CN116879264A - 一种乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，包括以下步骤：在油水相乳化过程中利用带有拉曼光谱和测温复合系统的乳化器，通过利用复合系统上激光器发出特定波长的激光，经拉曼探头通道聚焦激光和收集散射信号，并经分光器分光后实时传输到信号分析系统分析拉曼光谱信号，对此时的乳化基质进行原位实时检测，从而判断该时刻乳化基质的质量，进而对乳化操作工艺进行评估、反馈和修正。本发明采用上述方法解决了乳化炸药生产过程中如何快速检测由于乳化不充分、油相与水相不匹配等原因造成的乳化基质品质不过关，进而影响乳化炸药质量的问题。
Description
技术领域
本发明属于乳化炸药生产设备的技术领域，尤其是乳化炸药生产过程中半成品检测工艺。
背景技术
民爆行业作为我国的基础性产业之一，具有不可替代的作用，其产品广泛应用于矿业开采及工程建筑、能源建设、交通、农林、水利、地震勘探等领域。目前我国用于民爆行业的炸药品种主要有乳化炸药、水胶炸药、铵梯类炸药、铵油类炸药、膨化硝铵炸药、粘性炸药等，其中乳化炸药以其优秀的抗水及爆炸性能，得到大力推广与发展。乳化炸药以氧化剂水溶剂为分散相，油相物质为连续相，形成油包水型(W/O)乳化体系。一般油相占总重的10％以下，但却对乳化炸药的整体性能至关重要。
现有的乳化炸药生产工序主要包括原料准备、水油相配制、油水相输送、乳化、装药敏化、药卷冷却、包装等工序，其中，乳化过程是至关重要的一步，是决定乳化炸药质量的关键步骤，在乳化过程中可能存在一些问题，如：1、乳化不充分：乳化不充分导致炸药内的油水不均匀分布，会影响炸药的爆炸性能并降低炸药质量。这可能是由于乳液生成量不足、乳化器转速太低或不均匀、乳化剂不足等原因引起的。2、油相与水相不匹配：油相与水相不匹配会导致乳化速度变慢、乳液稳定性低或不均匀等问题，也会直接影响炸药的爆炸性能和质量。针对这些问题，可以采用调整乳化器的工艺参数、控制温度等方法来解决。
乳化炸药生产过程中半成品即乳化基质的控制指标有：1、乳化基质密度；2、乳化基质硝酸铵析出量；3、乳化基质外观等。其检测方法中密度采用排水法，对乳化基质硝酸铵析出量需要事先浸泡在水中溶出后与甲醛反应生成硝酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，而乳化基质外观在光线好的条件下进行目测。经乳化过程后的乳化基质质量是否关系到乳化炸药产品的品质，而目前其检测手段比较繁琐。
拉曼光谱探测技术以其成熟的理论基础和自身优良的特性被广泛用于实验室的物质鉴定工作。近年来，激光和光学技术的进步带动了拉曼光谱分析技术和仪器研制的迅猛发展。利用精密光封装、窄线宽稳定激光器的制造技术，提高了分析物质成分的灵敏度和遥测距离，有助于拉曼方法在生产线在线检测中的可靠性和经济可行性。
在这种现状和趋势下，如何确认乳化工艺的可靠性和生产过程中乳化基质的质量检测是值得关注的问题，因此，本发明设计一种乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺有效的解决以上问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供了乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，解决了上述背景技术问题。
为实现上述目的，开发了乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，包含油水相乳化过程中利用带有拉曼光谱和测温复合系统的乳化器，通过利用复合系统上激光器发出特定波长的激光，经拉曼探头通道聚焦激光和收集散射信号，并经分光器分光后实时传输到信号分析系统分析拉曼光谱信号，对此时的乳化基质进行原位实时检测，从而判断该时刻乳化基质的质量，进而对乳化操作工艺进行评估、反馈和修正。
所述乳化器的组成和效用：
包括电机、电机外壳吊环、压注油杯、水相入口、乳化基质出口、顶部出气口、拉曼光谱和测温复合系统、波纹式搅拌桨、搅拌轴、油相入口、乳化器外壳、乳化器固定架、振动稳定台和稳定支架。
其中拉曼光谱和测温复合系统包括有拉曼探头和测温探头固定块、液体流通通道、拉曼探头石英保护装置、激光通道与信号反射通道、激光器、分光系统、拉曼信号和温度测试分析处理系统和测温探头。
优选的，所述波纹式搅拌桨为耐腐蚀聚四氟乙烯材质，表面光滑，不易引起摩擦，减小了安全隐患发生的概率；
优选的，所述拉曼光谱系统中激光器采用波长532nm和785nm，线宽为2cm-1的半导体激光器；
优选的，所述拉曼光谱信号范围为100-3800cm-1，光谱分辨率达到2cm-1；
优选的，所述拉曼光谱将激光通道与信号反射通道合并在一个体积较小的通道中，方向相反，中间设反射装置进行激光和信号的传输；
优选的，所述拉曼探头石英保护装置为特定厚度石英，预先调整激光聚焦的焦点为石英保护装置前方1厘米处；
优选的，所述拉曼信号和温度测试分析处理系统中，预设拉曼数据处理方法，包括了从预处理到特征提取、数据解析和结果解释的多个数据处理程序；并将其与温度控制单元连接，在有必要的条件对乳化器温度进行调节。
本发明的有益效果：1.实现乳化炸药生产过程中重要操作步骤乳化工艺部分中乳化基质原位实时检测，从而判断乳化基质的质量，进而对乳化操作工艺进行反馈和修正。
2.实现在乳化器中配备有拉曼光谱和测温复合系统，其中的拉曼探头和测温探头固定块可以同时将两种在线测试仪器简单组合在一起，一方面可以探测乳化基质的质量，另一方面可以测量乳化器中实时温度；两者的数据可以相互印证，以保证乳化器中温度在85-95度的最佳乳化温度。
3.实现炸药生产企业的安全生产：实现工业炸药在线、自动化检测可以减少生产线操作人员，减少安全事故，保障职工的生命安全和企业的财产安全。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明的乳化炸药在线拉曼光谱测试装置结构示意图；
图2是本发明的乳化炸药在线拉曼光谱测试装置中拉曼光谱和测温复合系统结构示意图；
图3是本发明的乳化基质混合均匀时的拉曼光谱图；
图4是本发明的乳化基质混合不均匀时的拉曼光谱图；
图5是本发明的硝铵水溶液拉曼光谱图；
图1中：1、电机，2、电机外壳吊环，3、压注油杯，4、水相入口，5、乳化基质出口，6、顶部出气口，7、拉曼光谱和测温复合系统，8、波纹式搅拌桨，9、搅拌轴，10、油相入口，11、乳化器外壳，12、乳化器固定架，13、振动稳定台，14、稳定支架。
图2中：71、拉曼探头和测温探头固定块，72、液体流通通道，73、拉曼探头石英保护装置，74、激光通道与信号反射通道，75、激光器，76、分光系统，77、拉曼信号和温度测试分析处理系统，78、测温探头。
具体实施方式
有关本发明的前述及技术内容、特点与效果，在以下配合参考附图1至图5和实施例的详细说明中清楚的呈现。以下实施例中所提到的结构内容，均是以说明书附图为参考。
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
为了解决现有技术中的问题，本实施例中提供一种乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，参照附图1所示，它的检测工艺主要包括油水相乳化过程中利用带有拉曼光谱和测温复合系统的乳化器，通过利用复合系统上拉曼探头聚焦激光和收集散射信号，并实时分析拉曼光谱信号，对此时的乳化基质进行原位实时检测，判断乳化基质的质量，进而对乳化操作工艺进行反馈和修正。
具体操作以下详细分析：
首先是水、油相的制备，其中水相的制作是先将硝酸铵和硝酸钠破碎，混合均匀后加入水相制备罐进行水相制备，制备完成通过计量泵将制备好的水相传输到对应的水相储存罐内；在此同时将复合蜡与乳化剂进行加热熔化混合，进行油相制备，继而通过计量泵传送到对应的油相储存罐内。
在水相、油相分别制备完成后，通过计量泵将储存罐内的水相、油相输送到带有在线拉曼光谱的乳化器内进行乳化；该乳化器主要由1、电机，2、电机外壳吊环，3、压注油杯，4、水相入口，5、乳化基质出口，6、顶部出气口，7、拉曼光谱和测温复合系统，8、波纹式搅拌桨，9、搅拌轴，10、油相入口，11、乳化器外壳，12、乳化器固定架，13、振动稳定台，14、稳定支架等组成。当乳化炸药生产时，水相和油相分别从水相入口4和油相入口10泵入乳化器，启动电机1进行乳化；采用的是带有波纹式搅拌桨8的搅拌轴9对水相和油相进行快速的搅拌乳化；乳化器中配备有拉曼光谱和测温复合系统包括有71、拉曼探头和测温探头固定块，72、液体流通通道，73、拉曼探头石英保护装置，74、激光通道与信号反射通道，75、激光器，76、分光系统，77、拉曼信号和温度测试分析处理系统，78、测温探头。当系统工作时，启动电源和激光器75，通过光纤经由激光通道与信号反射通道74到达拉曼探头71，激光光束经由探头聚焦到固定距离的乳化液上，激发的拉曼信号经由激光通道与信号反射通道74反馈回分光系统76，经分光系统分光后将拉曼信号传输回拉曼信号和温度测试分析处理系统77，同时测温探头78工作对温度进行反馈并通过温控系统调节乳化体系温度；为保护拉曼探头，在探头上设置有拉曼探头石英保护装置73，一方面可以确定激光聚焦距离，一方面为保护探头磕碰损伤；水相和油相进入乳化器后，在搅拌桨高速搅拌下进行混合，初始在乳化器下部，逐步搅拌上升到达上部乳化基质出口5部位，此时乳化液位基本在拉曼光谱和测温复合系统高度，乳化液进入到复合系统中，拉曼探头发射激光并回收拉曼散射信号，对此时的乳化基质进行原位实时检测，如果是乳化均一，硝酸盐没有结晶，保持均匀的物理状态，此时的拉曼光谱上不会出现硝酸铵、硝酸钠的特征峰图3；此类乳化基质呈微乳化液状态，即使经过长时间的存放，也不会显示出晶体成长的结构。
如果乳化效果不好，可以从拉曼光谱谱峰中发现有明确的硝铵、硝酸钠的特征峰图4；此时，会触动自动报警系统，工作人员应仔细分析前一步的加热熔化过程的温度，溶液状态；另外还要仔细核对加入的乳化剂的加热情况，及时对乳化器工作情况进行反馈。
乳化器另外还配备有乳化器固定架12、振动稳定台13、稳定支架14等，能有效地平衡设备运转产生的径向和轴向负荷，从而保证了设备的运行平衡，振动噪音很低。
乳化器结构紧凑、体积小，各部分结构无机械碰撞、不易引起摩擦，减小了安全隐患发生的概率。
在线检测工艺主要原理：
乳化液的两种类型，即油在水中性(O/W)和水在油中型(W/O)。乳化炸药组分中含有大量的无机盐(硝酸铵、硝酸钠)等氧化剂，所选用的油相材料大部分在高温下呈液态，油相含量大大少于水相。因此，乳化基质实质为在连续的油相中遍布着大小不等的氧化剂水溶液小粒子。
乳化炸药的储存稳定性与其组成和结构密切相关，不同组成、配方及制备工艺都会引起乳胶体稳定性的改变。乳化炸药的组分、原料规格、储存条件、工装设备和工艺参数等，都会对乳化炸药产生不同程度的影响，但是最重要的还是乳化剂的影响。因为分散相的粒径直接影响分散相颗粒内结晶的生成和结晶温度，分散相粒径愈细，溶液析晶温度就愈低，而分散相粒径大小与乳化剂的品种与质量密切相关。
乳化炸药的稳定性首先表现为乳化基质的稳定性，如果是乳化均一，硝酸盐没有结晶，保持均匀的物理状态，此时的拉曼光谱上不会出现硝酸铵、硝酸钠的特征峰图4；此类乳化基质呈微乳化液状态，即使经过长时间的存放，也不会显示出晶体成长的结构。
如果乳化效果不好，可以从拉曼光谱谱峰中发现有明确的硝铵、硝酸钠的特征峰图5；此时，会触动自动报警系统，工作人员应仔细分析前一步的加热熔化过程的温度，溶液状态；另外还要仔细核对加入的乳化剂的加热情况，及时对乳化器工作情况进行反馈。
对比例：
将硝酸铵和硝酸钠破碎，混合均匀后加入水相制备罐进行水相制备，制备完成通过计量泵将制备好的水相传输到对应的水相储存罐内；在此同时将复合蜡与乳化剂进行加热熔化混合，进行油相制备，继而通过计量泵传送到对应的油相储存罐内。
在水相、油相分别制备完成后，通过计量泵将储存罐内的水相输送到带有在线拉曼光谱的乳化器内进行乳化；但是，停止油相的输送；启动电机1进行搅拌，待升到设定的温度，启动拉曼光谱系统电源和激光器75，通过光纤经由激光通道与信号反射通道74到达拉曼探头71，激光光束经由探头聚焦到固定距离的乳化液上，激发的拉曼信号经由激光通道与信号反射通道74反馈回分光系统76，经分光系统分光后将拉曼信号传输回拉曼信号和温度测试分析处理系统77，同时测温探头78工作对温度进行反馈并通过温控系统调节乳化体系温度；等乳化液位基本在拉曼光谱和测温复合系统高度，乳化液进入到复合系统中，拉曼探头发射激光并回收拉曼散射信号，对此时的乳化基质进行原位实时检测，此时的拉曼光谱上出现硝酸铵、硝酸钠的特征峰图5，其中特征峰位置在3422、1618、1388、1043、714和170cm-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改，等同替换，改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，其特征在于，包含油水相乳化过程中利用带有拉曼光谱和测温复合系统的乳化器，通过利用复合系统上激光器发出特定波长的激光，经拉曼探头通道聚焦激光和收集散射信号，并经分光器分光后实时传输到信号分析系统分析拉曼光谱信号，对此时的乳化基质进行原位实时检测，从而判断该时刻乳化基质的质量，进而对乳化操作工艺进行评估、反馈和修正。
2.根据权利要求1所述的一种用于乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，其特征在于：所述波纹式搅拌桨为耐腐蚀聚四氟乙烯材质，表面光滑，不易引起摩擦，减小了安全隐患发生的概率。
3.根据权利要求1所述的一种用于乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，其特征在于：所述拉曼光谱系统中激光器采用波长532nm和785nm，线宽为2cm-1的半导体激光器。
4.根据权利要求1所述的一种用于乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，其特征在于：所述拉曼光谱信号范围为100-3800cm-1，光谱分辨率达到2cm-1。
5.根据权利要求1所述的一种用于乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，其特征在于：所述拉曼光谱将激光通道与信号反射通道合并在一个体积较小的通道中，方向相反，中间设反射装置进行激光和信号的传输。
6.根据权利要求1所述的一种用于乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，其特征在于：所述拉曼探头石英保护装置为特定厚度石英，预先调整激光聚焦的焦点为石英保护装置前方1厘米处。
7.根据权利要求1所述的一种用于乳化炸药中间产品乳化基质在线拉曼检测工艺，其特征在于：所述拉曼信号和温度测试分析处理系统中，预设拉曼数据处理方法，包括了从预处理到特征提取、数据解析和结果解释的多个数据处理程序；并将其与温度控制单元连接，在有必要的条件对乳化器温度进行调节。
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