa。
6.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，其特征在于，所述稀土金属RE层的厚度为1-2μm，其元素组成、配比与磁体M1中稀土元素组成和配比相同；
优选的，所述稀土金属RE层采用磁控溅射或多弧离子镀形成。
7.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，其特征在于，所述Cu层的厚度为2-3μm；
优选的，所述Cu层采用磁控溅射形成。
8.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体抗弯强度的方法，其特征在于，所述扩散热处理具体为：在保护气氛中，气体压力为0.1-0.3MPa，温度600-800℃，热处理2-4h；
优选的，所述保护气氛选自氮气或稀有气体中的一种。
9.一种烧结钕铁硼磁体，其特征在于，其为权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的磁体M4，所述烧结钕铁硼磁体的抗弯强度≥400MPa。
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