CN116903267A - 一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法，属于玻璃纤维技术领域。其技术方案为，包括以下成分：聚丙烯酸酯乳液10‑30%；聚氨酯乳液5‑15%；环氧树脂乳液20‑30%；偶联剂10‑25%；表面活性剂5‑10%；润湿剂2‑8%；防腐剂2‑5%；pH调节剂2‑5%。本发明制备的浸润剂以聚丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液和环氧树脂乳液为树脂基体，通过控制三者的质量比，配合本申请所述的偶联剂，使得到的浸润剂具有更好的成膜性和粘结力。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃纤维技术领域，具体涉及一种玻璃纤维浸润剂及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异且种类繁多的无机非金属材料，它有绝缘性好、机械强度高、耐热性好、抗腐蚀性好等优点，但是也有耐磨性较差、性脆等缺点。它的制备工艺大体总结为先后经过高温熔制、拉丝、络纱、织布等工序组成，其单丝直径可达几个微米到二十几微米，相当于一根头发丝的1/20-1/5，玻璃纤维通常用作电绝缘材料、绝热保温材料和复合材料中的增强材料，遍布于国民生活中的各个领域。
在玻璃纤维的生产过程中需要在玻璃纤维表面涂覆一种表面处理剂，这类表面处理材料又叫做浸润剂，浸润剂的性能很大程度上决定玻璃纤维的质量品质，浸润剂不仅能够增强纤维束的粘合性、耐起绒性、涂覆性，使纤维表面平滑，增加耐磨性、柔韧性，并易于卷绕且缠绕时损伤减少。而且有利于玻璃纤维的后序加工过程，在复合其他材料时还能促进玻璃纤维与被增强的高分子聚合物的结合。但是现有的浸润剂普遍存在成膜性差、粘结力不好等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种成膜性好，粘结力强的浸润剂，使制备的玻璃纤维具有更好的综合性能。
本发明的技术方案为：
第一方面公开了，一种玻璃纤维浸润剂，包括以下成分：
聚丙烯酸酯乳液10-50%；
聚氨酯乳液5-25%；
环氧树脂乳液15-45%；
偶联剂10-25%；
表面活性剂2-10%；
润湿剂2-8%；
防腐剂0.02-0.15%；
pH调节剂0.5-2%。
优选地，所述的偶联剂为硅烷偶联剂和含磷钛酸酯偶联剂中的一种或两种。
优选地，所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷中的一种或几种；所述的含磷钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、双（二辛基焦磷酸酰氧基）亚乙基钛酸酯和四异丙基二（二辛基亚磷酸酰氧基）钛酸酯中的一种或几种。
优选地，所述的偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷和双（二辛基焦磷酸酰氧基）亚乙基钛酸酯的混合物，三者的质量比为（1-3）:2:（1-2）。
优选地，所述的表面活性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
优选地，所述的润湿剂为聚氧化丙烯二醇；所述的防腐剂为甲醛或有机锡类化合物中的一种。
优选地，所述pH调节剂为柠檬酸、冰醋酸和无机酸中一种或几种
第二方面，公开了玻璃纤维浸润剂的制备方法，包括以下步骤：
1）向装有水的反应釜中加入偶联剂和pH调节剂，以30-50 r/min的转速搅拌5-10min，得混合液一；
2）将聚丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液和环氧树脂乳液混合均匀形成混合液二，将混合液二加水稀释，将稀释后的混合液二加入到混合液一中以30-50r/min的速度搅拌30-40min继续搅拌均匀，得到混合液三；
3）将润湿剂和表面活性剂加30-50℃水混合均匀后加入混合液三中，继续30-50r/min搅拌5-10min搅拌均匀，得混合液四；
4）将防腐剂加入混合液四中继续30-50r/min搅拌5-10min，得到玻璃纤维浸润剂。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1. 本发明制备的浸润剂以聚丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液和环氧树脂乳液为树脂基体，通过控制三者的质量比，配合本申请所述的偶联剂，使得到的浸润剂具有更好的成膜性和浸透性。
2. 采用本申请制备的浸润剂涂覆玻璃纤维能够在无碱高模玻璃纤维表面形成一层保护膜，减少了玻璃纤维的发毛现象，提高了玻璃纤维的加工性能。
具体实施方式
本实施例使用的浸润剂各组分如下：
所述聚丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液和环氧树脂乳液，均为市售品牌，生产厂家分别为济南全鑫化工有限公司、万华化学集团股份有限公司、浙江安邦新材料发展有限公司。
所述偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（下述实施例和对比例中简称为偶联剂A），牌号为日本信越KBM-503；N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷（下述实施例和对比例中简称为偶联剂B）和双（二辛基焦磷酸酰氧基）亚乙基钛酸酯（下述实施例和对比例中简称为偶联剂C）均为南京能源新材料技术有限公司生产。
所述表面活性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种，本发明中三者的差异不大，以下实施例和对比例中均采用十八烷基二甲基苄基氯化铵，生产厂家为广州远达新材料有限公司。
所述润湿剂为聚氧化丙烯二醇，生产厂家为武汉卡诺斯科技有限公司。
上述未提到的成分均为市购的常规产品，再此不再赘述。
本发明实施例中，所述浸润剂固含量占浸润剂总质量的4%-8%，其余为去离子水，表1中给出了本发明实施例中各组分的添加量，其中的数值均为各组分的固体质量占浸润剂固体总质量的百分比；
上述实施例和对比例所述的玻璃纤维浸润剂采用以下方法制备：
1）向装有水的反应釜中加入偶联剂和pH调节剂，以40r/min的转速搅拌5min，调节pH为4，得混合液一；
2）将聚丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液和环氧树脂乳液混合均匀形成混合液二，将混合液二加1.5倍于混合液二的水稀释，将稀释后的混合液二加入到混合液一中以40r/min的速度搅拌30min继续搅拌均匀，得到混合液三；
3）将润湿剂和表面活性剂加50℃水混合均匀后加入混合液三中，继续30r/min搅拌5min搅拌均匀，得混合液四；
4）将防腐剂加入混合液四中继续30r/min搅拌5min，得到玻璃纤维浸润剂。
将上述实施例1～4和对比例1～3中制备的浸润剂按照专利CN1215209C或US5626643中公开的方法涂覆在玻璃纤维和聚丙烯纤维表面，然后经集束、卷绕等工序形成复合纤维纱团，最后将复合纤维纱团采用热风或热风+微波的方式进行烘干除去纱团中的水分，使复合纤维纱束具备一定的集束性。烘干后纱团的重量约在5～15kg，一般热风的温度在100～135℃，烘干时间控制在5～30h。本申请的实施例和对比例中，烘干后纱团重量控制在8～12kg，烘干时间控制在12h(热风+微波)或23h(纯热风)。
对复合纱的性能及由复合纱制成的复合材料板材的性能进行测试，测试结果如表2所示：
表2
| 原丝集束状态 | 毛丝量（g/45Kg） | 拉伸强度（N/tex） | 浸透性（s） | |
| 实施例1 | 良好 | 3.2512 | 0.40 | 18 |
| 实施例2 | 良好 | 1.5803 | 0.49 | 15 |
| 实施例3 | 好 | 0.8312 | 0.58 | 13 |
| 实施例4 | 好 | 0.6128 | 0.64 | 12 |
| 对比例1 | 差 | 15.2135 | 0.32 | 25 |
| 对比例2 | 差 | 13.1024 | 0.30 | 30 |
| 对比例3 | 差 | 13.0562 | 0.38 | 30 |
从原丝集数状态及毛丝量来看，本发明实施例1-4均采用聚丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液和环氧树脂乳液三种乳液作为成膜剂，三者混合效果优于对比例1-3中任何两种混合成膜剂的效果。环氧树脂作为成膜剂具有良好的附着力和热稳定性，同时具有较强的粘结力。而聚丙烯酸酯作为成膜剂能够在玻璃纤维表面形成具有光泽好、柔韧且富有弹性的膜。聚氨酯乳液由于其结构中的强极性基团使其具有较高的机械强度和稳定性，同时具有一定的柔曲性。将以上三种具有不同性能的物质混合在一起作为本发明的成膜剂，同时兼具了成膜性、柔韧性和稳定性。
本发明偶联剂使用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的混合物。传统硅烷偶联剂作为玻璃纤维增强型偶联剂，其存在使得成膜剂能够很好地结合在玻璃纤维表面。钛酸酯偶联剂由于其官能团中的烷氧基直接和填料表面的微量羧基和羟基进行化学作用而偶联，所以在在热塑性、热固性及橡胶等填料中具有较好的偶联效果，其存在能够使得涂覆有浸润剂的纤维材料在后续加工过程中很好的与树脂或者塑料结合。因此，本发明配合使用的偶联剂能够增强成膜剂与玻璃纤维表面的结合力，从而减少纱的毛丝量，并增强浸透性。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种玻璃纤维浸润剂，其特征在于，包括以下成分：
聚丙烯酸酯乳液10-50%；
聚氨酯乳液5-25%；
环氧树脂乳液15-45%；
偶联剂10-25%；
表面活性剂2-10%；
润湿剂2-8%；
防腐剂0.02-0.15%；
pH调节剂0.5-2%。
2.如权利要求1所述的玻璃纤维浸润剂，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂和含磷钛酸酯偶联剂中的一种或两种。
3.如权利要求2所述的玻璃纤维浸润剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷中的一种或几种；所述的含磷钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、双（二辛基焦磷酸酰氧基）亚乙基钛酸酯和四异丙基二（二辛基亚磷酸酰氧基）钛酸酯中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的玻璃纤维浸润剂，其特征在于，所述的偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷和双（二辛基焦磷酸酰氧基）亚乙基钛酸酯的混合物，三者的质量比为（1-3）:2:（1-2）。
5.如权利要求1所述的玻璃纤维浸润剂，其特征在于，所述的表面活性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的玻璃纤维浸润剂，其特征在于，所述的润湿剂为聚氧化丙烯二醇；所述的防腐剂为甲醛或有机锡类化合物中的一种。
7.如权利要求1所述的一种玻璃纤维浸润剂，其特征在于，所述pH调节剂为柠檬酸、冰醋酸和无机酸中一种或几种。
8.如权利要求1-7任意一项所述的玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向装有水的反应釜中加入偶联剂和pH调节剂，以30-50r/min的转速搅拌5-10min，得混合液一；
2）将聚丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液和环氧树脂乳液混合均匀形成混合液二，将混合液二加水稀释，将稀释后的混合液二加入到混合液一中以30-50r/min的速度搅拌30-40min，得到混合液三；
3）将润湿剂和表面活性剂加30-50℃水混合均匀后加入混合液三中，继续30-50r/min搅拌5-10min，得混合液四；
4）将防腐剂加入混合液四中继续30-50r/min搅拌5-10min，得到玻璃纤维浸润剂。
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