CN116876253A - 一种多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，其制备方法步骤如下：步骤一：将碳纳米管进行活化；步骤二：将活化后的碳纳米管分散于去离子水中，为溶液A；步骤三：将芳纶纤维加入二甲基亚砜(DMSO)的碱性溶液中，在水浴中加热搅拌至芳纶纤维完全溶解，为溶液B；步骤四：在溶液A中加入等体积的去离子水室温搅拌，形成凝胶状液体C；步骤五：将甲基三甲氧基硅烷水解得到水解硅烷溶胶D；步骤六：将溶液A、C和D按一定比例在室温下混合搅拌；步骤七：将混合均匀的溶液进行真空抽滤；步骤八：冷冻干燥制备成复合膜，本发明可应用于国防、通讯、航空航天、可穿戴电子和电子工业等领域，满足多场景的实际应用要求。
Description
技术领域
本发明涉及具有柔韧性、机械性能、隔热性、抗腐蚀性等多功能特性的芳纶纳米纤维吸波复合膜的制备方法，具体是一种多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法。
背景技术
由于人工智能的迅速发展以及各种高频电器和电子设备的广泛应用，电磁辐射问题日益严重，长期处于电磁辐射环境中会对人体健康造成一定损害，而且，电磁辐射也会对精密电子设备产生电磁干扰，使它们不能正常工作，同时，电磁辐射还存在信息泄密的危险；
构建高性能电磁波吸收材料用于吸收有害电磁波，是解决上述问题的有效手段之一；
目前，针对电磁波吸收材料的研究主要集中在电磁波吸收粉体材料的设计和可控制备方面，但是，电磁波吸收材料因不易涂覆、涂层不均等问题不便于实际应用，因此，需要将吸波粉体材料制备成具有多功能特性的吸波膜材料，以满足多场景的实际应用要求，尤其是在国防、通讯、航空航天、可穿戴电子和电子工业等领域。芳纶纤维，是一种新型高科技合成纤维，具有轻质量、高强度、高柔韧性、高绝缘性、耐高温、耐酸碱、抗老化和生命周期长等优异性能。在560℃的温度下，不易分解和融化，具有极强的阻燃耐热性能，已被广泛应用于航天航空、机电、建筑、汽车、体育用品等领域。因此，芳纶纤维在构建稳定、耐久及多功能等复合膜材料方面具有较大的应用潜力。但是，目前芳纶纤维复合膜材料多用于电磁屏蔽，在电磁波吸收领域少有报道。
综上所述，目前亟需设计一种多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，用于解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，以解决上述背景技术中提出的电磁波吸收粉体材料不易涂覆、涂层不均和功能单一等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，其制备方法步骤如下：
步骤一：首先，将碳纳米管进行活化；
步骤二：进一步将活化后的碳纳米管分散于去离子水中，为溶液A；
步骤三：进一步将芳纶纤维加入二甲基亚砜(DMSO)的碱性溶液中，在水浴中加热搅拌至芳纶纤维完全溶解，为溶液B；
步骤四：进一步在溶液A中加入等体积的去离子水室温搅拌，形成凝胶状液体C；
步骤五：进一步将甲基三甲氧基硅烷水解得到水解硅烷溶胶D；
步骤六：进一步将溶液A、C和D按一定比例在室温下混合搅拌若干小时；
步骤七：进一步将混合均匀的溶液进行真空抽滤；
步骤八：最后，进行冷冻干燥制备成复合膜。
作为本发明进一步的方案：所述步骤一中称取适量的碳纳米管分散于500mL的0.5molL-1盐酸溶液中，充分浸泡一定时间；抽滤后加入双氧水溶液，加热至100℃回流1h，离心至中性，真空干燥。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤二中首先在一定量的去离子水中加入一定量的氢氧化钾并进一步超声溶解。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤七中真空抽滤至形成凝胶膜。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤八中采用冷冻机进行冷冻干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在制备方面：
1)节能环保，常温常压下即可制备；
2)人工操作简单，有望实现批量生产；
3)结构和性能可控，根据引入水量的不同，控制芳纶纳米纤维的直径和长度，从而调控复合膜材料的柔韧性和机械性能；
4)根据调控溶液的体积和抽滤的时间可以调控复合膜的层间距和层厚度，从而调控复合膜的隔热性、柔韧性和机械性能等；
5)水解硅烷溶胶可以增加复合膜的机械性能；
2、本发明在功能及应用方面：
1)芳纶纤维复合膜多数用于电磁屏蔽领域，无应用于电磁波吸收领域；
2)本发明复合膜同时具有电磁波吸收特性、柔韧性、机械性能和隔热阻燃性等多功能特性；
3)本发明可应用于国防、通讯、航空航天、可穿戴电子和电子工业等领域，满足多场景的实际应用要求。
附图说明
图1为本发明的多功能吸波复合膜的(a)顶视图，(b)侧视图，(c)厚度和(d)质量。
图2为本发明的多功能吸波复合膜的扫描电子显微镜图像(a)横截面和(b)纵截面。
图3为本发明的多功能吸波复合膜可任意裁切(a)若干波导尺寸和(b)同轴尺寸。
图4为本发明的多功能吸波复合膜的(a)柔韧性和(b)阻燃性。
图5为本发明的多功能吸波复合膜的(a)拉力图和(b)压力图。
图6为本发明的多功能吸波复合膜与无硅烷多功能吸波复合膜拉力的应力应变曲线图对比图。
图7为本发明的多功能吸波复合膜的电磁波吸收性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～7，本发明实施例中，一种多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，其制备方法步骤如下：
步骤一：首先，将碳纳米管进行活化；
步骤二：进一步将活化后的碳纳米管分散于去离子水中，为溶液A；
步骤三：进一步将芳纶纤维加入二甲基亚砜(DMSO)的碱性溶液中，在水浴中加热搅拌至芳纶纤维完全溶解，为溶液B；
步骤四：进一步在溶液A中加入等体积的去离子水室温搅拌，形成凝胶状液体C；
步骤五：进一步将甲基三甲氧基硅烷水解得到水解硅烷溶胶D；
步骤六：进一步将溶液A、C和D按一定比例在室温下混合搅拌若干小时；
步骤七：进一步将混合均匀的溶液进行真空抽滤；
步骤八：最后，进行冷冻干燥制备成复合膜。
所述步骤一中称取适量的碳纳米管分散于500mL的0.5molL-1盐酸溶液中，充分浸泡一定时间；抽滤后加入双氧水溶液，加热至100℃回流1h，离心至中性，真空干燥；
所述步骤二中首先在一定量的去离子水中加入一定量的氢氧化钾并进一步超声溶解；
所述步骤七中真空抽滤至形成凝胶膜；
所述步骤八中采用冷冻机进行冷冻干燥。
实施例一：
多功能吸波复合膜的制备，其制备方法步骤如下：
1)将碳纳米管进行活化。首先，称取适量的碳纳米管分散于500mL的0.5molL-1盐酸溶液中，充分浸泡12h；抽滤后加入双氧水溶液，加热至100℃回流1h，离心至中性，真空干燥；
2)取0.3g活化后的碳纳米管，加入20ml去离子水，进行超声分散1h，形成碳纳米管分散液A；
3)在4ml去离子水中加入0.3g氢氧化钾，超声溶解后，加入100ml的二甲基亚砜和0.2g对位芳纶纤维粉末，在恒温水浴中，50℃搅拌3h，得到分散均匀的暗红色芳纶纳米纤维分散液B；
4)取B溶液100ml，加入100ml去离子水，常温搅拌2h，形成芳纶纳米纤维凝胶状液体C；
5)将3ml甲基三甲氧基硅烷、4ml乙酸和8ml水混合，室温搅拌3h，得到水解硅烷溶胶D；
6)将20ml碳纳米管分散液A与200ml凝胶状液体C混合，逐滴滴入15ml水解硅烷溶胶D，室温搅拌3h；
7)将混合均匀的溶液真空抽滤成凝胶膜；
8)最后在冷冻机中冷冻干燥。
实施例二：
无硅烷多功能吸波复合膜的制备，其制备方法步骤如下：
1)将碳纳米管进行活化。首先，称取适量的碳纳米管分散于500mL的0.5molL-1盐酸溶液中，充分浸泡12h；抽滤后加入双氧水溶液，加热至100℃回流1h，离心至中性，真空干燥；
2)取0.3g活化后的碳纳米管，加入20ml去离子水，进行超声分散1h，形成碳纳米管分散液A；
3)在4ml去离子水中加入0.3g氢氧化钾，超声溶解后，加入100ml的二甲基亚砜和0.2g对位芳纶纤维粉末，在恒温水浴中，50℃搅拌3h，得到分散均匀的暗红色芳纶纳米纤维分散液B；
4)取B溶液100ml，加入100ml去离子水，常温搅拌2h，形成芳纶纳米纤维凝胶状液体C；
5)将20ml碳纳米管分散液A与200ml凝胶状液体C混合，室温搅拌3h；
6)将混合均匀的溶液真空抽滤成凝胶膜；
7)最后在冷冻机中冷冻干燥。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，其特征在于：其制备方法步骤如下：
步骤一：首先，将碳纳米管进行活化；
步骤二：进一步将活化后的碳纳米管分散于去离子水中，为溶液A；
步骤三：进一步将芳纶纤维加入二甲基亚砜(DMSO)的碱性溶液中，在水浴中加热搅拌至芳纶纤维完全溶解，为溶液B；
步骤四：进一步在溶液A中加入等体积的去离子水室温搅拌，形成凝胶状液体C；
步骤五：进一步将甲基三甲氧基硅烷水解得到水解硅烷溶胶D；
步骤六：进一步将溶液A、C和D按一定比例在室温下混合搅拌若干小时；
步骤七：进一步将混合均匀的溶液进行真空抽滤；
步骤八：最后，进行冷冻干燥制备成复合膜。
2.根据权利要求1所述的多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，其特征在于：所述步骤一中称取适量的碳纳米管分散于500mL的0.5molL-1盐酸溶液中，充分浸泡一定时间；抽滤后加入双氧水溶液，加热至100℃回流1h，离心至中性，真空干燥。
3.根据权利要求1所述的多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，其特征在于：所述步骤二中首先在一定量的去离子水中加入一定量的氢氧化钾并进一步超声溶解。
4.根据权利要求1所述的多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，其特征在于：所述步骤七中真空抽滤至形成凝胶膜。
5.根据权利要求1所述的多功能芳纶纳米纤维吸波复合膜的可控制备方法，其特征在于：所述步骤八中采用冷冻机进行冷冻干燥。
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