CN116920152B - 一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物医药材料技术领域，且公开了一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法及其应用，包括以下步骤：（1）制备溶胶状氧化石墨烯悬液；（2）制备羧甲基壳聚糖；（3）得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液；（4）制备复合纤维层：将上述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液均匀的喷涂到活性碳纤维毡上，然后置于干燥箱中进行干燥，得到复合纤维层；（5）将纳米银无纺布层、复合纤维层、含胶背衬层分别进行等面积的相互进行贴合，形成所需创伤敷料；本发明利用喷涂法制备了复合纤维层材料，FT‑IR、SEM等测试证明了氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的成功负载，通过对复合纤维层材料的SEM图能够表明了复合纤维层内的纤维上的具有丰富的多孔结构。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药材料技术领域，具体为一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法及其应用。
背景技术
现代医疗理论证明伤口愈合是细胞与细胞、细胞与细胞基质以及与可溶性介质间相互作用的连续动态过程。创面的修复过程与局部组织的营养、微环境、生长因子含量、微循环、低氧条件、感染等多种因素的相互作用有关，医用敷料可以起到关键性的作用。作为高科技医用敷料的一个主要理论基础，1962年英国科学家发现的“湿法疗法”认为当伤口的表面维持在一个湿润的微环境中时，上皮细胞的迁移明显地加快，伤口的愈合速度比干燥环境下快。血液是流动在心脏和血管内的不透明红色液体，主要成分为血浆、红细胞、白细胞和血小板。血浆约占血液的55％，是水、糖、脂肪、蛋白质、钾盐和钙盐的混合物。血细胞组成血液的另外45％。一般来说，小伤口的出血可由血液自身的凝血功能以及外加的一些护理措施而得以抑制。但是，如果失血量较大，达到总量的20％时，则出现脉搏加快，血压下降等症状；如果在短时间内丧失的血液达全身血液的30％或更多，就可能危及生命。
失血会导致创伤性死亡率升高，会造成30％-40％患者死亡。尽管人体具有自发凝血机制，可以在一系列凝血因子的作用下促发凝血，但在面对严重的创伤性出血时，人体自身凝血系统无法应对，若不及时止血干预，会因大量失血造成休克、器官衰竭等严重后果，甚至直接导致死亡。因此，使用高效的止血材料实现快速止血，对于挽救创伤患者的生命至关重要。
基于此，我们提出了一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法及其应用。
(二)技术方案
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备溶胶状氧化石墨烯悬液；
(2)制备羧甲基壳聚糖；
(3)将上述制备得到的溶胶状氧化石墨烯悬液与羧甲基壳聚糖进行混合，得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液；
(4)制备复合纤维层：将上述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液均匀的喷涂到活性碳纤维毡上，然后置于干燥箱中进行干燥，得到复合纤维层；
(5)将纳米银无纺布层、复合纤维层、含胶背衬层分别进行等面积的相互进行贴合，形成所需创伤敷料。
作为进一步的技术方案，所述溶胶状氧化石墨烯悬液制备方法为：
将无水硝酸钠、浓硫酸在冰水浴保温下，进行混合均匀，然后再添加鳞片石墨，继续搅拌10min，再添加高锰酸钾，以150r/min转速搅拌1.5h，然后调节温度至32-40℃，继续保温搅拌35-40min，得到中间液，然后再向中间液中添加蒸馏水搅拌10min，再添加过氧化氢溶液，继续搅拌30min，静置24h，再采用质量分数5％的盐酸溶液进行清洗3次，之后，再用蒸馏水进行洗涤2次，直到氧化石墨烯分散液呈中性，再进行超声剥离2h，得到溶胶氧化石墨烯悬浮液。
作为进一步的技术方案，所述无水硝酸钠、浓硫酸、鳞片石墨、高锰酸钾混合质量比为：3-5：20-25:2-4：1-1.5；
所述中间液、蒸馏水、过氧化氢溶液混合质量比为15:15:1；
所述过氧化氢溶液质量分数为3-5％。
作为进一步的技术方案：所述羧甲基壳聚糖制备方法：
向壳聚糖中添加异丙醇，常温搅拌10min，然后再添加氢氧化钠溶液，继续搅拌20min，再分多次添加氯乙酸，每次间隔5-8min，调节温度至65℃，保温搅拌2h，得到混合液，然后再添加蒸馏水、卡那霉素，保温搅拌反应2h，然后采用冰醋酸调节pH至中性，用蒸馏水透析72h，然后收集溶液进行冷冻干燥，即得到羧甲基壳聚糖。
作为进一步的技术方案，所述异丙醇、壳聚糖混合质量比为10:1-1.5；
所述异丙醇、氢氧化钠溶液体积比为15:1，其中氢氧化钠浓度为2mmol/L；
所述氯乙酸：壳聚糖＝摩尔比为1.2：1；
所述混合液、蒸馏水、卡那霉素混合质量比为30:15:0.1-0.3。
作为进一步的技术方案，所述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液制备方法具体为：
将羧甲基壳聚糖添加到去离子水中配制成浓度为1.2-1.5wt％的羧甲基壳聚糖溶液，在40℃水浴保温下，进行搅拌1.5h得到均匀的羧甲基壳聚糖分散液，将氧化石墨烯分散液，缓慢滴加到羧甲基壳聚糖分散液中，边滴加边搅拌，当体系溶液中的氧化石墨烯的含量达到为1mg/10mL时，停止继续添加，继续磁力搅拌3h后，进行超声分散1h得到均匀羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液。
作为进一步的技术方案：所述复合纤维层中氧化石墨烯含量1-4％；
所述干燥温度为60℃，时间为1.5h。
作为进一步的技术方案：所述纳米银无纺布层中纳米银质量比为1-3％。
一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法制备的快速止血的氧化石墨烯外伤敷料应用于外伤创面。
对本发明快速止血的氧化石墨烯外伤敷料进行热稳定测试表明，在100℃以下都能保持良好的结构稳定性，未见发生收缩和熔融现象。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法及其应用，具备以下有益效果：
本发明利用喷涂法制备了复合纤维层材料，通过FT-IR、SEM等测试证明了氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的成功负载，通过对复合纤维层材料的SEM图能够表明了复合纤维层内的纤维上的具有丰富的多孔结构。
本发明制备的快速止血的氧化石墨烯外伤敷料具有良好的干湿强度，和高温下的结构稳定性，在100℃以下，均能够保持结构稳定性。
通过对活性碳纤维毡进行处理，得到复合纤维层，其材料的润湿性和吸液率得到大幅度的改善，并且复合纤维材料具有丰富的多孔结构，有利于液体的储存，将复合纤维层作为创伤辅料的中间层可以快速的吸收渗透液体，在创伤应急处理方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明试样FT-IR谱图；
图2为活性碳纤维毡的SEM图；
图3为复合纤维层的SEM图；
图4为复合纤维层的TEM图；
图5为活性碳纤维毡的水接触角图；
图6为2％GO含量复合纤维层的水接触角图；
图7为3％GO含量复合纤维层的水接触角图；
图8为4％GO含量复合纤维层的水接触角图；
图9为复合纤维层在干湿状态下的应力应变曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备溶胶状氧化石墨烯悬液；
(2)制备羧甲基壳聚糖；
(3)将上述制备得到的溶胶状氧化石墨烯悬液与羧甲基壳聚糖进行混合，得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液；
(4)制备复合纤维层：将上述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液均匀的喷涂到活性碳纤维毡上，然后置于干燥箱中进行干燥，得到复合纤维层；
(5)将纳米银无纺布层、复合纤维层、含胶背衬层分别进行等面积的相互进行贴合，形成所需创伤敷料。
本发明敷料组成：纳米银无纺布层，接触人体表面，起杀菌作用；复合纤维层，起吸收渗液作用；氧化石墨烯纤维布，起快速止血作用，含胶背衬层，起整体固定作用。其中复合纤维层富含氧官能团，具有良好的液体亲和性和多孔结构，能够快速吸收液体。本发明作为一类新型外伤敷料，具快速止血、抗菌、促愈的功能。复合纤维层具有的独特的理化性能使其在创伤应急处理方面展现出一定的潜力。
溶胶状氧化石墨烯悬液制备方法为：
将无水硝酸钠、浓硫酸在冰水浴保温下，进行混合均匀，然后再添加鳞片石墨，继续搅拌10min，再添加高锰酸钾，以150r/min转速搅拌1.5h，然后调节温度至32-40℃，继续保温搅拌35-40min，得到中间液，然后再向中间液中添加蒸馏水搅拌10min，再添加过氧化氢溶液，继续搅拌30min，静置24h，再采用质量分数5％的盐酸溶液进行清洗3次，之后，再用蒸馏水进行洗涤2次，直到氧化石墨烯分散液呈中性，再进行超声剥离2h，得到溶胶氧化石墨烯悬浮液。
无水硝酸钠、浓硫酸、鳞片石墨、高锰酸钾混合质量比为：3-5：20-25:2-4：1-1.5；
所述中间液、蒸馏水、过氧化氢溶液混合质量比为15:15:1；
所述过氧化氢溶液质量分数为3-5％。
羧甲基壳聚糖制备方法：
向壳聚糖中添加异丙醇，常温搅拌10min，然后再添加氢氧化钠溶液，继续搅拌20min，再分多次添加氯乙酸，每次间隔5-8min，调节温度至65℃，保温搅拌2h，得到混合液，然后再添加蒸馏水、卡那霉素，保温搅拌反应2h，然后采用冰醋酸调节pH至中性，用蒸馏水透析72h，然后收集溶液进行冷冻干燥，即得到羧甲基壳聚糖。
异丙醇、壳聚糖混合质量比为10:1-1.5；
所述异丙醇、氢氧化钠溶液体积比为15:1，其中氢氧化钠浓度为2mmol/L；
所述氯乙酸：壳聚糖＝摩尔比为1.2：1；
所述混合液、蒸馏水、卡那霉素混合质量比为30:15:0.1-0.3。
羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液制备方法具体为：
将羧甲基壳聚糖添加到去离子水中配制成浓度为1.2-1.5wt％的羧甲基壳聚糖溶液，在40℃水浴保温下，进行搅拌1.5h得到均匀的羧甲基壳聚糖分散液，将氧化石墨烯分散液，缓慢滴加到羧甲基壳聚糖分散液中，边滴加边搅拌，当体系溶液中的氧化石墨烯的含量达到为1mg/10mL时，停止继续添加，继续磁力搅拌3h后，进行超声分散1h得到均匀羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液。
复合纤维层中氧化石墨烯含量1-4％；
所述干燥温度为60℃，时间为1.5h。
纳米银无纺布层中纳米银质量比为1-3％。
图5-8为不同负载量的复合纤维层材料的水初始接触角，在未喷的活性碳纤维毡的水接触角最大为91°。由于碳纤维的非极性性质，与水的亲和性较差，导致活性碳纤维毡的润湿性较差，不利于液体的吸收。由于喷涂后的复合纤维层材料具有大量的极性基团，复合纤维层材料的润湿性大大改善。从图5-8中可以看出，随着负载量的增加，复合纤维层材料的水接触角逐渐减小。表明复合纤维层具有良好的润湿性，可以瞬间吸收液体。
一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法制备的快速止血的氧化石墨烯外伤敷料应用于外伤创面。
以下为具体实施例：
实施例1
一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备溶胶状氧化石墨烯悬液；
(2)制备羧甲基壳聚糖；
(3)将上述制备得到的溶胶状氧化石墨烯悬液与羧甲基壳聚糖进行混合，得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液；
(4)制备复合纤维层：将上述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液均匀的喷涂到活性碳纤维毡上，然后置于干燥箱中进行干燥，得到复合纤维层；
(5)将纳米银无纺布层、复合纤维层、含胶背衬层分别进行等面积的相互进行贴合，形成所需创伤敷料。
溶胶状氧化石墨烯悬液制备方法为：
将无水硝酸钠、浓硫酸在冰水浴保温下，进行混合均匀，然后再添加鳞片石墨，继续搅拌10min，再添加高锰酸钾，以150r/min转速搅拌1.5h，然后调节温度至32℃，继续保温搅拌35min，得到中间液，然后再向中间液中添加蒸馏水搅拌10min，再添加过氧化氢溶液，继续搅拌30min，静置24h，再采用质量分数5％的盐酸溶液进行清洗3次，之后，再用蒸馏水进行洗涤2次，直到氧化石墨烯分散液呈中性，再进行超声剥离2h，得到溶胶氧化石墨烯悬浮液。
无水硝酸钠、浓硫酸、鳞片石墨、高锰酸钾混合质量比为：3：20:2：1；
所述中间液、蒸馏水、过氧化氢溶液混合质量比为15:15:1；
所述过氧化氢溶液质量分数为3％。
羧甲基壳聚糖制备方法：
向壳聚糖中添加异丙醇，常温搅拌10min，然后再添加氢氧化钠溶液，继续搅拌20min，再分多次添加氯乙酸，每次间隔5min，调节温度至65℃，保温搅拌2h，得到混合液，然后再添加蒸馏水、卡那霉素，保温搅拌反应2h，然后采用冰醋酸调节pH至中性，用蒸馏水透析72h，然后收集溶液进行冷冻干燥，即得到羧甲基壳聚糖。
异丙醇、壳聚糖混合质量比为10:1；
所述异丙醇、氢氧化钠溶液体积比为15:1，其中氢氧化钠浓度为2mmol/L；
所述氯乙酸：壳聚糖＝摩尔比为1.2：1；
所述混合液、蒸馏水、卡那霉素混合质量比为30:15:0.1。
羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液制备方法具体为：
将羧甲基壳聚糖添加到去离子水中配制成浓度为1.2wt％的羧甲基壳聚糖溶液，在40℃水浴保温下，进行搅拌1.5h得到均匀的羧甲基壳聚糖分散液，将氧化石墨烯分散液，缓慢滴加到羧甲基壳聚糖分散液中，边滴加边搅拌，当体系溶液中的氧化石墨烯的含量达到为1mg/10mL时，停止继续添加，继续磁力搅拌3h后，进行超声分散1h得到均匀羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液。
复合纤维层中氧化石墨烯含量1％；
所述干燥温度为60℃，时间为1.5h。
纳米银无纺布层中纳米银质量比为1％。
实施例2
一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备溶胶状氧化石墨烯悬液；
(2)制备羧甲基壳聚糖；
(3)将上述制备得到的溶胶状氧化石墨烯悬液与羧甲基壳聚糖进行混合，得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液；
(4)制备复合纤维层：将上述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液均匀的喷涂到活性碳纤维毡上，然后置于干燥箱中进行干燥，得到复合纤维层；
(5)将纳米银无纺布层、复合纤维层、含胶背衬层分别进行等面积的相互进行贴合，形成所需创伤敷料。
溶胶状氧化石墨烯悬液制备方法为：
将无水硝酸钠、浓硫酸在冰水浴保温下，进行混合均匀，然后再添加鳞片石墨，继续搅拌10min，再添加高锰酸钾，以150r/min转速搅拌1.5h，然后调节温度至35℃，继续保温搅拌38min，得到中间液，然后再向中间液中添加蒸馏水搅拌10min，再添加过氧化氢溶液，继续搅拌30min，静置24h，再采用质量分数5％的盐酸溶液进行清洗3次，之后，再用蒸馏水进行洗涤2次，直到氧化石墨烯分散液呈中性，再进行超声剥离2h，得到溶胶氧化石墨烯悬浮液。
无水硝酸钠、浓硫酸、鳞片石墨、高锰酸钾混合质量比为：4：22:3：1-1.5；
所述中间液、蒸馏水、过氧化氢溶液混合质量比为15:15:1；
所述过氧化氢溶液质量分数为3.5％。
羧甲基壳聚糖制备方法：
向壳聚糖中添加异丙醇，常温搅拌10min，然后再添加氢氧化钠溶液，继续搅拌20min，再分多次添加氯乙酸，每次间隔6min，调节温度至65℃，保温搅拌2h，得到混合液，然后再添加蒸馏水、卡那霉素，保温搅拌反应2h，然后采用冰醋酸调节pH至中性，用蒸馏水透析72h，然后收集溶液进行冷冻干燥，即得到羧甲基壳聚糖。
异丙醇、壳聚糖混合质量比为10:1.2；
所述异丙醇、氢氧化钠溶液体积比为15:1，其中氢氧化钠浓度为2mmol/L；
所述氯乙酸：壳聚糖＝摩尔比为1.2：1；
所述混合液、蒸馏水、卡那霉素混合质量比为30:15:0.2。
羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液制备方法具体为：
将羧甲基壳聚糖添加到去离子水中配制成浓度为1.3wt％的羧甲基壳聚糖溶液，在40℃水浴保温下，进行搅拌1.5h得到均匀的羧甲基壳聚糖分散液，将氧化石墨烯分散液，缓慢滴加到羧甲基壳聚糖分散液中，边滴加边搅拌，当体系溶液中的氧化石墨烯的含量达到为1mg/10mL时，停止继续添加，继续磁力搅拌3h后，进行超声分散1h得到均匀羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液。
复合纤维层中氧化石墨烯含量2％；
所述干燥温度为60℃，时间为1.5h。
纳米银无纺布层中纳米银质量比为2％。
实施例3
一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备溶胶状氧化石墨烯悬液；
(2)制备羧甲基壳聚糖；
(3)将上述制备得到的溶胶状氧化石墨烯悬液与羧甲基壳聚糖进行混合，得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液；
(4)制备复合纤维层：将上述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液均匀的喷涂到活性碳纤维毡上，然后置于干燥箱中进行干燥，得到复合纤维层；
(5)将纳米银无纺布层、复合纤维层、含胶背衬层分别进行等面积的相互进行贴合，形成所需创伤敷料。
溶胶状氧化石墨烯悬液制备方法为：
将无水硝酸钠、浓硫酸在冰水浴保温下，进行混合均匀，然后再添加鳞片石墨，继续搅拌10min，再添加高锰酸钾，以150r/min转速搅拌1.5h，然后调节温度至35℃，继续保温搅拌40min，得到中间液，然后再向中间液中添加蒸馏水搅拌10min，再添加过氧化氢溶液，继续搅拌30min，静置24h，再采用质量分数5％的盐酸溶液进行清洗3次，之后，再用蒸馏水进行洗涤2次，直到氧化石墨烯分散液呈中性，再进行超声剥离2h，得到溶胶氧化石墨烯悬浮液。
无水硝酸钠、浓硫酸、鳞片石墨、高锰酸钾混合质量比为：4：24:3：1.3；
所述中间液、蒸馏水、过氧化氢溶液混合质量比为15:15:1；
所述过氧化氢溶液质量分数为4％。
羧甲基壳聚糖制备方法：
向壳聚糖中添加异丙醇，常温搅拌10min，然后再添加氢氧化钠溶液，继续搅拌20min，再分多次添加氯乙酸，每次间隔7min，调节温度至65℃，保温搅拌2h，得到混合液，然后再添加蒸馏水、卡那霉素，保温搅拌反应2h，然后采用冰醋酸调节pH至中性，用蒸馏水透析72h，然后收集溶液进行冷冻干燥，即得到羧甲基壳聚糖。
异丙醇、壳聚糖混合质量比为10:1.4；
所述异丙醇、氢氧化钠溶液体积比为15:1，其中氢氧化钠浓度为2mmol/L；
所述氯乙酸：壳聚糖＝摩尔比为1.2：1；
所述混合液、蒸馏水、卡那霉素混合质量比为30:15:0.2。
羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液制备方法具体为：
将羧甲基壳聚糖添加到去离子水中配制成浓度为1.4wt％的羧甲基壳聚糖溶液，在40℃水浴保温下，进行搅拌1.5h得到均匀的羧甲基壳聚糖分散液，将氧化石墨烯分散液，缓慢滴加到羧甲基壳聚糖分散液中，边滴加边搅拌，当体系溶液中的氧化石墨烯的含量达到为1mg/10mL时，停止继续添加，继续磁力搅拌3h后，进行超声分散1h得到均匀羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液。
复合纤维层中氧化石墨烯含量3％；
所述干燥温度为60℃，时间为1.5h。
纳米银无纺布层中纳米银质量比为2.5％。
实施例4
一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备溶胶状氧化石墨烯悬液；
(2)制备羧甲基壳聚糖；
(3)将上述制备得到的溶胶状氧化石墨烯悬液与羧甲基壳聚糖进行混合，得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液；
(4)制备复合纤维层：将上述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液均匀的喷涂到活性碳纤维毡上，然后置于干燥箱中进行干燥，得到复合纤维层；
(5)将纳米银无纺布层、复合纤维层、含胶背衬层分别进行等面积的相互进行贴合，形成所需创伤敷料。
溶胶状氧化石墨烯悬液制备方法为：
将无水硝酸钠、浓硫酸在冰水浴保温下，进行混合均匀，然后再添加鳞片石墨，继续搅拌10min，再添加高锰酸钾，以150r/min转速搅拌1.5h，然后调节温度至40℃，继续保温搅拌40min，得到中间液，然后再向中间液中添加蒸馏水搅拌10min，再添加过氧化氢溶液，继续搅拌30min，静置24h，再采用质量分数5％的盐酸溶液进行清洗3次，之后，再用蒸馏水进行洗涤2次，直到氧化石墨烯分散液呈中性，再进行超声剥离2h，得到溶胶氧化石墨烯悬浮液。
无水硝酸钠、浓硫酸、鳞片石墨、高锰酸钾混合质量比为：5：25:4：1-1.5；
所述中间液、蒸馏水、过氧化氢溶液混合质量比为15:15:1；
所述过氧化氢溶液质量分数为3-5％。
羧甲基壳聚糖制备方法：
向壳聚糖中添加异丙醇，常温搅拌10min，然后再添加氢氧化钠溶液，继续搅拌20min，再分多次添加氯乙酸，每次间隔8min，调节温度至65℃，保温搅拌2h，得到混合液，然后再添加蒸馏水、卡那霉素，保温搅拌反应2h，然后采用冰醋酸调节pH至中性，用蒸馏水透析72h，然后收集溶液进行冷冻干燥，即得到羧甲基壳聚糖。
异丙醇、壳聚糖混合质量比为10:1.5；
所述异丙醇、氢氧化钠溶液体积比为15:1，其中氢氧化钠浓度为2mmol/L；
所述氯乙酸：壳聚糖＝摩尔比为1.2：1；
所述混合液、蒸馏水、卡那霉素混合质量比为30:15:0.3。
羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液制备方法具体为：
将羧甲基壳聚糖添加到去离子水中配制成浓度为1.5wt％的羧甲基壳聚糖溶液，在40℃水浴保温下，进行搅拌1.5h得到均匀的羧甲基壳聚糖分散液，将氧化石墨烯分散液，缓慢滴加到羧甲基壳聚糖分散液中，边滴加边搅拌，当体系溶液中的氧化石墨烯的含量达到为1mg/10mL时，停止继续添加，继续磁力搅拌3h后，进行超声分散1h得到均匀羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液。
复合纤维层中氧化石墨烯含量4％；
所述干燥温度为60℃，时间为1.5h。
纳米银无纺布层中纳米银质量比为3％。
试验：
吸液率测试。
以实施例1为基础试样，将不同氧化石墨烯负载量的复合纤维层剪成4x4cm的小样，称重，质量极记为m0,然后将其浸泡到水中，吸附饱和后取出，再次称重，记为m1。根据公式计算出材料的吸液率；
表1
| 氧化石墨烯负载量％ | 吸液率％ |
| 1 | 313.3％ |
| 2 | 337.3％ |
| 3 | 353.5％ |
| 4 | 364.9％ |
| 5 | 367.1％ |
| 6 | 368.7％ |
| 7 | 369.2 |
由表1可以看出，氧化石墨烯负载量在1-4％之间时，对于材料的吸液率具有大幅度的提高，而超过4％后，继续增加氧化石墨烯负载量，对于材料的吸液率提高效果较小，反而会造成本增加，因此，其最佳负载量为1-4％之间。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对实施例1复合纤维层材料的组分结构进行分析，波数范围为4000-500cm-1，如图1。
采用扫描电子显微镜(SEM)对活性碳纤维毡与实施例1复合纤维层表面形貌和结构进行分析，如图2、图3；采用透射电子显微镜(TEM)复合纤维层表面形貌和结构进行分析如图4。
利用接触角测试仪对实施例1复合纤维层的液体亲和性进行测试：(a)活性碳纤维毡，如图5；(b)GO含量为1％，如图6；(c)GO含量为2％，如图7；(d)GO含量为4％，如图8。
干湿强力测试。
以实施例1为基础试样，利用万能强力试验机对复合纤维层材料的干湿状态下的拉伸强度进行测试。单次拉伸样条宽度20mm,厚度0.11mm,长度100mm，如图9。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备溶胶状氧化石墨烯悬液；
（2）制备羧甲基壳聚糖；
（3）将上述制备得到的溶胶状氧化石墨烯悬液与羧甲基壳聚糖进行混合，得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液；
（4）制备复合纤维层：将上述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液均匀的喷涂到活性碳纤维毡上，然后置于干燥箱中进行干燥，得到复合纤维层；
（5）将纳米银无纺布层、复合纤维层、含胶背衬层分别进行等面积的相互进行贴合，形成所需创伤敷料；
所述复合纤维层中氧化石墨烯含量1-4%。
2.根据权利要求1所述的一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于，所述溶胶状氧化石墨烯悬液制备方法为：
将无水硝酸钠、浓硫酸在冰水浴保温下，进行混合均匀，然后再添加鳞片石墨，继续搅拌10min，再添加高锰酸钾，以150r/min转速搅拌1.5h，然后调节温度至32-40℃，继续保温搅拌35-40min，得到中间液，然后再向中间液中添加蒸馏水搅拌10min，再添加过氧化氢溶液，继续搅拌30min，静置24h，再采用质量分数5%的盐酸溶液进行清洗3次，之后，再用蒸馏水进行洗涤2次，直到氧化石墨烯分散液呈中性，再进行超声剥离2h，得到溶胶氧化石墨烯悬浮液。
3.根据权利要求2所述的一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于，所述无水硝酸钠、浓硫酸、鳞片石墨、高锰酸钾混合质量比为：3-5：20-25:2-4：1-1.5；
所述中间液、蒸馏水、过氧化氢溶液混合质量比为15:15:1；
所述过氧化氢溶液质量分数为3-5%。
4.根据权利要求1所述的一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于：所述羧甲基壳聚糖制备方法：
向壳聚糖中添加异丙醇，常温搅拌10min，然后再添加氢氧化钠溶液，继续搅拌20min，再分多次添加氯乙酸，每次间隔5-8min，调节温度至65℃，保温搅拌2h，得到混合液，然后再添加蒸馏水、卡那霉素，保温搅拌反应2h，然后采用冰醋酸调节pH至中性，用蒸馏水透析72h，然后收集溶液进行冷冻干燥，即得到羧甲基壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于，所述异丙醇、壳聚糖混合质量比为10:1-1.5；
所述异丙醇、氢氧化钠溶液体积比为15:1，其中氢氧化钠浓度为2mmol/L；
所述氯乙酸：壳聚糖=摩尔比为1.2：1；
所述混合液、蒸馏水、卡那霉素混合质量比为30:15:0.1-0.3。
6.根据权利要求5所述的一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于，所述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液制备方法具体为：
将羧甲基壳聚糖添加到去离子水中配制成浓度为1.2-1.5wt%的羧甲基壳聚糖溶液，在40℃水浴保温下，进行搅拌1.5h得到均匀的羧甲基壳聚糖分散液，将氧化石墨烯分散液，缓慢滴加到羧甲基壳聚糖分散液中，边滴加边搅拌，当体系溶液中的氧化石墨烯的含量达到为1mg/10mL时，停止继续添加，继续磁力搅拌3h后，进行超声分散1h得到均匀羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯溶液。
7.根据权利要求1所述的一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为60℃，时间为1.5h。
8.根据权利要求1所述的一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于：所述纳米银无纺布层中纳米银质量比为1-3%。
9.根据权利要求1所述的一种快速止血的氧化石墨烯外伤敷料的制备方法，其特征在于：所述方法制备的快速止血的氧化石墨烯外伤敷料应用于外伤创面。
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