CN111040237A - 一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法，利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为基体，以具有高结晶度、高刚性结构的晶须碳纳米管作为导电填料与增强填充材料，制备了具有低密度、高强度、高压缩回弹性的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，具体包括制备芳纶纳米纤维分散液、制备晶须碳纳米管分散液、制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液、制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料等步骤，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。本发明制备工艺简单易行，得到的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶在压力传感、智能传感器、可穿戴设备等领域应用前景广阔。

Description

一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物纳米材料和应变传感器领域，具体涉及一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶由于具有高孔隙率、低密度、可控的三维多孔结构等特性，使其在吸附、隔热、储能等领域展示出广阔的应用前景。导电型气凝胶不仅具备上述气凝胶的优点，同时由于其优异的导电性能，使其在燃料电池、催化、超级电容器、传感器、可穿戴设备等领域具有极大的应用潜力。目前常规的导电型气凝胶大多为经过高温(>1000℃)热解得到的碳基气凝胶，虽然其展现出优异的导电性能，但同时由于在制备过程中需要具备高温、高压或严格的无氧等苛刻条件，所以通常无法批量生产。此外，传统的碳基气凝胶由于高温热解处理往往展现出较低的机械性能、较大的脆性与较差的压缩回弹性。因此，当传统的碳基气凝胶应用于传感器时难以表现出高的灵敏度、快的响应性能、长的循环周期与使用寿命，无法满足压力传感器的应用要求。芳纶纳米纤维(Aramid Nanofibers,ANFs)具有独特的纳米尺度结构(直径3-30nm、长度最高可达10μm)、大的长径比和比表面积、同时又保留了芳纶纤维优异的力学性能和耐温性能，使其成为一种新型的极具潜力的构建宏观复合材料的“构筑单元”。申请号为201710263470.0的中国发明专利公开了一种芳纶纳米纤维气凝胶的制备方法，通过抽提、芳纶纳米纤维分散液的制备、制备芳纶纳米纤维水凝胶、真空抽滤和冷冻干燥等步骤得到了芳纶纳米纤维气凝胶，该气凝胶初始分解温度为500℃，具有较高的耐热性，可解决目前现有气凝胶耐热性差的问题。但是该芳纶纳米纤维气凝胶本身不具有导电性；同时，由于芳纶纳米纤维气凝胶自身高的孔隙结构，削弱了纤维之间强的氢键作用力，降低了气凝胶的机械性能与压缩回弹性，极大程度上限制了芳纶纳米纤维气凝在压敏传感器领域的应用。总而言之，目前未见有关导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备及其在传感器领域的应用方面的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶及其制备方法，以克服现有芳纶纳米纤维气凝胶不具有导电性、压缩回弹性差、无法应用于压力传感器等领域的应用的问题，本发明采用新工艺、新方法研发生产出具有低密度、高强度、高灵敏度与长循环稳定性与使用寿命的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，制备工艺简单可行，应用前景广阔。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的密度为20-50mg/cm3。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液：将芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜和去离子水混合并密封，在1200r/min～1500r/min的转速下搅拌反应2h～4h，得到分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，在2000r/min～3500r/min转速下剪切30～60min，得到晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为1500r/min～2500r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液通过真空抽滤制备得到凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料冷冻，再将冷冻后的材料进行冷冻干燥，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
进一步地，步骤一中芳纶短切纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜之间比例为1g：1.5g：500mL，所述去离子水与二甲基亚砜的体积比为1:50～1:15。
进一步地，所述的芳纶短切纤维、去离子水、二甲基亚砜和氢氧化钾的添加顺序如下：先加入氢氧化钾，再加入去离子水，混合搅拌5min～20min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜。
进一步地，步骤一中芳纶短切纤维长度为6mm；得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液的质量浓度为0.2％，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm。
进一步地，步骤二中晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为：(0.5～2)：(0.5～1)：(97～99)。
进一步地，所述晶须碳纳米管的直径分布在40～150nm，长度为1.5～4μm，得到的晶须碳纳米管分散液的质量浓度为0.5％～2.0％。
进一步地，步骤三中芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)。
进一步地，步骤四中真空抽滤时间为30～60min，得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料中含水量控制在20％～50％。
进一步地，步骤五中将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中冷冻10～30min，液氮冷冻时将铝盒的底部接触液氮的上平面即可，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
一、本发明的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为基体，以具有高结晶度、高刚性结构的晶须碳纳米管作为导电填料与增强填充材料，制备了具有低密度、高强度、高压缩回弹性的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。解决了目前芳纶纳米纤维气凝胶本身不导电，由于自身高孔隙结构所致的压缩回弹性能差、强度低，无法应用于压力传感器等领域的应用等问题，制备工艺简单易行，在压力传感、智能传感器、可穿戴设备等领域应用前景广阔。
二、本发明的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶制备方法，在制备芳纶纳米纤维分散液时，通过添加不同比例的去离子水并调控各组分的添加顺序，可以提高体系中的有效碱浓度，有效减少芳纶纳米纤维反应时间，提高制备效率；在制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液时，通过注射器高压注射的方式可以避免芳纶纳米纤维迅速发生质子化还原而导致的絮聚问题，同时由于芳纶纳米纤维的刚性结构使其充当了晶须碳纳米管的分散剂，芳纶纳米纤维和晶须碳纳米管在π-π共轭作用和范德华力的作用下可实现稳定分散，得到具有优异分散效果的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液；在制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料时，通过控制真空抽滤时间和凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料的含水量，使得具有大长径比的芳纶纳米纤维在碳纳米管周围形成包覆结构，形成了晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合纤维，该复合纤维之间通过分子间氢键作用力形成了紧实的结合，在真空抽滤的过程中实现了晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合纤维的定向分布，使得导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶在Z向上具有明显的层状结构，这种层级结构保证气凝胶发挥芳纶纳米纤维和晶须碳纳米管良好的强度性能的同时，当材料受到外力压缩作用时，多层级的层状结构与多孔结构可通过可逆形变很好地承受平面外变形，从而对外力集中区域实现有效的应力分散，当外力撤销时材料可以完整的恢复原始形状，从而可以有效改善由外界压力对材料形貌的破坏，赋予了导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶高强度、高压缩模量与优异的压缩回弹性；同时，优异的强度与压缩回弹性可保证复合气凝胶在受到外界压力时迅速通过电流信号反馈应力的变化，从而赋予导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶高的灵敏度。
三、本发明的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，其组分芳纶纳米纤维和碳纳米管都具有优异耐温性，赋予了该复合气凝胶出色的耐热性与热稳定性，有望应用于高温环境下的传感器，延长传感器的使用寿命。
四、本发明的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，具有密度低、机械强度高、压缩回弹性优异、耐温性佳、灵敏度高、循环稳定性与使用寿命长等特性，有望应用于压力传感器、人体运动监测、可穿戴设备等领域，拓展了传统单独的芳纶纳米纤维和碳纳米管的应用领域，实现其多元化应用与发展。
附图说明
图1为本发明实施例5得到的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶Z向截面SEM图像；
图2为本发明实施例5得到的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的压缩曲线；
图3为本发明实施例5得到的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶在氮气氛围下的热重曲线；
图4为本发明实施例5得到的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，当其以25％的应变发生压缩变形时电流—时间响应曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)；所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的质量为200～1000mg，密度为20～50mg/cm3。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，将1g长度为6mm的芳纶短切纤维、1.5g氢氧化钾、500ml二甲基亚砜、一定量的去离子水，去离子水的体积与二甲基亚砜的体积比为(1:50～1:15)；按先加入氢氧化钾，再加入去离子水，磁力搅拌器混合搅拌5min～20min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜的添加顺序置于密封的烧杯中，利用磁力搅拌器在转速为1200r/min～1500r/min下搅拌反应2h～4h，得到质量浓度为0.2％的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将直径为40～150nm，长度为1.5～4μm的晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比为：(0.5～2)：(0.5～1)：(97～99)置于烧杯中，在剪切力为2000r/min～3500r/min转速下剪切30～60min，得到质量浓度为0.5％～2.0％的晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：利用针头规格为27G、30G和32G中的一种注射器，按芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管质量比为(40～80):(20～60)，将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为1500r/min～2500r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液，分散液中晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维绝干质量为200～1000mg；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液置于砂芯漏斗中，真空抽滤30～60min，在真空抽滤过程中利用去离子水进行洗涤，除去体系中的二甲基亚砜溶剂，制备得到含水量为20％～50％的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中，保证铝盒的底部接触液氮的上平面即可，液氮冷冻10～30min，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到在Z向上呈现出明显的层级结构的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
本发明的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，利用具有纳米尺度结构、高强度、大长径比和高耐温性的芳纶纳米纤维作为基体，以具有高结晶度、高刚性结构的晶须碳纳米管作为导电填料与增强填充材料，制备了具有低密度、高强度、高压缩回弹性的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。解决了目前芳纶纳米纤维气凝胶本身不导电，由于自身高孔隙结构所致的压缩回弹性能差、强度低，无法应用于压力传感器等领域的应用等问题，制备工艺简单易行，在压力传感、智能传感器、可穿戴设备等领域应用前景广阔。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与碳纳米管的质量比为70：30；所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的质量为1000mg，密度为50mg/cm3。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，将1g长度为6mm的芳纶短切纤维、1.5g氢氧化钾、500ml二甲基亚砜、一定量的去离子水，去离子水的体积与二甲基亚砜的体积比为1：50；按先加入氢氧化钾，再加入去离子水，磁力搅拌器混合搅拌5min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜的添加顺序置于密封的烧杯中，利用磁力搅拌器在转速为1200r/min下搅拌反应4h，得到浓度为0.2％的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将直径为40～150nm，长度为1.5～4μm的晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比为：0.5：0.5：99置于烧杯中，在剪切力为2000r/min转速下剪切60min，得到质量浓度为0.5％的晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：利用针头规格为32G的注射器，按芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管质量比为70：30，将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为1500r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液，分散液中晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维绝干质量为1000mg；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液置于砂芯漏斗中，真空抽滤30min，在真空抽滤过程中利用去离子水进行洗涤，除去体系中的二甲基亚砜溶剂，制备得到含水量为50％的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中，保证铝盒的底部接触液氮的上平面即可，液氮冷冻30min，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到在Z向上呈现出明显的层级结构的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
实施例2
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与碳纳米管的质量比为65：35；所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的质量为800mg，密度为45mg/cm3。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，将1g长度为6mm的芳纶短切纤维、1.5g氢氧化钾、500ml二甲基亚砜、一定量的去离子水，去离子水的体积与二甲基亚砜的体积比为1：40；按先加入氢氧化钾，再加入去离子水，磁力搅拌器混合搅拌8min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜的添加顺序置于密封的烧杯中，利用磁力搅拌器在转速为1250r/min下搅拌反应4h，得到浓度为0.2％的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将直径为40～150nm，长度为1.5～4μm的晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比为：0.8：0.6：98.6置于烧杯中，在剪切力为2200r/min转速下剪切55min，得到质量浓度为0.8％的晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：利用针头规格为32G的注射器，按芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管质量比为65：35，将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为1700r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液，分散液中晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维绝干质量为800mg；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液置于砂芯漏斗中，真空抽滤35min，在真空抽滤过程中利用去离子水进行洗涤，除去体系中的二甲基亚砜溶剂，制备得到含水量为45％的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中，保证铝盒的底部接触液氮的上平面即可，液氮冷冻28min，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到在Z向上呈现出明显的层级结构的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
实施例3
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与碳纳米管的质量比为60：40；所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的质量为600mg，密度为40mg/cm3。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，将1g长度为6mm的芳纶短切纤维、1.5g氢氧化钾、500ml二甲基亚砜、一定量的去离子水，去离子水的体积与二甲基亚砜的体积比为1：30；按先加入氢氧化钾，再加入去离子水，磁力搅拌器混合搅拌10min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜的添加顺序置于密封的烧杯中，利用磁力搅拌器在转速为1300r/min下搅拌反应3h，得到浓度为0.2％的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将直径为40～150nm，长度为1.5～4μm的晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比为：1.0：0.7：98.3置于烧杯中，在剪切力为2400r/min转速下剪切50min，得到质量浓度为1.0％的晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：利用针头规格为30G的注射器，按芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管质量比为60：40，将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为1900r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液，分散液中晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维绝干质量为600mg；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液置于砂芯漏斗中，真空抽滤40min，在真空抽滤过程中利用去离子水进行洗涤，除去体系中的二甲基亚砜溶剂，制备得到含水量为40％的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中，保证铝盒的底部接触液氮的上平面即可，液氮冷冻25min，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到在Z向上呈现出明显的层级结构的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
实施例4
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与碳纳米管的质量比为55：45；所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的质量为500mg，密度为35mg/cm3。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，将1g长度为6mm的芳纶短切纤维、1.5g氢氧化钾、500ml二甲基亚砜、一定量的去离子水，去离子水的体积与二甲基亚砜的体积比为1:25；按先加入氢氧化钾，再加入去离子水，磁力搅拌器混合搅拌10min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜的添加顺序置于密封的烧杯中，利用磁力搅拌器在转速为1350r/min下搅拌反应3h，得到浓度为0.2％的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将直径为40～150nm，长度为1.5～4μm的晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比为：1.3：0.8：97.9置于烧杯中，在剪切力为2700r/min转速下剪切45min，得到质量浓度为1.3％的晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：利用针头规格为30G的注射器，按芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管质量比为55：45，将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为2100r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液，分散液中晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维绝干质量为500mg；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液置于砂芯漏斗中，真空抽滤45min，在真空抽滤过程中利用去离子水进行洗涤，除去体系中的二甲基亚砜溶剂，制备得到含水量为35％的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中，保证铝盒的底部接触液氮的上平面即可，液氮冷冻25min，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到在Z向上呈现出明显的层级结构的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
实施例5
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与碳纳米管的质量比为50：50；所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的质量为400mg，密度为30mg/cm3，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，将1g长度为6mm的芳纶短切纤维、1.5g氢氧化钾、500ml二甲基亚砜、一定量的去离子水，去离子水的体积与二甲基亚砜的体积比为1：25；按先加入氢氧化钾，再加入去离子水，磁力搅拌器混合搅拌15min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜的添加顺序置于密封的烧杯中，利用磁力搅拌器在转速为1400r/min下搅拌反应2.5h，得到浓度为0.2％的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将直径为40～150nm，长度为1.5～4μm的晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比为：1.5：0.9：97.6置于烧杯中，在剪切力为3000r/min转速下剪切40min，得到质量浓度为1.5％的晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：利用针头规格为30G的注射器，按芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管质量比为50：50，将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为2300r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液，分散液中晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维绝干质量为400mg；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液置于砂芯漏斗中，真空抽滤50min，在真空抽滤过程中利用去离子水进行洗涤，除去体系中的二甲基亚砜溶剂，制备得到含水量为30％的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中，保证铝盒的底部接触液氮的上平面即可，液氮冷冻20min，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到在Z向上呈现出明显的层级结构的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
实施例6
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与碳纳米管的质量比为45：55；所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的质量为300mg，密度为25mg/cm3。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，将1g长度为6mm的芳纶短切纤维、1.5g氢氧化钾、500ml二甲基亚砜、一定量的去离子水，去离子水的体积与二甲基亚砜的体积比为1：20；按先加入氢氧化钾，再加入去离子水，磁力搅拌器混合搅拌17min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜的添加顺序置于密封的烧杯中，利用磁力搅拌器在转速为1450r/min下搅拌反应2.5h，得到浓度为0.2％的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将直径为40～150nm，长度为1.5～4μm的晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比为：1.7：1：97.3置于烧杯中，在剪切力为3300r/min转速下剪切35min，得到质量浓度为1.7％的晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：利用针头规格为27G的注射器，按芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管质量比为45：55，将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为2400r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液，分散液中晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维绝干质量为300mg；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液置于砂芯漏斗中，真空抽滤55min，在真空抽滤过程中利用去离子水进行洗涤，除去体系中的二甲基亚砜溶剂，制备得到含水量为25％的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中，保证铝盒的底部接触液氮的上平面即可，液氮冷冻15min，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到在Z向上呈现出明显的层级结构的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
实施例7
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与碳纳米管的质量比为40：60；所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的质量为200mg，密度为20mg/cm3。
一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液，将1g长度为6mm的芳纶短切纤维、1.5g氢氧化钾、500ml二甲基亚砜、一定量的去离子水，去离子水的体积与二甲基亚砜的体积比为1：15；按先加入氢氧化钾，再加入去离子水，磁力搅拌器混合搅拌20min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜的添加顺序置于密封的烧杯中，利用磁力搅拌器在转速为1500r/min下搅拌反应2h，得到浓度为0.2％的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将直径为40～150nm，长度为1.5～4μm的晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比为：2：1：97置于烧杯中，在剪切力为3500r/min转速下剪切30min，得到质量浓度为2.0％的晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：利用针头规格为27G的注射器，按芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管质量比为40：60，将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为2500r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液，分散液中晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维绝干质量为200mg；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液置于砂芯漏斗中，真空抽滤60min，在真空抽滤过程中利用去离子水进行洗涤，除去体系中的二甲基亚砜溶剂，制备得到含水量为20％的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中，保证铝盒的底部接触液氮的上平面即可，液氮冷冻10min，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到在Z向上呈现出明显的层级结构的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
对本发明实施例5制得的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶进行检测表征，其部分指标分别为：1、密度：30mg/cm-3；2、压缩强度(应变量为50％)：44.0kPa，如图2所示；3、初始热分解温度：548℃，加热至800℃时残留质量为64.3％，如图3所示；4、以25％的应变压缩时响应时间为250ms，如图4所示。本发明制备的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶不仅具有良好导电性、优良的机械性能与压缩回弹性能，同时具备了优异的耐热性能。本发明采用新工艺、新方法研发生产出具有高强度、灵敏度高的导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，生产工艺简单可行，拓展了芳纶纳米纤维气凝胶在压敏传感器等领域的应用，应用前景广阔。

Claims (10)

1.一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶，其特征在于，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶由芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管组成，芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)，所述导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的密度为20-50mg/cm3。
2.一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备芳纶纳米纤维分散液：将芳纶短切纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜和去离子水混合并密封，在1200r/min～1500r/min的转速下搅拌反应2h～4h，得到分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液；
步骤二：制备晶须碳纳米管分散液：将晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，在2000r/min～3500r/min转速下剪切30～60min，得到晶须碳纳米管分散液；
步骤三：制备晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液：将步骤二得到的晶须碳纳米管分散液在搅拌速度为1500r/min～2500r/min搅拌作用下，注射到步骤一得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液中，得到晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液；
步骤四：制备凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料：将步骤三得到的晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合分散液通过真空抽滤制备得到凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料；
步骤五：制备导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶：将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料冷冻，再将冷冻后的材料进行冷冻干燥，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中芳纶短切纤维、氢氧化钾和二甲基亚砜之间比例为1g：1.5g：500mL，所述去离子水与二甲基亚砜的体积比为1:50～1:15。
4.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的芳纶短切纤维、去离子水、二甲基亚砜和氢氧化钾的添加顺序如下：先加入氢氧化钾，再加入去离子水，混合搅拌5min～20min后，再依次加入芳纶短切纤维和二甲基亚砜。
5.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中芳纶短切纤维长度为6mm；得到的分散于二甲基亚砜中的芳纶纳米纤维分散液的质量浓度为0.2％，其中芳纶纳米纤维直径为12～15nm，长度为4～7μm。
6.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二中晶须碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量比为：(0.5～2)：(0.5～1)：(97～99)。
7.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述晶须碳纳米管的直径分布在40～150nm，长度为1.5～4μm，得到的晶须碳纳米管分散液的质量浓度为0.5％～2.0％。
8.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤三中芳纶纳米纤维与晶须碳纳米管的质量比为(40～70):(60～30)。
9.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤四中真空抽滤时间为30～60min，得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料中含水质量控制在20％～50％。
10.根据权利要求2所述的一种导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤五中将步骤四得到的凝胶状晶须碳纳米管/芳纶纳米纤维复合材料置于铝盒中，将该铝盒置于盛有液氮的容器中冷冻10～30min，液氮冷冻时将铝盒的底部接触液氮的上平面即可，再将冷冻后的材料置于冷冻干燥机中进行干燥，得到导电型芳纶纳米纤维复合气凝胶。
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