CN116889769A - 蜂窝过滤器 - Google Patents

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honeycomb
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thermal expansion
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吉冈文彦
栗本雄大
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NGK Insulators Ltd
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Abstract

本发明提供耐热冲击性优异的蜂窝过滤器。该蜂窝过滤器具备：柱状的蜂窝基材(4)，其具有多孔质的隔壁(1)，该隔壁(1)配置成包围多个隔室(2)，该多个隔室(2)形成从流入端面(11)延伸至流出端面(12)的流体流路；外周涂层(3)，其配设成围绕蜂窝基材(4)的外周；以及多孔质的封孔部(5)，其配设于隔室(2)的流入端面(11)侧的端部或流出端面(12)侧的端部中的任一者，外周涂层(3)构成为：外周涂层(3)的热膨胀行为中从热膨胀转化为收缩的拐点的温度T1为1000～1500℃，并且，外周涂层(3)的气孔率P1为36～48％，外周涂层(3)的40～800℃间的热膨胀系数C1为2.5～3.5×10－6/℃。

Description

蜂窝过滤器
技术领域
本发明涉及蜂窝过滤器。更详细而言，涉及耐热冲击性优异的蜂窝过滤器。
背景技术
以往，作为对从柴油发动机等内燃机排出的废气中的粒子状物质进行捕集的过滤器、对CO、HC、NOx等有毒气体成分进行净化的装置，已知有采用了蜂窝结构体的蜂窝过滤器。蜂窝结构体具有由堇青石、碳化硅等多孔质陶瓷构成的隔壁，通过该隔壁而区划形成多个隔室。蜂窝过滤器构成为：针对上述蜂窝结构体，按将多个隔室的流入端面侧的开口部和流出端面侧的开口部交替封孔的方式配设有封孔部。即，蜂窝过滤器的结构为：流入端面侧呈开口且流出端面侧被封孔的流入隔室和流入端面侧被封孔且流出端面侧呈开口的流出隔室夹着隔壁而交替地配置。并且，蜂窝过滤器中，蜂窝结构体的多孔质的隔壁发挥出对废气中的粒子状物质进行捕集的过滤作用。以下，有时将废气中含有的粒子状物质称为“PM”。“PM”是“particulate matter”的简称。
另一方面，制造应对各种工业技术领域的蜂窝结构体的情况下，有时要求具有比通常大的外径(即，与轴向正交的截面的直径)的大型蜂窝结构体。想要通过挤出成型而一体地形成该大型蜂窝结构体的情况下，例如，有时外周部的隔壁的形状不稳定，蜂窝结构体的产品形状、尺寸精度降低。
因此，提出了如下技术等，即，将蜂窝结构体的外周面以磨石等进行磨削加工，将其外径调整为一定后，在磨削加工后的蜂窝结构体(以下也称为“蜂窝基材”)的外周面再次设置外周涂层(外周壁)(例如参见专利文献1及2)。根据该技术，能够通过外周涂层来提高产品形状、尺寸精度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015－166296号公报
专利文献2：日本特开2020－45264号公报
发明内容
然而，在蜂窝基材的外周面设置有外周涂层的蜂窝过滤器存在如下问题，即，蜂窝基材与外周涂层之间的热膨胀差较大，随着排气温度的上升，有时蜂窝过滤器发生破损。
本发明是鉴于上述现有技术所存在的问题而实施的。本发明的发明人为了实现排气温度上升所伴随的破损得以抑制且耐热冲击性优异的蜂窝过滤器进行了潜心研究，结果得到如下见解。外周涂层的热膨胀行为中，具有以某一温度为起点从膨胀转变为收缩的拐点，当排气温度超过上述拐点的温度时，外周涂层表现出收缩行为。另一方面，蜂窝基材即便超过上述拐点的温度也依然表现出膨胀行为，因此，因蜂窝基材与外周涂层之间的膨胀收缩差而产生较高的应力，蜂窝过滤器发生破损。根据本发明，提供如上所述的排气温度的上升所伴随的破损得以抑制且耐热冲击性优异的蜂窝过滤器。
根据本发明，提供以下给出的蜂窝过滤器。
[1]一种蜂窝过滤器，其特征在于，具备：
柱状的蜂窝基材，该蜂窝基材具有多孔质的隔壁，该隔壁配设成包围多个隔室，该多个隔室形成从流入端面延伸至流出端面的流体流路；
外周涂层，该外周涂层配设成围绕所述蜂窝基材的外周；以及
多孔质的封孔部，该封孔部配设于所述隔室的所述流入端面侧的端部或所述流出端面侧的端部中的任一者，
所述外周涂层构成为：该外周涂层的热膨胀行为中从热膨胀转变为收缩的拐点的温度T1为1000～1500℃，并且，所述外周涂层的气孔率P1为36～48％，所述外周涂层的40～800℃间的热膨胀系数C1为2.5×10－6/℃～3.5×10－6/℃。
[2]根据上述[1]所述的蜂窝过滤器，其特征在于，所述蜂窝基材的气孔率P2为53～60％。
[3]根据上述[1]或[2]所述的蜂窝过滤器，其特征在于，所述外周涂层的气孔率P1与所述蜂窝基材的气孔率P2之比(P1/P2)为0.6～0.9。
[4]根据上述[1]～[3]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其特征在于，所述外周涂层的表面粗糙度Ra为10～25μm。
[5]根据上述[1]～[4]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其特征在于，所述外周涂层的厚度L1为1～3mm。
[6]根据上述[1]～[5]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其特征在于，所述隔壁的厚度L2为0.17～0.32mm，所述蜂窝基材的隔室密度为30～63个/cm2。
[7]根据上述[1]～[6]中的任一项所述的蜂窝过滤器，其特征在于，所述蜂窝基材的40～800℃间的热膨胀系数C2为0.2×10－6/℃～1.5×10－6/℃。
[8]根据上述[7]所述的蜂窝过滤器，其特征在于，所述外周涂层的热膨胀系数C1与所述蜂窝基材的热膨胀系数C2之比(C1/C2)为3～12。
发明效果
本发明的蜂窝过滤器发挥出如下效果，即，排气温度上升所伴随的破损得以抑制，耐热冲击性优异。即，本发明的蜂窝过滤器即便排气温度上升，外周涂层也难以收缩，蜂窝基材与外周涂层之间的膨胀收缩差较小，能够有效地抑制高温时产生应力。据此，本发明的蜂窝过滤器的耐热冲击性优异。
另外，本发明的蜂窝过滤器中，如上所述，耐热冲击性优异，因此，能够提高外周涂层的气孔率，从而能够使整个蜂窝过滤器的热容量降低。所以，在蜂窝过滤器担载有催化剂时，催化剂的升温速度提高，还可期待该催化剂提前活化而提高净化性能。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式的立体图。
图2是表示图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧的平面图。
图3是表示图1所示的蜂窝过滤器的流出端面侧的平面图。
图4是示意性地表示图2的A－A’截面的截面图。
符号说明
1：隔壁、2：隔室、2a：流入隔室、2b：流出隔室、3：外周涂层、4：蜂窝基材、5：封孔部、11：流入端面、12：流出端面、100：蜂窝过滤器。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，不过，本发明并不限定于以下的实施方式。因此，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的通常知识，对以下的实施方式加以适当变更、改良等得到的方案也落在本发明的范围内。
(1)蜂窝过滤器：
本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式是图1～图4所示的蜂窝过滤器100。此处，图1是示意性地表示本发明的蜂窝过滤器的一个实施方式的立体图。图2是表示图1所示的蜂窝过滤器的流入端面侧的平面图。图3是表示图1所示的蜂窝过滤器的流出端面侧的平面图。图4是示意性地表示图2的A－A’截面的截面图。
如图1～图4所示，蜂窝过滤器100具备：蜂窝基材4、配设成围绕蜂窝基材4的外周的外周涂层3、以及封孔部5。蜂窝基材4具有多孔质的隔壁1，该隔壁1配置成包围多个隔室2，该多个隔室2形成从流入端面11延伸至流出端面12的流体流路。蜂窝基材4是：上述隔壁1配设成格子状的以流入端面11及流出端面12为两个端面的柱状结构体。外周涂层3是：配设成围绕蜂窝基材4的外周的外周壁。外周涂层3是：在蜂窝基材4的外周面涂布外周涂层材料并将所涂布的外周涂层材料干燥、烧成而得到的多孔质层。
封孔部5配设于隔室2的流入端面11侧的端部或流出端面12侧的端部中的任一者，并将隔室2的开口部封孔。封孔部5是由多孔质材料构成的多孔质部件(即、多孔质体)。图1～图4所示的蜂窝过滤器100中，在流入端面11侧的端部配设有封孔部5的规定隔室2和在流出端面12侧的端部配设有封孔部5的剩余隔室2夹着隔壁1而交替地配置。以下，有时将封孔部5配设于流入端面11侧的端部的隔室2称为“流出隔室2b”。有时将封孔部5配设于流出端面12侧的端部的隔室2称为“流入隔室2a”。
蜂窝过滤器100在配设成围绕蜂窝基材4的外周的外周涂层3的构成中具有特别主要的特性。以下，对外周涂层3更详细地进行说明。
外周涂层3构成为：该外周涂层3的热膨胀行为中从热膨胀转变为收缩的拐点的温度T1为1000～1500℃。通过像这样构成，使得排气温度上升所伴随的蜂窝过滤器100的破损得以抑制，耐热冲击性优异。如果上述拐点的温度T1小于1000℃，则有时因蜂窝基材4与外周涂层3之间的膨胀收缩差而产生较高的应力，蜂窝过滤器100发生破损。另外，如果上述的拐点的温度T1超过1500℃，则有时因蜂窝基材4与外周涂层3之间的膨胀差变大而产生较高的应力，蜂窝过滤器100发生破损。应予说明，虽然没有特别限定，不过，上述拐点的温度T1优选为1050～1400℃，更优选为1100～1200℃。
外周涂层3的热膨胀行为及从热膨胀转变为收缩的拐点的温度T1可以通过以下的方法来测定。首先，采用差示检测型热膨胀计，将升温速度设为10℃/分钟，对各温度范围中的外周涂层3的平均热膨胀系数及测定试样的尺寸变化所伴随的热膨胀行为进行测定。利用热膨胀计进行的测定自40℃开始，进行测定直到以上述升温速度达到1500℃为止。在40℃至1500℃的测定中，确认到热膨胀行为开始下降的点(温度)的情况下，将该温度设为“从热膨胀转变为收缩的拐点的温度T1”。另一方面，在40℃至1500℃的测定中，无法确认到热膨胀行为开始下降的点的情况下，将上述拐点的温度T1设为超过1500℃。关于热膨胀行为的测定，可以使外周涂层3制作用的外周涂层材料凝固，制作块体试样，采用该块体试样，进行热膨胀行为的测定。另外，能够由外周涂层3制作测定用试样的情况下，可以采用从外周涂层3切出的试样进行测定。
另外，本实施方式的蜂窝过滤器100中，外周涂层3的气孔率P1为36～48％，此外，外周涂层3的40～800℃间的热膨胀系数C1为2.5×10－6/℃～3.5×10－6/℃。例如，通过外周涂层3的气孔率P1为36～48％，能够提高外周涂层3的气孔率，从而能够使整个蜂窝过滤器100的热容量降低。因此，在蜂窝过滤器100担载有催化剂的情况下，催化剂的升温速度提高，可期待该催化剂提前活化而使净化性能提高。另外，如果外周涂层3的40～800℃间的热膨胀系数C1为2.5×10－6/℃～3.5×10－6/℃，则就耐热冲击性这一点而言较为理想。本说明书中“热膨胀系数”是指：采用差示检测型热膨胀计而测定的平均热膨胀系数。
外周涂层3的气孔率P1为36～48％即可，例如，优选为37～48％，更优选为38～48％。另外，外周涂层3的40～800℃间的热膨胀系数C1为2.5×10－6/℃～3.5×10－6/℃即可，例如，优选为2.5×10－6/℃～3.3×10－6/℃，更优选为2.5×10－6/℃～3.0×10－6/℃。
外周涂层3的气孔率P1可以利用以下方法来测定。可以切出外周涂层3，利用扫描型电子显微镜(SEM)进行拍摄，对拍摄到的截面的SEM图像进行二值化处理，根据得到的面积，计算出外周涂层3的气孔率。
外周涂层3的40～800℃间的热膨胀系数C1可以利用以下方法来测定。采用差示检测型热膨胀计，对各温度范围中的平均热膨胀系数进行测定，由此计算出热膨胀系数C1。应予说明，升温速度设为10℃/分钟。在外周涂层3的40～800℃间的热膨胀系数C1的测定中，使外周涂层3制作用的外周涂层材料凝固，制作块体试样，采用该块体试样，对各温度范围中的平均热膨胀系数进行测定。另外，能够由外周涂层3制作测定用试样的情况下，可以采用从外周涂层3切出而制作的试样进行测定。
另外，虽然没有特别限定，不过，外周涂层3的表面粗糙度Ra优选为10～25μm，更优选为13～25μm。例如，蜂窝过滤器100用作废气净化用的过滤器的情况下，有时以收纳于金属壳体等罐体内的状态进行使用。有时把将蜂窝过滤器100收纳于金属壳体等罐体内称为装罐(canning)。将蜂窝过滤器100进行装罐时，隔着垫片等把持材料而对蜂窝过滤器100的外周面施加表面压力，把持于罐体内。如果外周涂层3的表面粗糙度Ra为10～25μm，则能够使装罐的把持性提高，从而能够使蜂窝过滤器100的等静压强度提高。
外周涂层3的表面粗糙度Ra是：利用算术平均粗糙度JIS B0601：2001测定得到的值。可以通过上述测定方法对任意选择的5处的表面粗糙度进行测定，计算出其平均值，求出外周涂层3的表面粗糙度Ra。
外周涂层3的厚度L1没有特别限制。不过，通过使外周涂层3的厚度L1为1～3mm，能够实现耐热冲击性及等静压强度的进一步提高。例如，如果外周涂层3的厚度L1小于1mm，则与满足上述厚度L1的数值范围的情形相比较，具有蜂窝过滤器100的等静压强度降低的趋势。另外，如果外周涂层3的厚度L1超过3mm，则与满足上述厚度L1的数值范围的情形相比较，外周涂层3的热容量增大，在蜂窝过滤器100担载有催化剂时，有时无法充分发挥出净化性能的提高效果。外周涂层3的厚度L1的厚度优选为例如1.5～2.5mm。例如，可以采用扫描型电子显微镜或显微镜(microscope)来测定外周涂层3的厚度L1。应予说明，外周涂层3的厚度L1设为：在如下的8处测定部位测定得到的测定值的平均值。首先，关于对外周涂层3的厚度进行测定的测定部位，将在蜂窝基材4的端面的圆周方向上每45°的8个位置设为测定部位。然后，在8处测定部位，分别测定外周涂层3的厚度。计算出测定得到的8个测定值的平均值，将计算出的平均值设为外周涂层3的厚度L1。
外周涂层3由涂敷于蜂窝基材4外周面的外周涂层材料构成。外周涂层材料可以优选采用含有堇青石粒子、非晶质二氧化硅以及结晶性无机纤维的涂层材料。例如，可以在上述原料中加入水、各种有机粘合剂等来制备外周涂层材料。并且，在制备外周涂层材料时，通过控制堇青石粒子及非晶质二氧化硅的平均粒径、上述原料的混合比率，能够得到满足上述说明的各特性的外周涂层3。应予说明，作为结晶性无机纤维，没有特别限定，可以采用众所周知的结晶性无机纤维。作为结晶性无机纤维的例子，可以采用结晶性的硅酸铝纤维、碳化硅纤维等。结晶性无机纤维可以为一种，也可以将多种组合使用。
蜂窝过滤器100中，具有多孔质隔壁1的蜂窝基材4的构成没有特别限制。不过，蜂窝基材4的优选方案如下。
蜂窝基材4的气孔率P2优选为53～60％，更优选为55～60％。蜂窝基材4的气孔率P2是：对构成蜂窝基材4的隔壁1的气孔率进行测定得到的值。蜂窝基材4的气孔率P2是：利用压汞法测定得到的值。例如，可以采用Micromeritics公司制的Autopore 9500(商品名)来进行蜂窝基材4的气孔率P2的测定。蜂窝基材4的气孔率P2的测定可以如下进行，即，从蜂窝基材4切出隔壁1的一部分，制成试样片，采用这样得到的试样片，进行气孔率P2的测定。应予说明，蜂窝基材4的气孔率P2优选在蜂窝基材4的整个区域为恒定值。
外周涂层3的气孔率P1与蜂窝基材4的气孔率P2之比(P1/P2)优选为0.6～0.9，更优选为0.6～0.85。通过像这样构成，在装罐性及耐热冲击性方面发挥出优异的效果。
蜂窝基材4中，隔壁1的厚度L2优选为0.17～0.32mm，更优选为0.17～0.29mm。例如，可以采用扫描型电子显微镜或显微镜(microscope)来测定隔壁1的厚度L2。如果隔壁1的厚度L2小于0.17mm，则有时无法得到足够的强度。另一方面，如果隔壁1的厚度L2超过0.32mm，则蜂窝过滤器100的压力损失有时增大。
蜂窝基材4的40～800℃间的热膨胀系数C2优选为0.2×10－6/℃～1.5×10－6/℃，更优选为0.2×10－6/℃～1.0×10－6/℃。可以利用以下方法来测定蜂窝基材4的40～800℃间的热膨胀系数C2。首先，作为用于测定蜂窝基材4的热膨胀系数C2的试样，从蜂窝基材4切出下述形状的试样片。试样片呈蜂窝基材4在隔室2延伸的轴向上的长度为50mm、与该轴向正交的面的各方向上的长度为5mm×5mm的长方体形状。蜂窝基材4的40～800℃间的热膨胀系数C2设为：对如此制作的试样片的上述轴向上的热膨胀系数进行测定得到的值。热膨胀系数C2如下计算，即，采用差示检测型热膨胀计，对各温度范围中的平均热膨胀系数进行测定，由此计算出热膨胀系数C2。测定条件与对外周涂层3的热膨胀系数C1进行测定时的条件相同。
外周涂层3的热膨胀系数C1与蜂窝基材4的热膨胀系数C2之比(C1/C2)优选为3～12，更优选为4～10。通过像这样构成，在耐热冲击性方面发挥出优异的效果。
由隔壁1区划形成的隔室2的形状没有特别限制。例如，作为与隔室2延伸的方向正交的截面中的隔室2的形状，可以举出：多边形、圆形、椭圆形等。作为多边形，可以举出：三角形、四边形、五边形、六边形、八边形等。应予说明，隔室2的形状优选为三角形、四边形、五边形、六边形、八边形。另外，关于隔室2的形状，全部隔室2的形状可以为同一形状，也可以为不同形状。例如，虽然省略图示，不过，四边形的隔室和八边形的隔室可以混合存在。另外，关于隔室2的大小，全部隔室2的大小可以相同，也可以不同。例如，虽然省略图示，不过，多个隔室中，可以使一部分隔室的大小变大，并使其他隔室的大小相对变小。应予说明，本发明中，隔室是指：由隔壁包围的空间。
蜂窝基材4中，由隔壁1区划形成的隔室2的隔室密度优选为30～63个/cm2，更优选为31～62个/cm2。通过像这样构成，能够维持蜂窝过滤器100的捕集性，并且，抑制压力损失增大。
蜂窝过滤器100的形状没有特别限制。作为蜂窝过滤器100的形状，可以举出流入端面11及流出端面12的形状呈圆形、椭圆形、多边形等的柱状。应予说明，蜂窝基材4呈柱状，在其外周侧面可以进一步具有包围呈格子状排列的隔壁1这样的外周壁(未图示)，也可以不具有这样的外周壁。蜂窝基材4具有外周壁的情况下，在该外周壁的外侧配设有外周涂层3。另一方面，蜂窝基材4不具有外周壁的情况下，按将呈格子状排列的隔壁1的最外周部分包围的方式在蜂窝基材4的外周面配设有外周涂层3。
蜂窝过滤器100的大小、例如流入端面11至流出端面12的长度、蜂窝过滤器100的与隔室2延伸的方向正交的截面的大小没有特别限制。在将蜂窝过滤器100用作废气净化用的过滤器时，按得到最佳的净化性能的方式适当选择各大小即可。
构成蜂窝基材4的隔壁1的材料没有特别限制。例如，隔壁1的材料优选包含选自由堇青石、碳化硅、硅－碳化硅复合材料、堇青石－碳化硅复合材料、氮化硅、多铝红柱石、氧化铝及钛酸铝构成的组中的至少1种。本实施方式的蜂窝过滤器100中，作为隔壁1的材料，可以举出包含堇青石、碳化硅、钛酸铝中的至少1种的材料作为优选例。
封孔部5的材料也没有特别限制。例如，可以采用与上述隔壁1的材料同样的材料。
(2)蜂窝过滤器的制造方法：
本发明的蜂窝过滤器的制造方法没有特别限制，例如可以举出如下方法。首先，制备用于制作蜂窝基材的可塑性的坯料。可以在作为原料粉末的从前述隔壁的优选材料之中选出的材料中适当添加粘合剂等添加剂、造孔材料及水来制备用于制作蜂窝基材的坯料。
接下来，将如此得到的坯料挤出成型，由此制作具有区划形成多个隔室的隔壁及配设成围绕该隔壁的外周壁的、柱状的蜂窝成型体。接下来，将得到的蜂窝成型体以例如微波及热风进行干燥。
接下来，在干燥后的蜂窝成型体的隔室的开口部配设封孔部。具体而言，例如，首先，制备包含用于形成封孔部的原料的封孔材料。接下来，在蜂窝成型体的流入端面按流入隔室被覆盖的方式施加掩膜。接下来，将之前制备的封孔材料填充于蜂窝成型体的流入端面侧的未施加掩膜的流出隔室的开口部。之后，针对蜂窝成型体的流出端面，利用与上述同样的方法在流入隔室的开口部填充封孔材料。
接下来，将在隔室中的任一开口部配设有封孔部的蜂窝成型体烧成，制作封孔蜂窝烧成体。烧成温度及烧成气氛根据原料而不同，如果是本领域技术人员，则能够选择对于所选择的材料而言最佳的烧成温度及烧成气氛。
接下来，对得到的封孔蜂窝烧成体的外周壁进行磨削加工，之后，在隔壁的外周侧涂敷外周涂层材料，形成外周涂层。这样可以制造蜂窝过滤器。外周涂层材料优选采用含有堇青石粒子、非晶质二氧化硅以及结晶性无机纤维的涂层材料。例如，可以在上述原料中加入水、各种有机粘合剂等来制备外周涂层材料。并且，在制备外周涂层材料时，通过控制堇青石粒子及非晶质二氧化硅的平均粒径和上述原料的混合比率，能够得到满足上述说明的特性的外周涂层。
实施例
以下，通过实施例，对本发明进一步具体地进行说明，不过，本发明不受这些实施例的任何限定。
(实施例1)
在堇青石化原料100质量份中添加造孔材料2质量份、分散介质2质量份、有机粘合剂7质量份，进行混合、混炼，制备坯料。作为堇青石化原料，使用氧化铝、氢氧化铝、高岭土、滑石粉及二氧化硅。作为分散介质，使用水。作为有机粘合剂，使用甲基纤维素(Methylcellulose)。作为分散剂，使用糊精(Dextrin)。作为造孔材料，使用平均粒径18μm的吸水性聚合物。本实施例中，各原料的平均粒径是：通过激光衍射散射法求出的粒度分布中的积算值50％处的粒径(D50)。
接下来，采用蜂窝成型体制作用的口模，将坯料挤出成型，得到整体形状为圆柱形状的蜂窝成型体。蜂窝成型体的隔室形状为四边形。
接下来，将蜂窝成型体利用微波干燥机进行干燥，进而，利用热风干燥机，使其完全干燥，然后，将蜂窝成型体的两个端面切断，调整为规定尺寸。
接下来，制备用于形成封孔部的封孔材料。之后，采用封孔材料，在干燥后的蜂窝成型体的流入端面侧的规定隔室的开口部及流出端面侧的剩余隔室的开口部形成封孔部。
接下来，将形成有各封孔部的蜂窝成型体进行脱脂、烧成，制作封孔蜂窝烧成体。接下来，对封孔蜂窝烧成体的外周壁进行磨削加工，制作封孔蜂窝基材。
接下来，利用以下方法制备外周涂层材料。首先，作为涂层材料原料，准备堇青石粒子、非晶质二氧化硅、结晶性无机纤维、有机粘合剂、水。对这些原料进行混合、混炼，制备外周涂层材料。堇青石粒子使用平均粒径为15μm的堇青石粒子。非晶质二氧化硅使用平均粒径为300μm的非晶质二氧化硅。结晶性无机纤维使用纤维长度为52μm的结晶性无机纤维。堇青石粒子、非晶质二氧化硅、结晶性无机纤维的配合比为：相对于堇青石粒子100质量份而言，将非晶质二氧化硅设为25质量份，将结晶性无机纤维设为20质量份。
接下来，在封孔蜂窝基材的外周面，按规定厚度涂布上述外周涂层材料，使其干燥，形成外周涂层。作为干燥方法、干燥条件，没有特别限定，适当调整即可。据此，制造出实施例1的蜂窝过滤器。
实施例1的蜂窝过滤器为流入端面及流出端面的形状呈圆形的圆柱形状的蜂窝过滤器。流入端面及流出端面的直径的大小为267mm。另外，蜂窝过滤器的隔室延伸的方向上的长度为178mm。实施例1的蜂窝过滤器中，隔壁的厚度L2为0.25mm，构成蜂窝基材的隔壁的气孔率P2为53％，隔室密度为47个/cm2。在表1中示出各结果。隔壁的气孔率P2采用Micromeritics公司制的Autopore 9500(商品名)进行测定。
另外，对于配设成围绕蜂窝基材外周面的外周涂层，其气孔率P1为45％，其厚度L1为1.0mm，其表面粗糙度Ra为15μm。外周涂层的气孔率P1如下求解，即，切出外周涂层，通过扫描型电子显微镜(SEM)进行拍摄，对得到的截面的SEM图像进行二值化处理，根据得到的面积比求出气孔率P1。另外，外周涂层的表面粗糙度Ra基于算术平均粗糙度JIS B0601：2001进行测定。
另外，利用以下方法，对外周涂层的热膨胀系数C1及蜂窝基材的热膨胀系数C2进行测定。另外，针对外周涂层，一并测定其热膨胀行为中从热膨胀转变为收缩的拐点的温度T1。
[外周涂层的热膨胀系数C1及蜂窝基材的热膨胀系数C2]
采用差示检测型热膨胀计，对各温度范围中的平均热膨胀系数进行测定，由此计算。应予说明，升温速度设为10℃/分钟。外周涂层的40～800℃间的热膨胀系数C1的测定中，使外周涂层制作用的外周涂层材料凝固，制作块体试样，采用该块体试样，对各温度范围中的平均热膨胀系数进行测定。从蜂窝基材切出下述形状的试样片，制作用于测定蜂窝基材的热膨胀系数C2的试样。用于测定蜂窝基材的热膨胀系数C2的试样片呈蜂窝基材在隔室延伸的轴向上的长度为50mm、与该轴向正交的面的各方向上的长度为5mm×5mm的长方体形状。
[外周涂层的从膨胀转变为收缩的拐点的温度T1]
采用差示检测型热膨胀计，将升温速度设为10℃/分钟，对各温度范围中的外周涂层的平均热膨胀系数及测定试样的尺寸变化所伴随的热膨胀行为进行测定。利用热膨胀计进行的测定自40℃开始，进行测定直到以上述升温速度达到1500℃为止。40℃至1500℃的测定中，确认到热膨胀行为开始下降的点(温度)的情况下，将该温度设为“从膨胀转变为收缩的拐点的温度T1”。另一方面，40℃至1500℃的测定中，无法确认到热膨胀行为开始下降的点的情况下，将上述拐点的温度T1设为超过1500℃。测定用的试样与外周涂层的热膨胀系数C1测定用的试样相同。
表1
表2
针对实施例1的蜂窝过滤器，利用以下方法，进行“耐热冲击性”、“净化性能”及“等静压强度”的评价。在表2中示出各结果。
[耐热冲击性]
首先，利用以下方法，对各实施例及比较例中制造的蜂窝过滤器的“ESP破损温度”进行测定。应予说明，“ESP破损温度”是表示耐热冲击性的指标。ESP是Electric FurnaceSpalling的简称。具体而言，将蜂窝过滤器放入加热到规定温度的电炉，经过规定时间后，将其取出，调查外周涂层是否发生破损。一边使电炉内温度以每次25℃上升，一边反复进行该操作，直至外周涂层发生破损，对外周涂层发生破损的温度进行测定。根据各实施例及比较例的蜂窝过滤器的外周涂层发生破损的温度(以下称为“破损温度”)，利用以下的评价基准，进行耐热冲击性的评价。应予说明，破坏温度采用“摄氏温度”。
评价“优”：将比较例1的蜂窝过滤器的破损温度设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的破损温度超过110％时，将其评价设为“优”。
评价“良”：将比较例1的蜂窝过滤器的破损温度设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的破损温度超过105％且为110％以下时，将其评价设为“良”。
评价“合格”：将比较例1的蜂窝过滤器的破损温度设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的破损温度超过100％且为105％以下时，将其评价设为“合格”。
评价“不合格”：将比较例1的蜂窝过滤器的破损温度设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的破损温度为100％以下时，将其评价设为“不合格”。
[净化性能]
首先，使包含NOx的试验用气体向蜂窝过滤器流动。之后，利用气体分析计，对从该蜂窝过滤器排出的气体的NOx量进行分析。应予说明，将向蜂窝过滤器流入的试验用气体的温度设为200℃。蜂窝过滤器及试验用气体利用加热器进行温度调整。加热器采用红外线显像炉。试验用气体采用在氮中混合二氧化碳5体积％、氧14体积％、一氧化氮350ppm(体积基准)、氨350ppm(体积基准)及水10体积％得到的气体。关于该试验用气体，预先分别准备水和将其他气体混合得到的混合气体，在进行试验时，使水和混合气体在配管中混合，进行使用。气体分析计采用“HORIBA公司制、MEXA9100EGR(商品名)”。另外，试验用气体向蜂窝过滤器流入时的空间速度设为100,000(小时－1)。根据试验用气体的NOx量和从蜂窝过滤器排出的气体的NOx量，测定蜂窝过滤器的NOx净化率。根据各实施例及比较例的蜂窝过滤器的NOx净化率，利用以下的评价基准，进行净化性能的评价。
评价“优”：将比较例1的蜂窝过滤器的NOx净化率设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的NOx净化率超过120％时，将其评价设为“优”。
评价“良”：将比较例1的蜂窝过滤器的NOx净化率设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的NOx净化率超过110％且为120％以下时，将其评价设为“良”。
评价“合格”：将比较例1的蜂窝过滤器的NOx净化率设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的NOx净化率超过100％且为110％以下时，将其评价设为“合格”。
评价“不合格”：将比较例1的蜂窝过滤器的NOx净化率设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的NOx净化率为100％以下时，将其评价设为“不合格”。
[等静压强度]
等静压强度的测定基于社团法人汽车技术会发行的汽车标准(JASO标准)M505－87中规定的等静压破坏强度试验来进行。等静压破坏强度试验是：将蜂窝过滤器放入橡胶的筒状容器中并用铝制板盖上、在水中进行各向同性加压压缩的试验。通过等静压破坏强度试验测定的等静压强度以蜂窝过滤器发生破坏时的加压压力值(MPa)表示。根据各实施例及比较例的蜂窝过滤器的等静压强度，利用以下的评价基准，进行等静压强度的评价。
评价“优”：将比较例1的蜂窝过滤器的等静压强度设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的等静压强度超过110％时，将其评价设为“优”。
评价“良”：将比较例1的蜂窝过滤器的等静压强度设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的等静压强度超过105％且为110％以下时，将其评价设为“良”。
评价“合格”：将比较例1的蜂窝过滤器的等静压强度设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的等静压强度超过100％且为105％以下时，将其评价设为“合格”。
评价“不合格”：将比较例1的蜂窝过滤器的等静压强度设为100％的情况下，待评价的蜂窝过滤器的等静压强度为100％以下时，将其评价设为“不合格”。
(实施例2～7)
按表1所示变更蜂窝过滤器的构成，除此以外，利用与实施例1的蜂窝过滤器同样的方法，制作蜂窝过滤器。应予说明，实施例2～7中，在制备外周涂层材料时，对使用的原料的平均粒径和混合比率进行变更。
(比较例1～5)
按表1所示变更蜂窝过滤器的构成，除此以外，利用与实施例1的蜂窝过滤器同样的方法，制作蜂窝过滤器。应予说明，比较例1、3～5中，如下制备外周涂层材料。将实施例1的外周涂层材料用的堇青石粒子变更为包含平均粒径15μm的堇青石粒子和平均粒径35μm的堇青石粒子的混合物，制备外周涂层材料。关于该外周涂层材料制备用的堇青石粒子的量，将实施例1的外周涂层材料用的堇青石粒子的量设为100质量％的情况下，将平均粒径15μm的堇青石粒子设为50质量％，将平均粒径35μm的堇青石粒子设为75质量％。
针对实施例2～7及比较例1～5的蜂窝过滤器，利用与实施例1同样的方法，进行“耐热冲击性”、“净化性能”及“等静压强度”的评价。在表2中示出各结果。
(结果)
对于实施例1～7的蜂窝过滤器，在耐热冲击性、净化性能及等静压强度的评价中能够确认到：超过了作为基准的比较例1的蜂窝过滤器的各性能。
比较例2的蜂窝过滤器中，外周涂层的气孔率P1为32％，耐热冲击性的评价结果为“不合格”。比较例3、5的蜂窝过滤器中，拐点的温度T1为850℃，外周涂层的热膨胀系数C1为1.0×10－6/℃，耐热冲击性的评价结果为“不合格”。比较例4的蜂窝过滤器中，外周涂层的气孔率P1为35％，等静压强度的评价结果为“不合格”。
产业上的可利用性
本发明的蜂窝过滤器可以作为对废气中的粒子状物质进行捕集的过滤器加以利用。

Claims (8)

1.一种蜂窝过滤器，其特征在于，具备：
柱状的蜂窝基材，该蜂窝基材具有多孔质的隔壁，该隔壁配设成包围多个隔室，该多个隔室形成从流入端面延伸至流出端面的流体流路；
外周涂层，该外周涂层配设成围绕所述蜂窝基材的外周；以及
多孔质的封孔部，该封孔部配设于所述隔室的所述流入端面侧的端部或所述流出端面侧的端部中的任一者，
所述外周涂层构成为：该外周涂层的热膨胀行为中从热膨胀转变为收缩的拐点的温度T1为1000℃～1500℃，并且，所述外周涂层的气孔率P1为36％～48％，所述外周涂层的40℃～800℃间的热膨胀系数C1为2.5×10－6/℃～3.5×10－6/℃。
2.根据权利要求1所述的蜂窝过滤器，其特征在于，
所述蜂窝基材的气孔率P2为53％～60％。
3.根据权利要求1或2所述的蜂窝过滤器，其特征在于，
所述外周涂层的气孔率P1与所述蜂窝基材的气孔率P2之比、即P1/P2为0.6～0.9。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的蜂窝过滤器，其特征在于，
所述外周涂层的表面粗糙度Ra为10μm～25μm。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的蜂窝过滤器，其特征在于，
所述外周涂层的厚度L1为1mm～3mm。
6.根据权利要求1～5中的任一项所述的蜂窝过滤器，其特征在于，
所述隔壁的厚度L2为0.17mm～0.32mm，所述蜂窝基材的隔室密度为30个/cm2～63个/cm2。
7.根据权利要求1～6中的任一项所述的蜂窝过滤器，其特征在于，
所述蜂窝基材的40℃～800℃间的热膨胀系数C2为0.2×10－6/℃～1.5×10－6/℃。
8.根据权利要求7所述的蜂窝过滤器，其特征在于，
所述外周涂层的热膨胀系数C1与所述蜂窝基材的热膨胀系数C2之比、即C1/C2为3～12。
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