CN116875289A - 一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用，包括如下步骤：S1、试剂添加：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基膦酸、二氯甲醚和异丁醇，并进行控温加热，在相互反应的期间，间断性补充氢氧化钠溶液，使其酸碱度维持在pH8～9，得到混合液；S2、震荡混合：将步骤S1获取的混合液，进行添加蒸馏水，使其进行稀释，并将对应的容器放置到振荡器的内部，进行摆动震荡，通过震荡分液的方式，使其将对混合液进行弃掉水相，再进行多次重复水洗操作；S3、控温回流：在经步骤S2，使其获取弃掉水相的油相，并在油相中添加2‑氯乙基磺酸钠与异丙醇溶液，再对二次混合溶液进行控温加热，并进行回流。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采技术领域，具体涉及一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
油气井开采过程中，酸化是油田增产增注的主要措施之一，但酸的注入可能造成油气井管材和井下金属设备的表面坑蚀、氢脆和腐蚀，有时还可能导致井下管材突发性破裂事故，造成严重经济损失，同时被酸溶蚀的金属铁离子又可能对地层造成伤害。因此，在酸化施工中，防止设备的腐蚀是不可缺少的环节。酸化缓蚀剂的应用较好的解决了这些问题，酸化缓蚀剂是酸化施工过程中最重要的添加剂之一，油气井增产措施使用的所有工业用酸都需加入缓蚀剂以降低井筒管柱的酸蚀速度。
但是，目前现有的缓蚀剂不能满足高温酸化缓蚀要求，一旦接触到高温环境容易出现分解失效的状况，并且现有的缓蚀剂毒性较大，容易对环境造成污染，同时制备成本较大。
发明内容
本发明实施例提供了一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用，用于解决背景技术提出的问题。
鉴于上述问题，本发明提出的技术方案是：
一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、试剂添加：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基膦酸、二氯甲醚和异丁醇，并进行控温加热，在相互反应的期间，间断性补充氢氧化钠溶液，使其酸碱度维持在pH8～9，得到混合液；
S2、震荡混合：将步骤S1获取的混合液，进行添加蒸馏水，使其进行稀释，并将对应的容器放置到振荡器的内部，进行摆动震荡，通过震荡分液的方式，使其将对混合液进行弃掉水相，再进行多次重复水洗操作；
S3、控温回流：在经步骤S2，使其获取弃掉水相的油相，并在油相中添加2-氯乙基磺酸钠与异丙醇溶液，再对二次混合溶液进行控温加热，并进行回流；
S4、控压结晶：通过将指定温度的二次混合液投放到密封罐中，并通过使用抽压泵，使得对密封罐内部的二次混合液进行减压，通过减压蒸馏，从而得到褐色粘稠状固体，再通过添加乙酸乙酯进行搅拌混合，并进行静置处理，使其进行重结晶，从而得到淡黄色晶体；
S5、干燥制品：将步骤S4获取的淡黄色晶体放置到干燥炉中，并且控制干燥炉的温度，实现进行长时间烘干，在此期间，定期进行产品取样监测，直至得到符合产品规格的酸化缓蚀剂。
为了更好的实现本发明技术方案，还采用了如下技术措施。
进一步的，所述十二烷基膦酸的用量为8～12份，所述的二氯甲醚的用量为2～7份、异丁醇的用量为5～9份。
进一步的，所述步骤S1中，所述的异丁醇与十二烷基膦酸重量比为10～20：1。
进一步的，步骤S1中，所述温度的控制范围为50～60℃。
进一步的，步骤S2中，所述蒸馏水使用分量为20～30份，且所述振荡器的运行频率为50～100Hz。
进一步的，步骤S3中，所述2-氯乙基磺酸钠与异丙醇溶液的用量分别为10～15份、8～16份，所述温度的控制范围为60～75℃。
进一步的，步骤S4中，所述乙酸乙酯的用量为5～15份。
进一步的，步骤S5中，所述干燥炉的温度控制在150～200℃，且所述干燥时间为12～16h。
本发明第三个方面公开了一种油田用酸化缓蚀剂的应用，所述应用为在油气井管材和井下金属设备中的应用。
相对于现有技术而言，本发明的有益效果是：
本发明中的酸化缓蚀剂具备耐高温特性，可以适用于高温环境，并且不会出现遇热分解失效的状况，其次，本发明中的酸化缓蚀剂制备成本较低，减少了毒性较大的原料配比，进而有效保护环境免受污染。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本发明实施例公开的油田用酸化缓蚀剂制备方法的流程框图；
图2为本发明实施例公开的酸化缓蚀剂的红外光谱表征图。
具体实施例
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照附图1所示，一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、试剂添加：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基膦酸、二氯甲醚和异丁醇，并进行控温加热，在相互反应的期间，间断性补充氢氧化钠溶液，使其酸碱度维持在pH8～9，得到混合液；
S2、震荡混合：将步骤S1获取的混合液，进行添加蒸馏水，使其进行稀释，并将对应的容器放置到振荡器的内部，进行摆动震荡，通过震荡分液的方式，使其将对混合液进行弃掉水相，再进行多次重复水洗操作；
S3、控温回流：在经步骤S2，使其获取弃掉水相的油相，并在油相中添加2-氯乙基磺酸钠与异丙醇溶液，再对二次混合溶液进行控温加热，并进行回流；
S4、控压结晶：通过将指定温度的二次混合液投放到密封罐中，并通过使用抽压泵，使得对密封罐内部的二次混合液进行减压，通过减压蒸馏，从而得到褐色粘稠状固体，再通过添加乙酸乙酯进行搅拌混合，并进行静置处理，使其进行重结晶，从而得到淡黄色晶体；
S5、干燥制品：将步骤S4获取的淡黄色晶体放置到干燥炉中，并且控制干燥炉的温度，实现进行长时间烘干，在此期间，定期进行产品取样监测，直至得到符合产品规格的酸化缓蚀剂。
在本发明实施例中
优选地，所述十二烷基膦酸的用量为8～12份，所述的二氯甲醚的用量为2～7份、异丁醇的用量为5～9份。
优选地，步骤S1中，所述的异丁醇与十二烷基膦酸重量比为10～20：1。
优选地，步骤S1中，所述温度的控制范围为50～60℃。
优选地，步骤S2中，所述蒸馏水使用分量为20～30份，且所述振荡器的运行频率为50～100Hz。
优选地，步骤S3中，所述2-氯乙基磺酸钠与异丙醇溶液的用量分别为10～15份、8～16份，所述温度的控制范围为60～75℃。
优选地，步骤S4中，所述乙酸乙酯的用量为5～15份。
优选地，步骤S5中，所述干燥炉的温度控制在150～200℃，且所述干燥时间为12～16h。
实施例一
S1、试剂添加：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基膦酸8份、二氯甲醚2份和异丁醇5份，并进行控温加热，在相互反应的期间，间断性补充氢氧化钠溶液，使其酸碱度维持在pH8～9，得到混合液；
S2、震荡混合：将步骤S1获取的混合液，进行添加蒸馏水20份，使其进行稀释，并将对应的容器放置到振荡器的内部，使用50Hz频率进行摆动震荡，通过震荡分液的方式，使其将对混合液进行弃掉水相，再进行多次重复水洗操作；
S3、控温回流：在经步骤S2，使其获取弃掉水相的油相，并在油相中添加2-氯乙基磺酸钠10份与异丙醇溶液8份，再对二次混合溶液进行控温加热，使其温度控制为60℃，并进行回流；
S4、控压结晶：通过将指定温度的二次混合液投放到密封罐中，并通过使用抽压泵，使得对密封罐内部的二次混合液进行减压，通过减压蒸馏，从而得到褐色粘稠状固体，再通过添加乙酸乙酯5份进行搅拌混合，并进行静置处理，使其进行重结晶，从而得到淡黄色晶体；
S5、干燥制品：将步骤S4获取的淡黄色晶体放置到干燥炉中，并且控制干燥炉的温度，使其保持在150℃，并进行为期12h的烘干，在此期间，定期进行产品取样监测，直至得到符合产品规格的酸化缓蚀剂A。
实施例二
S1、试剂添加：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基膦酸9份、二氯甲醚3份和异丁醇6份，并进行控温加热，在相互反应的期间，间断性补充氢氧化钠溶液，使其酸碱度维持在pH8～9，得到混合液；
S2、震荡混合：将步骤S1获取的混合液，进行添加蒸馏水23份，使其进行稀释，并将对应的容器放置到振荡器的内部，使用55Hz频率进行摆动震荡，通过震荡分液的方式，使其将对混合液进行弃掉水相，再进行多次重复水洗操作；
S3、控温回流：在经步骤S2，使其获取弃掉水相的油相，并在油相中添加2-氯乙基磺酸钠11份与异丙醇溶液9份，再对二次混合溶液进行控温加热，使其温度控制为62℃，并进行回流；
S4、控压结晶：通过将指定温度的二次混合液投放到密封罐中，并通过使用抽压泵，使得对密封罐内部的二次混合液进行减压，通过减压蒸馏，从而得到褐色粘稠状固体，再通过添加乙酸乙酯5份进行搅拌混合，并进行静置处理，使其进行重结晶，从而得到淡黄色晶体；
S5、干燥制品：将步骤S4获取的淡黄色晶体放置到干燥炉中，并且控制干燥炉的温度，使其保持在155℃，并进行为期15h的烘干，在此期间，定期进行产品取样监测，直至得到符合产品规格的酸化缓蚀剂B。
实施例三
S1、试剂添加：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基膦酸10份、二氯甲醚3份和异丁醇6份，并进行控温加热，在相互反应的期间，间断性补充氢氧化钠溶液，使其酸碱度维持在pH8～9，得到混合液；
S2、震荡混合：将步骤S1获取的混合液，进行添加蒸馏水24份，使其进行稀释，并将对应的容器放置到振荡器的内部，使用60Hz频率进行摆动震荡，通过震荡分液的方式，使其将对混合液进行弃掉水相，再进行多次重复水洗操作；
S3、控温回流：在经步骤S2，使其获取弃掉水相的油相，并在油相中添加2-氯乙基磺酸钠11份与异丙醇溶液9份，再对二次混合溶液进行控温加热，使其温度控制为63℃，并进行回流；
S4、控压结晶：通过将指定温度的二次混合液投放到密封罐中，并通过使用抽压泵，使得对密封罐内部的二次混合液进行减压，通过减压蒸馏，从而得到褐色粘稠状固体，再通过添加乙酸乙酯5份进行搅拌混合，并进行静置处理，使其进行重结晶，从而得到淡黄色晶体；
S5、干燥制品：将步骤S4获取的淡黄色晶体放置到干燥炉中，并且控制干燥炉的温度，使其保持在155℃，并进行为期13h的烘干，在此期间，定期进行产品取样监测，直至得到符合产品规格的酸化缓蚀剂C。
实施例四
S1、试剂添加：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基膦酸11份、二氯甲醚5份和异丁醇7份，并进行控温加热，在相互反应的期间，间断性补充氢氧化钠溶液，使其酸碱度维持在pH8～9，得到混合液；
S2、震荡混合：将步骤S1获取的混合液，进行添加蒸馏水26份，使其进行稀释，并将对应的容器放置到振荡器的内部，使用80Hz频率进行摆动震荡，通过震荡分液的方式，使其将对混合液进行弃掉水相，再进行多次重复水洗操作；
S3、控温回流：在经步骤S2，使其获取弃掉水相的油相，并在油相中添加2-氯乙基磺酸钠14份与异丙醇溶液12份，再对二次混合溶液进行控温加热，使其温度控制为70℃，并进行回流；
S4、控压结晶：通过将指定温度的二次混合液投放到密封罐中，并通过使用抽压泵，使得对密封罐内部的二次混合液进行减压，通过减压蒸馏，从而得到褐色粘稠状固体，再通过添加乙酸乙酯10份进行搅拌混合，并进行静置处理，使其进行重结晶，从而得到淡黄色晶体；
S5、干燥制品：将步骤S4获取的淡黄色晶体放置到干燥炉中，并且控制干燥炉的温度，使其保持在170℃，并进行为期15h的烘干，在此期间，定期进行产品取样监测，直至得到符合产品规格的酸化缓蚀剂D。
通过采用红外光谱对任意一份产品进行了表征，得到如图2所示的曲线图，并根据酸化缓蚀红外光谱曲线图，可知上述各个实施例均可以获取符合规格的酸化缓蚀剂产品。
需要说明的是，在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
S1、试剂添加：在装有冷凝管的反应器中加入十二烷基膦酸、二氯甲醚和异丁醇，并进行控温加热，在相互反应的期间，间断性补充氢氧化钠溶液，使其酸碱度维持在pH8～9，得到混合液；
S2、震荡混合：将步骤S1获取的混合液，进行添加蒸馏水，使其进行稀释，并将对应的容器放置到振荡器的内部，进行摆动震荡，通过震荡分液的方式，使其将对混合液进行弃掉水相，再进行多次重复水洗操作；
S3、控温回流：在经步骤S2，使其获取弃掉水相的油相，并在油相中添加2-氯乙基磺酸钠与异丙醇溶液，再对二次混合溶液进行控温加热，并进行回流；
S4、控压结晶：通过将指定温度的二次混合液投放到密封罐中，并通过使用抽压泵，使得对密封罐内部的二次混合液进行减压，通过减压蒸馏，从而得到褐色粘稠状固体，再通过添加乙酸乙酯进行搅拌混合，并进行静置处理，使其进行重结晶，从而得到淡黄色晶体；
S5、干燥制品：将步骤S4获取的淡黄色晶体放置到干燥炉中，并且控制干燥炉的温度，实现进行长时间烘干，在此期间，定期进行产品取样监测，直至得到符合产品规格的酸化缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述十二烷基膦酸的用量为8～12份，所述的二氯甲醚的用量为2～7份、异丁醇的用量为5～9份。
3.根据权利要求1所述的一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的异丁醇与十二烷基膦酸重量比为10～20：1。
4.根据权利要求1所述的一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述温度的控制范围为50～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述蒸馏水使用分量为20～30份，且所述振荡器的运行频率为50～100Hz。
6.根据权利要求1所述的一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述2-氯乙基磺酸钠与异丙醇溶液的用量分别为10～15份、8～16份，所述温度的控制范围为60～75℃。
7.根据权利要求1所述的一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述乙酸乙酯的用量为5～15份。
8.根据权利要求1所述的一种油田用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述干燥炉的温度控制在150～200℃，且所述干燥时间为12～16h。
9.根据权利要求1-8任一项权利要求所述制备方法制备得到的酸化缓蚀剂，其特征在于，所述的酸化缓蚀剂符合实际应用标准。
10.根据权利要求9所述酸化缓蚀剂的应用，其特征在于，所述应用为在油气井管材和井下金属设备中的应用。
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| CN202310663238.1A Pending CN116875289A (zh) | 2023-06-06 | 2023-06-06 | 一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116875289A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114835750A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-08-02 | 山东科兴化工有限责任公司 | 一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-06-06 CN CN202310663238.1A patent/CN116875289A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114835750A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-08-02 | 山东科兴化工有限责任公司 | 一种油田用酸化缓蚀剂及其制备方法和应用 |
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