CN116918906A - 一种稳定性大蒜素、生产方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稳定性大蒜素、生产方法及应用，先将新鲜大蒜制成大蒜浆，接着向大蒜浆中加入葡萄糖和壳聚糖微球，搅拌混匀，接入复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物；然后将大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素；最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，即得。本发明所得稳定性大蒜素具有良好的稳定性，可用于畜禽饲料或饲料添加剂的制备，市场推广价值高。
Description
技术领域
本发明涉及一种大蒜素产品，具体涉及一种稳定性大蒜素、生产方法及应用。属于大蒜素加工技术领域。
背景技术
大蒜素可从葱科葱属植物大蒜的鳞茎(大蒜头)中提取而得。文献“天然大蒜油及合成大蒜素的气相色谱-质谱分析”(郑屏等，分析化学研究简报，2005，9(33)，1321-1323)采用气相色谱-质谱联用方法对大蒜素的主要成分进行测定，结果显示合成大蒜素的主要成分为二烯丙基三硫醚，另外还含有二烯丙基二硫醚、二烯丙基单硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二烯丙基四硫醚等。
大蒜素的固体形态为白色至浅黄色流动性粉末，液体形态为淡黄色到棕色挥发性油状液体，具有浓烈的大蒜气味，蒸馏时分解，水溶液放置形成油状沉淀，在光或热条件下很快失效。大蒜素对碱不稳定，对酸稳定，不溶于甘油、丙二醇等，可与乙醇、氯仿、醚、苯混合。
大蒜素在药品、食品和饲料加工领域被广泛应用，它具有抗菌、抗癌以及抗炎等功效，对于多种革兰氏阳性球菌和革兰氏阴性杆菌具有强烈的抑制作用，对霉菌、病毒、原虫、蛲虫等也有明显的抑制作用。
随着人们生活水平的提高，对畜禽类食物的品质要求也越来越高，畜禽类食物的主要来源是人工养殖，而饲料正是人工养殖的关键所在。为了提高动物的抗病能力，过去有很多饲料中添加抗生素，伴随着动物养殖的规范化，我国已经全面禁止在饲料中添加抗生素，从而减少滥用抗生素造成的危害，维护动物源食品安全和公共卫生安全。但是，动物养殖过程中，疫病时有发生，普通饲料仅能提供动物生长的基本营养，对于动物抗病能力的提高基本没有作用。
大蒜素是一种非常理想的替抗成分，倘若将其用于饲料加工，将增加饲料的功能性，提高动物的抗病能力。
专利申请CN106333072A公开了一种含大蒜素的动物饲料及其制备方法，是以大蒜素、大豆粉、脂肪酸钙、植物质粉、蔬菜等为原料混合制成，其中，大蒜素是以新鲜大蒜为原料，经微波辐射、酶解、浸提、减压浓缩处理而得。该专利申请通过添加大蒜素的方法来提高饲料的活性功能，杀菌、抑菌，并相应降低了动物因消化系统而产生疾病的几率，提高动物的免疫能力。但是，由于大蒜素的不稳定性，在实际生产和储存过程中，大蒜素流失严重，最终所得产品的相应功效也随之消失。
专利申请CN111938019A公开了一种含天然大蒜素的替抗饲料及其制备方法，其原料包括大蒜素、大蒜所含蛋白质及发酵后分解所得氨基酸和大蒜多糖，大蒜素包括二烯丙基二硫醚(DADS)和二烯丙基三硫醚(DATS)，大蒜素是经天然发酵处理得到的含硫化物成分的稳定的大蒜素。该专利申请声称通过发酵处理获得的大蒜素更稳定，不易挥发和分解，但实际上，这种稳定性效果非常不可控，其主要依赖于发酵过程中多糖类物质成膜对大蒜素起到保护作用，这种保护作用在后续烘干、膨化过程中很容易遭到破坏，大蒜素成分随之释放进而失效。
因此，大蒜素的稳定性是限制其在饲料应用中的关键所在，如何提高大蒜素的稳定性对于含大蒜素饲料的加工具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种稳定性大蒜素、生产方法及应用，其具有良好的稳定性，可用于畜禽饲料或饲料添加剂的制备，市场推广价值高。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
1、一种稳定性大蒜素的生产方法，具体步骤如下：
(1)先取新鲜大蒜，去皮，粉碎至80～100目，添加去离子水，搅匀制成固含量20～30wt％的大蒜浆，接着向大蒜浆中加入葡萄糖和壳聚糖微球，搅拌混匀，接入复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物；
(2)然后将步骤(1)所得大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素；
(3)最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的稳定性大蒜素。
优选的，步骤(1)中，新鲜大蒜、葡萄糖、壳聚糖微球、复合菌剂的质量比为10：0.1～0.2：0.008～0.01：0.2～0.3。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，所述壳聚糖微球是通过以下方法制备得到的：先将1份壳聚糖溶解于质量浓度0.5％醋酸水溶液中，得到质量浓度2％的壳聚糖溶液；接着将壳聚糖溶液利用40～50分钟缓慢匀速滴加至8～10份氢氧化钠乙醇溶液中，离心取沉淀，蒸馏水洗涤3～4次，即得；其中，所述的氢氧化钠乙醇溶液是由以下体积百分数的组分混合得到：氢氧化钠7～8％，体积浓度95％乙醇水溶液92～93％。
优选的，步骤(1)中，所述复合菌剂是将戊糖片球菌与肠膜明串珠菌按照质量比1：1混合而得。
优选的，步骤(1)中，发酵的工艺条件为：pH＝6.0～6.5，发酵温度30～35℃，发酵时间30～40小时。
优选的，步骤(1)中，超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：萃取压力18～20MPa、萃取温度38～40℃、静态浸提时间15～17分钟，动态萃取时间80～85分钟。
优选的，步骤(2)中，大蒜素提取物与改性蒙脱土分散液的用量比为1g：25～30mL。
优选的，步骤(2)中，所述改性蒙脱土分散液是将改性蒙脱土超声分散于其6～8倍重量的去离子水中而得。
进一步优选的，以重量份计，所述改性蒙脱土是通过以下方法制备得到的：先将1份蒙脱土超声分散于6～8份去离子水中，接着加入3～4份十六烷基三甲基溴化铵，50～60℃搅拌处理50～60分钟，离心取沉淀，然后将沉淀加入6～7份质量浓度2～3％醋酸水溶液中，继续加入0.4～0.5份丙烯酰胺和0.01～0.02份过硫酸铵，70～80℃搅拌反应50～60分钟，自然冷却至室温，离心取沉淀即得。
优选的，步骤(2)中，微波辐射处理的工艺条件为：600～800W微波辐射3～4分钟。
优选的，步骤(2)中，以重量份计，所述预包埋大蒜素是通过以下方法制备得到的：将1份负载大蒜素加入8～10份质量浓度1～2％戊二醛水溶液中，40～45℃搅拌反应40～50分钟，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3～4次，蒸馏水洗涤3～4次，即得。
优选的，步骤(3)中，以重量份计，聚合反应的具体方法如下：先将1份预包埋大蒜素搅拌分散于30～40份去离子水中，接着边搅拌边加入0.01～0.02份过硫酸铵，搅拌加热至60～70℃，继续加入2～3份预处理丙烯酸、0.4～0.5份丙烯酰胺和0.02～0.03份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌15～20分钟，自然冷却至室温(25℃)，真空冷冻干燥，即得；其中，搅拌速率为200～300r/min。
进一步优选的，所述预处理丙烯酸是通过以下方法制备得到的：先将丙烯酸利用去离子水配制成质量浓度10～15％丙烯酸水溶液，接着在0～4℃条件下，边搅拌边向丙烯酸水溶液中缓慢匀速滴加质量浓度10～15％氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌20～30分钟即可；其中，搅拌速率为200～300r/min，丙烯酸与氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的摩尔比为1：0.7～0.8，氢氧化钠水溶液的滴加时间为80～100分钟。
2、一种稳定性大蒜素，是通过前述生产方法得到的。
3、前述一种稳定性大蒜素在制备畜禽饲料或饲料添加剂中的应用。
本发明的有益效果：
本发明以新鲜大蒜为原料，避免了使用市场销售大蒜素产品带来的含量不可控问题，从根源上保证提取获得大蒜素并实现稳定化处理。本发明先将新鲜大蒜制成大蒜浆，接着向大蒜浆中加入葡萄糖和壳聚糖微球，搅拌混匀，接入复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物；然后将大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素；最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的稳定性大蒜素。本发明所得稳定性大蒜素具有良好的稳定性，可用于畜禽饲料或饲料添加剂的制备，市场推广价值高。
本发明使用戊糖片球菌与肠膜明串珠菌混合制成的复合菌剂实现大蒜浆在葡萄糖存在条件下的发酵，发酵体系中加入了壳聚糖微球，一方面促进发酵，另一方面对发酵产大蒜素起到负载作用，超临界二氧化碳萃取得到的大蒜素提取物获得壳聚糖微球的初步保护，避免大蒜素流失。
在微波辐射条件下，大蒜素提取物插层进入改性蒙脱土的层间，接着在戊二醛溶液环境中，戊二醛与壳聚糖交联，实现了对大蒜素的进一步包埋，获得预包埋大蒜素。其中，改性蒙脱土将蒙脱土先在十六烷基三甲基溴化铵的作用下置换出蒙脱土层间阳离子，插层进蒙脱土层间，增大层间距，然后通过丙烯酰胺聚合生成聚丙烯酰胺，进一步增大层间距。故含有壳聚糖成分的大蒜素提取物更容易进行改性蒙脱土层间，同时，聚丙烯酰胺的氨基与壳聚糖羟基、氨基之间的氢键作用也进一步促进插层。
本发明最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，进一步对大蒜素形成保护层，从而提高大蒜素的稳定性。预包埋大蒜素包含氨基、羟基等与丙烯酰胺的氨基具有氢键作用，促进聚合反应生成聚合物并包覆在表面，增强了大蒜素表面保护层之间的作用力，有利于大蒜素稳定性的进一步改善。
附图说明
图1为大蒜素累计释放量统计。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明涉及的戊糖片球菌，购自陕西晨明生物科技有限公司；肠膜明串珠菌，购自江苏采薇生物科技有限公司。
实施例1：
一种稳定性大蒜素的生产方法，具体步骤如下：
(1)先取100kg新鲜大蒜，去皮，粉碎至80目，添加去离子水，搅匀制成固含量20wt％的大蒜浆，接着向大蒜浆中加入1kg葡萄糖和0.08kg壳聚糖微球，搅拌混匀，接入2kg复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物。
所述壳聚糖微球是通过以下方法制备得到的：先将5kg壳聚糖溶解于质量浓度0.5％醋酸水溶液中，得到质量浓度2％的壳聚糖溶液；接着将壳聚糖溶液利用40分钟缓慢匀速滴加至40kg氢氧化钠乙醇溶液中，离心取沉淀，蒸馏水洗涤3次，即得；其中，所述的氢氧化钠乙醇溶液是由以下体积百分数的组分混合得到：氢氧化钠7％，体积浓度95％乙醇水溶液93％。
所述复合菌剂是将戊糖片球菌与肠膜明串珠菌按照质量比1：1混合而得。
发酵的工艺条件为：pH＝6.0，发酵温度30℃，发酵时间30小时。
超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：萃取压力18MPa、萃取温度38℃、静态浸提时间15分钟，动态萃取时间80分钟。
(2)然后将步骤(1)所得大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素。
大蒜素提取物与改性蒙脱土分散液的用量比为1g：25mL。
所述改性蒙脱土分散液是将改性蒙脱土超声分散于其6倍重量的去离子水中而得；所述改性蒙脱土是通过以下方法制备得到的：先将1kg蒙脱土超声分散于6kg去离子水中，接着加入3kg十六烷基三甲基溴化铵，50℃搅拌处理50分钟，离心取沉淀，然后将沉淀加入6kg质量浓度2％醋酸水溶液中，继续加入0.4kg丙烯酰胺和0.01kg过硫酸铵，70℃搅拌反应50分钟，自然冷却至室温，离心取沉淀即得。
微波辐射处理的工艺条件为：600W微波辐射3分钟。
所述预包埋大蒜素是通过以下方法制备得到的：将1kg负载大蒜素加入8kg质量浓度1％戊二醛水溶液中，40℃搅拌反应40分钟，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3次，蒸馏水洗涤3次，即得。
(3)最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的稳定性大蒜素。
聚合反应的具体方法如下：先将1kg预包埋大蒜素搅拌分散于30kg去离子水中，接着边搅拌边加入0.01kg过硫酸铵，搅拌加热至60℃，继续加入2kg预处理丙烯酸、0.4kg丙烯酰胺和0.02kg N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌15分钟，自然冷却至室温(25℃)，真空冷冻干燥，即得；其中，搅拌速率为200r/min。
所述预处理丙烯酸是通过以下方法制备得到的：先将丙烯酸利用去离子水配制成质量浓度10％丙烯酸水溶液，接着在0℃条件下，边搅拌边向丙烯酸水溶液中缓慢匀速滴加质量浓度10％氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌20分钟即可；其中，搅拌速率为200r/min，丙烯酸与氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的摩尔比为1：0.7，氢氧化钠水溶液的滴加时间为80分钟。
实施例2：
一种稳定性大蒜素的生产方法，具体步骤如下：
(1)先取100kg新鲜大蒜，去皮，粉碎至100目，添加去离子水，搅匀制成固含量30wt％的大蒜浆，接着向大蒜浆中加入2kg葡萄糖和0.1kg壳聚糖微球，搅拌混匀，接入3kg复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物。
所述壳聚糖微球是通过以下方法制备得到的：先将5kg壳聚糖溶解于质量浓度0.5％醋酸水溶液中，得到质量浓度2％的壳聚糖溶液；接着将壳聚糖溶液利用50分钟缓慢匀速滴加至50kg氢氧化钠乙醇溶液中，离心取沉淀，蒸馏水洗涤4次，即得；其中，所述的氢氧化钠乙醇溶液是由以下体积百分数的组分混合得到：氢氧化钠8％，体积浓度95％乙醇水溶液92％。
所述复合菌剂是将戊糖片球菌与肠膜明串珠菌按照质量比1：1混合而得。
发酵的工艺条件为：pH＝6.5，发酵温度35℃，发酵时间40小时。
超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：萃取压力20MPa、萃取温度40℃、静态浸提时间17分钟，动态萃取时间85分钟。
(2)然后将步骤(1)所得大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素。
大蒜素提取物与改性蒙脱土分散液的用量比为1g：30mL。
所述改性蒙脱土分散液是将改性蒙脱土超声分散于其8倍重量的去离子水中而得；所述改性蒙脱土是通过以下方法制备得到的：先将1kg蒙脱土超声分散于8kg去离子水中，接着加入4kg十六烷基三甲基溴化铵，60℃搅拌处理60分钟，离心取沉淀，然后将沉淀加入7kg质量浓度3％醋酸水溶液中，继续加入0.5kg丙烯酰胺和0.02kg过硫酸铵，80℃搅拌反应60分钟，自然冷却至室温，离心取沉淀即得。
微波辐射处理的工艺条件为：800W微波辐射4分钟。
所述预包埋大蒜素是通过以下方法制备得到的：将1kg负载大蒜素加入10kg质量浓度2％戊二醛水溶液中，45℃搅拌反应50分钟，离心取沉淀，无水乙醇洗涤4次，蒸馏水洗涤4次，即得。
(3)最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的稳定性大蒜素。
聚合反应的具体方法如下：先将1kg预包埋大蒜素搅拌分散于40kg去离子水中，接着边搅拌边加入0.02kg过硫酸铵，搅拌加热至70℃，继续加入3kg预处理丙烯酸、0.5kg丙烯酰胺和0.03kg N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌20分钟，自然冷却至室温(25℃)，真空冷冻干燥，即得；其中，搅拌速率为300r/min。
所述预处理丙烯酸是通过以下方法制备得到的：先将丙烯酸利用去离子水配制成质量浓度15％丙烯酸水溶液，接着在4℃条件下，边搅拌边向丙烯酸水溶液中缓慢匀速滴加质量浓度15％氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌30分钟即可；其中，搅拌速率为300r/min，丙烯酸与氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的摩尔比为1：0.8，氢氧化钠水溶液的滴加时间为100分钟。
实施例3：
一种稳定性大蒜素的生产方法，具体步骤如下：
(1)先取100kg新鲜大蒜，去皮，粉碎至80目，添加去离子水，搅匀制成固含量30wt％的大蒜浆，接着向大蒜浆中加入1kg葡萄糖和0.1kg壳聚糖微球，搅拌混匀，接入2kg复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物。
所述壳聚糖微球是通过以下方法制备得到的：先将5kg壳聚糖溶解于质量浓度0.5％醋酸水溶液中，得到质量浓度2％的壳聚糖溶液；接着将壳聚糖溶液利用50分钟缓慢匀速滴加至40kg氢氧化钠乙醇溶液中，离心取沉淀，蒸馏水洗涤4次，即得；其中，所述的氢氧化钠乙醇溶液是由以下体积百分数的组分混合得到：氢氧化钠7％，体积浓度95％乙醇水溶液93％。
所述复合菌剂是将戊糖片球菌与肠膜明串珠菌按照质量比1：1混合而得。
发酵的工艺条件为：pH＝6.0，发酵温度35℃，发酵时间30小时。
超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：萃取压力20MPa、萃取温度38℃、静态浸提时间17分钟，动态萃取时间80分钟。
(2)然后将步骤(1)所得大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素。
大蒜素提取物与改性蒙脱土分散液的用量比为1g：30mL。
所述改性蒙脱土分散液是将改性蒙脱土超声分散于其6倍重量的去离子水中而得；所述改性蒙脱土是通过以下方法制备得到的：先将1kg蒙脱土超声分散于8kg去离子水中，接着加入3kg十六烷基三甲基溴化铵，60℃搅拌处理50分钟，离心取沉淀，然后将沉淀加入7kg质量浓度2％醋酸水溶液中，继续加入0.5kg丙烯酰胺和0.01kg过硫酸铵，80℃搅拌反应50分钟，自然冷却至室温，离心取沉淀即得。
微波辐射处理的工艺条件为：800W微波辐射3分钟。
所述预包埋大蒜素是通过以下方法制备得到的：将1kg负载大蒜素加入10kg质量浓度1％戊二醛水溶液中，45℃搅拌反应40分钟，离心取沉淀，无水乙醇洗涤4次，蒸馏水洗涤3次，即得。
(3)最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的稳定性大蒜素。
聚合反应的具体方法如下：先将1kg预包埋大蒜素搅拌分散于40kg去离子水中，接着边搅拌边加入0.01kg过硫酸铵，搅拌加热至70℃，继续加入2kg预处理丙烯酸、0.5kg丙烯酰胺和0.02kg N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌20分钟，自然冷却至室温(25℃)，真空冷冻干燥，即得；其中，搅拌速率为200r/min。
所述预处理丙烯酸是通过以下方法制备得到的：先将丙烯酸利用去离子水配制成质量浓度15％丙烯酸水溶液，接着在0℃条件下，边搅拌边向丙烯酸水溶液中缓慢匀速滴加质量浓度15％氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌20分钟即可；其中，搅拌速率为300r/min，丙烯酸与氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的摩尔比为1：0.7，氢氧化钠水溶液的滴加时间为100分钟。
实施例4：
一种稳定性大蒜素的生产方法，具体步骤如下：
(1)先取100kg新鲜大蒜，去皮，粉碎至90目，添加去离子水，搅匀制成固含量25wt％的大蒜浆，接着向大蒜浆中加入1.5kg葡萄糖和0.09kg壳聚糖微球，搅拌混匀，接入2.5kg复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物。
所述壳聚糖微球是通过以下方法制备得到的：先将5kg壳聚糖溶解于质量浓度0.5％醋酸水溶液中，得到质量浓度2％的壳聚糖溶液；接着将壳聚糖溶液利用45分钟缓慢匀速滴加至45kg氢氧化钠乙醇溶液中，离心取沉淀，蒸馏水洗涤4次，即得；其中，所述的氢氧化钠乙醇溶液是由以下体积百分数的组分混合得到：氢氧化钠7％，体积浓度95％乙醇水溶液93％。
所述复合菌剂是将戊糖片球菌与肠膜明串珠菌按照质量比1：1混合而得。
发酵的工艺条件为：pH＝6.5，发酵温度33℃，发酵时间35小时。
超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：萃取压力19MPa、萃取温度39℃、静态浸提时间16分钟，动态萃取时间83分钟。
(2)然后将步骤(1)所得大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素。
大蒜素提取物与改性蒙脱土分散液的用量比为1g：28mL。
所述改性蒙脱土分散液是将改性蒙脱土超声分散于其7倍重量的去离子水中而得；所述改性蒙脱土是通过以下方法制备得到的：先将1kg蒙脱土超声分散于7kg去离子水中，接着加入3.5kg十六烷基三甲基溴化铵，55℃搅拌处理55分钟，离心取沉淀，然后将沉淀加入6.5kg质量浓度2.5％醋酸水溶液中，继续加入0.45kg丙烯酰胺和0.015kg过硫酸铵，75℃搅拌反应55分钟，自然冷却至室温，离心取沉淀即得。
微波辐射处理的工艺条件为：700W微波辐射3.5分钟。
所述预包埋大蒜素是通过以下方法制备得到的：将1kg负载大蒜素加入9kg质量浓度1.5％戊二醛水溶液中，42℃搅拌反应45分钟，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3次，蒸馏水洗涤3次，即得。
(3)最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的稳定性大蒜素。
聚合反应的具体方法如下：先将1kg预包埋大蒜素搅拌分散于35kg去离子水中，接着边搅拌边加入0.015kg过硫酸铵，搅拌加热至65℃，继续加入2.5kg预处理丙烯酸、0.45kg丙烯酰胺和0.025kg N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌18分钟，自然冷却至室温(25℃)，真空冷冻干燥，即得；其中，搅拌速率为300r/min。
所述预处理丙烯酸是通过以下方法制备得到的：先将丙烯酸利用去离子水配制成质量浓度12％丙烯酸水溶液，接着在2℃条件下，边搅拌边向丙烯酸水溶液中缓慢匀速滴加质量浓度12％氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌25分钟即可；其中，搅拌速率为300r/min，丙烯酸与氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的摩尔比为1：0.75，氢氧化钠水溶液的滴加时间为90分钟。
对比例1
一种大蒜素产品的生产方法，具体步骤如下：
(1)先取100kg新鲜大蒜，去皮，粉碎至80目，添加去离子水，搅匀制成固含量20wt％的大蒜浆，接着向大蒜浆中加入1kg葡萄糖，搅拌混匀，接入2kg复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物。
所述复合菌剂是将戊糖片球菌与肠膜明串珠菌按照质量比1：1混合而得。
发酵的工艺条件为：pH＝6.0，发酵温度30℃，发酵时间30小时。
超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：萃取压力18MPa、萃取温度38℃、静态浸提时间15分钟，动态萃取时间80分钟。
(2)然后将步骤(1)所得大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素。
大蒜素提取物与改性蒙脱土分散液的用量比为1g：25mL。
所述改性蒙脱土分散液是将改性蒙脱土超声分散于其6倍重量的去离子水中而得；所述改性蒙脱土是通过以下方法制备得到的：先将1kg蒙脱土超声分散于6kg去离子水中，接着加入3kg十六烷基三甲基溴化铵，50℃搅拌处理50分钟，离心取沉淀，然后将沉淀加入6kg质量浓度2％醋酸水溶液中，继续加入0.4kg丙烯酰胺和0.01kg过硫酸铵，70℃搅拌反应50分钟，自然冷却至室温，离心取沉淀即得。
微波辐射处理的工艺条件为：600W微波辐射3分钟。
所述预包埋大蒜素是通过以下方法制备得到的：将1kg负载大蒜素加入8kg质量浓度1％戊二醛水溶液中，40℃搅拌反应40分钟，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3次，蒸馏水洗涤3次，即得。
(3)最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的大蒜素产品。
聚合反应的具体方法如下：先将1kg预包埋大蒜素搅拌分散于30kg去离子水中，接着边搅拌边加入0.01kg过硫酸铵，搅拌加热至60℃，继续加入2kg预处理丙烯酸、0.4kg丙烯酰胺和0.02kg N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌15分钟，自然冷却至室温(25℃)，真空冷冻干燥，即得；其中，搅拌速率为200r/min。
所述预处理丙烯酸是通过以下方法制备得到的：先将丙烯酸利用去离子水配制成质量浓度10％丙烯酸水溶液，接着在0℃条件下，边搅拌边向丙烯酸水溶液中缓慢匀速滴加质量浓度10％氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌20分钟即可；其中，搅拌速率为200r/min，丙烯酸与氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的摩尔比为1：0.7，氢氧化钠水溶液的滴加时间为80分钟。
对比例2
一种大蒜素产品的生产方法，具体步骤如下：
(1)先取100kg新鲜大蒜，去皮，粉碎至80目，添加去离子水，搅匀制成固含量20wt％的大蒜浆，接着向大蒜浆中加入1kg葡萄糖和0.08kg壳聚糖微球，搅拌混匀，接入2kg复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物。
所述壳聚糖微球是通过以下方法制备得到的：先将5kg壳聚糖溶解于质量浓度0.5％醋酸水溶液中，得到质量浓度2％的壳聚糖溶液；接着将壳聚糖溶液利用40分钟缓慢匀速滴加至40kg氢氧化钠乙醇溶液中，离心取沉淀，蒸馏水洗涤3次，即得；其中，所述的氢氧化钠乙醇溶液是由以下体积百分数的组分混合得到：氢氧化钠7％，体积浓度95％乙醇水溶液93％。
所述复合菌剂是将戊糖片球菌与肠膜明串珠菌按照质量比1：1混合而得。
发酵的工艺条件为：pH＝6.0，发酵温度30℃，发酵时间30小时。
超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：萃取压力18MPa、萃取温度38℃、静态浸提时间15分钟，动态萃取时间80分钟。
(2)然后以大蒜素提取物、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的大蒜素产品。
聚合反应的具体方法如下：先将1kg大蒜素提取物搅拌分散于30kg去离子水中，接着边搅拌边加入0.01kg过硫酸铵，搅拌加热至60℃，继续加入2kg预处理丙烯酸、0.4kg丙烯酰胺和0.02kg N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌15分钟，自然冷却至室温(25℃)，真空冷冻干燥，即得；其中，搅拌速率为200r/min。
所述预处理丙烯酸是通过以下方法制备得到的：先将丙烯酸利用去离子水配制成质量浓度10％丙烯酸水溶液，接着在0℃条件下，边搅拌边向丙烯酸水溶液中缓慢匀速滴加质量浓度10％氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌20分钟即可；其中，搅拌速率为200r/min，丙烯酸与氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠的摩尔比为1：0.7，氢氧化钠水溶液的滴加时间为80分钟。
试验例
1、稳定性考察
分别对实施例1～4和对比例1、2所得大蒜素产品的稳定性进行考察，具体方法如下：
取5g大蒜素产品置于表面皿中，加入50mL无水乙醇，搅拌混匀，密闭，模拟自然光照，37℃环境静置，分别于以下时间点取样(注射器吸取液体后离心取上清进行后续检测，每次取样后补充无水乙醇至原体积)通过HPLC测定大蒜素含量：0，1h，2h，5h，12h，18h，24h；统计大蒜素累计释放量(设定大蒜素产品初始含量为100％，计算该时间点释放量与之前时间点释放量之和)，结果见表1和图1。
其中，HPLC的检测条件为：色谱柱ODS C18、250mm×4.6mm，5μm，柱温30℃，流动相为甲醇：水：甲酸＝80：20：0.1(体积比)，流速：1mL/min，进样量10μl，检测波长254nm。
表1.大蒜素累计释放量统计
| 0h | 1h | 2h | 5h | 12h | 18h | 24h | |
| 实施例1大蒜素累计释放量(％) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.03 | 0.06 | 0.08 |
| 实施例2大蒜素累计释放量(％) | 0 | 0 | 0 | 0.01 | 0.04 | 0.06 | 0.09 |
| 实施例3大蒜素累计释放量(％) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.02 | 0.04 | 0.07 |
| 实施例4大蒜素累计释放量(％) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.01 | 0.02 | 0.04 |
| 对比例1大蒜素累计释放量(％) | 0 | 0 | 0.02 | 0.06 | 0.12 | 0.2 | 0.35 |
| 对比例2大蒜素累计释放量(％) | 0 | 0 | 0.05 | 0.11 | 0.23 | 0.31 | 0.45 |
由表1和图1可知，实施例1～4所得大蒜素产品在光热条件下大蒜素释放量少，具有良好的稳定性。
对比例1在发酵过程中未加入壳聚糖微球，对比例2略去蒙脱土负载和戊二醛交联步骤，大蒜素释放量明显增加并提前，说明所得大蒜素产品的稳定性明显变差，这可能是因为壳聚糖微球、蒙脱土、聚合凝胶化等形成层层包埋结构，各层之间相互作用，协同改善产品的稳定性。
2、仔猪饲养效果考察
选择40日龄健康大花白仔猪140头，随机分为7组，每组20头，对照组只喂食基础饲料，基础饲料是将仔猪浓缩饲料(购自艾力得生物科技(徐州)有限公司)与玉米、麸皮按照质量比25：68：7混匀而得；其他各组饲喂时分别向基础饲料中拌入大蒜素产品，大蒜素产品的加入量为基础饲料质量的1％，每天早晨拌入一次即可(其余仍正常饲喂基础饲料)，饲养时间为30天。
记录饲养前后仔猪的平均体重，并计算平均日增重＝(饲养后体重-饲养前体重)/30；监控仔猪的健康状况，倘若出现发热达42℃以上、呕吐、腹泻、粪便干结、精神不振、食欲减退或者拒绝进食、呼吸困难、眼鼻流粘液、水肿等中的任一种，均视为患病，统计患病仔猪数目。
仔猪饲养效果考察结果见表2。
表2.仔猪饲养效果
由表2可知，仔猪饲养时掺入实施例1～4所得大蒜素产品，日增重较高，仔猪未出现患病情况，说明该大蒜素产品可促进仔猪生长，并提高仔猪免疫力。
对比例1在发酵过程中未加入壳聚糖微球，对比例2略去蒙脱土负载和戊二醛交联步骤，仔猪日增重明显降低，并出现了患病情况，说明壳聚糖微球、蒙脱土、聚合凝胶化等成分一方面借助层层包埋实现缓释，另一方面，这些成分之间对于仔猪的生长也具有协同作用，共同促进仔猪生长并提高仔猪免疫力。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种稳定性大蒜素的生产方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先取新鲜大蒜，去皮，粉碎至80～100目，添加去离子水，搅匀制成固含量20～30wt％的大蒜浆，接着向大蒜浆中加入葡萄糖和壳聚糖微球，搅拌混匀，接入复合菌剂，发酵，得发酵产物，超临界二氧化碳萃取，得到大蒜素提取物；
(2)然后将步骤(1)所得大蒜素提取物加入改性蒙脱土分散液中，微波辐射处理，离心取沉淀，得到负载大蒜素，接着将负载大蒜素在戊二醛水溶液的作用下发生交联反应，得到预包埋大蒜素；
(3)最后以预包埋大蒜素、丙烯酸、丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，聚合反应实现凝胶化修饰，得到所述的稳定性大蒜素。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，新鲜大蒜、葡萄糖、壳聚糖微球、复合菌剂的质量比为10：0.1～0.2：0.008～0.01：0.2～0.3。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，所述壳聚糖微球是通过以下方法制备得到的：先将1份壳聚糖溶解于质量浓度0.5％醋酸水溶液中，得到质量浓度2％的壳聚糖溶液；接着将壳聚糖溶液利用40～50分钟缓慢匀速滴加至8～10份氢氧化钠乙醇溶液中，离心取沉淀，蒸馏水洗涤3～4次，即得；其中，所述的氢氧化钠乙醇溶液是由以下体积百分数的组分混合得到：氢氧化钠7～8％，体积浓度95％乙醇水溶液92～93％；
所述复合菌剂是将戊糖片球菌与肠膜明串珠菌按照质量比1：1混合而得；
发酵的工艺条件为：pH＝6.0～6.5，发酵温度30～35℃，发酵时间30～40小时；
超临界二氧化碳萃取的工艺条件为：萃取压力18～20MPa、萃取温度38～40℃、静态浸提时间15～17分钟，动态萃取时间80～85分钟。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，大蒜素提取物与改性蒙脱土分散液的用量比为1g：25～30mL。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述改性蒙脱土分散液是将改性蒙脱土超声分散于其6～8倍重量的去离子水中而得。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，微波辐射处理的工艺条件为：600～800W微波辐射3～4分钟。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，以重量份计，所述预包埋大蒜素是通过以下方法制备得到的：将1份负载大蒜素加入8～10份质量浓度1～2％戊二醛水溶液中，40～45℃搅拌反应40～50分钟，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3～4次，蒸馏水洗涤3～4次，即得。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，以重量份计，聚合反应的具体方法如下：先将1份预包埋大蒜素搅拌分散于30～40份去离子水中，接着边搅拌边加入0.01～0.02份过硫酸铵，搅拌加热至60～70℃，继续加入2～3份预处理丙烯酸、0.4～0.5份丙烯酰胺和0.02～0.03份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保温搅拌15～20分钟，自然冷却至室温，真空冷冻干燥，即得；其中，搅拌速率为200～300r/min。
9.一种稳定性大蒜素，其特征在于，是通过权利要求1～8中任一项所述生产方法得到的。
10.权利要求9所述一种稳定性大蒜素在制备畜禽饲料或饲料添加剂中的应用。
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