CN116899617B - 一种铜分子筛催化剂的制备方法 - Google Patents

一种铜分子筛催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铜分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤a1.提供HSSZ‑13分子筛，脱水处理，将溶解的铜盐雾化混入分子筛中，静置，加入稳定剂，得到浆体一；步骤a2.将氢型Y分子筛加入去离子水中，得到浆体二；步骤a3.将浆体二中加入固体KOH，得到浆体三；步骤a4.将浆体三加入到浆体一中，得到浆体四；步骤a5.将浆体四加入均相反应釜内反应得到浆体五；步骤a6.将浆体五稀释，加入粘结剂、增稠剂得到涂层浆体并涂覆于蜂窝载体上，在一定温度及活化剂气氛下预处理，烘干焙烧，得到分子筛催化剂。本发明铜分子筛催化剂实现铜负载量的精准控制，铜原子在分子筛内合理分布，过程中无废水，催化剂的NOx转化效率高。

Description

一种铜分子筛催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种铜分子筛催化剂的制备方法。
背景技术
SCR催化剂是目前处理柴油发动机尾气中NOx的主力产品，在柴油车、船机和非道路机械得到广泛应用；Cu/SSZ-13是国六柴油车SCR催化剂中主要的材料，其能够表现出较优异的催化性能，是Cu与SSZ-13分子筛协同作用的结果，其中SSZ-13由双六元环、八元环与四元环构成的椭球形 CHA 笼状结构为进入孔道内的Cu原子提供落位点，进入孔道内的铜原子，可以平衡硅铝分子筛骨架电荷，与分子筛形成匹配效应，实现NH3-SCR催化效能的最大化；分子筛引入铜元素常见的有离子交换法、浸渍法等；离子交换法过程中铜的整体交换率约为30-55%，需要多次交换才能接近目标值，很难精准控制铜含量；同时，每交换一次需要多次洗涤以去除表面铜，该过程产生大量难处理的含铜废水。浸渍法的优点是工序简单，铜含量能够精准控制，不会产生废水；但是部分金属元素不能进入分子筛中，容易富集于分子筛表面，对催化剂的性能，特别是老化后的性能有较大影响。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种铜分子筛催化剂的制备方法，经脱水处理的分子筛混入雾化的盐溶液，加入稳定剂络合表面铜离子，然后对Y分子筛解构，将两种浆体混合，装入均相反应釜中围绕铜的络合再组装、结晶形成CuSSZ-13分子筛，最后将上述浆体稀释，加入粘结剂、增稠剂，涂覆于蜂窝载体上，经烘干焙烧，得到成品铜分子筛催化剂，能够实现铜负载量的精准控制，铜原子在分子筛内的合理分布，过程中没有产生废水，最终的催化剂产品展现优异性能。
本发明采用的技术方案是：
一种铜分子筛催化剂的制备方法，其中：铜分子筛催化剂用于处理柴油发动机尾气中的NOx，铜分子筛催化剂包括蜂窝载体和涂覆于蜂窝载体上的载铜分子筛，所述铜分子筛催化剂通过以下步骤的方法制备：
步骤a1.提供HSSZ-13分子筛，将HSSZ-13分子筛脱水处理，随后将溶解的铜盐雾化混入脱水处理的分子筛中，静置一段时间后，加入稳定剂，得到混合浆体一；
步骤a2. 提供氢型Y分子筛，将氢型Y分子筛加入去离子水中并搅拌，得到浆体二；
步骤a3.将步骤a2的浆体二中加入固体KOH，得到浆体三；
步骤a4.将步骤a3的浆体三加入到混合浆体一中，并搅拌1-3h，得到浆体四；
步骤a5.将步骤a4的浆体四加入均相反应釜内，控制所述均相反应釜的温度在120-150℃，保温12-24h，得到混合浆体五；
步骤a6.将步骤a5的浆体五冷却，并稀释混合浆体至固化物含量为30%-35%，随后向所述浆体五中加入粘结剂、增稠剂搅拌得到涂层浆体，并将涂层浆体涂覆于蜂窝载体上得到半成品，控制涂层涂覆量为80-120g/L，之后将半成品放入管式炉中，向所述管式炉中通入处理介质，并在一定温度下处理半成品，通过氮气将介质的水溶液以鼓泡形式引流到催化剂中，最后烘干焙烧，得到分子筛催化剂。
优选的是，所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其中：步骤a1中HSSZ-13分子筛的硅铝摩尔比（SiO2/Al2O3）为5-25，脱水温度为200-300℃；
铜盐选自硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜中的一种；铜盐加入量以铜重量计为HSSZ-13分子筛重量的2.50%-6.00%。
优选的是，所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其中：步骤a1中稳定剂选自二乙胺、三乙胺、四乙烯五胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中的一种，稳定剂的加入量为HSSZ-13分子筛重量的0.2%-1%。
优选的是，所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其中：步骤a2中Y分子筛的加入量为HSSZ-13分子筛重量的5%-10%，Y型分子筛硅铝比为2.5-7.5。
优选的是，所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其中：步骤a3中KOH的加入量为Y分子筛重量的5%-80%。
优选的是，所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其中：步骤a6中粘结剂选自氧化铝、氧化硅、氧化锆溶胶的一种或多种，添加量为分子筛总重的2%-5%。
优选的是，所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其中：步骤a6中增稠剂选自纤维素类及其衍生物、合成高分子的一种或多种，添加量为分子筛总重的1%-3%；纤维素类及其衍生物如甲基纤维素、乙基纤维素、异丙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基乙基纤维素等、合成高分子如聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇等。
优选的是，所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a6中的气氛温度为60-80℃，所述的处理介质为尿素、氨水和单乙醇胺中的一种；活化介质的水溶液浓度为0.2%-0.5%，氮气流量为0.3L/min-1L/min，时间为3min-10min。
优选的是，所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其中：步骤a6中烘干温度为100℃-120℃，时间为0.5-2h；焙烧温度为500-600℃，时间为0.5-1h。
本发明的优点：
（1）本发明铜分子筛催化剂的制备方法，经脱水处理的分子筛利用自身的孔结构，在向其逐步混入雾化的盐溶液时，通过毛细凝聚现象，及时的将混入的盐溶液吸入到分子筛内部，随着吸附趋近饱和，一部分铜游离于外表面，加入稳定剂与其络合，然后对Y分子筛解构，将两种浆体混合，装入高压水热反应釜中完成铜络合物、分子筛次级结晶单元组装形成CuSSZ-13分子筛，最后将上述浆体稀释，加入粘结剂、增稠剂，涂覆于蜂窝载体上，再通过一定温度下引入的介质溶液处理，避免铜元素因干燥过程中的受热传质作用而溢出分子筛孔道，再经烘干焙烧，即得成品铜分子筛催化剂，能够实现铜负载量的精准控制，铜原子在分子筛内的合理分布，过程中没有产生废水，最终的催化剂产品展现优异性能，NOx转化效率高。
附图说明
图1是本发明实施例1、对比例1及对比例2的XRD谱图。
图2是本发明实施例1、对比例1及对比例2新鲜态样品NOx转化性能曲线图。
图3是本发明实施例1、对比例1及对比例2老化态样品NOx转化性能曲线tu 。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种铜分子筛催化剂的制备方法，其中：铜分子筛催化剂用于处理柴油发动机尾气中的NOx，铜分子筛催化剂包括蜂窝载体和涂覆于蜂窝载体上的载铜分子筛，铜分子筛催化剂通过以下步骤的方法制备：
步骤a1.提供硅铝摩尔比为12的500g的HSSZ-13分子筛，250℃干燥脱水处理，将67.86g C4H6CuO4·H2O（HSSZ-13分子筛重量4.32%的Cu）溶解于500g水并雾化混入HSSZ-13分子筛中，静置6h后，再向其中混入3.0g四乙基氢氧化铵，得到浆体一；
a2.提供商用硅铝比为2.5，40.0g氢型Y分子筛，将其加入到搅拌的去离子水中，制成浆体二；
a3.将步骤a2的浆体二中加入16.0g固体KOH，得到浆体三；
a4.将步骤a3的浆体三加入到搅拌的混合浆体一中，搅拌1h，得到浆体四；
a5.将步骤a4的浆体四加入均相反应釜内，在135℃下运行18h，得到浆体五；
a6.将浆体冷五却后（取少量烘干焙烧ICP检测Cu含量为4.01%），稀释混合浆体固化物含量至32%，加入分子筛总重的3.0%的氧化锆溶胶、2.0%的羧甲基乙基纤维素，搅拌得到涂层浆体，并将涂层浆体涂覆于蜂窝载体上，控制涂层涂覆量为100g/L；之后将催化剂置于管式炉中，在60℃下，以氮气流速为0.3L/min，通过浓度为0.2%的氨水溶液中鼓泡处理催化剂10min，再经120℃烘干0.5h，500℃焙烧1h，得到分子筛催化剂。
实施例2
a1.提供摩尔硅铝比为5的500gHSSZ-13分子筛200℃脱水处理，将125.45gCu(NO3)2·3H2O（HSSZ-13分子筛重量6.6%的Cu）溶解于500g水中，以雾化的形式混入HSSZ-13分子筛中，静置8.0 h后，再向其中混入5.0 g四乙烯五胺，得到浆体一；
a2.提供商用硅铝比为2.5，50.0 g氢型Y分子筛，将其加入到搅拌的去离子水中，得到浆体二；
a3.将步骤a2的浆体二中加入Y分子筛重量的40.0 g固体KOH，得到浆体三；
a4.将步骤a3浆体三加入到搅拌的混合浆体一中，搅拌2h，得到浆体四；
a5.将步骤a4的浆体四加入均相反应釜内，在120℃下运行24h，得到浆体五；
a6.将步骤a5的浆体五冷却后（取少量烘干焙烧ICP检测Cu含量为6.0%），稀释浆体五固化物含量至30%，加入分子筛总重的2.0 %的氧化锆溶胶、分子筛总重的3%的羧甲基乙基纤维素，搅拌得到涂层浆体，并将涂层浆体涂覆于蜂窝载体上，控制涂层涂覆量为80 g/L，之后将催化剂置于管式炉中，在70℃下，以氮气流速为0.5L/min，通过浓度为0.3%的氨水溶液中鼓泡处理催化剂5min，再经120℃烘干0.5 h，500℃焙烧1 h，获得分子筛催化剂。
实施例3
a1. 提供商用的摩尔硅铝比为25的500gHSSZ-13分子筛300℃脱水处理，将58.94gCuSO4.5H2O（HSSZ-13分子筛重量2.62%的Cu）溶解于500g水并雾化混入分子筛中，静置4h后，再向其中混入1g三乙胺，得到浆体一；
a2.提供商用硅铝比为2.5，25g氢型Y分子筛，加入到搅拌的去离子水中，得到浆体二；
a3.向步骤a2的浆体二中加入5g固体KOH，得到浆体三；
a4.将步骤a3的浆体三加入到搅拌的混合浆体一中，搅拌3h，得到浆体四；
a5.将步骤a4的浆体四加入均相反应釜内，在150℃下运行12h，得到浆体五；
a6.将浆体五冷却后（取少量烘干焙烧ICP检测Cu含量为2.49%），稀释混合浆体固化物含量至35%，加入分子筛总重的5.0%的氧化锆溶胶、1.0%的羧甲基乙基纤维素，搅拌得到涂层浆体，并将涂层浆体涂覆于蜂窝载体上，控制涂层涂覆量为120 g/L；之后将催化剂置于管式炉中，在80℃下，以氮气流速为1L/min，通过浓度为0.5%的氨水溶液中鼓泡处理催化剂3min，再经120℃烘干0.5 h，500℃焙烧1h，获得分子筛催化剂。
对比例1：
a1.提供商用的硅铝比为12的500g的HSSZ-13分子筛，采用浸渍法将62.8g醋酸铜（HSSZ-13分子筛重量4.00%的Cu）溶解混入分子筛中，静置6h后，再将其120℃烘干0.5h，500℃焙烧1h，得到粉体；
a2.将粉体冷却后（取少量烘干焙烧ICP检测Cu含量为4.00%），制备成浆体固化物含量至32%，加入分子筛总重的3%的氧化锆溶胶、2%的羧甲基乙基纤维素，以100g/L的涂层涂覆量涂覆于蜂窝载体上。然后将催化剂置于管式炉中，在60℃下，以氮气流速为0.3L/min，通过浓度为0.2%的氨水溶液中鼓泡处理催化剂10min，经120℃烘干0.5h，500℃焙烧1h，获得分子筛催化剂。
对比例2：
a1.提供商用的硅铝比为12，采用离子交换法，经3次交换洗涤，经120℃烘干0.5h，500℃焙烧1h获得铜负载量为4.03%（ICP测定）的CuSSZ-13分子筛制备成浆体固化物含量至32.0%，加入分子筛总重的3.0%的氧化锆溶胶、2.0%的羧甲基乙基纤维素，以100g/L的涂层涂覆量涂覆于蜂窝载体上；然后将催化剂置于管式炉中，在60℃下，以氮气流速为0.3L/min，通过浓度为0.2%的氨水溶液中鼓泡处理催化剂10min，经120℃烘干0.5h，500℃焙烧1h，获得分子筛催化剂。
取实施例1、对比例1-2的分子筛催化剂，将分子筛催化剂制样做x射线衍射仪（XRD）检测，检测结果如图1所示，从图1中可以看出，三个样品的出峰位置完全一致，说明实施例1步骤中的Y分子筛经解构转晶重新结晶成SSZ-13分子筛。
实施例1、对比例1-2催化剂新鲜态、老化态性能评价：实验采用固定床微型反应器装样测试、尾气组分用MKS2030傅里叶变换红外分析仪检测，实验条件为：空速50000 h-1，NO500 ppm、500 ppmNH3、14% O2、5% CO2、5% H2O、其余为N2。
测试结果如图2和图3所示，图2是新鲜态样品NOx转化效率随温度变化曲线，从图2中可以看出，三个样品在中低温段的NOx转化效率趋势完全一致，而在高温段，对比例1的NOx转化效率明显下降；图3是老化态样品NOx转化效率随温度变化趋势曲线，从图3中可以看出，经650℃100h水热老化后，对比例1的NOx转化性能最差，实施例1及对比例2在中低温度段的NOx转化性能基本一致，高温段对比例2的NOx转化效率略高。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：铜分子筛催化剂用于处理柴油发动机尾气中的NOx，铜分子筛催化剂包括蜂窝载体和涂覆于蜂窝载体上的载铜分子筛，所述铜分子筛催化剂通过以下步骤的方法制备：
步骤a1.提供HSSZ-13分子筛，将HSSZ-13分子筛脱水处理，随后将溶解的铜盐雾化混入脱水处理的分子筛中，静置一段时间后，加入稳定剂，得到浆体一；
步骤a2. 提供氢型Y分子筛，将氢型Y分子筛加入去离子水中并搅拌，得到浆体二；
步骤a3.将步骤a2的浆体二中加入固体KOH，得到浆体三；
步骤a4.将步骤a3的浆体三加入到混合浆体一中，并搅拌1-3h，得到浆体四；
步骤a5.将步骤a4的浆体四加入均相反应釜内，控制所述均相反应釜的温度在120-150℃，保温12-24h，得到浆体五；
步骤a6.将步骤a5的浆体五冷却，并稀释混合浆体至固化物含量为30%-35%，随后向所述浆体五中加入粘结剂、增稠剂搅拌得到涂层浆体，并将涂层浆体涂覆于蜂窝载体上得到半成品，控制涂层涂覆量为80-120g/L，之后将半成品放入管式炉中做处理，向所述管式炉中通入处理介质，并在一定温度下处理半成品，通过氮气将介质的水溶液以鼓泡形式引流到催化剂中，最后烘干焙烧，得到分子筛催化剂；
步骤a1中脱水温度为200-300℃，铜盐加入量以铜重量计为HSSZ-13分子筛重量的2.50%-6.00%；
步骤a2中Y分子筛的加入量为HSSZ-13分子筛重量的5%-10%，Y型分子筛硅铝比为2.5-7.5；
步骤a6中的气氛温度为60-80℃，所述的处理介质为尿素、氨水和单乙醇胺中的一种；介质的水溶液浓度为0.2%-0.5%；焙烧温度为500-600℃。
2.根据权利要求1所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a1中HSSZ-13分子筛的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为5-25，铜盐选自硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a1中稳定剂选自二乙胺、三乙胺、四乙烯五胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中的一种，稳定剂的加入量为HSSZ-13分子筛重量的0.2%-1%。
4.根据权利要求1所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a3中KOH的加入量为Y分子筛重量的5%-80%。
5.根据权利要求1所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a6中粘结剂选自氧化铝、氧化硅、氧化锆溶胶的一种或多种，添加量为分子筛总重的2%-5%。
6.根据权利要求1所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a6中增稠剂选自纤维素类及其衍生物、合成高分子的一种或多种，添加量为分子筛总重的1%-3%。
7.根据权利要求1所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a6中的氮气流量为0.3L/min-1L/min，时间为3min-10min。
8.根据权利要求1所述的铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a6中烘干温度为100℃-120℃，时间为0.5-2h；焙烧时间为0.5-1h。
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