CN116903433A - 一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，属于医药合成技术领域，包括如下步骤：搅拌下，将全氟碘辛烷、液溴和有机溶剂依次加入到配料釜中，搅拌溶清后作为溶液A备用；将溶液A通过进料泵泵入微通道光反应器中进行光化学反应，反应液流入第一离心萃取机中进行碱洗后再泵入第二离心萃取机中进行盐洗，盐洗后的反应液流入薄膜蒸发器中进行有机溶剂去除，精馏。1、本发明实现了生产的全连续，全流程无液溴泄露，生产工艺安全可靠；2、本发明使用了微通道工艺，放大效益较小，可根据需求进行放大。
Description
技术领域
本发明属于医药合成技术领域，具体地，涉及一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法。
背景技术
全氟溴辛烷是一种无毒或低毒的惰性氟化物，其具有不易燃、难分解的特性。具有抗炎活性，会降低人肺泡巨噬细胞中的细胞因子cytokine产生。同时，还可以减弱对生物和非生物系统的氧化损伤，并且不依赖其抗炎特性。因此，近些年来，全氟溴辛烷在医药领域的作用越来越大，其广泛应用于人造血液，造影剂合成等方面。
目前传统的全氟溴辛烷合成工艺是1-碘代全氟辛烃与液溴在釜式光反应器中进行制备。由于传统釜式光反应器放大设备的限制，以及传统釜式合成的放大效应影响，导致其在放大过程中遇到了较大的挑战。同时液溴也是一种容易挥发的液体，有着强烈的毒害性和腐蚀性，在釜式操作过程中，暴露在空气中的液溴极易对人和设备造成极大的伤害。
专利CN 213708187 U中公开了一种溴代全氟烷烃的连续生产系统，从而避免了溴代全氟烷烃生产过程中液溴容易发生暴露的问题。但此专利实际上是提供了一种半封闭的连续反应系统，仍是一种间歇性操作，未达到生产过程中的全连续状态。并且所使用的液溴大大过量，高温产生的溴蒸气尽管使用冷凝器进行了回收，但仍有大量溴蒸气进入缓冲罐中，造成了浪费。
光催化连续流工艺有利于实现“更好”“更快”“更便宜”“更安全”“更环保”的反应过程，与传统光化工工艺相比，光流体反应工艺实现了对传光、传质、传热的真正强化。技术优势包括：
1)具有高效的物料混合，反应传质强化，具有改善反应时间，精准控制停留时间与反应温度，减少副产物，可大幅度提高反应的选择性和收率，简化工艺，提高产能；
2)反应过程密闭连续，瞬间持液量小，自动化控制程度高，可精确控制反应，实现化学本质安全和更环保；
3)可快速优化反应，可通过数增放大，实现最小放大步骤的工业化放大生产，转化周期短，设备占地面积小，大大减少场地成本和能耗，做到更经济节能。
因此，基于光流体工艺技术优势，使用新型光流体工艺代替传统釜式间歇全氟溴辛烷工艺生产全氟溴辛烷具备较大潜力，有望在较短时间内完成全氟溴辛烷转化，控制液溴的使用量和在操作过程中的暴露风险。相关工艺有望降低液溴的使用量和液溴操作过程中的暴露风险，并且可以提升产品质量，降低生产制造成本，提升经济性、环保性，最终使获得更高经济效益和社会效益。
将微通道连续反应应用于全氟溴辛烷的合成，还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，以解决以下技术问题：1)解决操作过程中液溴的暴露风险，降低液溴的使用量和液溴蒸气的危害；2)使全氟溴辛烷生产实现全连续，提高产量，降低生产制造成本。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，包括如下步骤：
(1)搅拌下，将全氟碘辛烷、液溴和有机溶剂依次加入到配料釜中，搅拌溶清后作为溶液A备用；
(2)将步骤(1)中的溶液A通过进料泵泵入微通道光反应器中进行光化学反应；
(3)将步骤(2)中经过光化学反应的反应液流入第一离心萃取机中进行碱洗；
(4)将步骤(3)中碱洗后的反应液泵入第二离心萃取机中进行盐洗；
(5)将步骤(4)中盐洗后的反应液流入薄膜蒸发器中进行有机溶剂去除；
(6)将步骤(5)中经过薄膜蒸发器去除有机溶剂的反应液流入精馏塔中进行精馏；
(7)将步骤(6)中精馏得到的产品收集在产品接收罐中。
进一步地，步骤(1)中全氟碘辛烷的质量浓度为6％-30％；全氟碘辛烷与液溴的当量比为1：0.45-5；有机溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮和二氯甲烷中的一种或多种组合。
进一步地，步骤(2)中进料泵为柱塞泵或隔膜泵中的一种或多种；微通道光反应器灯为白炽灯、高压汞灯和LED灯珠中的一种或多种组合使用；微通道光反应器温度为20-150℃；微通道光反应器压力调节范围为0-2MPa。
进一步地，步骤(3)中第一离心萃取机为三级离心萃取机；碱洗使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种；碱洗使用的溶剂为去离子水；碱洗中原料和碱的当量比为1：0.5-5。
进一步地，步骤(4)中第二离心萃取机为三级离心萃取机；盐洗使用的碱盐为氯化钠、氯化钾和碳酸钠中的一种或多种；盐洗使用的溶剂为去离子水；盐洗中原料和盐的当量比为1：0.5-4。
进一步地，步骤(5)中薄膜蒸发器温度为20-50℃。
进一步地，步骤(6)中精馏塔温度为40-150℃。
本发明的有益效果：
1、本发明实现了生产的全连续，全流程无液溴泄露，生产工艺安全可靠；
2、本发明使用了微通道工艺，放大效益较小，可根据需求进行放大。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，包括如下步骤：
(1)搅拌下，将全氟碘辛烷、液溴和有机溶剂依次加入到配料釜中，搅拌溶清后作为溶液A备用；
全氟碘辛烷的质量浓度为6％；全氟碘辛烷与液溴的当量比为1：0.45；有机溶剂为乙酸乙酯；
(2)将步骤(1)中的溶液A通过进料泵泵入微通道光反应器中进行光化学反应；
进料泵为柱塞泵；微通道光反应器灯为白炽灯；微通道光反应器温度为20℃；微通道光反应器压力调节为0MPa；
(3)将步骤(2)中经过光化学反应的反应液流入第一离心萃取机中进行碱洗；
第一离心萃取机为三级离心萃取机；碱洗使用的碱为氢氧化钠；碱洗使用的溶剂为去离子水；碱洗中原料和碱的当量比为1：0.5；
(4)将步骤(3)中碱洗后的反应液泵入第二离心萃取机中进行盐洗；
第二离心萃取机为三级离心萃取机；盐洗使用的碱盐为氯化钠；盐洗使用的溶剂为去离子水；盐洗中原料和盐的当量比为1：0.5；
(5)将步骤(4)中盐洗后的反应液流入薄膜蒸发器中进行有机溶剂去除；薄膜蒸发器温度为20℃；
(6)将步骤(5)中经过薄膜蒸发器去除有机溶剂的反应液流入精馏塔中进行精馏，精馏塔温度为40℃；
(7)将步骤(6)中精馏得到的产品收集在产品接收罐中。
实施例2
一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，包括如下步骤：
(1)搅拌下，将全氟碘辛烷、液溴和有机溶剂依次加入到配料釜中，搅拌溶清后作为溶液A备用；
全氟碘辛烷的质量浓度为18％；全氟碘辛烷与液溴的当量比为1：2.7；有机溶剂为四氢呋喃；
(2)将步骤(1)中的溶液A通过进料泵泵入微通道光反应器中进行光化学反应；
进料泵为隔膜泵；微通道光反应器灯为高压汞灯；微通道光反应器温度为85℃；微通道光反应器压力调节为1MPa；
(3)将步骤(2)中经过光化学反应的反应液流入第一离心萃取机中进行碱洗；
第一离心萃取机为三级离心萃取机；碱洗使用的碱为氢氧化钾；碱洗使用的溶剂为去离子水；碱洗中原料和碱的当量比为1：2.8；
(4)将步骤(3)中碱洗后的反应液泵入第二离心萃取机中进行盐洗；
第二离心萃取机为三级离心萃取机；盐洗使用的碱盐为氯化钾；盐洗使用的溶剂为去离子水；盐洗中原料和盐的当量比为1：2.3；
(5)将步骤(4)中盐洗后的反应液流入薄膜蒸发器中进行有机溶剂去除；薄膜蒸发器温度为35℃；
(6)将步骤(5)中经过薄膜蒸发器去除有机溶剂的反应液流入精馏塔中进行精馏，精馏塔温度为95℃；
(7)将步骤(6)中精馏得到的产品收集在产品接收罐中。
实施例3
一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，包括如下步骤：
(1)搅拌下，将全氟碘辛烷、液溴和有机溶剂依次加入到配料釜中，搅拌溶清后作为溶液A备用；
全氟碘辛烷的质量浓度为30％；全氟碘辛烷与液溴的当量比为1：5；有机溶剂为丙酮；
(2)将步骤(1)中的溶液A通过进料泵泵入微通道光反应器中进行光化学反应；
进料泵为柱塞泵；微通道光反应器灯为LED灯珠；微通道光反应器温度为150℃；微通道光反应器压力调节为2MPa；
(3)将步骤(2)中经过光化学反应的反应液流入第一离心萃取机中进行碱洗；
第一离心萃取机为三级离心萃取机；碱洗使用的碱为碳酸氢钠；碱洗使用的溶剂为去离子水；碱洗中原料和碱的当量比为1：5；
(4)将步骤(3)中碱洗后的反应液泵入第二离心萃取机中进行盐洗；
第二离心萃取机为三级离心萃取机；盐洗使用的碱盐为碳酸钠；盐洗使用的溶剂为去离子水；盐洗中原料和盐的当量比为1：4；
(5)将步骤(4)中盐洗后的反应液流入薄膜蒸发器中进行有机溶剂去除；薄膜蒸发器温度为50℃；
(6)将步骤(5)中经过薄膜蒸发器去除有机溶剂的反应液流入精馏塔中进行精馏，精馏塔温度为150℃；
(7)将步骤(6)中精馏得到的产品收集在产品接收罐中。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)搅拌下，将全氟碘辛烷、液溴和有机溶剂依次加入到配料釜中，搅拌溶清后作为溶液A备用；
(2)将步骤(1)中的溶液A通过进料泵泵入微通道光反应器中进行光化学反应；
(3)将步骤(2)中经过光化学反应的反应液流入第一离心萃取机中进行碱洗；
(4)将步骤(3)中碱洗后的反应液泵入第二离心萃取机中进行盐洗；
(5)将步骤(4)中盐洗后的反应液流入薄膜蒸发器中进行有机溶剂去除；
(6)将步骤(5)中经过薄膜蒸发器去除有机溶剂的反应液流入精馏塔中进行精馏；
(7)将步骤(6)中精馏得到的产品收集在产品接收罐中。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，其特征在于，步骤(1)中全氟碘辛烷的质量浓度为6％-30％；全氟碘辛烷与液溴的当量比为1：0.45-5；有机溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮和二氯甲烷中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，其特征在于，步骤(2)中进料泵为柱塞泵或隔膜泵中的一种或多种；微通道光反应器灯为白炽灯、高压汞灯和LED灯珠中的一种或多种组合使用；微通道光反应器温度为20-150℃；微通道光反应器压力调节范围为0-2MPa。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，其特征在于，步骤(3)中第一离心萃取机为三级离心萃取机；碱洗使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种；碱洗使用的溶剂为去离子水；碱洗中原料和碱的当量比为1：0.5-5。
5.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，其特征在于，步骤(4)中第二离心萃取机为三级离心萃取机；盐洗使用的碱盐为氯化钠、氯化钾和碳酸钠中的一种或多种；盐洗使用的溶剂为去离子水；盐洗中原料和盐的当量比为1：0.5-4。
6.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，其特征在于，步骤(5)中薄膜蒸发器温度为20-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备全氟溴辛烷的方法，其特征在于，步骤(6)中精馏塔温度为40-150℃。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| US5072062A (en) * | 1990-04-03 | 1991-12-10 | Asahi Glass Company, Ltd. | Bromination method |
| CN1067239A (zh) * | 1991-05-21 | 1992-12-23 | 埃勒夫阿托化学有限公司 | 全氟烷基溴的合成 |
| US20190119242A1 (en) * | 2016-03-31 | 2019-04-25 | Fujifilm Toyama Chemical Co., Ltd. | Method for producing 5-(bromomethyl)-1-benzothiophene |
| CN110437027A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-12 | 马鞍山昂扬新材料科技有限公司 | 一种利用微通道反应器制备四溴乙烷的生产工艺 |
| CN112341310A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-09 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种溴代全氟烷烃的制备方法 |
-
2023
- 2023-07-12 CN CN202310848842.1A patent/CN116903433A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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