CN116929989A - 一种快速对煤焦进行工业分析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速对煤焦进行工业分析的方法，包括以下步骤：1)设置热重分析仪在工业分析过程中的温度控制及气氛控制制度；2)将空坩埚放入热重分析仪行空白对照实验；3)对实验样品进行称重并装入坩埚中；4)将装好样品的坩埚放入热重分析仪进行实验组实验；5)对实验结果进行数据处理，自动扣除空白对照实验的结果，得到样品的净热重分析结果；6)对水分、灰分、挥发分、固定碳组成进行计算分析，得到工业分析结果。优点是：能够对煤，焦炭，生物质等碳有机材料进行快速工业分析，短时间能够进行重复实验，热重分析仪对质量的检测更加精准，天平的灵敏度更高，温度控制更加精准，误差更小，提高了结果的可信度。
Description
技术领域
本发明属于煤焦分析领域，尤其涉及一种快速对煤焦进行工业分析的方法。
背景技术
现有的焦炭工业分析测定方法实行的国家标准GB/T 2001-2013，具体的操作为在传统的测试方法中，称取一定量的空气干燥样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。挥发分的试验方法为称取一定量的空气干燥样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的计算得到的水分含量作为煤样的挥发分。灰分的试验方法(快速灰化法方法)为将装有样品的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灼烧1h，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分。由于灰分和挥发分的试验条件有较大的差异，一直以来，灰分和挥发分的试验都是独立的、单项依次进行的，试验全过程时间长、工作效率低，不能适应工业现场快速在线分析的要求。
现有技术中，专利公开号CN1514226A，公开了一种煤质工业分析非连续测定方法及分析仪，测试炉体分为圆柱炉和井形炉，分析仪由圆柱形炉内装可升降的送样杆，井形炉内装可升降和旋转的安置试样坩埚的托样盘与电子天平，电脑经控制电路与送样杆及托样盘的升降、转动机构和电子天平联接，控制其动作，并与两炉内的加热由阻和热由偶联接，控制炉温，测定方法是将煤样坩埚放在托样盘上，在井形炉内通氮气加热105～110℃至质量恒定，自动测算出水分百分含量，再改通氧气加热至815℃+10℃直到质量怕定，测算出灰分产率；然后改放挥发分坩埚和煤样，并送入900℃±10℃的圆柱形炉内加热7min，测定挥发分产率，该技术方案能自动完成煤炭、焦炭等有机物的水分、灰分、挥发分、固定炭四个工业分析指标的测试。测试过程无需人工置守，测试速度快、效率高。但该方法的炉体中间相连，气氛控制不能保证，灰分和挥发分测定的区域更换反而更加繁琐。
专利公开号CN101377483A，公开了一种煤的工业分析法，在同一个高温炉中同时对空气干燥煤样的灰分和挥发分进行试验后，得到灰分值和挥发份值。具体步骤为试验前将高温炉温度升至400～500℃后稳定，当灰分空气干燥煤样进入高温炉后以规定速率20～30℃/min升温至920±10℃后恒定；将挥发分空气干燥煤样放入正在进行灰分试验的高温炉中，由于进样造成温度下降，3分钟内将高温炉温度恢复到900±10℃后恒温；挥发分空气干燥煤样完成试验从高温炉中取出后，保持此时炉温或将高温炉温度以规定速率10～15℃/min降至815±10℃下恒温至灰分试验结束。实验中同时辅助了自动分析仪，试验总时间比传统方法缩短了大量时间。但是整个从称样、进样、加热、出样到结果称量的全过程仍然耗费人工和时间，因此需要找到更加快速精准的工业分析测试方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速对煤焦进行工业分析的方法，用热重分析仪(TGA)更加灵敏准确地对煤或焦炭等有机碳样进行工业分析，过程中通过控制温度变化及反应气氛来对样品的水分、灰分、挥发分、固定碳组成进行分析。缩短实验全过程时间，提高工作效率，降低人为操作引起的多方面误差，且实验仪器高度精准，能够适应工业现场快速分析的要求。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种快速对煤焦进行工业分析的方法，包括以下步骤：
1)设置热重分析仪在工业分析过程中的温度控制及气氛控制制度；
温度控制制度为：以10～20℃/min的速度升温至105±5℃，保温10～15min，然后继续以10～20℃/min升温至900±5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至815±5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至25±5℃；
气氛控制制度为：实验开始时预先通入N2，气体流量设置为60～100ml/min，待温度降至815±10℃时将气体更换为空气，气体流量依旧为60～100ml/min，815±10℃保温结束后将气体更换为N2；
2)将空坩埚放入热重分析仪行空白对照实验；
3)对实验样品进行称重并装入坩埚中；
4)将装好样品的坩埚放入热重分析仪进行实验组实验；
5)对实验结果进行数据处理，自动扣除空白对照实验的结果，得到样品的净热重分析结果；
6)对水分、灰分、挥发分、固定碳组成进行计算分析，得到工业分析结果。
所述的坩埚的材质选用Al2O3坩埚。
所述的实验样品为有机碳质，实验样品的粒径为100～400μm，
所述的有机碳质为煤和或焦炭。
步骤4)在实验前记录样品的净含量；按照步骤1)设置的温度控制及气氛控制制度进行实验。
步骤4)所采用的温度控制及气氛控制制度与步骤1)的相同。
步骤5)中将实验组的数据以空白对照组的结果为基准进行背底扣除，得到实验样品的热失重曲线。
步骤6)中的计算过程：
实验开始后，第一阶段升温至105±5℃，保温10～15min，该阶段为失水阶段，待失重稳定后计算得到水分的相对比例M：
式(1)中，m1是实验开始前，记录的实验样品的质量，单位：g；m2是第一阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
第二阶段升温至900±5℃，保温30～60min，该阶段为挥发分的热解阶段，待失重稳定后计算得到挥发分的相对比例V：
式(2)中，m3是第二阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
第三阶段降温至815±5℃，保温30～60min，该阶段为空气环境下固定碳的燃烧阶段，待失重稳定后计算得到固定碳的相对比例C：
式(3)中，m4是第三阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
实验完成后计算灰分的相对比例A：
式(4)中，m5是实验完成后记录的剩余固体样品的质量，单位：g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法能够对煤，焦炭，生物质等碳有机材料进行快速工业分析，短时间能够进行重复实验，热重分析仪对质量的检测更加精准，天平的灵敏度更高，温度控制更加精准，误差更小，提高了结果的可信度。同时大量节约人力物力，工业分析的检测成本(坩埚，高温马弗炉的能耗等)大大降低。对同时需要检测大批量样品进行横向比较时尤其友好。
本发明方法能够将实验全过程的时间缩短、工作效率极大提高、降低人为操作引起的多方面误差，且实验仪器高度精准，能够适应工业现场快速分析的要求，计算参数均由仪器获得减少人为操作带来的误差，为焦炭的评价奠定基础。
附图说明
图1是温度制度设置及气氛控制设置的示意图。
图2是实施例1的冶金焦粉的快速工业分析图。
图3是实施例2的煤粉的快速工业分析图。
图4是实施例3的生物质的快速工业分析图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
见图1，快速对煤焦进行工业分析的方法，具体操作如下：
1、过程中的温度控制制度为：程序开始后以10～20℃/min的速度升温至105±5℃，保温10～15min，然后继续以10～20℃/min升温至900±5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至815±3℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至25±5℃
2、过程中的气氛设置为：实验开始时预先通入N2，气体流量设置为60～100ml/min，待温度降至815℃时将气体更换为空气，气体流量依旧为60～100ml/min，815℃保温结束后将气体更换为N2。
3、空白对照组：选用空白Al2O3坩埚进行空白对照实验。
4、实验组：将实验样品(有机碳质)在空气中干燥并破碎至100～400μm，称取5～15mg的粉状样品置于空白组所用的Al2O3坩埚中，样品量不能超过坩埚容积的2/3，在保证样品能够平铺在坩埚底部时，尽量减少样品的量，使得样品能够平铺在坩埚底部即可，将装好样品的坩埚置于热重分析仪上。
5、选择与空白样相同的温度制度及气氛制度，按照规定操作对实验组实验。
6、实验结束后，将实验组的数据以空白对照组的结果为基准进行背底扣除。
7、计算过程：实验开始后，第一阶段为失水阶段，待失重稳定后计算得到水分的相对比例；第二阶段为挥发分的热解阶段，待失重稳定后计算得到挥发分的相对比例；第三阶段为空气环境下固定碳的燃烧阶段，待失重稳定后计算得到固定碳的相对比例；实验完成后剩余的固体量则为灰分的相对比例。
实施例1：
利用热重力分析仪对来自焦化企业的冶金焦粉进行工业分析，具体的操作为：
1、对热重分析仪的温度控制制度及气氛控制制度进行设置：
过程中的温度制度为：程序开始后以15℃/min的速度升温至105℃，保温10min，然后继续以15℃/min升温至900℃，并在该温度下保温30min，随后以15℃/min降温至815℃，并在该温度下保温30min，随后以15℃/min降温至25℃。
过程中的气氛设置为：实验开始时预先通入N2，气体流量设置为60ml/min，待温度降至815℃时将气体更换为空气，气体流量依旧为60ml/min，815℃保温结束后将气体更换为N2。
2、空白对照组：选用一定容积的空白Al2O3坩埚进行空白对照实验。
3、实验组：将焦炭在空气中干燥并破碎至200μm，称取10mg的粉状样品，置于空白组所用的Al2O3坩埚中，样品量不超过坩埚容积的2/3，保证样品能够平铺在坩埚底部，将装好样品的坩埚置于热重分析仪上。
4、选择与空白样相同的温度控制制度及气氛控制制度，实验开始前需要记录样品的净含量为10.85mg，按照规定操作进行实验。
5、实验结束后，将实验组的数据以空白对照组的结果为基准进行背底扣除，得到图2所示结果。
6、计算过程：通过对不同阶段的数据进行提取及计算。最终计算得到(按质量百分百计)：水分1.84％、灰分13.18％、挥发分5.6％、固定碳79.35％。
实施例2：
利用热重力分析仪对一种单一煤粉进行工业分析检测，具体的操作为：
1、对热重分析仪的温度制度及气氛控制制度进行设置
过程中的温度制度为：程序开始后以15℃/min的速度升温至105℃，保温10min，然后继续以15℃/min升温至900℃，并在该温度下保温30min，随后以15℃/min降温至815℃，并在该温度下保温30min，随后以15℃/min降温至25℃。
过程中的气氛设置为：实验开始时预先通入N2，气体流量设置为60ml/min，待温度降至815℃时将气体更换为空气，气体流量依旧为60ml/min，815℃保温结束后将气体更换为N2。
2、空白对照组：选用一定容积的空白Al2O3坩埚进行空白对照实验。
3、实验组：将焦炭在空气中干燥并破碎至200μm，称取5mg左右的粉状样品，置于空白组所用的Al2O3坩埚中，样品量不超过坩埚的2/3，保证样品能够平铺在坩埚底部，将装好样品的坩埚置于热重分析仪上。
4、选择与空白样相同的温度控制制度及气氛控制制度，实验开始前需要记录样品的净含量为6.16mg按照规定操作进行实验。
5、实验结束后，将实验组的数据以空白对照组的结果为基准进行背底扣除，得到图3所示结果。
6、计算过程：通过对不同阶段的数据进行提取及计算。最终计算得到(按质量百分百计)：水分1.14％、灰分8.45％、挥发分19.67％、固定碳70.73％。
实施例3：
利用热重力分析仪对一种单一水热法处理后的生物质炭进行工业分析检测，具体的操作为：
1、对热重分析仪的温度制度及气氛控制制度进行设置
过程中的温度制度为：程序开始后以15℃/min的速度升温至105℃，保温10min，然后继续以15℃/min升温至900℃，并在该温度下保温30min，随后以15℃/min降温至815℃，并在该温度下保温30min，随后以15℃/min降温至25℃。
过程中的气氛设置为：实验开始时预先通入N2，气体流量设置为60ml/min，待温度降至815℃时将气体更换为空气，气体流量依旧为60ml/min，815℃保温结束后将气体更换为N2。
2、空白对照组：选用一定容积的空白Al2O3坩埚进行空白对照实验。
3、实验组：将生物质炭在空气中干燥并破碎至200μm，称取6mg左右的粉状样品，置于空白组所用的Al2O3坩埚中，样品量不超过坩埚容积的2/3，保证样品能够平铺在坩埚底部，将装好样品的坩埚置于热重分析仪上。
4、选择与空白样相同的温度制度及气氛制度，实验开始前需要记录样品的净含量为6.35mg，按照规定操作进行实验。
5、实验结束后，将实验组的数据以空白对照组的结果为基准进行背底扣除，得到如图3所示结果。
6、计算过程：通过对不同阶段的数据进行提取及计算。最终计算得到(按质量百分百计)：水分1.11％、灰分2.68％、挥发分43.00％、固定碳52.22％。
Claims (8)
1.一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)设置热重分析仪在工业分析过程中的温度控制及气氛控制制度；
温度控制制度为：以10～20℃/min的速度升温至105±5℃，保温10～15min，然后继续以10～20℃/min升温至900±5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至815±5℃，并在该温度下保温30～60min，随后以10～20℃/min降温至25±5℃；
气氛控制制度为：实验开始时预先通入N2，气体流量设置为60～100ml/min，待温度降至815±10℃时将气体更换为空气，气体流量依旧为60～100ml/min，815±10℃保温结束后将气体更换为N2；
2)将空坩埚放入热重分析仪行空白对照实验；
3)对实验样品进行称重并装入坩埚中；
4)将装好样品的坩埚放入热重分析仪进行实验组实验；
5)对实验结果进行数据处理，自动扣除空白对照实验的结果，得到样品的净热重分析结果；
6)对水分、灰分、挥发分、固定碳组成进行计算分析，得到工业分析结果。
2.根据权利要求1所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，所述的坩埚的材质选用Al2O3坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，所述的实验样品为有机碳质，实验样品的粒径为100～400μm。
4.根据权利要求3所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，所述的有机碳质为煤和或焦炭。
5.根据权利要求1所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，步骤4)在实验前记录样品的净含量；按照步骤1)设置的温度控制及气氛控制制度进行实验。
6.根据权利要求1所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，步骤4)所采用的温度控制及气氛控制制度与步骤1)的相同。
7.根据权利要求1所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，步骤5)中将实验组的数据以空白对照组的结果为基准进行背底扣除，得到实验样品的热失重曲线。
8.根据权利要求1所述的一种快速对煤焦进行工业分析的方法，其特征在于，步骤6)中的计算过程：
实验开始后，第一阶段升温至105±5℃，保温10～15min，该阶段为失水阶段，待失重稳定后计算得到水分的相对比例M：
式(1)中，m1是实验开始前，记录的实验样品的质量，单位：g；m2是第一阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
第二阶段升温至900±5℃，保温30～60min，该阶段为挥发分的热解阶段，待失重稳定后计算得到挥发分的相对比例V：
式(2)中，m3是第二阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
第三阶段降温至815±5℃，保温30～60min，该阶段为空气环境下固定碳的燃烧阶段，待失重稳定后计算得到固定碳的相对比例C：
式(3)中，m4是第三阶段待失重稳定后记录的实验样品的质量，单位：g；
实验完成后计算灰分的相对比例A：
式(4)中，m5是实验完成后记录的剩余固体样品的质量，单位：g。
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