CN107703254A - 一种检测乳化炸药中硝酸铵溶液pH值是否合格的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速检测乳化炸药制备中硝酸铵溶液pH值是否合格的方法，属于爆破器材制造的技术领域，包括有(a)取待测硝酸铵溶液并分为多份，向第一份中加入二甲基黄指示剂，向第二份中加入溴甲酚绿指示剂；(b)根据步骤(a)待测溶液的变色情况，判断所述待测硝酸铵溶液pH值是否合格；当第一份待测溶液变为橙色，且第二份待测溶液变为黄绿色，则表明待测溶液合格；否则，不合格。本发明较为便捷地判定溶液pH值是否在合理的范围内，在降低成本的同时，进一步提升了工作效率，为在线监测pH值提供了另一种思路。

Description

一种检测乳化炸药中硝酸铵溶液pH值是否合格的方法
技术领域
本发明涉及一种属于检测硝酸铵溶液特定pH值范围的方法，属于爆破器材制造的技术领域。
背景技术
目前，岩石和煤炭破碎主要依靠爆破手段，采用的爆破方法主要有抛掷爆破、预裂爆破和松动爆破。
准能炸药厂自2007年引进澳大利亚澳瑞凯公司先进工艺技术配方，其核心技术是：乳胶基质制备采用低温、常压、低转速大间隙乳化技术，领先行业技术发展方向，该工艺主要特点是将自动化技术与炸药生产工艺技术紧密的结合，在控制上实现DCS；在安全上实现自动连锁保护；先进的乳胶基质制备工艺和与其配套的高效炸药混装车能够为生产现场提供重铵油、乳化、多孔粒状铵油三个品种的炸药。其中的乳化炸药为技术含量最高、工艺最为复杂的炸药，而在其生产过程中，对原材料的特性要求较为严格，具体有原材料多孔硝酸铵的粒度、品质以及其在溶解后的温度、pH值，成乳时的搅拌速率等。
在决定乳化炸药做功能力及安全性能的诸多因素中，硝酸铵溶液的pH值在安全方面发挥着重要作用，根据汪旭光院士所著《乳化炸药》一书中提出，pH值一般为3.8至4.0之间，低于此pH值范围，容易引起碳质燃料碳化，高于此范围易对乳化炸药的敏化产生不利影响，以上情况，均可造成炸药的做功能力的下降甚至拒爆。因此，pH值的准确快速测定，不仅对产品的质量起到决定因素，而且爆破作业的安全性起着重要的决定作用。
目前，工厂检测的主要方式是采用pH计，将校准好的pH计测量待测溶液中，待一定时间后读数，取得较为正确的pH值。以上方法对测试人员操作技能较低，仪器在检测过程中加入了温度对pH值校准的影响，准确度高、检测速度较快。然而，由于电极为易耗品，加之仪器单价不菲，导致成本较高。因此，亟需寻求一种快速、准确以及成本低廉的pH值检测方法。
鉴于以上所论述——pH值的对坑下爆破的重要作用以及乳化炸药生产过程中的质量管控——所以，寻求一种快速，简便，可靠的pH值检测方法，是提升乳化炸药生产效率及安全性的研究方向。
发明内容
本发明解决的技术问题是如何提供一种快速检测硝酸铵溶液特定pH值范围的指示剂配方及方法。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种检测乳化炸药中硝酸铵溶液pH值是否合格的方法，包括：
(a)取待测硝酸铵溶液并分为多份，向第一份中加入二甲基黄指示剂，向第二份中加入溴甲酚绿指示剂；
(b)根据步骤(a)待测溶液的变色情况，判断所述待测硝酸铵溶液pH值是否合格；
当第一份待测溶液变为橙色，且第二份待测溶液变为黄绿色，则表明待测溶液合格；否则，不合格。
优选地，所述的二甲基黄指示剂采用如下方式配置：取二甲基黄溶于质量分数为70％以上的乙醇水中，优选质量分数为95％的乙醇，以充分将二甲基黄溶于乙醇中，制备得0.5-0.6g/L二甲基黄的乙醇溶液。
优选地，所述的溴甲酚绿指示剂为溴甲酚绿的氢氧化钠溶液，溴甲酚绿的浓度为0.34-0.36g/L，氢氧化钠的浓度为0.0002-0.0008mol/L，优选浓度为0.0003-0.0007mol/L，比如：0.0004mol/L，0.0005mol/L，0.0006mol/L；优选采用如下方式配置：向浓度为0.01-0.03mol/L，比如：0.02mol/L的氢氧化钠溶液中加入溴甲酚绿搅拌溶解，制备得到13-14g/L溴甲酚绿的氢氧化钠溶液，再加水稀释得到所述的溴甲酚绿指示剂。
优选地，步骤(a)中，所述多份为至少三份；当溶液合格时，所述方法还包括向第三份待测硝酸溶液中加入溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，当第三份溶液的颜色变为橙色时，则待测溶液的pH值小于3.9；当待测溶液的颜色变为绿色时，则待测溶液的pH值不小于3.9。
优选地，所述溴甲酚绿-二甲基黄指示剂采用如下方式配置：所述溴甲酚绿-二甲基黄指示剂为溴甲酚绿的二甲基黄溶液，其中溴甲酚绿的浓度为1.6g/L，二甲基黄溶液的浓度为0.4g/L，优选采用如下方式配置：取2g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和2g/L二甲基黄乙醇溶液按照体积比为4:1的比例混合而成。
优选地，步骤(a)中，将待测硝酸铵溶液分为多份时，同时对每份溶液用0.5-1倍体积的水进行稀释。
优选地，步骤(a)中第一份待测溶液变为黄色时，则待测溶液的pH值大于4.0即为偏碱，向待测溶液中加入柠檬酸调节pH值，然后重复步骤(a)和(b)直至溶液pH值合格；步骤(a)中第二份待测溶液变为黄色时，则待测溶液的pH值小于3.8即为偏酸，向待测溶液中加入NaHCO3或Na2CO3调节pH值，然后重复步骤(a)和(b)直至溶液pH值合格。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
在制备乳化炸药的过程中，硝酸铵溶液pH值需要控制在特定的范围内即3.8-4.0之间，本发明通过合理的指示剂组合对待测硝酸铵溶液进行检测，能够快速检测硝酸铵溶液是否在合理的范围内。在降低成本的同时，进一步提升了工作效率，为在线监测pH值提供了一种思路。
本发明的较低成本，使用pH值指示剂来确定硝酸铵溶液的pH值范围，基本原料为固体，简单易得，运输方便，来源广泛，成本较低。同时，配制好的指示剂溶液可以随取随用，在有效时间内化学物理性质稳定，不易变质。
采用本发明配制好的指示剂溶液保存时将其储存于棕色瓶中，置于避光阴凉处即可，保存条件较为简单，无需提供额外能源；同时，本发明硝酸铵溶液pH值的检测方法显色速度快(约为十分之一秒)，可以在较短的时间内得出准确数值，提升工作效率。
可以增加指示剂的种类并优化检测顺序，在此基础上可以扩展pH值检测范围(不仅仅局限于3.8-4.0之间)，为以后的不同范围的检测提供可实施的操作性。
具体实施方式
以下对本发明的检测方法做详细说明：
在决定炸药做功能力及安全性能的诸多因素中，硝酸铵溶液的pH值要求一般在3.8至4.0之间，低于此范围，容易引起碳质燃料碳化，高于此范围易对乳化炸药的敏化产生不利影响，造成炸药的做功能力的下降甚至拒爆。因此，硝酸铵溶液的pH值快速测定，不仅对产品的质量起到决定因素，而且爆破作业的安全性起着重要的决定作用。
首先，等体积地取100ml待测pH值的硝酸铵溶液，向一份中加入2-3滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂，摇匀后若待测溶液的颜色逐渐变为橙色，说明该待测溶液的pH值小于3.9；若待测溶液的颜色逐渐变为绿色，说明该待测溶液的pH值大于3.9。
其次，当判断出待测溶液的pH值小于3.9时，则向第二份待测硝酸铵溶液中加入2-3滴二甲基黄指示剂，若溶液的颜色变为红色，说明待测溶液的pH值小于2.9，为不合格的硝酸铵溶液，不适合做乳化炸药；若待测溶液的颜色变为橙色，说明则待测溶液的pH值大于2.9，且小于3.9，继续检测以缩小pH值范围，向第三份待测硝酸铵溶液中加入溴甲酚绿指示剂，如若溶液的颜色变为黄色，说明待测溶液的pH值大于2.9，且小于3.8，为不合格溶液，不可以用于制作乳化炸药；如若待测溶液的颜色变为黄绿色，说明待测溶液的pH值大于3.8，且小于3.9，即为合格溶液，可以用于制作乳化炸药；
当溶液的pH值大于3.9时，则向第二份待测硝酸铵溶液中加入2-3滴二甲基黄指示剂，若待测溶液的颜色变为橙色，则待测溶液的pH值大于3.9，且小于4.0，即为合格溶液，可以用于制作乳化炸药；如若待测溶液的颜色变为黄色，则溶液的pH值大于4.0，表明溶液偏碱，可以加柠檬酸调节溶液的pH值。
当然，在上述启示下，本领域技术人员理解，上述过程的顺序可以进行适当调整，其中在仅需检测溶液pH值是否合格时，上述滴加溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂的步骤也可适当省略。
硝酸铵溶液加入相同体积的去离子水稀释后，溶液颜色已接近无色。上述的颜色变化比较容易看出。
本发明的实施例中使用的三种指示剂均采用下述方法制备得到，实施例中如无特别说明均为市售购买，所用的原料和试剂见下表：
序号 名称 生产厂家 纯度(wt％)
1 二甲基黄 天津市光复精细化工研究所 99.9
2 溴甲酚绿 天津市光复精细化工研究所 99.9
3 乙醇 市售 95
(1)采用如下方式配置二甲基黄指示剂：取二甲基黄溶于乙醇中，制备得浓度在0.5-0.6g/L之间的二甲基黄的乙醇溶液。
(2)采用如下方式配置溴甲酚绿指示剂：向浓度为0.01-0.03mol/L的氢氧化钠溶液中加入溴甲酚绿搅拌溶解，制备得到浓度在13-14g/L之间的溴甲酚绿的氢氧化钠溶液，再加水稀释，制备得到浓度约为0.35g/L的溴甲酚绿的氢氧化钠溶液。
(3)采用如下方式配置溴甲酚绿-二甲基黄指示剂：取2g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和2g/L二甲基黄乙醇溶液按体积比为4:1的比例混合,得到溶液中溴甲酚绿的浓度为1.6g/L，二甲基黄溶液的浓度为0.4g/L的溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂。
将待测硝酸铵溶液同步分别采用本发明方法和传统的pH值自动测试器进行测试。
pH计测试条件如下：
pH计厂家：意大利HANNA仪器
型号：HANNA HI2221
实施例1、
将某作业现场配置的硝酸铵溶液A分为三份，测试温度为：30℃，采用本发明方法测试：
1、向第一份硝酸铵溶液A中加入2-3滴二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液A的颜色逐渐变为橙色，判断该待测溶液的pH值小于4.0；
2、向第二份硝酸铵溶液A中加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，摇匀后硝酸铵溶液A的颜色变为黄绿色，表明该待测溶液的pH值大于3.8；由此，可以通过以上两步判断出硝酸铵溶液A是合格的硝酸铵溶液，适合做乳化炸药；
3、为进一步地缩小待测溶液的pH值范围，向第三份硝酸铵溶液A中加入2-3滴溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液A的颜色逐渐变为橙色，判断出硝酸铵溶液A的pH值大于3.8，且小于3.9。
采用pH计测试，显示该待测溶液的pH值为3.86。
实施例2、
将某作业现场配置的硝酸铵溶液B分为三份，测试温度为：33℃，采用本发明方法测试：
1、向第一份硝酸铵溶液B中加入2-3滴二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液B的颜色逐渐变为橙色，判断该待测溶液的pH值小于4.0；
2、向第二份硝酸铵溶液B中加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，摇匀后硝酸铵溶液B的颜色变为黄绿色，表明该待测溶液的pH值大于3.8；由此，可以通过以上两步判断出硝酸铵溶液B是合格的硝酸铵溶液，适合做乳化炸药；
3、为进一步地缩小待测溶液的pH值范围，向第三份硝酸铵溶液B中加入2-3滴溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液B的颜色逐渐变为绿色，判断出该待测溶液的pH值大于3.9，且小于4.0。
采用pH计测试，显示该待测溶液的pH值为3.93。
实施例3、
将某作业现场配置的硝酸铵溶液C分为三份，测试温度为：35℃，采用本发明方法测试：
1、向第一份硝酸铵溶液C中加入2-3滴二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液C的颜色变为红色，表明该溶液的pH值小于2.9，判断此硝酸铵溶液C为不合格的硝酸铵溶液，不适合做乳化炸药。
2、向硝酸铵溶液C中加入0.5ml的NaHCO3溶液并将调节pH值后的溶液分为两份；向其中一份中加入2-3滴二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液C的颜色变为橙色，表明调节pH值后的硝酸铵溶液C的pH值小于4.0；
3、为进一步缩小范围，向另一份调节pH值后的硝酸铵溶液C中加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，溶液的颜色变为黄绿色，表明调节pH后的硝酸铵溶液C的pH值大于3.8，其为合格的硝酸铵溶液，适合做乳化炸药。
采用pH计测试，显示硝酸铵溶液C的pH值为2.15；调节pH后的硝酸铵溶液C的pH值显示为3.82。
实施例4、
将某作业现场配置的硝酸铵溶液D分为三份，测试温度为：40℃，采用本发明方法测试：
1、向第一份硝酸铵溶液D中加入2-3滴二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液D的颜色逐渐变为黄色，表明该待测溶液的pH值大于4.0，判断此硝酸铵溶液C为不合格的硝酸铵溶液，不适合做乳化炸药；
2、向硝酸铵溶液D中加入2滴柠檬酸溶液并将调节pH值后的溶液分为三份；向其中一份中加入2-3滴二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液D的颜色逐渐变为橙色，判断该待测溶液的pH值小于4.0；为了进一步缩小范围，向另一份调节pH值后的溶液中加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，溶液的颜色变为黄绿色，表明该待测溶液的pH值大于3.8；由此，可以通过以上两步判断出是合格的硝酸铵溶液，适合做乳化炸药；
3、为进一步地缩小调节pH值后的硝酸铵溶液B的pH值范围，向第三份调节pH值后的硝酸铵溶液B中加入2-3滴溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，摇匀后硝酸铵溶液B的颜色逐渐变为绿色，判断出该待测溶液的pH值大于3.9，且小于4.0。
采用pH计测试，显示该待测溶液的pH值为4.90；调节pH后的硝酸铵溶液D的pH值显示为3.94。
从各实施例的同步测试比对结果来看，采用本发明检测乳化炸药制备中硝酸铵溶液pH值的方法得到的测试结果均与传统方法的测试结果保持一致。

Claims (7)

1.一种检测乳化炸药中硝酸铵溶液pH值是否合格的方法，其特征在于：包括，
(a)取待测硝酸铵溶液并分为多份，向第一份中加入二甲基黄指示剂，向第二份中加入溴甲酚绿指示剂；
(b)根据步骤(a)待测溶液的变色情况，判断所述待测硝酸铵溶液pH值是否合格；
当第一份待测溶液变为橙色，且第二份待测溶液变为黄绿色，则表明待测溶液合格；否则，不合格。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二甲基黄指示剂的浓度为0.5-0.6g/L的二甲基黄的乙醇溶液；优选采用如下方式配置：取二甲基黄溶于乙醇中，制备得0.5-0.6g/L的二甲基黄的乙醇溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的溴甲酚绿指示剂为溴甲酚绿的氢氧化钠溶液，溴甲酚绿的浓度为0.34-0.36g/L，氢氧化钠的浓度为0.0002-0.0008mol/L；优选采用如下方式配置：向浓度为0.001-0.0015mol/L的氢氧化钠溶液中加入溴甲酚绿搅拌溶解，制备得到13-14g/L溴甲酚绿的氢氧化钠溶液，再加水稀释得到所述的溴甲酚绿指示剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：步骤(a)中，所述多份为至少三份；当溶液合格时，所述方法还包括向第三份待测硝酸溶液中加入溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，当第三份溶液的颜色变为橙色时，则待测溶液的pH值小于3.9；当待测溶液的颜色变为绿色时，则待测溶液的pH值不小于3.9。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述溴甲酚绿-二甲基黄指示剂为溴甲酚绿的二甲基黄溶液，其中溴甲酚绿的浓度为1.6g/L，二甲基黄溶液的浓度为0.4g/L，优选采用如下方式配置：取2g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和2g/L二甲基黄乙醇溶液按照体积比为4:1的比例混合而成。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：步骤(a)中，将待测硝酸铵溶液分为多份时，同时对每份溶液用0.5-1.5倍体积的水进行稀释。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：步骤(a)中第一份待测溶液变为黄色时，则待测溶液的pH值大于4.0即为偏碱，向待测溶液中加入柠檬酸调节pH值，然后重复步骤(a)和(b)直至溶液pH值合格；步骤(a)中第二份待测溶液变为黄色时，则待测溶液的pH值小于3.8即为偏酸，向待测溶液中加入NaHCO3或Na2CO3调节pH值，然后重复步骤(a)和(b)直至溶液pH值合格。
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