CN116948543B - 一种用于曲屏的光定型保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保护膜技术领域，公开了一种用于曲屏的光定型保护膜及其制备方法，该光定型保护膜从上到下依次包括功能性固化层、基材层、压敏胶层；其中，功能性固化层由涂布液经过光固化所得，其中，涂布液包括以下原料：抗氧化环氧树脂、全氟己基乙基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、抗菌耐黄变添加剂、流平剂、消泡剂、光固化剂、稀释剂；其中，抗氧化环氧树脂结构中具有受阻酚基团以及刚性苯环结构，使制备的保护膜具有优异的抗氧化以及耐磨防刮的性能，抗菌耐黄变添加剂结构中含有有机硅和胍基，能够增强保护膜的耐热性、疏水防污的性能和抗黄变能力，同时使其具有优异的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及保护膜技术领域，具体涉及一种用于曲屏的光定型保护膜及其制备方法。
背景技术
近些年来，电子设备更新迭代的速度很快，用于电子设备的电子屏幕也是越来越多样化，作为电子设备中最为清晰的视觉载体，人们对于电子屏幕的要求越来越高，其中，曲屏由于其线条的流畅性受到了越来越多人的喜爱。但是实际使用的过程中曲屏的屏幕材质易碎，且耐磨防刮的性能不好，长时间使用之后还容易产生划痕，影响屏幕的清晰度以及电子设备的美观性，为了解决这些问题，最简单的方法就是是贴保护膜，比如公开号为CN112210308B的专利公开了一种多层结构的光固化曲面保护贴及其制备方法，该保护贴从上至下分为第一保护膜、硅胶层、第一塑膜层、胶黏剂层、第二塑膜层、主体功能层、第三塑膜层、表面功能层和第二保护膜，该专利发明的曲面保护贴的曲率可控，可制备成任意角度的膜，与曲面贴合完美，同时能够保持优异的清晰度以及超强的耐磨防刮的性能，具有优异的耐磨性能和透明度。
同时，由于电子设备的普及性，人们对于电子设备的使用也是非常频繁，比如触屏设备在手与屏幕接触过程中容易在屏幕表面留下指纹或者污渍，非常容易滋生细菌，若是不及时清理，还有交叉感染的风险，而非触屏设备在放置过程中也容易沾染灰尘油污，并且保护膜在长时间使用时还有被氧化发黄的现象，影响设备美观以及屏幕的清晰度。因此，给保护膜赋予抗菌耐黄变、防污、抗氧化的性能也变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于曲屏的光定型保护膜及其制备方法，解决了以下几点技术问题：（1）传统的光定型保护膜不具备抗菌性能的问题；（2）传统的光定型保护膜防刮耐磨性能不强，使用时易产生划痕的问题；（3）传统的光定型保护膜阻隔性能疏水防污性能不高且易老化产生黄变现象的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于曲屏的光定型保护膜，从上到下依次包括功能性固化层、基材层、压敏胶层；所述功能性固化层由涂布液经过光固化所得；所述涂布液包括以下重量份的原料：5-15份抗氧化环氧树脂、6-10份全氟己基乙基丙烯酸酯、10-15份聚氨酯丙烯酸酯、3-6份抗菌耐黄变添加剂、0.5-1份流平剂、0.5-2份消泡剂、1-2份光固化剂、20-50份稀释剂；所述抗氧化环氧树脂为结构中具有不饱和烯基的改性环氧树脂；所述抗菌耐黄变添加剂为结构中具有不饱和烯基的改性聚硅氧烷。
进一步地，所述基材层由PET基膜组成；所述压敏胶层为亚克力压敏胶、有机硅压敏胶中的任意一种；所述流平剂为聚醚改性聚硅氧烷流平剂、聚酯改性聚硅氧烷流平剂、聚氨酯流平剂中的任意一种；所述消泡剂为二甲基硅油、脂肪酸甘油酯中的任意一种；所述光固化剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2，2-二甲氧基-苯基乙酮、苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦中的任意一种；所述稀释剂为丙醇、乙酸乙酯、甲苯中的任意一种。
进一步地，所述抗氧化环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
S1:将E51环氧树脂置于甲苯中，充分混合后加入马来酸酐与四丁基溴化铵，升温至80-90℃反应24-48h，加入沉淀剂进行沉淀处理，过滤、洗涤、真空干燥后得到马来酸酐改性环氧树脂；
S2:将马来酸酐改性环氧树脂加入丙酮中，混合均匀后加入3，5-二叔丁基-4-羟基苄醇与复合催化剂，升温至55-75℃反应6-8h，减压蒸馏后得到抗氧化环氧树脂。
通过上述技术方案，在四丁基溴化铵的催化作用下，E51环氧树脂结构中的羟基与马来酸酐结构中的环氧基团发生开环反应，得到结构中带有羧基的改性环氧树脂，在复合催化剂的作用下，改性环氧树脂结构中的羧基与3，5-二叔丁基-4-羟基苄醇结构中的羟基发生酯化反应，得到结构中含有受阻酚基团以及不饱和烯基的抗氧化环氧树脂，使之获得优异的抗老化能力，以及能够参与到基体材料的自由基聚合进程中，增加了抗氧化环氧树脂与基体的相容性，使抗氧化剂不易析出，制备出来的涂布液具有长久的抗氧化效果。同时，由于抗氧化环氧树脂结构中具有刚性苯环结构，所以具有很好的耐磨防刮性能，将其作为涂布液的基体材料，可以显著提高功能性固化层的耐磨防刮性能，使之在使用过程中不易产生划痕。
进一步地，步骤S1中，所述沉淀剂为石油醚。
进一步地，步骤S2中，所述复合催化剂为质量比为3.5-10:1.5-3的二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶。
进一步地，所述抗菌耐黄变添加剂的制备方法包括以下制备步骤：
SS1:将双（3-氨基丙基）封端聚二甲基硅氧烷加入丙酮中混合均匀，加入烯丙基缩水甘油醚，升温至70-85℃反应6-8h，旋转蒸发除去溶剂，得到改性聚二甲基硅氧烷；
SS2:将改性聚二甲基硅氧烷加入甲苯中混合均匀，加入乙酸胍与催化剂，升温至90-110℃反应4-8h，减压蒸馏后得到抗菌耐黄变添加剂。
通过上述技术方案，双（3-氨基丙基）封端聚二甲基硅氧烷结构中的氨基与烯丙基缩水甘油醚结构中的环氧基团发生开环反应，得到结构中具有羟基的改性聚二甲基硅氧烷，在催化剂的作用下，改性聚二甲基硅氧烷结构中的羟基与乙酸胍结构中的羧基发生反应，得到结构中具有胍基和不饱和烯基的抗菌耐黄变添加剂，由于其结构中的胍基具有广谱的抗菌效果，同时不饱和烯基的引入能够使其参与到涂布液的自由基聚合过程中，使得制备出来的涂布液具有优异的抗菌效果，并且长时间使用时抗菌性能也不会减弱，其结构中的有机硅具有疏水防污的性能，可以与基体材料中的全氟己基乙基丙烯酸酯产生协同作用，同时由于其优异的耐黄变性能使得制备出来的涂布液具有优异的抗黄变能力。
进一步地，步骤SS1中，所述双（3-氨基丙基）封端聚二甲基硅氧烷的粘度为常温下13-18mm2/s。
进一步地，步骤SS2中，所述催化剂为对甲苯磺酸。
进一步地，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将重量份的抗氧化环氧树脂、全氟己基乙基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、抗菌耐黄变添加剂、流平剂、消泡剂、光固化剂、稀释剂混合均匀，得到涂布液；
步骤二、将涂布液涂布于PET基材上，80-90℃下干燥3-5min后，使用功率为100-500mW/cm2、能量为600-1000mJ/cm2的UV灯照射进行光固化，在PET基膜一侧得到功能性固化层；
步骤三、在PET基膜另一侧涂覆压敏胶，通过烘箱在60-70℃下烘烤2-5min，覆上离型膜，得到光定型保护膜。
进一步地，所述离型膜为氟素离型膜或硅油离型膜中的任意一种。
本发明的有益效果：
本发明通过制备含有抗氧化环氧树脂、抗菌耐黄变添加剂的涂布液作为光定型保护膜的功能性涂料，抗氧化环氧树脂结构中具有受阻酚基团以及刚性苯环结构，使制备的光定型保护膜具有优异的抗氧化以及耐磨防刮的性能，抗菌耐黄变添加剂结构中含有有机硅，能够增强光定型保护膜的耐热性、疏水防污的性能以及抗黄变能力，同时其结构中的胍基具有广谱的抗菌效果，使得制备的光定型保护膜还具有优异的抗菌能力。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中E51环氧树脂、马来酸酐改性环氧树脂、抗氧化环氧树脂红外光谱图；
图2为本发明实施例1中改性聚二甲基硅氧烷、抗菌耐黄变添加剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、涂布液的制备：
将5份抗氧化环氧树脂、6份全氟己基乙基丙烯酸酯、10份聚氨酯丙烯酸酯、3份抗菌耐黄变添加剂、0.5份流平剂聚酯改性聚硅氧烷、0.5份消泡剂脂肪酸甘油酯、1份光固化剂苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦、20份稀释剂甲苯混合均匀，得到涂布液。
二、抗氧化环氧树脂的制备：
S1:将3mlE51型环氧树脂置于60ml甲苯中，充分混合后加入2.5g马来酸酐与0.2g四丁基溴化铵，升温至80℃反应24h，加入20ml石油醚进行沉淀处理，过滤、洗涤、真空干燥后得到马来酸酐改性环氧树脂；
S2:将2.5g马来酸酐改性环氧树脂加入100ml丙酮中，混合均匀后加入2g的3，5-二叔丁基-4-羟基苄醇与0.3g的二环己基碳二亚胺和0.1g的4-二甲氨基吡啶，升温至55℃反应6h，减压蒸馏后得到抗氧化环氧树脂。
通过红外光谱测试对E51型环氧树脂、马来酸酐改性环氧树脂、抗氧化环氧树脂进行表征，测试结果见图1，由图1可知，环氧树脂的红外光谱中，3022cm-1处为苯环中碳氢键的吸收峰，3321cm-1处为羟基的吸收峰，910cm-1处为环氧基团的特征吸收峰，1244cm-1处为环氧基团中碳氧键的吸收峰，在马来酸酐改性环氧树脂的红外光谱中，3061cm-1处出现了碳碳双键中碳氢键的吸收峰，1717cm-1处出现了酯基中碳氧双键的吸收峰，说明马来酸酐与环氧树脂结构中的羟基发生了开环反应，将双键引入了改性环氧树脂的结构中，在抗氧化环氧树脂的红外光谱中，1717cm-1处的酯基中碳氧双键的吸收峰明显变宽，说明3，5-二叔丁基-4-羟基苄醇结构中的活性羟基与改性环氧树脂结构中的羧基发生了酯化反应，得到了抗氧化环氧树脂。
三、抗菌耐黄变添加剂的制备：
SS1:将2.5ml的双（3-氨基丙基）封端聚二甲基硅氧烷加入50ml丙酮中混合均匀，加入2ml烯丙基缩水甘油醚，升温至70℃反应6h，旋转蒸发除去溶剂，得到改性聚二甲基硅氧烷；
SS2:将2.5ml改性聚二甲基硅氧烷加入60ml丙酮中混合均匀，加入2g乙酸胍与0.5g对甲苯磺酸，升温至90℃反应4h，减压蒸馏后得到抗菌耐黄变添加剂。
通过红外光谱测试对改性聚二甲基硅氧烷、抗菌耐黄变添加剂进行表征，由图2可知，改性聚二甲基硅氧烷的红外光谱中，在3291cm-1处出现了羟基的吸收峰，3060cm-1处出现了碳碳双键中碳氢键的吸收峰，1050cm-1处为Si-O-Si的吸收峰，3410cm-1处为亚胺基团中氮氢键的吸收峰；抗菌耐黄变添加剂的红外光谱中，1720cm-1处出现了酯基中碳氧双键的吸收峰，说明改性聚二甲基硅氧烷结构中的羟基与乙酸胍结构中的羧基发生了酯化反应，得到了抗菌耐黄变添加剂。
实施例2
涂布液的制备：
将10份抗氧化环氧树脂、8份全氟己基乙基丙烯酸酯、13份聚氨酯丙烯酸酯、5份抗菌耐黄变添加剂、0.7份流平剂聚醚改性聚硅氧烷、1份消泡剂二甲基硅油、1.5份光固化剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、35份稀释剂丙醇混合均匀，得到涂布液。
其中，抗氧化环氧树脂与抗菌耐黄变添加剂的制备方法与实施例1相同。
实施例3
涂布液的制备：
将15份抗氧化环氧树脂、10份全氟己基乙基丙烯酸酯、15份聚氨酯丙烯酸酯、6份抗菌耐黄变添加剂、1份流平剂聚氨酯流平剂、2份消泡剂脂肪酸甘油酯、2份光固化剂2，2-二甲氧基-苯基乙酮、50份稀释剂乙酸乙酯混合均匀得到涂布液。
其中，抗氧化环氧树脂与抗菌耐黄变添加剂的制备方法与实施例1相同。
对比例1
涂布液的制备：
将8份全氟己基乙基丙烯酸酯、13份聚氨酯丙烯酸酯、5份抗菌耐黄变添加剂、0.7份流平剂聚醚改性聚硅氧烷、1份消泡剂二甲基硅油、1.5份光固化剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、35份稀释剂丙醇混合均匀，得到涂布液。
其中，抗菌耐黄变添加剂的制备方法与实施例1相同。
对比例2
将10份抗氧化环氧树脂、8份全氟己基乙基丙烯酸酯、13份聚氨酯丙烯酸酯、0.7份流平剂聚醚改性聚硅氧烷、1份消泡剂二甲基硅油、1.5份光固化剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、35份稀释剂丙醇混合均匀，得到涂布液。
其中，抗氧化环氧树脂的制备方法与实施例1相同。
对比例3
将8份全氟己基乙基丙烯酸酯、13份聚氨酯丙烯酸酯、0.7份流平剂聚醚改性聚硅氧烷、1份消泡剂二甲基硅油、1.5份光固化剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、35份稀释剂丙醇混合均匀，得到涂布液。
对比例4
将10份E51环氧树脂、8份全氟己基乙基丙烯酸酯、13份聚氨酯丙烯酸酯、5份抗菌耐黄变添加剂、0.7份流平剂聚醚改性聚硅氧烷、1份消泡剂二甲基硅油、1.5份光固化剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、35份稀释剂丙醇混合均匀，得到涂布液。
其中，抗菌耐黄变添加剂的制备方法与实施例1相同。
性能检测
将实施例1-实施例3，对比例1-对比例4制备出来的涂布液涂布于PET基膜上，在80℃下干燥3min后，使用功率为100mW/cm2、能量为600mJ/cm2的UV灯照射进行光固化，得到功能性固化层，将其制成符合规格的样品，进行性能检测，将样品以及在200℃烘箱中处理24h的样品使用#0000号钢丝绒分别对其进行反复擦拭，摩擦距离为6～8cm，根据负载500g时样品表面磨出痕迹的次数进行样品的防刮耐磨性能的测试以及抗老化性能的测试；使用JC2000D2G型接触角测试仪对样品进行水接触角测试；使用WSC-Y测色色差计测试样品以及在200℃烘箱中处理24h的样品的黄色指数，记录黄色指数变化值；参考GB/T1633-2000，测试样品的维卡软化温度，判断其耐高温性能；采用以下方法对样品进行抗菌性能检测：将1ml浓度为10-5CFU/ml的大肠杆菌菌液分别滴加到经过灭菌处理过的样品表面，37℃下培养8h，移取培养好的菌液20μL，均匀涂布于固体培养基上，在37℃下培养24h后统计培养基上的菌落数，同时做空白实验，利用以下公式计算抗菌率：
，
式中，A为空白实验中统计的培养基上菌落个数；B为样品组实验中统计的培养基上菌落个数；测试结果见下表：
由上表可知，实施例1-实施例3制备出来的样品在耐磨防刮、耐高温、抗老化、疏水防污以及抗菌耐黄变的性能上均处在较高的水平，对比例1、对比例3制备出来的样品没有添加抗氧化环氧树脂，所以在耐老化性能上均处在较低的水平，对比例4制备出来的样品，直接添加未改性的环氧树脂，其余成分与实施例2均一致，该样品耐老化性能依旧处在较低的水平，说明制备出来的抗氧化环氧树脂具有优异的抗老化能力，对比例2与对比例3制备出来的样品均没有添加抗菌耐黄变添加剂，可以看出，二者的耐高温、抗菌性能和疏水防污的性能均很差，并且黄色指数变化值处在很高的水平，说明二者的耐黄变性能较差，对比例2制备的样品添加了抗氧化环氧树脂，对比例4制备的样品直接添加了未改性的环氧树脂，二者的耐磨性能较好，说明环氧树脂能够增强样品的耐磨性，但是经过改性后的抗氧化环氧树脂对耐磨性增强的程度更高一些。
采用实施例1-实施例3中制备涂布液分别制备用于曲屏的光定型保护膜，具体包括以下步骤：
步骤一、将涂布液涂布于PET基材上，80℃下干燥3min后，使用功率为100mW/cm2、能量为600mJ/cm2的UV灯照射进行光固化，在PET基膜一侧得到功能性固化层；
步骤二、在PET基膜另一侧涂覆有机硅压敏胶，通过烘箱在60℃下烘烤2min，覆上氟素离型膜，得到光定型保护膜。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于曲屏的光定型保护膜，其特征在于，从上到下依次包括功能性固化层、基材层、压敏胶层；所述功能性固化层由涂布液经过光固化所得；所述涂布液包括以下重量份的原料：5-15份抗氧化环氧树脂、6-10份全氟己基乙基丙烯酸酯、10-15份聚氨酯丙烯酸酯、3-6份抗菌耐黄变添加剂、0.5-1份流平剂、0.5-2份消泡剂、1-2份光固化剂、20-50份稀释剂；
所述基材层由PET基膜组成；所述压敏胶层为亚克力压敏胶、有机硅压敏胶中的任意一种；所述流平剂为聚醚改性聚硅氧烷流平剂、聚酯改性聚硅氧烷流平剂、聚氨酯流平剂中的任意一种；所述消泡剂为二甲基硅油、脂肪酸甘油酯中的任意一种；所述光固化剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,2-二甲氧基-苯基乙酮、苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦中的任意一种；所述稀释剂为丙醇、乙酸乙酯、甲苯中的任意一种；
所述抗氧化环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
S1:将E51环氧树脂置于甲苯中，充分混合后加入马来酸酐与四丁基溴化铵，升温至80-90℃反应24-48h，加入沉淀剂进行沉淀处理，过滤、洗涤、真空干燥后得到马来酸酐改性环氧树脂；
S2:将马来酸酐改性环氧树脂加入丙酮中，混合均匀后加入3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇与复合催化剂，升温至55-75℃反应6-8h，减压蒸馏后得到抗氧化环氧树脂；
所述抗菌耐黄变添加剂的制备方法包括以下制备步骤：
SS1:将双（3-氨基丙基）封端聚二甲基硅氧烷加入丙酮中混合均匀，加入烯丙基缩水甘油醚，升温至70-85℃反应6-8h，旋转蒸发除去溶剂，得到改性聚二甲基硅氧烷；
SS2:将改性聚二甲基硅氧烷加入甲苯中混合均匀，加入乙酸胍与催化剂，升温至90-110℃反应4-8h，减压蒸馏后得到抗菌耐黄变添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于曲屏的光定型保护膜，其特征在于，步骤S1中，所述沉淀剂为石油醚。
3.根据权利要求1所述的一种用于曲屏的光定型保护膜，其特征在于，步骤S2中，所述复合催化剂为质量比为3.5-10:1.5-3的二环己基碳二亚胺与4-二甲氨基吡啶。
4.根据权利要求1所述的一种用于曲屏的光定型保护膜，其特征在于，步骤SS1中，所述双（3-氨基丙基）封端聚二甲基硅氧烷的粘度为常温下13-18mm2/s。
5.根据权利要求1所述的一种用于曲屏的光定型保护膜，其特征在于，步骤SS2中，所述催化剂为对甲苯磺酸。
6.一种如权利要求1所述的用于曲屏的光定型保护膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将重量份的抗氧化环氧树脂、全氟己基乙基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、抗菌耐黄变添加剂、流平剂、消泡剂、光固化剂、稀释剂混合均匀，得到涂布液；
步骤二、将涂布液涂布于PET基材上，80-90℃下干燥3-5min后，使用功率为100-500mW/cm2、能量为600-1000mJ/cm2的UV灯照射进行光固化，在PET基膜一侧得到功能性固化层；
步骤三、在PET基膜另一侧涂覆压敏胶，通过烘箱在60-70℃下烘烤2-5min，覆上离型膜，得到光定型保护膜。
7.根据权利要求6所述的一种用于曲屏的光定型保护膜的制备方法，其特征在于，所述离型膜为氟素离型膜或硅油离型膜中的任意一种。
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