CN116903379A - 一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括：将制备复合氮化铝陶瓷基板的原料经过原料球磨步骤、脱泡步骤、流延成型步骤、冲片步骤、叠压步骤、排胶步骤及烧结步骤得到复合氮化铝陶瓷基板成品；原料球磨步骤包括：将氮化铝粉体、导热粉体、烧结助剂、有机溶剂、分散剂送入球磨机中球磨处理；脱泡步骤包括：采用真空脱泡机对经过所述配料球磨步骤后的物料进行抽真空脱泡，得到陶瓷浆料；流延成型步骤包括：将经过脱泡步骤的陶瓷浆料送入流延机进行流延成型，并静置一定时间，得到生坯带；该复合氮化铝陶瓷基板的制备方法制得的复合氮化铝陶瓷基板的导热率在介于氧化铝和氮化铝之间的基础上，成本比现有技术的氮化铝陶瓷基片更低。

Description

一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法。
背景技术
为了满足电力电子及电子信息产业的需求，对材料的导热绝缘功能要求越来越高。其中，陶瓷基板因为其具备高绝缘性、较好的散热性能及结构支撑作用，被广泛用作导热绝缘材料。在电力电子行业陶瓷基板应用中，Al2O3陶瓷基板的市场份额占据了总量的80％以上。这是因为Al2O3陶瓷有着较高的化学稳定性、导热性能、电绝缘性能，且其原料来源丰富，与金属有着优良的附着性能，制备成本较低。
随着电子集成和封装技术的快速发展，电子元器件和设备向小型化、微型化方向发展，对材料的散热性能提出了越来越高的要求。Al2O3陶瓷基板的导热率(20至30w/mK)日益不能满足产品的需求，更高导热率的氮化铝陶瓷应用应运而生。
氮化铝是一种具有优良导热性能、较低介电常数和介电损耗、高体积电阻率、无毒以及与硅相近的热膨胀系数等优良综合性能的新兴陶瓷材料。氮化铝陶瓷的理论热导率最高可以达320W/(m·K)，但是，受晶格、气孔、缺陷、杂质、结构等影响，现有技术的氮化铝基板一般热导率在170至190W/(m·K),是氧化铝基板的7倍左右，而且耐高温和腐蚀，其综合性能好于氧化铝和氧化铍陶瓷，是新一代半导体基片和电子原件封装材料的首选，在电子工业领域的应用前景十分广阔。
但是氮化铝粉体的生产条件和生产工艺需求非常苛刻，以致氮化铝粉体成本很高，同时陶瓷基片的成本很高，相同尺寸厚度条件下，氮化铝陶瓷基片的成本是氧化铝陶瓷基片的8至10倍。巨大的成本差距限制了氮化铝陶瓷基片的广范应用。
亟需制备一种导热率介于氧化铝和氮化铝之间，成本比氮化铝陶瓷基片明显下降的复合氮化铝陶瓷基板。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，该复合氮化铝陶瓷基板的制备方法制得的复合氮化铝陶瓷基板的导热率在介于氧化铝和氮化铝之间的基础上，成本比现有技术的氮化铝陶瓷基片更低。
为解决上述技术问题，本发明提供一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括：将制备复合氮化铝陶瓷基板的原料经过原料球磨步骤、脱泡步骤、流延成型步骤、冲片步骤、叠压步骤、排胶步骤及烧结步骤得到复合氮化铝陶瓷基板成品；
所述原料球磨步骤包括：将氮化铝粉体、导热粉体、烧结助剂、有机溶剂、分散剂送入球磨机中球磨处理；
所述脱泡步骤包括：采用真空脱泡机对经过所述配料球磨步骤后的物料进行抽真空脱泡，得到陶瓷浆料；
所述流延成型步骤包括：将经过脱泡步骤的陶瓷浆料送入流延机进行流延成型，并静置一定时间，得到生坯带；
所述冲片步骤包括：将流延成型后的生坯带进行切片，得到所需形状及尺寸的生坯片；
所述叠压步骤包括：对经过冲片步骤后得到的生坯片根据厚度需求解压得到一定厚度的生坯片；
所述排胶步骤包括：将经过叠压步骤处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中，在所述氮气保护排胶炉的气熏下进行排胶至碳含量一定值以下；
所述烧结步骤包括：将经过排胶步骤排胶完成的生坯片进行烧结得到复合氮化铝陶瓷基板成品。
优选地，所述脱泡步骤得到的陶瓷浆料为粘度大于或等于15000mPa·s的陶瓷浆料。
优选地，所述流延成型步骤中将陶瓷浆料送入流延机进行流延成型后静置的时间为：大于或等于6小时。
优选地，所述原料球磨步骤中的所述导热粉体和氮化铝质量比为：M：N；所述M为：30至50；所述N为：50至70。
优选地，所述导热粉体包括氮化硅、碳化硅、氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化锆、氧化镁及氧化锌中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂为包括亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂的混合物。
优选地，所述分散剂为聚丙烯酸钠或者环烷油或者聚乙二醇。
优选地，所述烧结助剂为氧化钇。
优选地，所述排胶步骤中的生坯片在所述氮气保护排胶炉的气熏下进行排胶的具体控制过程为：在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置4至5小时，再升温至130℃并保持温度17至18小时，接着升温至190℃并保持温度10至11小时，再升温至240℃并保持温度12至13小时，接着升温至300℃并保持温度16至17小时，进行排胶至碳含量10000ppm以下。
优选地，所述烧结步骤包括采用放电等离子烧结的方式对经过排胶步骤后的生坯片进行烧结处理：先将排胶后的物料送入放电等离子烧结炉中加热升温至1300至1350℃，并保持温度30至50分钟，再调整放电等离子烧结炉的炉内压力至25至80Mpa，然后将烧结温度升高至1700至1850度，并保持温度20至30分钟。
采用上述方法之后，复合氮化铝陶瓷基板的制备方法包括：将制备复合氮化铝陶瓷基板的原料经过原料球磨步骤、脱泡步骤、流延成型步骤、冲片步骤、叠压步骤、排胶步骤及烧结步骤得到复合氮化铝陶瓷基板成品；所述原料球磨步骤包括：将氮化铝粉体、导热粉体、烧结助剂、有机溶剂、分散剂送入球磨机中球磨处理；所述脱泡步骤包括：采用真空脱泡机对经过所述配料球磨步骤后的物料进行抽真空脱泡，得到陶瓷浆料；所述流延成型步骤包括：将经过脱泡步骤的陶瓷浆料送入流延机进行流延成型，并静置一定时间，得到生坯带；所述冲片步骤包括：将流延成型后的生坯带进行切片，得到所需形状及尺寸的生坯片；所述叠压步骤包括：对经过冲片步骤后得到的生坯片进行根据厚度需求解压得到一定厚度的生坯片；所述排胶步骤包括：将经过叠压步骤处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中，在所述氮气保护排胶炉的气熏下进行排胶至碳含量一定值以下；所述烧结步骤包括：将经过排胶步骤排胶完成的生坯片进行烧结得到复合氮化铝陶瓷基板成品；该复合氮化铝陶瓷基板的制备方法制得的复合氮化铝陶瓷基板的导热率在介于氧化铝和氮化铝之间的基础上，成本比现有技术的氮化铝陶瓷基片更低。
附图说明
图1为本发明一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法的整体工作流程图一；
图2为本发明一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法的整体工作流程图二。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
请参阅图1，图1为本发明一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法的整体工作流程图一；
本实施例公开了一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括：将制备复合氮化铝陶瓷基板的原料经过原料球磨步骤、脱泡步骤、流延成型步骤、冲片步骤、叠压步骤、排胶步骤及烧结步骤得到复合氮化铝陶瓷基板成品；
所述原料球磨步骤包括：将氮化铝粉体、导热粉体、烧结助剂、有机溶剂、分散剂送入球磨机中球磨处理；
所述脱泡步骤包括：采用真空脱泡机对经过所述配料球磨步骤后的物料进行抽真空脱泡，得到陶瓷浆料；
所述流延成型步骤包括：将经过脱泡步骤的陶瓷浆料送入流延机进行流延成型，并静置一定时间，得到生坯带；
所述冲片步骤包括：将流延成型后的生坯带进行切片，得到所需形状及尺寸的生坯片；
所述叠压步骤包括：对经过冲片步骤后得到的生坯片根据厚度需求解压得到一定厚度的生坯片；
所述排胶步骤包括：将经过叠压步骤处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中，在所述氮气保护排胶炉的气熏下进行排胶至碳含量一定值以下；
所述烧结步骤包括：将经过排胶步骤排胶完成的生坯片进行烧结得到复合氮化铝陶瓷基板成品。
实施例二
本实施例以实施例一为基础，在本实施例中，所述脱泡步骤得到的陶瓷浆料为粘度大于或等于15000mPa·s的陶瓷浆料。
所述流延成型步骤中将陶瓷浆料送入流延机进行流延成型后静置的时间为：大于或等于6小时。
实施例三
本实施例以实施例一为基础，在本实施例中，所述原料球磨步骤中的所述导热粉体和氮化铝质量比为：M：N；所述M为：30至50；所述N为：50至70；
所述导热粉体包括氮化硅、碳化硅、氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化锆、氧化镁、氧化锌中的至少一种；
所述有机溶剂为包括亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂的混合物；
所述分散剂为聚丙烯酸钠或者环烷油或者聚乙二醇；
所述烧结助剂为氧化钇。
实施例四
本实施例以实施例一为基础，在本实施例中，所述排胶步骤中的生坯片在所述氮气保护排胶炉的气熏下进行排胶的具体控制过程为：在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置4至5小时，再升温至130℃并保持温度17至18小时，接着升温至190℃并保持温度10至11小时，再升温至240℃并保持温度12至13小时，接着升温至300℃并保持温度16至17小时，进行排胶至碳含量10000ppm以下。
实施例五
本实施例以实施例一为基础，在本实施例中，
所述烧结步骤包括采用放电等离子烧结的方式对经过排胶步骤后的生坯片进行烧结处理：先将排胶后的物料送入放电等离子烧结炉中加热升温至1300至1350℃，并保持温度30至50分钟，再调整放电等离子烧结炉的炉内压力至25至80Mpa，然后将烧结温度升高至1700至1850度，并保持温度20至30分钟。
该复合氮化铝陶瓷基板的制备方法制得的复合氮化铝陶瓷基板的导热率在介于氧化铝和氮化铝之间的基础上，成本比现有技术的氮化铝陶瓷基片更低。
应当理解的是，以上仅为本发明的优选实施例，不能因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括：将制备复合氮化铝陶瓷基板的原料经过原料球磨步骤、脱泡步骤、流延成型步骤、冲片步骤、叠压步骤、排胶步骤及烧结步骤得到复合氮化铝陶瓷基板成品；
所述原料球磨步骤包括：将氮化铝粉体、导热粉体、烧结助剂、有机溶剂、分散剂送入球磨机中球磨处理；
所述脱泡步骤包括：采用真空脱泡机对经过所述配料球磨步骤后的物料进行抽真空脱泡，得到陶瓷浆料；
所述流延成型步骤包括：将经过脱泡步骤的陶瓷浆料送入流延机进行流延成型，并静置一定时间，得到生坯带；
所述冲片步骤包括：将流延成型后的生坯带进行切片，得到所需形状及尺寸的生坯片；
所述叠压步骤包括：对经过冲片步骤后得到的生坯片根据厚度需求解压得到一定厚度的生坯片；
所述排胶步骤包括：将经过叠压步骤处理后的生坯片放入氮气保护排胶炉中，在所述氮气保护排胶炉的气熏下进行排胶至碳含量一定值以下；
所述烧结步骤包括：将经过排胶步骤排胶完成的生坯片进行烧结得到复合氮化铝陶瓷基板成品。
2.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述脱泡步骤得到的陶瓷浆料为粘度大于或等于15000mPa·s的陶瓷浆料。
3.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述流延成型步骤中将陶瓷浆料送入流延机进行流延成型后静置的时间为：大于或等于6小时。
4.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述原料球磨步骤中的所述导热粉体和氮化铝质量比为：M：N；所述M为：30至50；所述N为：50至70。
5.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述导热粉体包括氮化硅、碳化硅、氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化锆、氧化镁及氧化锌中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为包括亚麻籽油、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂的混合物。
7.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸钠或者环烷油或者聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂为氧化钇。
9.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述排胶步骤中的生坯片在所述氮气保护排胶炉的气熏下进行排胶的具体控制过程为：在氮气保护排胶炉中的生坯片先在室温下静置4至5小时，再升温至130℃并保持温度17至18小时，接着升温至190℃并保持温度10至11小时，再升温至240℃并保持温度12至13小时，接着升温至300℃并保持温度16至17小时，进行排胶至碳含量10000ppm以下。
10.根据权利要求1所述的复合氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤包括采用放电等离子烧结的方式对经过排胶步骤后的生坯片进行烧结处理：先将排胶后的物料送入放电等离子烧结炉中加热升温至1300至1350℃，并保持温度30至50分钟，再调整放电等离子烧结炉的炉内压力至25至80Mpa，然后将烧结温度升高至1700至1850度，并保持温度20至30分钟。
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