CN116875870B - 一种吉帕级高强韧bcc高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吉帕级高强韧BCC高熵合金及其制备方法；本发明的高熵合金由Ti、Zr、Hf、V、Nb、Mo以及Ta中的5~6种元素组成，根据合金的原子尺寸差、剪切模量、价电子浓度以及混合焓等参数指导合金中的元素种类和含量的选择，从而控制合金的组织、强度以及塑性。本发明所提供的高熵合金屈服强度可到1 GPa以上，室温拉伸延伸率可达18%以上，弥补该类合金强塑性难以兼得的问题，满足高性能金属结构材料的需要，且具有制备方便、工艺简单以及比重低等特点，在航天航空、核工业及生物医学等领域具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及新型金属材料领域，具体涉及一种吉帕级高强韧体心立方（BCC）高熵合金的成分设计及其制备方法。
背景技术
金属材料在人类社会的发展中一直起着举足轻重的关键作用，我国的科技发展也对高性能的新型金属材料提出了更高要求。传统合金的设计理念是以一种或两种元素为主，添加少量其它元素为辅来改变或优化性能，目前已经开发了大量的实用合金。但经过多年的开发，传统合金的性能已经趋于瓶颈，亟需颠覆性的新型合金设计理念。高熵合金就是近年涌现的一种具有广阔应用潜力的新型高性能金属材料。
其中，由Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo、W等难熔金属元素构成的体心立方（BCC）结构高熵合金具有高熔点、高硬度、耐蚀性、高生物安全性和优异的高温强度等优势，在航空航天（涡轮、发动机叶片）、核工业及生物医学等领域拥有着较大的应用前景，尤其有望成为新一代高性能硬组织植入材料。
BCC高熵合金室温下的滑移系远少于FCC结构高熵合金，一般在室温下表现出明显的脆性。已有的研究表明，例如TaNbWMoV高熵合金、TaNbWMo高熵合金，室温强度均可达1GPa以上。但它们的在室温下压缩塑性均不超过10％，拉伸塑性则更低，甚至完全不具备拉伸塑性，极大阻碍了BCC高熵合金的应用。如何设计并制备出屈服强度达到1 GPa以上且具有良好拉伸塑性的BCC高熵合金是目前该领域亟待解决的难题。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种吉帕级BCC高熵合金及其制备方法，该合金具有简单体心立方结构，屈服强度可到1 GPa以上且兼具优异的室温拉伸塑性，弥补了现有技术存在的不足，满足高性能金属结构材料的需要，并为BCC高熵合金提供新的成分选择，从而使得其具有较大应用潜力。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种吉帕级高强韧BCC高熵合金，合金由Ti、Zr、Hf、V、Nb、Mo以及Ta中的5~6种元素组成。
进一步地，所述的吉帕级高强韧BCC高熵合金成分需同时满足如下三个条件：
A：平均剪切模量差（）大于0.3952且平均原子尺寸差（/>）大于0.0316；
B：价电子浓度（VEC）小于4.4；
C：混合焓（）大于 0 kJ/mol。
进一步地，合金屈服强度（）符合如下公式1所示：
其中k = 1MPa。进一步地，其中和/>可由如下公式2和3计算所得：
进一步地，所述的和/>分别表示不同原子对之间的原子半径差、剪切模量差值，由公式4和5计算所得，具体数值如表1所示。
其中和/>分别代表纯金属i和j的原子半径。/>和/>分别代表纯金属i和j的剪切模量。
表1不同原子对的原子尺寸差（）和剪切模量差（/>）
进一步地，所述的混合焓可通过如下进行计算：
其中和/>分别代表元素i和j原子百分比。/>代表原子i和j二元固溶体合金之间的混合焓。本发明所使用的二元固溶体合金的混合焓值如表2所示。
进一步地，所述的价电子浓度VEC可通过如下进行计算：
其中是第 i 个元素的VEC进一步地，优选出的按原子百分含量计的化学成分范围有：Ti 30~40at.%、Zr 30~40at.%、V 0~6at.%、Nb 10~20at.%、Ta 5~15at.%和Mo 5~6at.%。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
上述的吉帕级高强韧BCC高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
1）按照合金成分比例采用高纯原材料进行配料以及熔炼，随后浇铸获得规则形状的铸锭，合金铸态下组织即为单相BCC结构。
进一步，合金熔炼方法为电弧熔炼、感应熔炼、真空悬浮熔炼中的一种。
进一步，合金进行熔炼前还包括洗炉，所述洗炉为熔炼炉的工作腔室真空度抽到（3～5）×10 -3Pa以下，充入纯度≥99.99%的Ar气，使所述工作腔室内的压强达到0.02～0.05MPa，然后再重复上述抽真空和充氩气的过程，使所述工作腔室中高纯氩气的最终压强为0.03～0.05MPa。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
（1）晶格畸变效应作为单相高熵合金核心效应之一，可以在晶格内引入能量势垒，提高位错运动的阻力，进而提高合金的强度。晶格畸变效应主要来自合金内部的原子半径差和模量差。鉴于此，本发明首先系统研究了BCC高熵合金中组元种类（Nb、Ta和Mo等）及其含量对其力学性能的影响，并建立的关联性。通过对数十个BCC高熵合金的力学性能与相关物理参数的关联性研究，屈服强度平均原子尺寸差（/>）和平均剪切模量差（/>）存在较强的相关性。三者之间的关联性函数为：
，k = 1MPa，R2 = 0.92。本发明利用/>和/>实现了对合金晶格畸变的量化，并确立了吉帕级合金所对应的和/>数值范围，为该类合金的强度设计提供有效的指南。
（2）合金塑性与其键合状态有关，本发明提出了利用VEC价电子浓度（VEC）和混合焓两个参数去反映合金形成脆性共价键的倾向，发现合金在同时满足VEC ＜ 4.4和
＞ 0 kJ/mol时，形成共价键的倾向小，因此具备优异的拉伸塑性。因此，通过计算上述两个参数可有效指导高塑性BCC高熵合金的成分设计。
（3）本发明吉帕级BCC高熵合金在解决了该类合金存在的强度与塑性难以兼得的问题。通过合金成分设计，合金在室温下拉伸屈服强度可达到1 GPa以上，拉伸塑性超过18％，满足高性能金属结构材料的需要，并为BCC高熵合金提供新的成分选择。
（4）本发明的医用多主元合金的制备方法，包括以下步骤：先将单质金属进行熔炼，后采用浇铸的方式规则的合金铸锭。该合金在铸态下为单相BCC结构，无需任何热处理或者机械加工便具备优异的力学性能。该制备方法简单，易行，具有广阔的应用前景。以上述制备方法得到的BCC高熵合金拉伸屈服强度介于1.0~1.2 Gpa之间，断裂应变介于18~25％之间。
附图说明
为了清楚地展示本发明具体的实施方式以及在实验中采用的某些检测技术，下面将对实施方案及采用的技术进行描述，主要通过附图的形式进行介绍。
图1是本发明中实施例2产品的SEM显微组织图片。
图2是本发明中实施例2产品的XRD图谱。
图3是本发明中实施例2产品的TEM表征结果。
图4是本发明中实施例2产品的拉伸应力应变曲线。
图5是 BCC高熵合金中平均剪切模量差（）、平均原子尺寸差（/>）和屈服强度（/>）之间的关联性图。
具体实施的方式
本发明具体的实施方式通过实施例来辅助解释，除检测所用的技术对本发明不做任何形式的限制外，描述的实施例中部分方案属发明的一部分实施例，在本领域的普通技术操作人员在没有创造性的成果获得的实施例，均属本发明的保护范围。
实施例
1、公式拟合思路以及参数的选择
晶格畸变效应作为单相高熵合金核心效应之一，可以在晶格内引入能量势垒，提高位错运动的阻力，进而提高合金的强度。晶格畸变效应主要来自合金内部的原子半径差和模量差。鉴于此，本发明根据国际上最新的研究成果，利用平均原子尺寸差（）和平均剪切模量差（/>）作为BCC高熵合金的晶格畸变量化参数。本发明对30多个代表性高熵合金（具体成分见下表3）的/>和/>参数进行精确计算，随后采用数学回归分析方法对合金/>（屈服强度）/>、/>之间的关联性进行研究。为了更直观地显示
和/>对/>的作用，绘制了图5所示的数据三维空间分布图。以强度/>为因变量，/>和/>为自变量，采用基于最小二乘法的多元线性回归分析方法对数据进行拟合便得出如公式1所示的关联函数，其中拟合的相关系数R2约为0.92，可见/>和/>、/>之间存在非常强的相关性，本发明发现通过这两个参数能较好地量化了合金中的晶格畸变并且起到了类似“强度基因”的作用。上述研究发现可为BCC多主元合金的强度设计提供有效的指南。
其中k = 1MPa。
2、混合焓以及价电子浓度的选择
合金的塑性变形能力与晶体结构中原子键的性质有关。非定向的金属键有利于塑性，而共价键会导致塑性降低甚至表现出脆性。混合焓（）以及价电子浓度（VEC）均是反映合金键合状态的关键参数，当混合焓越负或价电子浓度越大时，合金形成脆性共价键的倾向越大，往往塑性越低。鉴于此，本发明对30多个代表性高熵合金的/>以及VEC参数进行精确计算。从表中可以看出，合金的断后延伸率（ε）和/>、VEC之间的存在相关性，当BCC高熵合金同时满足VEC ＜ 4.4和/>＞0 kJ/mol时具备优异的拉伸塑性。结合上述参数：合金平均剪切模量差（/>）和平均原子尺寸差（/>）两个参数同时满足＞878，结合公式（1）计算，要获得1Gpa的合金，更为精准的为877.8；同时满足价电子浓度4.25 ≤ VEC ＜ 4.4和混合焓/>＞ 0 kJ/mol时；能够获得高屈服强度和拉伸塑性优异的合金；满足要求的合金表达式包括但不限于以下形式：Ti35Zr35V5Nb10Ta10Mo5；Ti37.5Zr37.5Nb10Ta10Mo5；Ti35Zr35Ta12.5Nb12.5Mo5；Ti35Zr35Nb10Ta15Mo5；Ti35Zr35Nb12Ta12Mo6；Ti35Zr35Nb15Ta10Mo5。
实施例2
一种吉帕级BCC高熵合金及其制备方法，包括以下步骤：
本实施例中吉帕级高强韧BCC高熵合金成分表达式为Ti35Zr355V5Nb10Ta10Mo5，其中Ti、Zr、V、Nb、Ta和Mo的原子百分比分别为35％、35％、5％、10％、10％和5％（表3中的合金的表达式中的含量也按原子百分比计）。该合金成分的和/>值分别为0.4219和0.0491，/>约为0.02 kJ/mol，VEC为4.35。在本实施例及其表3中的合金可以仅为表达式中所记载的元素，也可以为进一步增加其他元素；本实施例Ti35Zr35V5Nb10Ta10Mo5高熵合金的制备方法包括以下步骤：S1：本实验中所使用的原材料为高纯金属Ti、Zr、V、Nb、Ta和Mo（纯度大于99.95%）。金属原材料在称取前均采用砂纸进行打磨以去除表面氧化皮，随后置于无水乙醇中进行超声震荡以除去残留杂质。采用精度为0.0001 g的电子天平（sartorius，GL124l-1SCN）称量各组元的质量，并且误差控制±0.005 g以内，按照每个合金锭32 g进行配料。
S2：采用非自耗真空电弧炉熔炼样品，将金属原料按熔点由低到高到顺序由上到下叠放在炉内坩埚。原料放置完毕后，依次采用机械泵和分子泵对炉膛进行抽真空，当真空度达到5×10-3 Pa后充入0.05 MPa的高纯氩气（纯度≥99.99%），然后重复上述操作两次，确保炉内气氛的纯净，排除C、O、N等元素对实验的影响。熔炼过程中，每次熔炼合金原料前需先熔化预先放置的Ti锭约60秒，以进一步去除炉内杂质。每个合金锭熔炼时液态保持时间为90秒，并开启电磁搅拌对金属液进行搅拌。待合金锭冷却后将其翻转，如此反复熔炼10次以上，以确保合金成分均匀。熔炼完成后利用熔炼炉配备的15 mm×15 mm×50 mm水冷铜模进行真空浇铸。
图1为本实施例医用多主元合金的相图模拟结果，由图可知该合金存在混溶间隙。图1为本实施例的医用多主元合金在铸态下的SEM图。从图中可以看出合金在铸态下为等轴晶组织，但未观察到第二相存在。从图2中的XRD图可知铸态下合金为单相BCC结构。图3所示为本实施例的BCC高熵合金在铸态下TEM表征结果，从TEM明场像（图3a）和选区电子图像（图3b）可明确合金为单相BCC结构。有图3c-d的高分辨图像可知该合金产品存在严重晶格畸变。
力学性能测试
拉伸测试样品均是从铸锭中部取材，采用电火花线切割机切割成狗骨头板材，试样平行段尺寸为15 mm×4 mm×2 mm。测试前用砂纸打磨光滑（最后一道砂纸为2000#），并用游标卡尺测量最终尺寸。拉伸测试设备为MTS电子万能拉伸试验机，采用标距为10 mm的机械引伸计对试样应变进行测量。实验在室温下进行，应变速率为1×10-3 s-1。为确保实验结果的可靠性，每组试样均进行3次平行测试，最终结果取其平均值。通过测量应力应变曲线最终得到屈服强度，断后延伸率以及弹性模量等数据。图4所示为本施例1Ti35Zr35V5Nb10Ta10Mo5的拉伸性能测试结果。从图中可以看出该合金的屈服强度可达1150MPa以上，延伸率可达23.2 %。表3中给出了各合金的屈服强度和拉升塑性的检测数据（与本实施例检测方法相同）的最终结果，其检测结果的图片则本实施例不再赘述。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种吉帕级高强韧BCC高熵合金，其特征在于，合金为以下任意一种：Ti35Zr35V5Nb10Ta10Mo5；Ti35Zr35Nb12Ta12Mo6；所述合金由单一BCC相构成；
所述的合金由如下方法制得：将难熔高熵合金中对应的纯金属按比例进行熔炼，得到合金铸锭。
2.如权利要求1所述的吉帕级高强韧BCC高熵合金，其特征在于：熔炼方法为电弧熔炼、感应熔炼、真空悬浮熔炼中的一种。
3.如权利要求2所述的吉帕级高强韧BCC高熵合金，其特征在于：进行熔炼前还包括洗炉；所述洗炉为将熔炼炉的工作腔室真空度抽到（3～5）×10 -3Pa以下，充入纯度≥99.99%的氩气，使所述工作腔室内的压强达到0.02～0.05MPa，然后再重复上述抽真空和充氩气的过程，使所述工作腔室中高纯氩气的最终压强为0.03～0.05MPa。
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| CN107488803A (zh) * | 2016-06-12 | 2017-12-19 | 中国科学院金属研究所 | 一种生物医用前过渡族金属高熵合金 |
| CN108220742A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-06-29 | 北京理工大学 | 一种微合金化Ti-Zr-Hf-V-Nb-Ta难熔高熵合金及其制备方法 |
| CN114606424A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-06-10 | 北京科技大学 | 一种高强高韧的Mo-Nb-Ta-Hf-Zr难熔高熵合金及制备方法 |
| CN116815036A (zh) * | 2023-07-24 | 2023-09-29 | 河源市深河人民医院(暨南大学附属第五医院) | 一种析出强化型高性能医用多主元合金及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "Design of BCC refractory multi-principal element alloys with superior mechanical properties";Weiji Lai等;《Materials Research Letters》;第10卷;133-140 * |
| Design of BCC refractory multi-principal element alloys with superior mechanical properties;Weiji Lai等;《Materials Research Letters》;第10卷;133-140 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116875870A (zh) | 2023-10-13 |
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