CN116891970A - 一种抗蠕变铁镍基高温合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抗蠕变铁镍基高温合金，结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)_100‑x‑y‑Ti_x‑[Mo(N_,B)]_y，其中，x及y的取值满足：4≥x≥2、6≥y≥3；本发明还公开了该抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，先将Fe、Cr、Ni、Al及Ti原料经熔炼、制粉后，与Mo(N_,B)混合，经球磨、退火、筛分，得到粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金。本发明选择FeCrNiAl为基体合金组分，通过Ti析出沉淀强化相，添加纳米Mo(N_,B)形成弥散强化相，抑制晶粒的长大及裂纹的扩展，提升了合金组织的抗蠕变性能，改善了合金的机械性能。

Description

一种抗蠕变铁镍基高温合金及其制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种抗蠕变铁镍基高温合金及其制备方法。

背景技术

高温合金是指能在600℃以上高温环境中承受较大复杂应力，可长期工作的一类金属材料，一般以Ni、Fe、Co为基。在常温条件下，为了提升合金材料的力学性能，常用的方法有增加晶界数量，通过细晶强化同时提高材料的强度和韧性。但在高温下，晶界迁移、晶界滑动、晶界扩散等失稳机制会导致晶界软化及强化效应消失，使合金因蠕变而变形失效。因此，抗蠕变性能成为制约高温合金发展的难题之一。

随着航空发动机、核反应堆等新技术的兴起，高温合金材料得以快速发展。公开号为CN114737084A的专利公开了一种高强抗蠕变高温合金，组分含量从多至少依次包括：Ni、Co、Cr、W、Al、Ti、Mo、Nb、Ta、Zr、Hf、C及B，该合金利用了Co使得Ni-Co-Cr基合金具有良好的合金化程度和高温性能，再结合γ’相形成元素，提高合金的强度和蠕变抗力；但是该合金强度高且加工硬化率高，常规加工手段较难加工成形，并且在钴资源匮乏的限制条件下，低Co或无Co的铁镍基高温合金成为研究趋势。

目前，我国开发的铁镍基高温合金，如GH2130、GH2302、GH2761及GH2706均属于沉淀强化型高温合金，通过利用γ(Ni(Al,Ti))相的沉淀强化和难熔元素W、Mo、Nb、Cr等的固溶强化获得较高的晶内强度，利用晶界少量析出碳化物强化晶界，利用Al和Cr形成氧化膜获得较好的抗蒸汽氧化和抗烟气腐蚀能力，并通过添加一定的Fe来提高加工性和降低成本。基于此，公开号为CN106244856A的专利公开了一种铁镍基高温合金，合金成分为：C 0.7~1.0%、Cr 24~30%、Ni 48~55%、Co0.5~3.5%、Mn≤0.5%、Si≤0.5%、Nb 0.5~2.5%、Mo≤2.5%，W5~10%、Ti 0.1~1.2%、Al 0.1~3.5%，余量为Fe；该合金通过晶界处的MC型碳化物与M23C6型碳化物交替分布，并协同晶界处的NiAl相，强化晶界的高温稳定性，但该合金中W、Mo、Nb等难熔元素的含量较高，容易存在偏析和组织不均匀的情况，W、Mo含量的增加会显著恶化合金的抗热腐蚀性能，同时，W、Mo会弱化碳化物中化学键的结合力，造成长期时效过程中碳化物热稳定性的下降，影响碳化物对晶界迁移的钉扎稳定性，并产生热脆倾向，不利于提升合金在高温工况下的服役寿命。

另外，利用高温合金加工成形的部件根据其所处工作环境及承受应力的不同，高温合金的组织和性能需求也不同。一般对于工作温度不高、受强扭转作用力的部件，通常利用细晶来具备高拉伸强度和疲劳抗力，而对于温度较高的部件，需要优异的持久、抗蠕变和抗疲劳裂纹扩展性能，通常采用粗晶组织。无论采用什么组织形貌，提升高温合金的组织热稳定性，是保证高温部件在高温及一定应力条件下长期工作的前提。如何在保证高温合金抗蠕变性能的基础上，进一步提升力学性能，对于高温部件的开发与应用具有十分重要的研究意义。

发明内容

为了提升高温合金的抗蠕变性能，本发明提供了一种抗蠕变铁镍基高温合金，摒弃了现有技术中为了适应高温而采用的粗晶组织，而是考虑在细晶组织的基础上提高组织的热稳定性，通过以Fe₄₀Cr₁₃Ni₄₅Al₂作为基体合金成分，控制Ti析出沉淀强化相，并添加钼的硼氮化物，在晶粒中形成弥散的纳米颗粒，提升了合金组织的抗蠕变性能，改善了合金的机械性能。

本发明还公开了上述抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，通过先将Fe、Cr、Ni、Al及Ti制粉，再与Mo(N_,B)机械合金化，提高了成分均匀性，减少组织缺陷，为材料成形提供了基础。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种抗蠕变铁镍基高温合金，结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)_100-x-y-Ti_x-[Mo(N_,B)]_y，其中，x及y的取值满足：4≥x≥2、6≥y≥3。

由于Fe、Cr、Ni具有相近的原子半径和电负性，容易形成固溶体组织，所以选择FeCrNi为主要合金组分，添加Al有助于改善难熔相与合金液的润湿性，而且Al的原子半径较大，Al的引入会带来晶格畸变，并与Ni析出第二相，而阻碍位错移动；通过调整基体各元素比例，不加入难熔元素，可使得合金具备良好的机加工性及抗氧化性；通过引入Ti形成金属间化合物（Ni₃(Al,Ti)），增加Ti的含量可以置换出该金属间化合物中的Al，提升沉淀强化效果，大幅提高强度；通过添加纳米Mo(N_,B)形成弥散强化相，并依靠其纳米片层状结构，抑制晶粒的长大及裂纹的扩展，通过析出沉淀强化和纳米颗粒弥散强化两种作用协同，可使晶粒晶界增多、晶粒细化，并达到晶界强化的作用，能在高温条件下抑制强化相的粗化和有害析出相的长大，提高了组织的热稳定性，提升了合金组织的抗蠕变性能，改善了合金的机械性能。

所述Mo(N_,B)采用以下步骤制备：将钼酸铵（H₈MoN₂O₄）和硼酸（BH₃O₃）溶于去离子水中，于150~170℃水热反应8~14 h，降温处理后，固液分离，取固体水洗、干燥、研磨，得到前驱体；将前驱体置于氨气气氛中，升温至350~450℃，保温20~40 min，再升温至680~760℃，保温1.5~2.5 h，随炉冷却至室温后出炉，得到Mo(N_,B)。其中，所述干燥采用80~110℃；所述氨气的流量为100~250 mL/min；钼酸铵和硼酸的摩尔比1:0.15~0.35。为了提高Mo(N_,B)产物的稳定性，所述降温处理采用冰水浴；所述升温的速率为4~10℃/min；随炉冷却至室温后，将载有氧气的惰性气体作为钝化气体，持续通入钝化气体5~10 h后再出炉，所述钝化气体中，氧气的气体百分数为0.8~1.2%，所述惰性气体为氮气或氩气。上述步骤中，在水热条件下，通过Mo与B的配位络合析出，经煅烧、氮化，得到的硼氮化合物呈纳米片状，且分散性良好。

上述抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，包括以下步骤：按成分合金化配比准备各原料；将Fe、Cr、Ni、Al及Ti原料置于真空熔炼室内熔炼，然后采用氩气雾化制粉，收得合金粉末后，与Mo(N_,B)混合，在保护气氛下球磨3~6 h；再于保护气氛下、450~500℃保温退火1~3 h，随炉冷却至室温，经筛分，得到粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金。

为了保证Fe、Cr、Ni、Al及Ti的合金化，真空熔炼室的真空度为10^-1~10^-2Pa，采用中频感应加热，熔炼温度为1520~1580℃，熔炼时间20~40 min；为了保证合金粉末的颗粒度良好，采用氩气雾化制粉时，喷粉气体压力为3~5MPa。

为了通过机械合金化实现抗蠕变铁镍基高温合金成分的均匀性，球磨时以无水乙醇为助磨剂，球料比为6~12:1，球磨转速300~600 r/min，球磨保护气氛采用氩气，球磨后于60~90℃真空干燥。

为了解决现有技术中高温合金强度高、难加工的问题，使粉末状的高温合金进一步成形，将粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金通过增材制造成形、深冷处理及退火处理，或将粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金通过挤压与轧制成形、固溶及时效处理，得到成形的抗蠕变铁镍基高温合金。

为了通过控制熔体的流动来抑制组织粗大，改善偏析、防止裂纹，所述增材制造采用激光熔覆技术，激光功率800~1000 W，光斑直径0.4~0.6 mm，熔覆速率为0.4~0.8 m/min，送粉速率为4~8 g/min，保护气体为氩气、氩气流量10~20L/min；所处深冷处理为：置于液氮深冷箱中深冷处理1~2 h，再置于常温乙醇中超声处理10~20 min，重复循环深冷处理及超声处理2~4次；所述退火处理为：于真空加热炉内，升温至530~580℃，保温1~2 h，随炉冷却至低于60℃后出炉；在此过程中，控制熔覆速度可以较优地细化凝固组织，通过深冷处理和超声处理的循环过程中均衡应力分布，最后退火去应力，可提升高温合金的持久寿命。

为了通过控制机加工来抑制晶粒的长大，保证强化、防止裂纹，所述挤压采用真空包套热挤压，控制：温度为930~980℃，挤压比为9~11:1，挤压速度为12~16 mm/s；所述轧制采用沿热挤压的方向进行热连轧，控制：入轧温度为600~650℃，热连轧不超过4道次，每道次的减径率为20~45%，出轧后酸洗以去除表面的油污及杂质；其中，每道次减径率，式中D_i为第i道次出轧的外径，D_i-1为第i道次入轧的外径；所述固溶及时效处理为：于真空加热炉内，升温至1040~1100℃，保温20~40 min后，入淬冷介质中冷却至低于100℃，再空冷至室温；然后再升温至710~760℃，保温2~4 h后，空冷至室温，通过固溶处理提高组织均匀性，再通过时效处理析出细小弥散相，目的在于防止热连轧带来的不均匀性，减少应力集中，同时也避免了组织粗大， 改善断裂强度和蠕变性能。

本发明通过合金的元素及制备的工艺控制，先得到细化的合金粉末，通过球磨增加颗粒表面能，有效减少成形时的热输入量，同时使纳米颗粒均匀的弥散在合金粉末之中；在研磨过程中，纳米片状的Mo(N_,B)粉末能起到润滑的作用，依靠Mo的亲铁性，与基体牢固结合，在合金粉末成形发生固态相变时，具有高温稳定性的Mo(N_,B)能起到稳定的钉扎作用；通过激光熔覆+深冷处理+退火处理或机加工变形+固溶时效处理，使热加工成形后合金的凝固组织呈均匀分布，并进一步细化晶粒、消除应力、防止裂纹，进而提高了合金的力学性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；

图1是实施例1所述Mo(N_,B)的SEM表征图；

图2是实施例1所述Mo(N_,B)的EDX元素分布图；

图3是实施例4所述粉末状抗蠕变铁镍基高温合金成形后试样的金相图。

具体实施方式

为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

实施例1

一种抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，包括以下步骤：

（1）结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₉₂-Ti₃-[Mo(N_,B)]₅，按成分合金化配比准备各原料；

（2）将Fe、Cr、Ni、Al及Ti原料置于真空熔炼室内，抽真空至真空度为2×10^-2Pa，用中频感应加热至熔化，并于温度1550±5℃熔炼25 min；

（3）采用氩气雾化制粉（喷粉气体压力为4 MPa），收得合金粉末后，与Mo(N_,B)混合，在氩气气氛下，以无水乙醇为助磨剂，球料比为10:1，球磨转速450 r/min，球磨4 h后，于80℃真空干燥；

（4）于氩气气氛下、480℃保温退火2 h，随炉冷却至室温，经500目筛网筛分，得到粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金。

其中，所述Mo(N_,B)采用以下步骤制备：将钼酸铵和硼酸溶于去离子水中（去离子水中钼酸铵的溶入量为0.2 mol/L，钼酸铵和硼酸的摩尔比为10:3），于160℃水热反应10h，置于冰水浴中进行降温处理，固液分离，取固体水洗，于80℃干燥，研磨，得到前驱体；将前驱体置于氨气气氛（氨气的流量为180 mL/min）中，以5℃/min的升温速率升温至400℃，保温30 min，再以10℃/min的升温速率升温至720℃，保温2 h，随炉冷却至室温后，将载有氧气的氮气作为钝化气体（氧气的气体百分数为0.8~1.2%），持续通入钝化气体6 h后再出炉，得到Mo(N_,B)。

通过扫描电镜表征，如图1所示，Mo(N_,B)粉末呈纳米片状颗粒，横向尺寸小于100nm，厚度尺寸约小于10 nm，颗粒表面光滑；通过能量色散X射线光谱表征，如图2所示，图2（a）及图2（b）分别对应Mo与B的元素分布，从图中可见，Mo与B元素分布均匀，Mo(N_,B)中Mo及B的含量分别约为83.48%、2.39%，即Mo与B的摩尔比为1:0.254。

实施例2

按照实施例1的方法制备抗蠕变铁镍基高温合金，区别在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₉₁-Ti₃-[Mo(N_,B)]₆。

实施例3

按照实施例1的方法制备抗蠕变铁镍基高温合金，区别在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₉₂-Ti₄-[Mo(N_,B)]₄。

实施例4

按照实施例1的方法制备抗蠕变铁镍基高温合金，区别在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₉₃-Ti₃-[Mo(N_,B)]₄。

实施例5

按照实施例1的方法制备抗蠕变铁镍基高温合金，区别在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₉₄-Ti₂-[Mo(N_,B)]₄。

实施例6

按照实施例1的方法制备抗蠕变铁镍基高温合金，区别在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₉₄-Ti₃-[Mo(N_,B)]₃。

经检测，实施例1~6所制备的粉末状抗蠕变铁镍基高温合金，粒径为20~50 μm，流动性为15~17s/50 g。

比较例1

按照实施例1的方法制备抗蠕变铁镍基高温合金，区别在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₉₅-Al₃-[Mo(N_,B)]₅。

比较例2

按照实施例1的方法制备抗蠕变铁镍基高温合金，区别在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₈₅-Ti₆-[Mo(N_,B)]₉。

比较例3

按照实施例1的方法制备抗蠕变铁镍基高温合金，区别在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)₉₇-Ti₃。

比较例4

一种抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，包括以下步骤：

（1）按成分合金化配比准备各原料，合金成分为：Cr 13%、Ni 45%、Al 2%、Ti 3%、Mo4.4%、B 1.25%，余量为Fe，控制C、S、P的含量低于0.05%；

（2）将原料置于真空熔炼室内，抽真空至真空度为2×10^-2Pa，用中频感应加热至熔化，并于温度1550±5℃熔炼25 min；

（3）采用氩气雾化制粉（喷粉气体压力为4 MPa），收得合金粉末；

（4）于氩气气氛下、480℃保温退火2 h，随炉冷却至室温，经500目筛网筛分，得到粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金。

实施例1~3及比较例1、2所制备的粉末状抗蠕变铁镍基高温合金采用下述步骤成形：

（1）将抗蠕变铁镍基高温合金粉末放置于激光熔化沉积成型设备的送粉器中，设定工艺参数后，依次打开送粉器、保护气和激光器，半导体激光进行扫描，在基板上进行沉积成形，得到尺寸为12×30 mm（边长12 mm、长度30 mm）的正方形柱状合金块；其中工艺参数设定为：激光功率900 W，光斑直径0.5 mm，熔覆速率为0.6 m/min，送粉速率为6 g/min，保护气体为氩气、氩气流量10 L/min；

（2）将步骤（1）所得正方形柱状合金块置于液氮深冷箱中深冷处理1 h，再置于常温乙醇中超声处理10 min，重复循环深冷处理及超声处理3次；

（3）将步骤（2）所得产物于真空加热炉内，升温至560℃，保温1.5 h，随炉冷却至低于60℃后出炉，即为高温合金成形后的样品。

实施例4~6及比较例3、4所制备的粉末状抗蠕变铁镍基高温合金采用下述步骤成形：

（1）将抗蠕变铁镍基高温合金粉末装入不锈钢包套内，真空除气后，封闭焊合包套；采用真空包套热挤压，控制温度为960℃，挤压比为10:1，挤压速度为14 mm/s，去除包套，得到挤压坯；

（2）将挤压坯沿热挤压的方向进行热连轧，控制入轧温度为650℃，进行2道次热连轧，第1道次的减径率为40%、第2道次减径率为30%，出轧后酸洗以去除表面的油污及杂质，得到轧制棒材；

（3）将轧制棒材于真空加热炉内，升温至1060℃，保温30 min后，入淬冷介质（盐水）中冷却至低于100℃，再空冷至室温；然后再升温至740℃，保温3 h后，空冷至室温，即为高温合金成形后的样品。

将实施例4所述粉末状抗蠕变铁镍基高温合金成形后的样品，经切割、磨制、抛光、腐蚀后，作为试样进行金相观察（垂直于热挤压和热连轧方向的端面），如图3所示，晶粒尺寸细小、变化幅度小，组织均匀、无明显偏析，晶粒中有弥散的第二相。

在实际应用中，上述机加工变形+固溶时效处理后，往往还需要二次机加工变形（包括冷轧、冷拔、切割等），冷加工变形可能会使产品硬度和强度进一步提升，并进行喷砂处理，以调整产品表面质量。

比较例5

按照实施例1的方法制备得到粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金，采用下述步骤成形：

将抗蠕变铁镍基高温合金粉末放置于激光熔化沉积成型设备的送粉器中，设定工艺参数（同实施例1）后，依次打开送粉器、保护气和激光器，半导体激光进行扫描，在基板上进行沉积成形，得到正方形柱状合金块；将正方形柱状合金块置于真空加热炉内，升温至560℃，保温1.5 h，随炉冷却至低于60℃后出炉，即为高温合金成形后的样品。

对实施例1~6所得样品的室温硬度及高温抗氧化性能进行检测，结果如表1所示。其中，氧化速度测试选取温度为900℃、时长为100 h。

表1 ：实施例1~6所得样品的室温硬度及高温抗氧化性能

从表1可见，实施例1~3利用激光增材成形的样品在室温下的硬度为465~476HV_0.2，氧化速度为0.037~0.039 g/m²·h；实施例4~6利用挤压与轧制成形的样品在室温下的硬度为490~522 HV_0.2，氧化速度为0.030~0.032 g/m²·h；说明本发明所制备的粉末状抗蠕变铁镍基高温合金，经成形后，具有较高的硬度和良好的抗氧化性能。

对实施例1~3及比较例1、2、5所得样品进行室温和高温的压缩性能测试，结果如表2所示。其中，高温压缩选取的应变速率为5×10^-4s^-1，测试温度为650℃、750℃、850℃；持久寿命测试选取温度为950℃、压力为220 MPa。

表2 ：实施例1~3及比较例1、2、5所得样品的室温及高温压缩性能

对实施例4~6及比较例3、4所得样品进行室温及高温的拉伸性能以及高温蠕变塑性伸长率进行测试，结果如表3所示。其中，样品测试段直径3 mm、长度15 mm；高温拉伸选取的应变速率为5×10^-4s^-1，测试温度为650℃、750℃、850℃；高温蠕变塑性测试选取温度为850℃、拉力为220 MPa、时长为100 h；持久寿命测试选取温度为950℃、拉力220 MPa。

表3： 实施例4~6及比较例3、4所得样品的室温及高温拉伸性能

从表1及表2中可以看出，实施例1~3及实施例4~6成形后的样品均具有较高的强度和良好的抗蠕变性能，说明实施例1~6所述方法均适用于制造高温环境下承受应力、耐磨的部件。本发明采用沉淀强化协同弥散强化达到了提高强度、抗蠕变的效果，过少或过多的Ti及纳米Mo(N_,B)均会劣化性能，虽然比较例4中也含有Ti、B、N、Mo元素，但这几种元素直接加入，易在晶界处偏析形成共晶相，因而降低了合金性能。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种抗蠕变铁镍基高温合金，其特征在于：结构式为(Fe_0.4Cr_0.13Ni_0.45Al_0.02)_100-x-y-Ti_x-[Mo(N_,B)]_y，其中，x及y的取值满足：4≥x≥2、6≥y≥3。

2. 根据权利要求1所述抗蠕变铁镍基高温合金，其特征在于，所述Mo(N_,B)采用以下步骤制备：将钼酸铵和硼酸溶于去离子水中，于150~170℃水热反应8~14 h，降温处理后，固液分离，取固体水洗、干燥、研磨，得到前驱体；将前驱体置于氨气气氛中，升温至350~450℃，保温20~40 min，再升温至680~760℃，保温1.5~2.5 h，随炉冷却至室温后出炉，得到Mo(N_,B)。

3.根据权利要求2所述抗蠕变铁镍基高温合金，其特征在于：钼酸铵和硼酸的摩尔比1:0.15~0.35。

4. 根据权利要求2所述抗蠕变铁镍基高温合金，其特征在于：所述降温处理采用冰水浴；所述升温的速率为4~10℃/min；随炉冷却至室温后，将载有氧气的惰性气体作为钝化气体，持续通入钝化气体5~10 h后再出炉，所述钝化气体中，氧气的气体百分数为0.8~1.2%，所述惰性气体为氮气或氩气。

5. 权利要求1至4任一所述抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按成分合金化配比准备各原料；将Fe、Cr、Ni、Al及Ti原料置于真空熔炼室内熔炼，然后采用氩气雾化制粉，收得合金粉末后，与Mo(N_,B)混合，在保护气氛下球磨3~6 h；再于保护气氛下、450~500℃保温退火1~3 h，随炉冷却至室温，经筛分，得到粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金。

6. 根据权利要求5所述抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，其特征在于：真空熔炼室的真空度为10^-1~10^-2 Pa，采用中频感应加热，熔炼温度为1520~1580℃，熔炼时间20~40min；采用氩气雾化制粉时，喷粉气体压力为3~5 MPa。

7. 根据权利要求5所述抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，其特征在于：球磨时以无水乙醇为助磨剂，球料比为6~12:1，球磨转速300~600 r/min，球磨保护气氛采用氩气，球磨后于60~90℃真空干燥。

8.根据权利要求5所述抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，其特征在于：将粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金通过增材制造成形、深冷处理及退火处理，或将粉末状的抗蠕变铁镍基高温合金通过挤压与轧制成形、固溶及时效处理，得到成形的抗蠕变铁镍基高温合金。

9. 根据权利要求8所述抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，其特征在于：所述增材制造采用激光熔覆技术，激光功率800~1000 W，光斑直径0.4~0.6 mm，熔覆速率为0.4~0.8 m/min，送粉速率为4~8 g/min，保护气体为氩气、氩气流量10~20 L/min；所述深冷处理为：置于液氮深冷箱中深冷处理1~2 h，再置于常温乙醇中超声处理10~20 min，重复循环深冷处理及超声处理2~4次；所述退火处理为：于真空加热炉内，升温至530~580℃，保温1~2 h，随炉冷却至低于60℃后出炉。

10. 根据权利要求8所述抗蠕变铁镍基高温合金的制备方法，其特征在于：所述挤压采用真空包套热挤压，控制：温度为930~980℃，挤压比为9~11:1，挤压速度为12~16 mm/s；所述轧制采用沿热挤压的方向进行热连轧，控制：入轧温度为600~650℃，热连轧不超过4道次，每道次的减径率为20~45%，出轧后酸洗以去除表面的油污及杂质；所述固溶及时效处理为：于真空加热炉内，升温至1040~1100℃，保温20~40 min后，入淬冷介质中冷却至低于100℃，再空冷至室温；然后再升温至710~760℃，保温2~4 h后，空冷至室温。