CN116929983A - 一种气体吸附仪 - Google Patents

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CN116929983A CN202310831419.0A CN202310831419A CN116929983A CN 116929983 A CN116929983 A CN 116929983A CN 202310831419 A CN202310831419 A CN 202310831419A CN 116929983 A CN116929983 A CN 116929983A
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陈琦然
涂敏
李昕欣
许鹏程
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Abstract

本申请公开了一种气体吸附仪,所述气体吸附仪包括:气体输送装置、测试腔、悬臂梁以及频率获取装置;气体输送装置与测试腔连通设置,用于向测试腔内输送目标气体;悬臂梁设置在测试腔内,悬臂梁能够在测试腔内振动;悬臂梁上设置有待测材料,待测材料能够与悬臂梁同步振动;频率获取装置,用于获取悬臂梁的振动频率;其中,悬臂梁的振动频率与待测材料对目标气体的吸附量关联;本申请通过将悬臂梁设置在测试腔内,并将待测材料设置在悬臂梁上,进一步可以通过对附加有待测材料的悬臂梁的振动频率的测试,快速的计算出待测材料对目标气体的吸附量,提高测试效率,且还可以实时检测到待测材料对目标气体的吸附变化量,提高测试的灵敏度。

Description

一种气体吸附仪
技术领域
本申请涉及气体吸附测试技术领域,尤其涉及一种气体吸附仪。
背景技术
气体吸附仪通过测量一定量材料在固定条件下吸附气体的量,可以获得特定温度下的气体吸附等温线,进而能够提取出待测材料的气体吸附量、吸附热和扩散速率等信息。
根据定量方式不同,气体吸附仪可以分为容量法吸附仪和质量法吸附仪。相比于容量法,质量法吸附仪具有以下优势:1)可得到等压吸附速度数据,可进行气体、蒸气等的吸附动力学分析等;2)测试蒸气时具有较小的误差;3)不需要通过“理想气体状态方程”来计算吸附量,与温度区域相关性小;4)可以测量高温下的吸附过程,并可用于吸脱附循环测试。但是现有的质量法吸附仪的测试灵敏度较低,且测试时间较长,效率较低。
发明内容
为了解决质量法吸附仪测试灵敏度较低、效率较低的技术问题,本申请公开了一种能够解决上述技术问题的气体吸附仪。
为了达到上述发明目的,本申请提供了一种气体吸附仪,包括气体输送装置、测试腔、悬臂梁以及频率获取装置;
所述气体输送装置与所述测试腔连通设置,用于向所述测试腔内输送目标气体;
所述悬臂梁设置在所述测试腔内,所述悬臂梁能够在所述测试腔内振动;
所述悬臂梁上设置有待测材料,所述待测材料能够与所述悬臂梁同步振动;
所述频率获取装置,用于获取所述悬臂梁的振动频率;其中,所述悬臂梁的振动频率与所述待测材料对所述目标气体的吸附量关联。
在一些实施方式中,还包括抽真空装置和第一温度控制装置;
所述抽真空装置与所述测试腔连通,用于对所述测试腔抽真空处理;
所述第一温度控制装置用于控制所述悬臂梁的温度,进而调节所述待测材料的温度。
在一些实施方式中,还包括第二温度控制装置;
所述第二温度控制装置,用于控制所述测试腔内的环境温度。
在一些实施方式中,所述测试腔上设有气体排放口,所述气体排放口与所述气体输送装置设置在所述测试腔的相对侧;
所述悬臂梁位于所述目标气体的传输通道上。
在一些实施方式中,所述气体输送装置包括控制装置、第一电磁阀、目标混合气装置以及平衡气装置;
所述第一电磁阀分别与所述目标混合气装置和所述平衡气装置连接;
所述控制装置与所述第一电磁阀通信连接;
所述控制装置用于控制所述第一电磁阀与所述目标混合气装置或所述平衡气装置导通,以使得所述目标混合气装置或所述平衡气装置与所述测试腔连通。
在一些实施方式中,所述平衡气装置包括第一气瓶和第一质量流量计;所述第一质量流量计与所述控制装置通信连接;
所述第一质量流量计一端通过第二电磁阀与所述第一气瓶连通,另一端通过单向阀与所述第一电磁阀连通。
在一些实施方式中,所述目标混合气装置包括目标样品气组件、载气组件和混气室;
所述目标样品气组件和所述载气组件均通过单向阀与所述混气室连通;
所述混气室与所述第一电磁阀连通;
所述控制装置能够控制所述第一电磁阀与所述混气室导通。
在一些实施方式中,所述载气组件包括第二质量流量计和所述第一气瓶;所述第二质量流量计与所述控制装置通信连接;
所述第二质量流量计一端通过所述第二电磁阀与所述第一气瓶连通,另一端通过单向阀与所述混气室连通。
在一些实施方式中,所述目标样品气组件包括第三质量流量计和第二气瓶;所述第三质量流量计与所述控制装置通信连接;
所述第三质量流量计一端与所述第二气瓶连通,另一端通过单向阀与所述混气室连通。
在一些实施方式中,所述目标样品气组件包括第三质量流量计、气体产生装置和所述第一气瓶;
所述第三质量流量计一端与所述第一气瓶连通,另一端通过单向阀与所述气体产生装置连通;
所述气体产生装置的气体输出端与所述混气室连通。
实施本申请实施例,具有如下有益效果:
本申请的气体吸附仪,通过将悬臂梁设置在测试腔内,并将待测材料设置在悬臂梁上,进一步可以通过对附加有待测材料的悬臂梁的振动频率的测试,快速的计算出待测材料对目标气体的吸附量,提高测试效率,且还可以实时检测到待测材料对目标气体的吸附变化量,提高测试的灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请所述的气体吸附仪,下面将对实施例所需要的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本申请实施例提供的一种气体吸附仪的结构示意图;
图2为本申请实施例提供的一种气体吸附仪的具体示例性结构示意图一。
图3为本申请实施例提供的一种气体吸附仪具体示例性结构示意图二。
其中,图中附图标记对应为:1-气体输送装置,2-测试腔,201-气体排放口,202-容置槽,3-悬臂梁,4-频率获取装置,5-抽真空装置,6-第一温度控制装置,7-第二温度控制装置,8-控制装置,9-第一电磁阀,10-第三质量流量计,11-第二气瓶,12-单向阀,13-气体产生装置,14-第二质量流量计,15-混气室,16-第一气瓶,17-第一质量流量计,18-第二电磁阀。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或服务器不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
请参阅图1至图3所示,提供了一种气体吸附仪,该气体吸附仪可以包括:包括气体输送装置1、测试腔2、悬臂梁3以及频率获取装置4;
所述气体输送装置1与所述测试腔2连通设置,用于向所述测试腔2内输送目标气体;
其中,气体输送装置1在向测试腔2输送目标气体时,目标气体的类型和浓度是已知的。作为一个示例,可以是已知浓度的二氧化碳、二氧化氮等气体。
在一些示例性性实施例中,气体输送装置1通过双向阀与测试腔2连通。
所述悬臂梁3设置在所述测试腔2内,所述悬臂梁3能够在所述测试腔2内振动;
在本申请实施例中,悬臂梁3可以是谐振式微悬臂梁。
在一些实例性实施例中,可以将悬臂梁3设置在芯片上,进一步的,悬臂梁通过芯片设置在测试腔2内。
在一个示例中,芯片与测试腔2固定连接;悬臂梁3一端与芯片固定连接,另一端为自由端。进一步的,悬臂梁3可以相对于芯片产生振动。
在另一些实例性实施例中,悬臂梁3一端直接与测试腔2固定连接,另一端为自由端;相对应的,悬臂梁3可以相对于测试腔2产生振动。
所述悬臂梁3上设置有待测材料,所述待测材料能够与所述悬臂梁3同步振动;
在本申请实施例中,待测材料可以是需要进行气体吸附性测试的材料。
在一些示例性实施例中,待测材料可以点附在悬臂梁3上。
所述频率获取装置4,用于获取所述悬臂梁3的振动频率;其中,所述悬臂梁3的振动频率与所述待测材料对所述目标气体的吸附量关联。
在本申请实施例中,频率获取装置4可以实时获取悬臂梁3的振动频率,进而可以在悬臂梁3的振动频率发生变化时,直观的得到悬臂梁3振动频率的变化量,进而后续可以基于该测试数据生成较为精准的测试曲线。
在一个示例中,频率获取装置4可以为悬臂梁谐振频率读取系统;频率获取装置4与悬臂梁3电连接。
在一些示例性实施例中,在待测材料吸附目标气体的情况下,根据其吸附量的不断增加,材料的总质量会不断增加,相对应的,悬臂梁3的总质量也会随之变化,基于此,悬臂梁3的电能不变的情况下,其振动频率会随之降低。
在一个具体的示例中,频率获取装置4可以将待测材料未吸附气体之前,与悬臂梁3的共同振动频率作为悬臂梁的标准振动频率;之后,可以根据因待测材料吸附目标气体而导致的悬臂梁3的振动频率的变化量,计算出待测材料对目标气体的吸附量。
作为一个示例中,以悬臂梁3为谐振式微悬臂梁为例,微悬臂梁的谐振频率的计算公式可以如下:
其中,fo表示谐振频率,m表示微悬臂梁的有效质量,k表示弹性系数。
上述公式可以展示出悬臂梁谐振频率与悬臂梁及悬臂梁上附载的待测材料的有效质量之间的对应关系。
基于此,通过实时检测悬臂梁3的振动频率,可以对待测材料的吸附量等吸附性能参数进行计算;该方法在悬臂梁3为皮克(pg)级的情况下,待测材料的样品量可以仅需要纳克(ng)级的。这种方式可以大大缩短研发周期和测试时间,同时允许对微米级单个颗粒、薄膜、少量纳米颗粒等样品进行测量,有利于分析材料本征性能。且悬臂梁3的皮克(pg)级质量测试精度可以提供高灵敏度,有效提高了对待测材料的测试曲线分辨率,配合高采样率可以获得更充分的数据,便于进行拟合分析。且该方式可以有效规避传统的质量法中的浮力影响。
本申请通过将悬臂梁3设置在测试腔2内,并将待测材料设置在悬臂梁3上,进一步可以通过对悬臂梁3的振动频率的变化量,不仅可以实时检测到待测材料对目标气体的吸附变化量,提高测试的灵敏度;而且可以快速的检测出待测材料对目标气体的吸附量,进而提高测试效率。
在一些示例性实施例中,还包括抽真空装置5和第一温度控制装置6;其中,抽真空装置5可以为真空泵。第一温度控制装置6可以为悬臂梁温度控制装置。
所述抽真空装置5与所述测试腔2连通,用于对所述测试腔2抽真空处理;
所述第一温度控制装置6用于控制所述悬臂梁3的温度,进而调节所述待测材料的温度。
在一个具体的实施例中,设置的抽真空装置5和第一温度控制装置6可以在对待测材料的吸附性进行测试之前,对待测材料进行预处理。
具体的,预处理的方式可以为,通过第一温度控制装置6对悬臂梁3加高温,进而对待测材料进行加温,使得待测材料中的溶剂蒸发,同时通过抽真空装置5将蒸发出来的气体或气液混合物从测试腔2内抽出;进而可以提高后续对待测材料进行测试时的测试准确性。
在一些示例性实施例中,还包括第二温度控制装置7;所述第二温度控制装置7,用于控制所述测试腔2内的环境温度。具体的,可以根据测试需求,调节测试腔2内的环境温度,进而可以测得待测材料在不同的温度下对目标气体的吸附量或者测得在同一温度下对不同浓度的目标气体的吸附量。
在一些示例性实施例中,所述测试腔2上设有气体排放口201,所述气体排放口201与所述气体输送装置1设置在所述测试腔2的相对侧;
所述悬臂梁3位于所述目标气体的传输通道上,以便于悬臂梁3上的待测材料对目标气体的吸附。
在一个示例中,气体排放口201连接有排气管,以便于气体排出至目标区域或目标回收装置中。
作为一个示例,气体排放口201可以通过双向阀与排气管连通。
在本申请实施例中,所述气体输送装置1可以包括控制装置8、第一电磁阀9、目标混合气装置以及平衡气装置;
在一些示例性实施例中,目标混合气装置可以指用于输出目标混合气体的装置。目标混合气体可以是目标样品气和目标载气的混合气。目标载气可以为惰性气体。
平衡气装置可以指用于输出惰性气体的装置。
所述第一电磁阀9分别与所述目标混合气装置和所述平衡气装置连接;
在一些示例性实施例中,第一电磁阀9可以为电磁三通阀,电磁三通阀的三个端口分别与目标混合气装置、平衡气装置以及测试腔2连接。
所述控制装置8与所述第一电磁阀9通信连接;
所述控制装置8用于控制所述第一电磁阀9与所述目标混合气装置或所述平衡气装置导通,以使得所述目标混合气装置或所述平衡气装置与所述测试腔2连通;进而可以向测试腔2内通入目标混合气体或者平衡气。其中,平衡气作为参考气体,待测材料对平衡气不吸收。这种方式可以使得控制装置8通过对第一电磁阀9的控制,实现目标混合气和平衡气的自由切换。
在一些示例性实施例中,如图2和图3所示,所述平衡气装置包括第一气瓶16和第一质量流量计17;所述第一质量流量计17与所述控制装置8通信连接;其中,第一气瓶16可以用于盛放惰性气体。
所述第一质量流量计17一端通过第二电磁阀18与所述第一气瓶16连通,另一端通过单向阀12与所述第一电磁阀9连通。通过采用单向阀12向第一电磁阀9的方向输送平衡气,可以避免气体产生回流。
具体的,控制装置8可以根据第一质量流量计17的实时反馈数据控制通向第一电磁阀9内的平衡气的流量。
在一个示例中,第二电磁阀可以为三通阀或四通阀。
在一些示例性实施例中,所述目标混合气装置包括目标样品气组件、载气组件和混气室15;
所述目标样品气组件和所述载气组件均通过单向阀19与所述混气室15连通;通过采用单向阀12向混气室15的方向输送目标样品气和载气,可以避免气体产生回流。
所述混气室15与所述第一电磁阀9连通;
在一个示例中,混气室15可以通过连接管与第一电磁阀9连通。
所述控制装置8能够控制所述第一电磁阀9与所述混气室15导通。
在一些示例性实施例中,所述载气组件包括第二质量流量计14和所述第一气瓶16;所述第二质量流量计14与所述控制装置8通信连接;
所述第二质量流量计14一端通过所述第二电磁阀18与所述第一气瓶16连通,另一端通过单向阀12与所述混气室15连通。通过采用单向阀12向混气室15的方向输送载气,可以避免气体产生回流。
其中,载气可以是与平衡气相同类型惰性气体。
具体的,控制装置可以根据第二质量流量计14的实时反馈数据控制通向混气室15内的载气也即是惰性气体的量,进而调节目标混合气体中目标样品气的浓度。
在一个具体的实施例中,如图2所示,在目标样品气为标准气体的情况下,此时可以直接采用第二气瓶11盛装目标样品气;相对应的,目标样品气组件可以包括第三质量流量计10和第二气瓶11;所述第三质量流量计10与所述控制装置8通信连接。
作为一个示例,标准气体可以为CO2、CH4、NO2等标准气。
所述第三质量流量计10一端与所述第二气瓶11连通,另一端通过单向阀12与所述混气室15连通。本申请通过采用单向阀12向混气室15的方向输送目标样品气,可以避免气体产生回流。
控制装置可以根据第三质量流量计10的实时反馈数据控制通向混气室15内的目标样品气的量,进而调节目标混合气体中目标样品气的浓度。
在该示例中,第二电磁阀可以为三通阀,三通阀的三个连接端分别与第一气瓶、第二质量流量计14以及第一质量流量计17连接。
具体的,第二电磁阀可以通过连接管与第二质量流量计14以及第一质量流量计17连接;其中,连接管可以为聚四氟乙烯气管。
在另一个具体的实施例中,如图3所示,在目标样品气为挥发性有机液体生成的气体的情况下,此时需要采用特定的容器盛放挥发性有机液体,并基于该挥发性有机液体生成相应的气体。相对应的,目标样品气组件可以包括第三质量流量计10、气体产生装置13和所述第一气瓶16;
其中,气体产生装置13用于盛放挥发性有机液体。作为一个示例,气体产生装置13可以为鼓泡器。
所述第三质量流量计10一端与所述第一气瓶16连通,另一端通过单向阀12与所述气体产生装置13连通;
所述气体产生装置13的气体输出端与所述混气室15连通。
本申请通过第一气瓶16输送的惰性气体可以将气体产生装置13挥发出的样品气一同带出,并输送至混气室15。具体的,在该示例下输送至混气室15内的目标样品气为与惰性气体混合的,浓度一定的样品气的混合气。
在该示例中,第二电磁阀可以为四通阀,四通阀的四个连接端分别与第一气瓶、第二质量流量计14、第一质量流量计17以及第三质量流量计10连接。
具体的,第二电磁阀可以通过连接管与第二质量流量计14、第一质量流量计17以及第三指令流量计10连接;其中,连接管可以为聚四氟乙烯气管。
需要说明的是,本申请的气体输送装置不限于上述结构,且在平衡气装置的结构确定的情况下,目标混合气装置的结构也不限于上述结构。
本申请提供的这种基于谐振式微悬臂梁的质量型微型气体吸附仪,在质量法吸附仪的基础上进一步提升了测试灵敏度、曲线分辨率和测试效率等性能参数,并且可为微观结构如微米单晶、薄膜等的本征性能表征提供研究基础。
以上所述仅为本申请的较佳实施例,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气体吸附仪,其特征在于,包括气体输送装置(1)、测试腔(2)、悬臂梁(3)以及频率获取装置(4);
所述气体输送装置(1)与所述测试腔(2)连通设置,用于向所述测试腔(2)内输送目标气体;
所述悬臂梁(3)设置在所述测试腔(2)内,所述悬臂梁(3)能够在所述测试腔(2)内振动;
所述悬臂梁(3)上设置有待测材料,所述待测材料能够与所述悬臂梁(3)同步振动;
所述频率获取装置(4),用于获取所述悬臂梁(3)的振动频率;其中,所述悬臂梁(3)的振动频率与所述待测材料对所述目标气体的吸附量关联。
2.根据权利要求1所述的气体吸附仪,其特征在于,还包括抽真空装置(5)和第一温度控制装置(6);
所述抽真空装置(5)与所述测试腔(2)连通,用于对所述测试腔(2)抽真空处理;
所述第一温度控制装置(6)用于控制所述悬臂梁(3)的温度,进而调节所述待测材料的温度。
3.根据权利要求1所述的气体吸附仪,其特征在于,还包括第二温度控制装置(7);
所述第二温度控制装置(7),用于控制所述测试腔(2)内的环境温度。
4.根据权利要求1所述的气体吸附仪,其特征在于,所述测试腔(2)上设有气体排放口(201),所述气体排放口(201)与所述气体输送装置(1)设置在所述测试腔(2)的相对侧;
所述悬臂梁(3)位于所述目标气体的传输通道上。
5.根据权利要求1所述的气体吸附仪,其特征在于,所述气体输送装置(1)包括控制装置(8)、第一电磁阀(9)、目标混合气装置以及平衡气装置;
所述第一电磁阀(9)分别与所述目标混合气装置和所述平衡气装置连接;
所述控制装置(8)与所述第一电磁阀(9)通信连接;
所述控制装置(8)用于控制所述第一电磁阀(9)与所述目标混合气装置或所述平衡气装置导通,以使得所述目标混合气装置或所述平衡气装置与所述测试腔(2)连通。
6.根据权利要求5所述的气体吸附仪,其特征在于,所述平衡气装置包括第一气瓶(16)和第一质量流量计(17);所述第一质量流量计(17)与所述控制装置(8)通信连接;
所述第一质量流量计(17)一端通过第二电磁阀(18)与所述第一气瓶(16)连通,另一端通过单向阀(12)与所述第一电磁阀(9)连通。
7.根据权利要求6所述的气体吸附仪,其特征在于,所述目标混合气装置包括目标样品气组件、载气组件和混气室(15);
所述目标样品气组件和所述载气组件均通过单向阀(12)与所述混气室(15)连通;
所述混气室(15)与所述第一电磁阀(9)连通;
所述控制装置(8)能够控制所述第一电磁阀(9)与所述混气室(15)导通。
8.根据权利要求7所述的气体吸附仪,其特征在于,所述载气组件包括第二质量流量计(14)和所述第一气瓶(16);所述第二质量流量计(14)与所述控制装置(8)通信连接;
所述第二质量流量计(14)一端通过所述第二电磁阀(18)与所述第一气瓶(16)连通,另一端通过单向阀(12)与所述混气室(15)连通。
9.根据权利要求8所述的气体吸附仪,其特征在于,所述目标样品气组件包括第三质量流量计(10)和第二气瓶(11);所述第三质量流量计(10)与所述控制装置(8)通信连接;
所述第三质量流量计(10)一端与所述第二气瓶(11)连通,另一端通过单向阀(12)与所述混气室(15)连通。
10.根据权利要求8所述的气体吸附仪,其特征在于,所述目标样品气组件包括第三质量流量计(10)、气体产生装置(13)和所述第一气瓶(16);
所述第三质量流量计(10)一端与所述第一气瓶(16)连通,另一端通过单向阀(12)与所述气体产生装置(13)连通;
所述气体产生装置(13)的气体输出端与所述混气室(15)连通。
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