CN116948362A - 一种改性热塑性聚酯弹性体、改性热塑性聚酯弹性体的eva发泡鞋底及其制备方法 - Google Patents

一种改性热塑性聚酯弹性体、改性热塑性聚酯弹性体的eva发泡鞋底及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性热塑性聚酯弹性体，包括原料组分：热塑性聚酯弹性体（TPEE）30‑50份；乙烯‑丙烯‑非共轭二烯烃（EPDM）10‑20份；苯乙烯‑乙烯‑丁烯‑苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）15‑30份；乙烯‑辛烯共聚物（POE）5‑10份，苯乙烯‑乙烯‑丁烯‑苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（SEBS‑g‑MAH）10‑15份；乙烯‑辛烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（POE‑g‑MAH）10‑15份。本发明还公开了包括上述改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底及其鞋底的化学、物理发泡制备方法，本发明鞋底具有良好的抗弯曲耐疲劳性与耐冲击性能，能解决鞋底足底受力部位易塌陷、边墙易起皱等问题。

Description

一种改性热塑性聚酯弹性体、改性热塑性聚酯弹性体的EVA发 泡鞋底及其制备方法
技术领域
本发明涉及鞋底制作技术领域，更具体的涉及一种改性热塑性聚酯弹性体、改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底及其制备方法。
背景技术
随着鞋材行业的日渐成熟，鞋用发泡材料体系不断扩充，热塑性聚酯弹性体(TPEE)近年来发泡材料在鞋材方面得到越来越多的应用。TPEE是一类含有聚酯硬段和脂肪族聚酯或聚醚软段的线型嵌段共聚物，兼具橡胶优良的弹性和热塑性塑料的易加工性，硬软段的结合使其具有优异的抗弯曲耐疲劳性与耐冲击性。TPEE与乙烯-醋酸乙烯酯搭配使用可有效改善足底受力部位易塌陷且不易恢复、边墙易起皱等问题。但是，TPEE作为鞋材，如果直接与其他弹性体共混，其熔点过高，很难达到分子级别的相容，存在一定的风险，影响发泡材料的泡孔均匀程度及物理性能。同时，TPEE的熔体强度较低，在发泡过程中很难锁住泡孔内气体，易导致泡孔不均匀。
有鉴于此，本发明提出一种改性热塑性聚酯弹性体、改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底及其制备方法，通过对TPEE共混改性，发挥其优异的抗弯曲耐疲劳性与耐冲击性能，然后再与EVA共混发泡来解决鞋底足底受力部位易塌陷、边墙易起皱等问题。
发明内容
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性热塑性聚酯弹性体，按照质量份数，包含以下原料组分：热塑性聚酯弹性体（TPEE）30-50份；乙烯-丙烯-非共轭二烯烃（EPDM）10-20份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）15-30份；乙烯-辛烯共聚物（POE）5-10份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（SEBS-g-MAH）10-15份；乙烯-辛烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（POE-g-MAH）10-15份。
优选地，所述改性热塑性聚酯弹性体，按照质量份数，包含以下原料组分：热塑性聚酯弹性体（TPEE）35份；乙烯-丙烯-非共轭二烯烃（EPDM）10份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS） 20份；乙烯-辛烯共聚物（POE）10份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（SEBS-g-MAH）15份；乙烯-辛烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（POE-g-MAH）10份。
优选地，所述TPEE的熔融指数为20g/min,密度为1.13g/cm3,硬度为40 Shore D。
优选地，所述EPDM密度为0.88g/cm3,乙烯含量为70%，丙烯含量为30.5%。
优选地，所述SEBS苯乙烯含量为33%，硬度为76 Shore D。
优选地，所述POE熔融指数为0.5g/min密度为0.868g/cm3。
本发明还公开了上述改性热塑性聚酯弹性体的制备工艺，采用上述改性热塑性聚酯弹性体的原料，按照以下步骤进行制备：
S1称取上述改性热塑性聚酯弹性体的原料，混合均匀后备用。
S2打开双螺杆挤出机的加热开关，将各加热区温度设定如下：一区设定温度：160℃，二区设定温度：162℃，三区设定温度：164℃，四区设定温度：164℃，五区设定温度：168℃，六区设定温度：170℃，七区设定温度：170℃，八区设定温度：170℃；
S3待八个区加热温度达到设定温度时，将备好的料倒入料斗，开启螺杆并调整螺杆转速，使物料在双螺杆内部充分混合熔融；
S4待模头挤出物料后，去除掉含有杂料的部分，牵引挤出料经过冷却水槽至烘箱，物料通过冷却水冷却，在烘箱内干燥，即得到改性热塑性聚酯弹性体。
本发明还公开了改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底，按照质量份数，包含以下原料组分：改性热塑性聚酯弹性体10-50份，乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）50-90份，硬脂酸（ST）0.35-0.55份，交联剂0.3-0.5份。
进一步地，改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底，按照质量份数，还包括以下原料组分：氧化锌（ZnO）1.0-1.5份，硬脂酸锌（ZnSt）0.5-1.0份，钛白粉2.5-3.0份，发泡剂3-6份。
本发明还公开了上述改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底的化学发泡制作工艺，采用上述改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底原料，按照以下步骤进行制备：
S1.配料，将交联剂和发泡剂为第一组称好；将改性热塑性聚酯弹性体，乙烯-醋酸乙烯酯，硬脂酸，氧化锌，硬脂酸锌，钛白粉，交联剂，发泡剂为第二组称好备用。
S2.混炼，将第二组料倒入密炼机内，并启动机器，待温度升到105℃，倒入第一组料；待温度升到110℃时，出料。
S3.薄通，将混炼好的胶料薄通，开炼机前辊温度：70℃；后辊温度：40℃，调整滚轮间隙为5-10mm，薄通两次，然后将滚轮厚度调整为2-3mm，再薄通两次后即可将其放入造粒机料斗进行造粒操作。
S4.造粒，将薄通好的胶料倒入造料机中，第一、二、三、四区温度分别调为：80℃、80℃、90℃、85℃。并且，将螺杆转速调至45r/min，将切料转速调至12r/min。
S5.小发泡，将造好的颗粒料倒入小发泡模具内，小发泡模具上下板温都调为165℃，硫化时间为580秒，得到小发泡半成品。
S6.打磨，用砂轮和布轮打磨，磨去小发泡表面的杂料和污垢。
S7.模压，将半成品脱模后压入平板模压模具内，即得到改性热塑性聚酯弹性体的EVA化学发泡鞋底。
本发明还公开了上述改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底的物理发泡制作工艺，采用上述改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底原料，按照以下步骤进行制备：
S1.配料，将交联剂为第一组称好；将改性热塑性聚酯弹性体，乙烯-醋酸乙烯酯，硬脂酸为第二组称好备用。
S2.混炼，将第二组料倒入密炼机内，并启动机器，待温度升到105℃，倒入第一组料；待温度升到110℃时，出料。
S3.薄通，将混炼好的胶料薄通，开炼机前辊温度：70℃；后辊温度：40℃，调整滚轮间隙为5-10mm，薄通两次，然后将滚轮厚度调整为2-3mm，再薄通两次后即可将其放入造粒机料斗进行造粒操作。
S4.造粒，将薄通好的胶料倒入造料机中，第一、二、三、四区温度分别调为：80℃、80℃、90℃、85℃。并且，将螺杆转速调至45r/min，将切料转速调至12r/min。
S5.注塑冷胚，将造好的料倒入注塑机内，喂料，第一、二、三、四区温度全部设置为95℃，将料量依据模具用量设定好，硫化时间为200-500秒，得到冷胚。
S6.发泡，将注塑冷胚放入发泡釜中发泡，先加温加压待注塑冷胚中气体饱和后再泄压即可得到发泡粗胚。发泡釜的压力设置12-15MPa，温度设置135-145℃，气体饱和的时间为4-6h，泄压的时间为10-20s。
S7.模压，将发泡粗胚压入平板模压模具内，即得到改性热塑性聚酯弹性体的EVA物理发泡鞋底。
采用上述技术方案，本发明的有益效果是：TPEE的熔点较高，熔体强度较低，在发泡过程中易导致泡孔不均匀，不适宜直接当作鞋材使用。本发明将TPEE与苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SEBS），乙烯-辛烯共聚物（POE），乙烯-丙烯-非共轭二烯烃（EPDM）共混改性，然后与EVA共混发泡，可有效改善泡孔大小的均匀性，提升耐疲劳性能，能有效改善鞋底足部受力部位易塌陷，边墙易起皱等问题。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例一
本实施例公开了一种改性热塑性聚酯弹性体，按照质量份数，包含以下原料组分：热塑性聚酯弹性体（TPEE）30-50份；乙烯-丙烯-非共轭二烯烃（EPDM）10-20份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）15-30份；乙烯-辛烯共聚物（POE）5-10份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（SEBS-g-MAH）10-15份；乙烯-辛烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（POE-g-MAH）10-15份。
根据原料组分进行具体材料的选型，如下表1所示。
表1原料组分的材料选型
根据原料的配比，进行表2的配比。
表2原料组分的配比(质量份数)
按照如上表2的配方进行改性热塑性聚酯弹性体的制备，其制备步骤如下详述。
S1称取如上表2的原料，混合均匀后备用。
S2打开双螺杆挤出机的加热开关，将各加热区温度设定如下：一区设定温度：160℃，二区设定温度：162℃，三区设定温度：164℃，四区设定温度：164℃，五区设定温度：168℃，六区设定温度：170℃，七区设定温度：170℃，八区设定温度：170℃。
S3待八个区加热温度达到设定温度时，将备好的料倒入料斗，开启螺杆并调整螺杆转速，使物料在双螺杆内部充分混合熔融。
S4待模头挤出物料后，去除掉含有杂料的部分，牵引挤出料经过冷却水槽至烘箱，物料通过冷却水冷却，在烘箱内干燥，即得到改性热塑性聚酯弹性体。
实施案例二
本实施例公开了化学发泡的改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底，按照质量份数，包含以下原料组分：改性热塑性聚酯弹性体10-50份，乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）50-90份，硬脂酸（ST）0.35-0.55份，氧化锌（ZnO）1.0-1.5份，硬脂酸锌（ZnSt）0.5-1.0份，钛白粉2.5-3.0份，交联剂0.3-0.5份，发泡剂3-6份。
改性热塑性聚酯弹性体是实施案例一的材料。
根据改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底原料的配比，进行表3的配比。
表3原料组分的配比(质量份数)
按照如上表3的配方进行改性热塑性聚酯弹性体的EVA化学发泡鞋底的制备，其制备步骤如下详述。
S1.配料，依据配方的用量，将交联剂和发泡剂为第一组称好；将改性热塑性聚酯弹性体、乙烯-醋酸乙烯酯为第二组称好备用。
S2.混炼，将第二组料倒入密炼机内，并启动机器，待温度升到105℃，倒入第一组料；待温度升到110℃时，出料。
S3.薄通，将混炼好的胶料薄通，开炼机前辊温度：70℃；后辊温度：40℃，调整滚轮间隙为5-10mm，薄通两次，然后将滚轮厚度调整为2-3mm，再薄通两次后即可将其放入造粒机料斗进行造粒操作。
S4.造粒，将薄通好的胶料倒入造料机中，第一、二、三、四区温度分别调为：80℃、80℃、90℃、85℃。并且，将螺杆转速调至45r/min，将切料转速调至12r/min。
S5.小发泡，将造好的颗粒料倒入小发泡模具内，小发泡模具上下板温都调为165℃，硫化时间为580秒，得到小发泡半成品。
S6.打磨，用砂轮和布轮打磨，磨去小发泡表面的杂料和污垢。
S7.模压，将半成品脱模后压入平板模压模具内，得到改性热塑性聚酯弹性体的EVA化学发泡鞋底。
针对本实施例配比得到的改性热塑性聚酯弹性体的EVA化学发泡鞋底，进行了抗疲劳性能实验测试，实验方法依照“GB/T 38018-2019 鞋类 鞋底测试方法 抗疲劳性能”，设置力值1200N，压缩次数40000次，对试样进行连续压缩。压缩测试结束后，测量疲劳压缩部位的厚度，得结果如下表所示。
表4化学发泡鞋底抗疲劳性能测试结果
实施案例三
本实施例公开了物理发泡的改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底，按照质量份数，包含以下原料组分：改性热塑性聚酯弹性体10-50份，乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）50-90份，硬脂酸（ST）0.35份,交联剂0.45份。
改性热塑性聚酯弹性体是实施案例一的材料。
根据改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底原料的配比，进行表5的配比。
表5原料组分的配比(质量份数)
原料组分/实施组别 I J K L M
改性热塑性聚酯弹性体(表2，A组别) 50 40 30 20 10
乙烯-醋酸乙烯酯（EVA） 50 60 70 80 90
硬脂酸（ST） 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35
氧化锌（ZnO） 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45
按照如上表5的配方进行改性热塑性聚酯弹性体的EVA物理发泡鞋底的制备，其制备步骤如下详述。
S1.配料，依据配方的用量，将交联剂和发泡剂为第一组称好；将改性热塑性聚酯弹性体、乙烯-醋酸乙烯酯为第二组称好备用。
S2.混炼，将第二组料倒入密炼机内，并启动机器，待温度升到105℃，倒入第一组料；待温度升到110℃时，出料。
S3.薄通，将混炼好的胶料薄通，开炼机前辊温度：70℃；后辊温度：40℃，调整滚轮间隙为5-10mm，薄通两次，然后将滚轮厚度调整为2-3mm，再薄通两次后即可将其放入造粒机料斗进行造粒操作。
S4.造粒，将薄通好的胶料倒入造料机中，第一、二、三、四区温度分别调为：80℃、80℃、90℃、85℃。并且，将螺杆转速调至45r/min，将切料转速调至12r/min。
S5. 注塑冷胚，将造好的料倒入注塑机内，喂料，第一、二、三、四区温度全部设置为95℃，将料量依据模具用量设定好，硫化时间为200-500秒，得到冷胚。
S6.发泡，将注塑冷胚放入发泡釜中发泡，先加温加压待注塑冷胚中气体饱和后再泄压即可得到发泡粗胚。其中实施I组别中，发泡釜的压力设置15MPa，温度设置145℃，气体饱和的时间为6h，泄压的时间为20s。 J组别中，发泡釜的压力设置14MPa，温度设置140℃，气体饱和的时间为5.5h，泄压的时间为15s。 K 组别中，发泡釜的压力设置13MPa，温度设置135℃，气体饱和的时间为4h，泄压的时间为10s。 L组别中，发泡釜的压力设置12MPa，温度设置145℃，气体饱和的时间为4h，泄压的时间为10s。 M组别中，发泡釜的压力设置15MPa，温度设置135℃，气体饱和的时间为6h，泄压的时间为15s。
S7.模压，将半成品脱模后压入平板模压模具内，即得到改性热塑性聚酯弹性体的EVA物理发泡鞋底。
针对本实施例配比得到的改性热塑性聚酯弹性体的EVA物理发泡鞋底，进行了抗疲劳性能实验测试，实验方法依照“GB/T 38018-2019 鞋类 鞋底测试方法 抗疲劳性能”，设置力值1200N，压缩次数40000次，对试样进行连续压缩。压缩测试结束后，测量疲劳压缩部位的厚度，得结果如下表所示。
表6物理发泡鞋底抗疲劳性能测试结果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性热塑性聚酯弹性体，按照质量份数，包含以下原料组分：热塑性聚酯弹性体（TPEE）30-50份；乙烯-丙烯-非共轭二烯烃（EPDM）10-20份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）15-30份；乙烯-辛烯共聚物（POE）5-10份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（SEBS-g-MAH）10-15份；乙烯-辛烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（POE-g-MAH）10-15份。
2.如权利要求1所述的改性热塑性聚酯弹性体，按照质量份数，包含以下原料组分：热塑性聚酯弹性体（TPEE）35份；乙烯-丙烯-非共轭二烯烃（EPDM）10份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）20份；乙烯-辛烯共聚物（POE）10份；苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（SEBS-g-MAH）15份；乙烯-辛烯嵌段共聚物接枝马来酸酐（POE-g-MAH）10份。
3.一种改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底，按照质量份数，包含以下原料组分：改性热塑性聚酯弹性体10-50份，所述的改性热塑性聚酯弹性体为权利要求1或2所述的材料；乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）50-90份；硬脂酸（ST）0.35-0.55份；交联剂0.3-0.5份。
4.如权利要求3所述的一种改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底，其特征在于，按照质量份数，还包括以下原料组分：氧化锌（ZnO）1.0-1.5份，硬脂酸锌（ZnSt）0.5-1.0份，钛白粉2.5-3.0份，发泡剂3-6份。
5.一种改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底的化学发泡制备方法，其特征在于，采用权利要求4所述的改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底材料，按照以下步骤制备：
S1.配料，依据配方的用量，将交联剂和发泡剂为第一组称好；将其它原料组分为第二组称好备用；
S2.混炼，将第二组料倒入密炼机内，并启动机器，待温度升到105℃，倒入第一组料；待温度升到110℃时，出料；
S3.薄通，将混炼好的胶料薄通；
S4.造粒，将薄通好的胶料倒入造料机中造粒；
S5.小发泡，将造好的颗粒料倒入小发泡模具内进行发泡，得到小发泡半成品；
S6.打磨，用砂轮和布轮打磨，磨去小发泡半成品表面的杂料和污垢；
S7.模压，将半成品脱模后压入平板模压模具内，即得到改性热塑性聚酯弹性体的EVA化学发泡鞋底。
6.如权利要求5所述的一种改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底的化学发泡制备方法，其特征在于，所述S5步骤中，小发泡模具的上下板温度都设置为165℃，硫化时间设置为580秒。
7.一种改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底的物理发泡制备方法，其特征在于，采用权利要求3所述的改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底材料，按照以下步骤制备：
S1.配料，依据配方的用量，将交联剂为第一组称好；将其它原料组分为第二组称好备用；
S2.混炼，将第二组料倒入密炼机内，并启动机器，待温度升到105℃，倒入第一组料；待温度升到110℃时，出料；
S3.薄通，将混炼好的胶料薄通；
S4.造粒，将薄通好的胶料倒入造料机中造粒；
S5.注塑冷胚，将造好的料倒入注塑机内，喂料，第一、二、三、四区温度全部设置为95℃，将料量依据模具用量设定好，硫化时间为200-500秒，得到冷胚；
S6.发泡，将注塑冷胚放入发泡釜中发泡，先加温加压待注塑冷胚中气体饱和后再泄压即可得到发泡粗胚；
S7.模压，将发泡粗胚压入平板模压模具内，即得到改性热塑性聚酯弹性体的EVA物理发泡鞋底。
8.如权利要求7所述的一种改性热塑性聚酯弹性体的EVA发泡鞋底的物理发泡制备方法，其特征在于，所述S6步骤中，发泡釜的压力设置12-15MPa，温度设置135-145℃，气体饱和的时间为4-6h，泄压的时间为10-20s。
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