CN116904074B - 一种环保水性漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保水性漆及其制备方法，属于水性涂料技术领域，包括如下重量份原料：硅丙乳液100份、成膜助剂7‑9份、抗菌防霉剂3‑4份、润湿剂0.2‑0.3份、增稠剂0.2‑0.3份、水20‑30份；制备方法具体为：将所有原料按照比例称取后，混合搅拌均匀，均质处理后获得。本发明的水性漆中加入了抗菌防霉剂，其具有高效安全的抗菌防霉性能，从而赋予水性漆良好的抗菌防霉效果；另外，该抗菌防霉剂本身稳定性好，且能与成膜基质‑苯丙乳液产生化学相互作用，进而提升抗菌防霉剂在水性漆中的耐抽提以及稳定性，提高抗菌防霉效果的稳定持久性；本发明的水性漆能够适用于家具等对抗菌性能要求高的领域。
Description
技术领域
本发明属于水性涂料技术领域，具体地，涉及一种环保水性漆及其制备方法。
背景技术
水性漆是以水做稀释剂的漆料，其具有气味低、低挥发性有机化合物(VOC)等环保特点，越来越受到市场的欢迎，常被应用于家具等行业。
人们居住环境中存在着各种有害微生物，尤其是家居环境中某些潮湿的场合(如厨房、卫生间等)更容易滋生微生物，导致室内空气菌浓度和物体表面的菌浓度增大。而作为涂覆于家具表面的漆料，需要表面具备防霉抗菌性能，不仅能对家具起到防护作用，也能提高家具的安全使用性。
目前，应用于家具的水性漆是通过加入抗菌剂来改善抑菌性能，例如现有技术CN113801557A公开的一种防霉效果好的水性漆，由以下重量份的组分制成：水性聚氨酯分散体20-25份，丙烯酸酯乳液6-12份，消泡剂1-2份，润湿剂2-4份，消光粉2-3份，流平剂3-5份，防霉剂1-3份，杀菌剂1-3份，防沉剂0.5-1份，水10-20份，助膜剂3-5份，其中的防霉剂由多菌灵、百菌清、多霉唑中的一种或者几种，杀菌剂为银离子、纳米二氧化钛、纳米氧化银粉末、季鏻盐中的一种或者几种。该防霉剂为有机小分子，易于分解，且与基体仅存在物理共混作用，因此持久性较弱，而杀菌剂中纳米二氧化钛、纳米氧化银粉末易于团聚，难以分散均匀，因此，需要进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种环保水性漆及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环保水性漆，包括如下重量份原料：硅丙乳液100份、成膜助剂7-9份、抗菌防霉剂3-4份、润湿剂0.2-0.3份、增稠剂0.2-0.3份、水20-30份；
该水性漆的制备方法，具体为：将所有原料按照比例称取后，混合搅拌均匀，均质处理，获得所述水性漆。
进一步地，所述硅丙乳液的聚合单体中包括丙烯酸或甲基丙烯酸单体。
进一步地，所述成膜助剂为二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚和丙二醇甲醚中的一种。
进一步地，所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物。
进一步地，所述增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的一种。
进一步地，所述抗菌防霉剂通过如下步骤制备：
S1、在干燥的三口烧瓶中加入1,3,5-三氨基苯、三乙胺和乙醇，将烧瓶置于冰浴中，搅拌混合，待体系温度稳定在0-2℃时，搅拌下缓慢滴入戊唑醇的甲苯溶液，滴加完毕后在0-2℃下反应3h，减压旋蒸除去溶剂后，进行柱层析提纯(用苯-乙酸乙酯混合溶剂为洗脱液，二者的体积比3:7)，旋干洗脱剂，得到中间体1；1,3,5-三氨基苯、三乙胺和戊唑醇的用量之比为0.03mol:9.1g:0.09mol；
1,3,5-三氨基苯分子上的-NH2与戊唑醇分子上的-Cl发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比为1:3，发生三取代反应，过程如下所示，得到中间体1：
S2、将烯丙基三甲基氯化铵溶于去离子水中，加入盐酸调节溶液的pH值在3-4，加入高锰酸钾溶液(质量分数15％)，升高温度至60℃反应2h，反应结束后，冷却至室温，通过乙酸乙酯进行萃取，取有机相，并用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经旋蒸，得到中间体2；烯丙基三甲基氯化铵和高锰酸钾溶液的用量比为13.6g:50mL；
在酸性条件下，通过高锰酸钾对烯丙基三甲基氯化铵上的不饱和碳碳双键进行氧化，形成羧酸，得到中间体2，过程如下所示：
S3、在装有温度计、电动搅拌器、分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入中间体2和中间体1，再加入对甲苯磺酸(催化剂)和甲苯(带水剂)，不断搅拌下加热，于120℃加热回流2h，再保温1h，将反应液冷却，减压蒸馏除去甲苯，然后依次用饱和食盐水和饱和碳酸钠溶液洗涤有机相多次，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压蒸馏，获得中间体3；中间体2、中间体1、对甲苯磺酸和甲苯的用量比为15.4g:27g:2.4g:50mL；
中间体2与中间体1发生酯化反应，获得中间体3，过程如下所示：
S4、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入中间体3和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入3-氯-1-丙醇和三乙胺，滴加完毕后反应4h，减压蒸馏除去大部分DMF后，采用柱层析提纯(洗脱液为苯和丙酮的混合溶剂，且二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间体4；中间体3、3-氯-1-丙醇和三乙胺的用量之比为39.2g:8.5g:9.1g；
3-氯-1-丙醇分子上的-Cl与中间体3分子上的-NH-发生亲核取代反应，得到中间体4，反应过程如下所示：
S5、将中间体4和DMF加入三口烧瓶中，往里滴入氯化亚砜，控制烧瓶内物料温度不得高于20℃，滴加完毕后再向烧瓶内加入β-丙氨酸，继续加热回流反应10h，反应产生的尾气用30％氢氧化钠溶液吸收，回流反应完毕后，将反应液减压浓缩，将温度降至常温、离心过滤，收集的沉淀于60℃真空干燥，得到抗菌防霉剂；中间体4、氯化亚砜和β-丙氨酸的用量之比为44.4g:60mL:8g；
中间体4与β-丙氨酸发生酯化反应，得到抗菌防霉剂，反应过程如下所示：
获得的抗菌防霉剂中含有密度较高的季铵盐基团、三唑基团，季铵盐基团属于高效安全的抗菌活性成分，三唑基团属于高效、低毒、广谱的抗菌防霉成分，二者抗菌机制不同，具有协同效果，且活性成分密度高，因此，抗菌防霉剂具有高效安全的抗菌防霉性能；此外，通过抗菌防霉剂的结构特点可知，该抗菌防霉剂相较于普通的季铵盐以及三唑类，分子较大，分子量较高，所以，具备更高的稳定性；需要进一步说明的是，该抗菌防霉剂分子上含有呈树枝状分布的脂肪链、酯基和端-NH2，脂肪链具有很高的柔性，能够穿插入苯丙乳液分子链中，酯基与苯丙乳液分子链具备较高的相容性，-NH2与苯丙乳液分子链中(丙烯酸酯分子侧链上)的-COOH具有极高的反应活性，也即-NH2能够与-COOH产生化学作用，因此，使抗菌防霉剂能够与成膜基质产生化学作用，进而提升抗菌防霉剂在水性漆中的耐抽提以及稳定性，提高抗菌防霉效果的稳定持久性。
此外，抗菌防霉剂能与成膜基质键合作用，也即，呈树枝状分布的端-NH2能发挥交联剂效果，促进漆膜中交联网络结构的生成，进而能够一定程度提升漆膜的附着力。
本发明的有益效果：
本发明的水性漆中加入了抗菌防霉剂，该抗菌防霉剂具有高效安全的抗菌防霉性能，从而赋予水性漆良好的抗菌防霉效果；另外，该抗菌防霉剂本身稳定性好，且能与成膜基质-苯丙乳液产生化学相互作用，进而提升抗菌防霉剂在水性漆中的耐抽提以及稳定性，提高抗菌防霉效果的稳定持久性；
本发明的水性漆以水为稀释剂，符合环保要求，且具备安全高效、稳定持久的抗菌防霉性，能够适用于家具等对抗菌性能要求高的领域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备抗菌防霉剂：
S1、在干燥的三口烧瓶中加入3.7g的1,3,5-三氨基苯、9.1g三乙胺和80mL乙醇，将烧瓶置于冰浴中，搅拌混合，待体系温度稳定在0℃时，搅拌下缓慢滴入50mL含有27.7g戊唑醇的甲苯溶液，滴加完毕后在0℃下反应3h，减压旋蒸除去溶剂后，进行柱层析提纯(用苯-乙酸乙酯混合溶剂为洗脱液，二者的体积比3:7)，旋干洗脱剂，得到中间体1；
S2、将13.6g烯丙基三甲基氯化铵溶于50mL去离子水中，加入盐酸调节溶液的pH值在3，加入50mL高锰酸钾溶液(质量分数15％)，升高温度至60℃反应2h，反应结束后，冷却至室温，通过乙酸乙酯进行萃取，取有机相，并用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经旋蒸，得到中间体2；
S3、在装有温度计、电动搅拌器、分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入15.4g中间体2和27g中间体1，再加入2.4g对甲苯磺酸(催化剂)和50mL甲苯(带水剂)，不断搅拌下加热，于120℃加热回流2h，再保温1h，将反应液冷却，减压蒸馏除去甲苯，然后依次用饱和食盐水和饱和碳酸钠溶液洗涤有机相多次，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压蒸馏，获得中间体3；
S4、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入39.2g中间体3和100mL的DMF，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入8.5g的3-氯-1-丙醇和9.1g三乙胺，滴加完毕后反应4h，减压蒸馏除去大部分DMF后，采用柱层析提纯(洗脱液为苯和丙酮的混合溶剂，且二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间体4；
S5、将44.4g中间体4和50mL的DMF加入三口烧瓶中，往里滴入60mL氯化亚砜，控制烧瓶内物料温度不得高于20℃，滴加完毕后再向烧瓶内加入8g的β-丙氨酸，继续加热回流反应10h，反应产生的尾气用30％氢氧化钠溶液吸收，回流反应完毕后，将反应液减压浓缩，将温度降至常温、离心过滤，收集的沉淀于60℃真空干燥，得到抗菌防霉剂。
实施例2
制备抗菌防霉剂：
S1、在干燥的三口烧瓶中加入7.4g的1,3,5-三氨基苯、18.2g三乙胺和150mL乙醇，将烧瓶置于冰浴中，搅拌混合，待体系温度稳定在2℃时，搅拌下缓慢滴入80mL含有55.4g戊唑醇的甲苯溶液，滴加完毕后在2℃下反应3h，减压旋蒸除去溶剂后，进行柱层析提纯(用苯-乙酸乙酯混合溶剂为洗脱液，二者的体积比3:7)，旋干洗脱剂，得到中间体1；
S2、将27.2g烯丙基三甲基氯化铵溶于80mL去离子水中，加入盐酸调节溶液的pH值在4，加入100mL高锰酸钾溶液(质量分数15％)，升高温度至60℃反应2h，反应结束后，冷却至室温，通过乙酸乙酯进行萃取，取有机相，并用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经旋蒸，得到中间体2；
S3、在装有温度计、电动搅拌器、分水器和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入30.8g中间体2和54g中间体1，再加入4.8g对甲苯磺酸(催化剂)和100mL甲苯(带水剂)，不断搅拌下加热，于120℃加热回流2h，再保温1h，将反应液冷却，减压蒸馏除去甲苯，然后依次用饱和食盐水和饱和碳酸钠溶液洗涤有机相多次，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压蒸馏，获得中间体3；
S4、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入78.4g中间体3和180mL的DMF，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入17g的3-氯-1-丙醇和18.2g三乙胺，滴加完毕后反应4h，减压蒸馏除去大部分DMF后，采用柱层析提纯(洗脱液为苯和丙酮的混合溶剂，且二者的体积比为1:1)，旋干洗脱液，得到中间体4；
S5、将88.8g中间体4和80mL的DMF加入三口烧瓶中，往里滴入120mL氯化亚砜，控制烧瓶内物料温度不得高于20℃，滴加完毕后再向烧瓶内加入16g的β-丙氨酸，继续加热回流反应10h，反应产生的尾气用30％氢氧化钠溶液吸收，回流反应完毕后，将反应液减压浓缩，将温度降至常温、离心过滤，收集的沉淀于60℃真空干燥，得到抗菌防霉剂。
实施例3
制备环保水性漆：
称取1kg的AB-1硅丙乳液、70g二丙二醇甲醚、30g实施例1制得的抗菌防霉剂、2g聚醚硅氧烷共聚物、2g甲基纤维素、200水，混合搅拌均匀，均质处理，获得水性漆。
实施例4
制备环保水性漆：
称取1kg的AB-1硅丙乳液、80g三丙二醇甲醚、35g实施例2制得的抗菌防霉剂、2.5g聚醚硅氧烷共聚物、2.5g羟丙基甲基纤维素、250g水，混合搅拌均匀，均质处理，获得水性漆。
实施例5
制备环保水性漆：
称取1kg的AB-1硅丙乳液、90g丙二醇甲醚、40g实施例1制得的抗菌防霉剂、3g聚醚硅氧烷共聚物、3g羧甲基纤维素钠、300g水，混合搅拌均匀，均质处理，获得水性漆。
对比例
将实施例3中的抗菌防霉剂换成同等量的戊唑醇和辛基癸基二甲基氯化铵，其余原料及制备过程不变，所获得的水性漆。
用喷涂的方式将实施例3-5和对比例获得的水性木器漆分别喷涂在木质试件表面，喷涂后在80℃真空干燥箱固化3h后，进行如下漆面性能测试：
涂膜附着力测试：采用GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格实验》标准测定；
涂膜硬度测试：采用GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》测定；
抗菌和抗霉性：按照标准GB/T 21866-2008《抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果》进行检测；按照GB/T 1741-2007《漆膜耐霉菌性测定法》进行检测；
测得的结果如下表所示：
由上表数据可知，本发明获得的水性漆具备优良的抗菌防霉性能，且抗菌防霉效果持久；结合对比例的数据可知，本发明中抗菌防霉剂具备更加高效的抗菌和防霉性能，且能与成膜基质作用，提高效果的持久性，也能一定程度提升漆膜的附着力和硬度。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种环保水性漆，其特征在于，包括如下重量份原料：硅丙乳液100份、成膜助剂7-9份、抗菌防霉剂3-4份、润湿剂0.2-0.3份、增稠剂0.2-0.3份、水20-30份；
其中，所述抗菌防霉剂通过如下步骤制备：
S1、在干燥的三口烧瓶中加入1,3,5-三氨基苯、三乙胺和乙醇，将烧瓶置于冰浴中，搅拌混合，待体系温度稳定在0-2℃时，搅拌下缓慢滴入戊唑醇的甲苯溶液，滴加完毕后在0-2℃下反应3h，减压旋蒸除去溶剂后，进行柱层析提纯，旋干洗脱剂，得到中间体1；1,3,5-三氨基苯、三乙胺和戊唑醇的用量之比为0.03mol:9.1g:0.09mol；
S2、将烯丙基三甲基氯化铵溶于去离子水中，加入盐酸调节溶液的pH值在3-4，加入高锰酸钾溶液，升高温度至60℃反应2h，反应结束后，冷却至室温，通过乙酸乙酯进行萃取，取有机相，并用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经旋蒸，得到中间体2；烯丙基三甲基氯化铵和高锰酸钾溶液的用量比为13.6g:50mL；高锰酸钾溶液的质量分数为15%；
S3、在三口烧瓶中加入中间体2和中间体1，再加入对甲苯磺酸和甲苯，不断搅拌下加热，于120℃加热回流2h，再保温1h，将反应液冷却，减压蒸馏除去甲苯，然后依次用饱和食盐水和饱和碳酸钠溶液洗涤有机相多次，加入无水硫酸镁干燥，过滤、减压蒸馏，获得中间体3；中间体2、中间体1、对甲苯磺酸和甲苯的用量比为15.4g:27g:2.4g:50mL；
S4、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入中间体3和DMF，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入3-氯-1-丙醇和三乙胺，滴加完毕后反应4h，减压蒸馏除去大部分DMF后，采用柱层析提纯，旋干洗脱液，得到中间体4；中间体3、3-氯-1-丙醇和三乙胺的用量之比为39.2g:8.5g:9.1g；
S5、将中间体4和DMF加入三口烧瓶中，往里滴入氯化亚砜，控制烧瓶内物料温度不得高于20℃，滴加完毕后再向烧瓶内加入β-丙氨酸，继续加热回流反应10h，反应完毕后，将反应液减压浓缩，将温度降至常温、离心过滤，收集的沉淀真空干燥，得到抗菌防霉剂；中间体4、氯化亚砜和β-丙氨酸的用量之比为44.4g:60mL:8g。
2.根据权利要求1所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述硅丙乳液的聚合单体中包括丙烯酸或甲基丙烯酸单体。
3.根据权利要求1所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述成膜助剂为二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚和丙二醇甲醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种环保水性漆的制备方法，其特征在于，具体为：将所有原料按照比例称取后，混合搅拌均匀，均质处理，获得所述水性漆。
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